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氮吸附比仪

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氮吸附比仪相关的论坛

  • 静态容量法氮吸附测试技术

    静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 免费直播讲座——氮吸附法介孔与大孔的测试与分析

    [b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍:[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授,获得国务院颁发的政府特殊津贴;2004至2017年,担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人,曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪,被誉为中国氮吸附仪的开拓者,2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介:[/b][/color]本讲主要内容:1. 测试方法、过程,从吸附量到孔体积的详细推算;2. BJH法孔径分布的表征方法,各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值;3. 孔径分析的重点、难点,吸脱附如何选择,滞后曲线与孔型的关系;4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示:[/color][/b]本讲座直播免费哦,点播需购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url],免费名额有限哦,先到先得!

  • 氮吸附法比表面积测试仪器

    氮吸附法比表面积测试仪器有哪些,各自的优缺点是什么?目前调研比表面积测试仪器,想知道进口与国产的仪器价格和优缺点,麻烦各位大佬帮帮忙,谢谢~~~~~~~~~

  • 【原创】炭黑表面积测试标准----氮吸附法

    关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 【求助】做低温氮吸附试验经常丢很重要的点

    用麦克的ASAP2420做介孔材料的低温氮吸附,实验报告里有一项“single point adsorption total pore volume of pores less than ....A diameter at P/P0=.....".我们做试验时设定为吸附支上P/P0=0.984的点,但是由于进气精度等问题,往往会在0.984附近有偏差,这都是很正常的。但是最近发现报告里这一项经常缺失,查看实验真实的取点情况发现在计算总孔容积时仪器根本就没有取点,所以我们经常要手动把这一点找到。但是有时情况更复杂,就是仪器在0.984附近根本没取点,与它最接近的点往往是0.999或0.955。不知道其他朋友有没有遇到相似的问题,又是如何解决的?

  • JW静态氮吸附仪测试泥沙时发生的几个问题

    我是一个大四的学生,是环境泥沙方向的,做的是河流泥沙,粒径在0-120um,机器是JW-BK静态氮吸附仪。实验发现如下几个问题,眼看毕业论文答辩在即,实在难以解决,所以求助一下大家:1 有一组实验中间一段脱附曲线全部在坐标轴下方,都是负值,而且呈一条水平线2 有一组实验报告中,图像很好,但是表格里吸附值全部为0,这是怎么回事?3 还有,已经测得的比表面积都在6左右,样品质量我们选的是0.8g,在软件的压力设置里面,测孔径的压力应该怎么设置?厂家给的是每4kpa一个测试点,这样就有27左右各测试点,一组实验做下来要很久,而我有40个样品要测,6月初论文答辩了,好纠结,来不及啊!4 每次预抽时都要抽半个小时左右,这么慢正常吗?谢谢!

  • 氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素么

    hj83-2001中测定水中可吸附卤素用的是燃烧装置测定的,比较麻烦,请问大家可不可以用氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素,或者有没有其余较简便的方法测定。谢谢啦

  • 硝酸盐氮吸附柱

    紫外分光光度法测定硝酸盐浓度的国标方法要过吸附柱,问了师兄师姐有的人是用两层定性滤纸过滤来代替过吸附柱,有的是过0.22微米滤膜来代替吸附柱,我就打算用0.22微米滤膜来代替过吸附柱,但老师说用滤膜不经济,可以用离心,那么离心的转速和时间要怎么设置才能排出有机物干扰,达到与吸附柱同样的效果呢

  • 【分享】北京精微高博公司“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目喜获国家创新资金资助

    北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目,喜获2011年国家中小企业创新基金的资助,这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后,又一里程碑式的记录,这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前,国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪,正朝着高精密及微孔分析的方向发展,仪器的智能化,自动化程度也有了很大的提高,北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪,已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列,微孔测试下线可达到0.35nm,相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可>100点,0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差<0.02nm,完全达到了国际先进水平,北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

  • 【求助】(已解决)化学吸附结果反常

    [em06] 用的康塔的Autosorb-1做Pd/HZSM5的化学吸附 方法是500度下H2还原1小时,40度下H2吸附问题:测得的结果表明随着Pd担载量的增加,Pd的颗粒越来越小,分散度(有人说用表面暴露度更好)越来越大,这个结果和一般的结果是矛盾的。用同一个方法做了一系列的8个样品,结果都是这个规律很奇怪,不知道哪里出错了,因为H2吸附时候的溢流造成的吗?虽然说用CO吸附更好一点,但是也有人用H2做Pd的吸附啊会是哪里出问题了呢?求救求救

  • 晒晒多功能吸附仪

    晒晒多功能吸附仪

    大家有什么意见或者建议,随时提出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071043_428965_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071043_428966_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428967_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428968_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428969_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071045_428970_788_3.jpg产品简介MFA-140多功能吸附仪是一款可应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附分析仪;拥有先进的技术、卓越的品质、更全面的理论模型及优良的测试精度,满足科研、学术探讨等多方面应用需求;从功能方面MFA-140可进行比表面积\孔径\孔容\孔分布\气体吸附量等性能测试,具备独立并行的4个分析站,拥有液氮液位高度显示及液氮添加功能,意外断电分析点储存和测试恢复功能,采用10寸触摸控制和内置工控机;从技术方面该产品引入死体积高度校准技术,以替代“等温夹”技术;独有集成气路,减少仪器内部90%的气路管使用,大大提高了仪器整体的真空度、抽速,并有效解决了传统仪器漏气率高,污染难维护的问题;应用I-PID动态可调技术,实现真空抽速恒定,防止样品倒吸污染气路,提高真空系统效率;高品质集成电路,采用纯铜镀金制板工艺,配以高品质进口元器件,处理速度快,耐腐蚀使用寿命长;引入死体积双向定位技术,解决液氮添加死体积校准问题

  • 【求助】请教:疏水层析和反相层析相比对蛋白质吸附能力较弱

    请教:疏水层析和反相层析相比对蛋白质吸附能力较弱??原文大意如下——疏水等系和反相层析的原理都是利用疏水作用分离蛋白质、多肽的但是二者使用的介质和流动相有一定的差别其中疏水层析介质的极性反相层析介质的极性所以疏水层析的介质对于蛋白质的吸附能力较弱 可以使用温和的盐水就可以洗脱但是反相层级的介质极性较弱 需要更强的有机溶剂洗脱之【问题是——蛋白质应该是水溶性的啊? 应该是和极性更强的疏水层析介质接近 继而疏水层析介质对蛋白质的吸附能力更强?????????????????????】 [em0808]

  • 【转帖】吸附质氮气气源中的气体杂质对吸附过程的影响

    对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

  • 【讨论】气体吸附法的测试原理

    气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。

  • 请教有关吸附仪的问题

    我看了一些有关吸附仪的文章,但原理都是介绍重量法的吸附仪,有没有人懂体积法测试的吸附仪,能给介绍一下吗?最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

  • 吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较

    吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较

    转载声明:本论文版权归原作者所有,转载仅作为学术交流使用,如有侵权可删除本转载,但不承担其他责任吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较朱小红,潘 红,马二琴,康怡平(上海市建设工程质量检测中心 浦东分中心,上海201209)摘要 :分别采用吸附剂为Tenax-TA和活性炭的吸附管模拟现场采集室内环境空气,了解Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。当Tenax-TA吸附剂以0.5L/min的流量采集10L空气时,苯存在漏出现象。说明空气中苯的采集不宜用Tenax-TA吸附剂替代活性炭吸附剂。关键词 :吸附剂 ;Tenax-TA ; 活性碳 ; 漏出中图分类号:O656 文献标识码:B 文章编号:1004-1672(2006)05-0012-02Comparison of Adsorptive Capacity of Benzene in Air between Tenax TA Adsorbent and Activated Carbon / Zhu Xiaohong et al // Shanghai Construction Engineering Quality Testing CenterAbstract: Through simulated sampling of the ambient air indoors with adsorption tube filled with Tenax TA adsorbent andactivated carbon respectively,adsorptive capacity of benzene in air from Tenax TA adsorbent or activated carbon could befound out. If 10 liter of air was sampled with Tenax TA adsorbent at a flow of 0.5L/min, benzene would leak out whichindicated that Tenax TA adsorbent was not suitable for sampling of benzene in the air instead of activated carbon.Key Words: adsorbent; Tenax TA; activated carbon; leakTenax-TA是一种多孔高分子聚合物,化学名为2,6- 二苯基对苯醚,具有良好的耐温性(极低流失性),对碳6以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性,被广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附,在GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中TVOC吸附管所采用的吸附剂就是Tenax-TA。活性炭亦是一种非常优良的吸附剂,它具有物理吸附和化学吸附的双重特性,对于非极性有机物有强的保留性,常温下适合采集蒸气态有机物,最常用的是椰子壳活性碳。在GB 11737-1989《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》中苯吸附管所采用的吸附剂就是椰子壳活性炭本文通过试验比较吸附剂Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能。1 试验部分1.1 仪器与试剂空气采样泵:Gilair-3型,流量范围:0.005~0.5 L/min,±5%恒流;空气流量校正器:Cilibrator-2 型,流量范围:0.02~6 L/min,一级皂泡式;气相色谱仪:GC6890型和GC122型 ;热解吸仪装置:ULTRATD+UNITY型和RJ-Ⅲ型 ;Tenax-TA吸附管 :不锈钢管(内填200 mg 的60~80 目Tenax-TA吸附剂) ;活性炭吸附管:玻璃管(内填100 mg椰子壳活性炭) ;温湿度计:TES1360型 ;大气压力表。标气-氮气中苯系物(BTX/N2) ;高纯氮。1.2 吸附管的活化填装好的吸附管在使用前需在高温下(TenaxTA 吸附管320℃,活性炭吸附管350℃)通高纯氮活化至少30 min,活化好的吸附管立即密封,保存在洁净的干燥器中。1.3 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。将Tenax-TA吸附管与恒流采样泵的采气口连接,以100 mL/min的流量抽取BTX/N2标气,每支Tenax-TA 吸附管含苯0.886 g,取下后密封,作为基准管待用。(2) 样品管的制备。在温度为23.6℃,大气压为101.6 kPa,相对湿度为45.0%RH的试验室环境条件下,模拟现场空气采样,将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接,以0.5 L/min的流量分别抽取3L、4L、5L、6L和10L的高纯氮(3) 热解吸和气相色谱分析条件。采用TenaxTA 吸附/ 二次热解吸/ 毛细管气相色谱法的热解吸和气相色谱分析系统。ULTRA TD+UNITY热解吸仪和自动进样器各参数 解吸温度300℃,解吸时间6 min,冷阱低温-10℃;气相色谱分析条件按GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录E 中规定的执行,采用程序升温,即初始温度 50℃保持 10 min,升温速率 5℃/min, 终止温度 250℃,恒温5 min。(4) 所有基准管和样品管的试验均做两次平行样试验。1.4 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能的试验(1) 基准管的制备。 方法同1.3.1, 每支活性炭吸附管的苯含量为2.110 m g。(2) 样品管的制备。 在温度为16.0℃, 大气压为102.6 kPa, 相对湿度为60.0%RH的试验室环境条件下, 模拟现场空气采样, 将基准管用硅橡胶管与恒流采样泵连接, 以0.5 L/min 的流量抽取10 L 高纯氮。(3) 热解吸和气相色谱分析条件。 采用热解吸和填充柱气相色谱分析条件。 解吸温度350℃, 解吸时间 10 min ; 色谱条件进样口温度150℃, 检测器温度 150℃,炉温 90℃恒温。(4) 所有基准管和样品管的试验均做6次平行样试验。2 试验结果2.1 Tenax-TA吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果以回收率表示, 即不同采气体积的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较, 峰面积的值取两个平行试验的均值。试验结果见表 1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241124_543386_2206495_3.jpg由表 1 可看出:当采样体积大于 4 L 时,苯的回收率出现下降趋势, 尤其是采样体积达到10 L 时,苯的回收率明显下降,仅相当于基准管的 60% 活性炭吸附剂对空气中苯的吸附性能结果试验结果同样以回收率表示, 即采样体积为10L 时的样品管与不采样的基准管进行峰面积比较,峰面积的值取六个平行试验的均值。 试验结果证明,用活性炭管吸附苯,其回收率达到 95% 以上。3 分析与讨论3.1固体吸附剂采样原理本试验中的采样属于固体吸附剂富集采样, 其采样过程类似色谱法中的样品前处理分析, 空气作为一个混合样品穿过吸附柱, 空气中氧、 氮和二氧化碳由于它们的吸附性弱且含量高首先流出, 一些吸附性强些的组分留在吸附剂上。 采样开始时, 空气中多数组分都滞留在吸附剂进气端, 随着抽过空气体积的增加, 被吸附的各组分向前推进, 由于各组分的吸附性能存在差异, 各组分间拉开距离, 一些吸附性小的组分先流出。3.2讨论与建议从试验数据可看出, 当以 0.5 L/min 的采样流量,用不同的采样体积通过内含 200 mg Tenax-TA吸附剂的吸附管, Tenax-TA吸附剂对空气中苯的保留能力显著不同, 采样体积从3 L变化到10 L, 回收率从 101.69% 下降到 60.09%。同样的采样条件,当采样体积为 10L 时,活性炭对苯的回收率大于95%,而 Tenax-TA 对苯的回收率只有 60%。一般来说, 用固体吸附剂采样当流出气中某组分浓度是流入气浓度的 5% 时则认为有漏出。 也就是说, TenaxTA吸附剂应用于苯的采样过程中时, 若以0.5 L/min的采样流量,采样体积为 10 L,苯会有漏出现象;而用同样的采样条件, 活性炭吸附剂应用于苯的采样, 则未发生漏出现象。 尽管吸附管的吸附能力和吸附剂与被吸附组分的性质、采样流量、温度、湿度、浓度和共存物等等有关,但是,其中的主要原因是 Tenax-TA 比活性炭对苯的吸附能力要弱。现行国家标准 GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 中规定, 空气中苯的采样采用活性炭吸附剂,TVOC 的采样采用 Tenax-TA 吸附剂。由于在 TVOC 的检测中,其中包含了苯的检测,为了省时省力,有些检测单位就以 TVOC 测定中的苯含量替代苯的检测,即对苯和 TVOC 的检测只做 TVOC 的检测,苯的数据就直接 TVOC 中报出。试验证明, 这种做法是不科学的, 因为在Tenax-TA吸附剂对苯的采样过程中,苯会有漏出现象发生,最终造成得到的 TVOC 测定中的苯含量结果会偏低。据此,笔者认为对于空气中苯的采样,其吸附剂不能用 Tenax-TA 替代活性炭。参考文献: GB50325-2001, 民用建筑工程室内环境污染控制规范

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