氮磷检测器

一直在用安捷伦的仪器，可是听说，他们的氮磷检测器不是最好，大家有了解各品牌氮磷检测器的优缺点吗？

岛津的氮磷检测器开机为什么老是显示氢气达不到设定值？

请问各位检测有机磷和氨基甲酸酯类农残，除了质谱外，硫磷检测器或氮磷检测器的配置和使用情况？我们只配置了硫磷检测器，未配置氮磷检测器，检测有机磷农残。氨基甲酸酯类农残采用液质法。

我用的是AGL的4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，一直用的FID,氮磷装上去没用过，前段时间需要用氮磷检测器，可是换上柱子以后，点不燃火（但是能听见有爆气的声音）由于4890D说明书上居然没有氮磷检测器的说明方法，一时间不知道如何下手，忘各位大虾能够多帮忙

PFD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别？FPD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别？因为单位只有FPD检测器，没有氮磷检测器；知道FPD检测器可以检测含磷，含硫的有机物（配置磷滤光片、硫滤光片），而氮磷检测器（铷珠）可以检测含氮、含磷的有机物，但是这个铷珠寿命短，经常要更换铷珠，请问是不是氮磷检测器对含磷化合物的响应比FPD检测器的响应会更灵敏些？为什么有的标准检测方法只指引用氮磷检测器？

用氮磷检测器检测磷酸异丙酯，有磷酸异丙酯（三酯）与磷酸异丙酯（单酯与二酯混合物）两种对照品，在HP-1的柱子上在同一位置出峰，其中磷酸异丙酯（单酯与二酯混合物）的响应值较低，峰高仅为1，三酯峰高30左右，请教如何提高磷酸异丙酯（单酯与二酯混合物）的响应值?所用溶剂为二甲基亚砜。氮磷检测器的溶剂能用丙酮吗？更换为丙酮后前半段基线较高

求助，1mg/m3浓度的氨气可以用氮磷检测器检测吗？

大家好,我想请教一下有谁用过氮磷检测器,我现在用它测蔬菜和水果中的农残,特别不稳定,平行性很差,请大家帮忙指点一下.

求助气相氮磷检测器做有机磷，急！

氮磷检测器是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行农残检测的一种重要手段，而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的，所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧： 1、电离源维护 （1）老化 电离源老化时，切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封，同氢、空气老化。 （2）开电加热 开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流加热电离源。 （3）氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求，应尽量用低氢气流速，以延长电离源寿命。 （4）关电加热 关电加热前，务必先将加热旋钮退回至不加热状态，然后关电源。以防下次开电源时，加热电流过大。 （5）休息 如果较长时间不工作，应关加热电流，以延长电离源寿命。 2、避免大量具电负性化合物进入检测器 （1）溶剂 应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降，虽然之后灵敏度会逐渐恢复，但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时，为避免溶剂峰后基线不能恢复，可在分析方法中设一时间程序：从进样至出溶剂峰期间，关闭氢气，当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。 （2）固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液，还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。 （3）水 如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中，检测器内可能积水，造成基流升高。这时，可在通气的情况下，将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min，再升至150℃约10min，基流即可降至1pA以下。平时正常使用时，检测器温度应保持在150℃以上。 3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响 （1）防漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱，以防爆炸。 （2）氢载气 不要用氢气作载气，它将极大影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气，流量必须小于3mL/min。 4、其他 （1）柱流失和气路泄漏 氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感，因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此，实际操作中还是应该避免这些异常。 （2）清洗 在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴均必须清洗。 （3）电子线路与故障 通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障，则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题，那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。

氮磷检测器在自动调节电压值结束后，基线很正常，在不进样的情况下基线会突然升高到100多pA，维持一两分钟后又恢复到正常水平，一段时间后又重复该现象。不知道到底是哪里出了问题不知道谁碰到过这个问题？

求助：请问下环境中有机磷的检测是配置火焰光度检测器好还是配置氮磷检测器好？谢谢各位老师给的建议，我们之前是NPD和FPD都配置了，但是因为配置的是国产的，现在两个检测器都出了问题，现在又需要检测有机磷，又想着节约些成本，等从各方面综合考虑，准备重新配置一台气相，考虑各位老师给的建议，决定申购一台配置FPD检测器的气相

以前买检测器老是问到氮磷检测器铷珠的更换问题，现在好像很少看到有人提及，不知道是现在的检测器先进了，不需要换了，还是其他问题？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

有关氮磷检测器的原理和结构？

求助氮磷检测器的操作步骤,方法和注意事项 希望各位大虾能帮下忙

我们单位最近要开展元素磷的检测项目，因为《水和废水》上介绍的是用FPD检测器+填充柱的方法。我们用的是Agilent HP4890 CG，一直以来只做苯系物分析，用的是FID检测器+INNOWAX毛细柱，另外还装了一个NPD检测器，我想问的是：1.能不能用NPD检测器分析元素磷.2.能不能用INNOWAX毛细柱分析元素磷。3.谁能提供下NPD检测元素磷的资料。 谢谢各位大虾多多指点啊

我们这有一台cp3800 气相色谱 有ECD FID 检测器 现在因为工作需要要装氮磷检测器 请问哪位有 Varian 的氮磷检测器的参数！ 谢谢dna365@163.com

一直用氮磷检测器测有机氮类农残，换根柱子DB-1(60 x 250 x 0.25)后出现下列情况，附图。请高手给予帮助，感激。。。

大家好，我最近用瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]TSD氮磷检测器做有机磷。配了甲胺磷、乐果、甲基对硫磷单标分别进样结果出来的谱图大同小异。关键问题是，溶剂峰后面总是那么几个小峰！而且用没稀释过的同种标样打进去，出来的图还是一样，按道理，应该有一个峰明显增加，从而判断该单标的啊。这是什么问题呢？柱温箱程序升温条件有没有同使用该仪器者有的？我想单标的话这个不是决定因素吧。分流比呢？我用1：10进的标样浓度有50ppb，1ppm等。

[b][size=3]NPD维护说明，现摘录于下：　　一、新铷珠安装注意事项:[/size][/b][size=3]　　1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配 [/size][size=3]　　2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气) [/size][size=3]　　3、 关闭auto adjust-----Adjust off [/size][size=3]　　4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150º C，保持20分钟，再将温度提至200º C，保持15分钟，再将温度提至250º C，保持10分钟，300º C(10分钟)，340º C(20分钟) [/size][size=3]　　5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下 [/size][size=3]　　6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压)，如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压(一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间) [/size][size=3]　　7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上(老化过夜)[/size][size=3]　　8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。[/size][size=3][b]　　二、氮磷检测器平时维护注意事项：[/b][/size][size=3]　　1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用 [/size][size=3]　　2、 氮磷检测器的使用温度保持在330º C~340º C，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发 [/size][size=3]　　3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号：5182-9722) [/size][size=3]　　4、 定期(约2~3个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号：5181-3316)，避免农药组分在内衬管内的吸附 [/size][size=3]　　5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低 [/size][size=3]　　6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生 [/size][size=3]　　7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号：5183-4759)，避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统 [/size][size=3]　　8、 在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。[/size]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

用丙酮做溶剂，毛细管分离，10ppm的有机磷在氮磷检测器上能产生多大的峰高？那位高手知道请赐教！

安捷伦7890B氮磷检测器，用的blos铷珠，加电压值铷珠能够发红激发，out put值升高到十几，然后一直0.1的慢慢降低，无法稳定，加大电压值后问题然后存在

一直用氮磷检测器，后来换成了FID，换回来之后参数恢复到以前可是灵敏度下降严重，快10倍了，大家帮忙分析一下原因

[em0702]本人用PE公司的GC500氮磷检测器做农残,在更换了数个铷珠后都不如原机带的,工程师答复说是铷珠的问题,但没有合适的铷珠,但其老外老板认为是老化问题,已经快一年了,问题都没解决,我该怎么办 ?PE的售后服务也太差了.有人能给我推荐与PE相配的其他厂家生产的铷珠吗?谢谢大家了!

请问专家在 用氮磷检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做大米中的甲胺磷时，样品该如何处理？谢谢

[b]新铷珠安装注意事项:[/b]1、 将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；2、 打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3、 关闭auto adjust-----Adjust off；4、 缓慢提高检测器的温度，先升至150º C，保持20分钟，再将温度提至200º C，保持15分钟，再将温度提至250º C，保持10分钟，300º C（10分钟），340º C（20分钟）；5、 将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；6、 缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V之间）；7、 保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）8、 铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。[b]氮磷检测器平时维护注意事项：[/b]1、 氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；2、 氮磷检测器的使用温度保持在330º C~340º C，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；3、 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）；4、 定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；5、 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；6、 清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；7、 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；8、 在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。来源网络安捷伦。