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各路大神,书上说电子捕获检测器参比电流越大,灵敏度越高,怎么理解??
[align=left][color=black]电子捕获检测器池结构[/color][/align][align=left][color=black]电子捕获检测器池结构要有利于收集电子,而不收集负离子,这是一大原则。如果两者不能明显区分,将出现非线性响应。[/color][/align][align=left][color=black]通常,电子捕获检测器池结构按照放射源、电极位置及形状(电场分布)、气体流路和池的几何形状,可分为三种主要类型:平行板型、同轴圆筒型和位移同轴圆筒型三种,见图(a)、(b)、(c)。[/color][/align][align=left][color=black][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854229879_7658_2384346_3.png!w426x320.jpg[/img][img=,420,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854237330_1037_2384346_3.png!w420x194.jpg[/img][img=,515,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809070854243950_3062_2384346_3.png!w515x197.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=black]图 1 三种电子捕获检测器池结构示意图[/color][/align][color=black]1[/color][color=black].平行版型[/color][color=black]为早期使用的一种结构,因池体积太大等弊端,已经基本被淘汰。[/color][color=black]2[/color][color=black].同轴圆筒型[/color][color=black]这是普遍采用的一种结构。与平行板型相比,相同面积的放射源箔,要求从放射源至阳极的距离,应大于β粒子的射程。将其电离,β粒子本身亦变成热电子,产生最大基流。同时又可防止高速的β粒子碰撞至阳阳极时,造成表面侵蚀。但此距离又不能太大。若距离太大,当窄的(约1μs)低压(50V)脉冲加至极阳时,可能池中的电子不能完全被收集,特别是用[sup]63[/sup]Ni源,N[sub]2[/sub]作载气时,很容易出现此问题。而小直径的[sup]3[/sup]H[sub]2[/sub]源,用Ar-CH[sub]4[/sub]作载气时,则不易出现。因[sup]63[/sup]Ni源与[sup]3[/sup]H[sub]2[/sub]源相比,前者的β粒子能量大于后者;N[sub]2[/sub]与Ar-CH[sub]4[/sub]相比,前者使高能电子降低能量变成热电子的能力不如后者。文献已表明:对10mCi的[sup]63[/sup]Ni源,如用Ar-CH[sub]4[/sub]作载气,40V脉冲高度时,<4μs的脉冲宽度还能安全收集池中的所有电子,而用N[sub]2[/sub]载气,脉冲宽度必须大于20μs才能完全收集。通常,接填充柱的同轴型电子捕获检测器,其池体积为2-4mL。[/color][color=black]3[/color][color=black].这是近年发展的一种较新结构。与同轴圆筒型相比,相同面积的放射源箔,池体积可更小。因阳极已从射线的发射区内移出,β射线不大可能与阳极相撞,故其池腔直径可更小。但还要考虑到以下两种情况:①如何尽量减小粒子和放射晾本身相撞;②调整阳极移出的距离,保证在脉冲宽度小时,电子捕获检测器池中的电子亦能完全被收集。7.5mCi[sup]63[/sup]Ni源、池体积为0.3mL的电子捕获检测器,在N[sub]2[/sub]作载气时,-50V脉冲高度、0.64μs的脉冲宽度即可完全收集池中的电子。近年毛细管柱的电子捕获检测器,均是此结构。图(a)、(b)为两种微电子捕获检测器示意图,池腔体积分别为150μL和100μL。[/color][color=black]另外,按负空间电荷理论,岛津GC-17A的“洁净”电子捕获检测器,使柱后流出组分不直接与放射源接触,这样,既可正常响应,又可防止样品对箔的污染。特别是在分析一些粉“脏”的样品,如变压器油或动物组织中的农药时,更为理想,见图(c)。[/color][color=black] [/color]
电子捕获检测器(ECD)是一种对痕量电负性(亲电子)有机化合物的分析很有效的检测器。它只对电负性物质有信号,样品电负性越强,给出的信号越大,但对不具电负性的物质则没有信号输出。该检测器的灵敏度很高。