常用包埋剂及配方目前在电镜技术上使用的包埋剂种类颇多,但普遍使用的是环氧树脂,在免疫和细胞化学技术中还会使用到丙烯酸树脂。 环氧树脂(epoxy resin) 环氧树脂是一类具有末端环氧基的甘油多聚酯。它的分子中有两种反应基团,即环氧基团(epoxide group)和氢氧基团(hydroxyl group)。其末端基团易与含有活性氢原子的化合物如胺类(如DMP-30,DMAE,乙二胺等,又称催化剂或加速剂)反应,使单体首尾相连接形成长链聚合物。此外,在单体中的氢氧基团能与有机酸酐(如MNA,DDSA,九烷基琥珀酸酐,NSA等,又称硬化剂或固化剂)结合,使单体分子形成横桥。所以,环氧树脂以单体渗入细胞组织,而这种单体在一定的温度条件下,在硬化剂和加速剂作用下,就形成一个非常耐溶剂和耐化学腐蚀的交链稳定的三维空间聚合体。为了改善聚合体(包埋块)的切割性能,还会在环氧树脂包埋配方中加入增塑剂,以调节包埋块的韧性。 环氧树脂包埋剂对细胞微细结构有较好的保存性能,聚合后体积缩小较少,而且在真空中能经受较长时间的轰击。但它的操作不太方便,反差较弱。 环氧树脂的型号较多,常用Epon812,Spurr树脂(ERL-4206)等,现介绍最常用的两种环氧树脂 Epon812包埋剂 Epon812是一种进口树脂,它是一种长链的脂肪族环氧化合物,是目前国际上普遍采用的一种优良包埋剂,粘度为150-210cP。该包埋剂的配制方法甚多,但一般都按1961年Luft提出的配方进行。其配方如下: A液:Epon812 62ml DDSA 100ml B液:Epon812 100ml MNA 89ml上述配方若改变A液和B液的比例则可调节聚合块硬度,A液多则软,B液多则硬。通常冬天使用$A:B=2:8$;夏天使用$A:B=1:9$,可视组织的硬度和气候不同选择其比例。配制时可先分别配制A液和B液,然后将A液和B液按一定比例混合后,再加入$1\%-2\%$的加速剂,边加边搅拌,使其充分混合。为了方便操作,也有人将Epon812,DDSA,MNA三种成分按一定比例直接混合使用。Epon812的聚合温度为:37℃过夜,60℃24-36小时。 根据南方地区的气候条件,可用下列配方:Epon812 51ml DDSA 12ml MNA 37ml DMP-30 1.8-2ml聚合条件&室温过夜,60℃8-12hDDSA是十二烷基琥珀酸酐(Dodecenylsuccinic anhydride)的简称。它是一种可得到软性包埋块的长链脂肪族分子。 MNA是甲基内次甲基二甲酸酐(Methyl Nadic anhydride)的简称,又称六甲酸酐,它有两个链环,能获得较硬的包埋块。 DMP-30是2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(2,4,6-Tris(dimethylaminomethyl)phenol)的简称。它能加速固化过程。 Spurr树脂(ERL-4206包埋剂) 这是1969年由Spurr推荐使用的包埋剂,所以也称Spurr树脂。它含有两个环氧基,是一种低粘度的环氧树脂。由于具有粘度低的特点,所以近年来一些实验室已开始使用它。其配方可按下表中各种成分的比例,即可获得不同性能的包埋块。其配方如下: Spurr树脂包埋剂配方 成分(g)标准硬度 硬 软 快速聚合配方 缓慢聚合配方 VCD 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 DER-736 6.0 4.0 7.0 6.0 6.0 NSA 26.0 26.0 26.0 26.0 26.0 DMAE 0.4 0.4 0.4 1.0 0.2 聚合时间70℃(h) 8 8 8 3 16 混合时间(天) 3-4 3-4 3-4 2 7 VCD是二氧化乙烯环己烯(vinylcyclohexene dioxide)的简称。它的分子小,粘度低,聚合块硬度大。 DER-736是diglycidyl ether of a polypropylene glycol的简称。它属于脂肪族,分子小,有低粘度性质,可调节包埋块的硬度。 NSA是nonenylsuccinic anhydride的简称。它是一种特殊的硬化剂,应避免暴露在潮湿的大气中,以防环氧或酐链的水解作用。 DMAE是dimethylaminoethanol的简称。它是催化剂,增加催化剂的比例,可以缩短聚合的时间。 Spurr树脂最终硬度可用DER-736的量来调节。配制时,先把前三种成分混合后,最后才加入DMAE,但从开始到混合完成,达到淡黄色状态需3-7天。此包埋剂在$70\,^{\circ}\mathrm{C}$,一般8小时即可完全聚合,用陈旧的包埋剂时,则聚合时间会减少。因Spurr树脂嗜氧,聚合时不要加盖。包埋剂最好是用新鲜配制,但为了方便,可预先配制好保存在低温和防潮的环境中。Spurr树脂与Epon812树脂相比粘度低,操作方便,但毒性比Epon812树脂大,所以操作时要更加小心,此外,Spurr树脂各成分间的分子量大小差异较大,在组织中的渗透速度不一,容易个别成分造成渗透不均,而导致局部聚合不完全,染色效果不佳。 丙烯酸树脂(acrylic resin) 丙烯酸树脂无色透明的,由丙烯酸衍生物聚合而成。丙烯酸单体粘度低,可以在低温下渗透及聚合,因而能满足免疫和细胞化学技术低温操作的要求。其聚合方式有两种,热聚合和紫外线照射聚合。但它对脂类等成分的抽提比环氧树脂严重,为此它也需要在较低的温度下使用才可能减少抽提作用。此外,聚合前后丙烯酸树脂的体积变化较环氧树脂大(体积大约收缩$10-20\%$),并且它在电子束的照射下稳定性比环氧树脂低,放热的聚合过程可引起组织细胞结构的损伤,致敏性也比环氧树脂强,使用时要小心防护。一般来说,除了免疫和细胞化学技术外,超微结构的研究并不推荐使用它。在电镜中使用较多的丙烯酸树脂有伦敦白胶(LR White)和Lowicryl系 列的树脂。 伦敦白胶(LR White) 伦敦白胶含有7种不同的丙烯酸单体和2种增塑剂,引发剂是BPO(dibenzoyl peroxide),加速剂为N,N-dimethyl paratoluidine,但具体的配方和成分没有报道。它的粘度低,渗透能力强,可用于较大的组织块或致密的组织,由于它有一定的亲水性,方便水性染料进入,染色效果佳,使用非常方便,通常买回来的是已经混合好的试剂,它的有效期仅为12个月。伦敦白胶可以微溶于水,因而可以采用部分脱水方案,但不能使用丙酮作为脱水剂。氧气会抑制聚合反应的进行,因而聚合时要在模块中注满包埋剂并盖紧盖子。为了方便运输和储存,也有未加BPO的伦敦白胶(uncatalysed LR White)出售,这种试剂需要加入催化剂(9.9g催化剂/500gLR White)充分搅拌并室温放置24小时以上才能使用。Lowicryl系列包埋剂 Lowicryl系列包埋剂是专为低温包埋设计的包埋剂。它有两种类型:一种是极性树脂,K4M和K11M;另一种是非极性树脂,HM20和HM23。极性树脂亲水,使样品保存在一个水性的环境中从而较少蛋白质变性,且染色的效果较好。而非极性树脂的切割性能比较好。两种树脂通常都在隔绝氧气的情况下低温紫外线照射聚合。Lowicryl系列包埋剂全部以试剂盒的形式出售,有详细的说明书提供参考。
100微米左右大小的聚合物微胶囊,外层是尿醛树脂,包埋着的内芯是过氧化苯甲酰,这种微胶囊受力会破裂,请问怎么测试红外好?假如样品做红外时能保持原状,请问外层的尿醛树脂会屏蔽内芯过氧化苯甲酰吗?使红外图谱上没有过氧化苯甲酰的峰而只出现尿醛树脂的峰吗?
今天接到领导命令,让去买3瓶甲醛给一个老师送过去,必须是上海出的,原因是他们产的甲醛不聚合,而不能买我们本地出的,不知道甲醛还有聚合和不聚合的,二者有什么区别吗?
微胶囊包埋技术是近些年发展起来的一项新技术,广泛用于纺织、香料、化妆品、印染、食品等工业部门。其原理就是将固体、液体或气体物料包埋在以微米计的微型胶囊中,在一定的条件下控制被包埋的物料预期释放出来。通过这种包埋和释放过程,一方面可以在未释放前保护物料,还可以通过释放方式、时间、速度和量的控制使物料发挥充分功能。 由于微胶囊化技术的独特性能优势,目前已广泛运用于各行各业,食品领域,其常用于包埋食品工业中的活性成分,能有效稳定包合物物化性质,减少氧化、钝化光敏性及热敏性,降低挥发性。化工领域,微胶囊化技术可用于降低客体分子的刺激性、减缓其释放速率,如降低洗衣粉的刺激性,延长空气清新剂香味持续时间等,与我们的生活息息相关。[b][color=red]为大家带来以下详细的微胶囊包埋技术的行业应用文章。敬请关注:[/color][/b](一)微胶囊包埋技术及其在食品中的应用(二)微胶囊包埋技术在保健品中的应用(三)微胶囊包埋技术在食品包装中的应用(四)微胶囊包埋技术在益生菌中的应用(五)微胶囊包埋技术在油脂中的应用(六)微胶囊包埋机在调味品中的应用(七)微胶囊包埋技术在产品研发及生产中的应用(八)微胶囊包埋技术在食品中的应用(九)微胶囊包埋技术在药品生产过程中的应用 ……
各位朋友,下午好,有两个关于关聚合物测试问题想请教:1. 是否有相关化学仪器可以给聚合物定性?比如供应商给我一包PC料,用什么仪器可以测试出此物料就是PC料呢?2. PC料是由单体双酚A(bisphenol A)和单体光气(碳酰氯)聚合而成,是否可以測試出此PC料中是否還有未反應的殘留單體?用什麼儀器測呢?謝謝!
向大家请教几个问题,本人刚接触超薄切片,要把一种常温下是脆性固体的材料包埋做超薄切片,现在关于包埋剂的选择有些困难,因为做包埋块有几个问题:1)材料本身很脆,常温下是块状固体,直接切肯定会碎掉,必须要包埋,但是担心粉末状态下与树脂包埋剂混合会混合得不均匀;2)如果液相状态下混合,材料本身需要加热到290~300℃才会液化,这么高温的液体与包埋剂混合,不知道哪种包埋剂会承受;3)也在网上查了一些,像M-Bond 610胶,G1胶貌似都可以,但是关于这两种包埋剂的一些性能和具体适用介绍很少或是不太详细,我本人刚接触这些东西,实在是菜鸟,想请教一下这方面比较熟悉的朋友们,大家能不能给我指点一下,先谢谢了!
双歧菌种被淀粉包埋,将菌种按照4789.34溶解后,用显微镜查看样液中有成团的现象,就是淀粉粘连在一起导致菌种没有完全分散,怎样破解淀粉包埋的这种情况呢。之前使用α-淀粉酶将样液进行酶解1h,效果不是很显著
‘有奖问答’对错题:逐步聚合的聚合方法:熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚、固相缩聚 链式聚合的聚合方法:本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合( )
请问用于做植物材料透射电镜的树脂包埋块所用的硅胶包埋板哪里有卖?
是一种支化聚合物,可溶于水、醇等极性溶剂,重复单元大概是-(CH2-CH2-NH)n-(仲胺基上的活泼H可使聚合物支链化,甚至可能生成超支化聚合物),分子量应在10万以下。请问,用什么仪器能测得分子量?
各位老师,我现在需要做一个制剂样品的聚合物检测方法,采用示差折光检测器检测时制剂样品中的辅料对主峰和聚合物检测均有干扰,能不能采用紫外检测器呢?我的流动相是四氢呋喃。为什么聚合物检测经常采用示差折光检测器而不采用紫外检测器呢?
在定量过程中,常常遇到大峰包住小峰的情况,即包埋峰,那么如何使用GC-MS来定量包埋峰呢?欢迎大家给点建议
大家新年快乐!有个问题想问问。用SPURR树脂包埋植物材料的时候,发现包埋块靠下一小薄层有些脆,但上层就很好.是吸水的原因么?包埋过程中需要除湿机除湿吗?需要带口罩防水气吗?
请教:共轭无规聚合物的各个聚合单元在聚合物上的实际单元数用氢谱如何计算?
先来一个——包埋机 生物组织自动包埋机 包埋机采用分体化设计,整机由包埋部分和冷冻部分组合而成,加热快速、控温准确、工作可靠.其独立的制冷台面,全对称设计,还适合左右不同的用手习惯,更体现了慧达公司"以人为本"的设计理念. 性能特点: 主要性能指标 ●温度采用PID模糊自动控制技术,温控准确,稳定可靠。 ●蜡缸密封性能好,不漏蜡,噪音小,具有双重过热保护, 安全可靠。 ●二级石蜡沉淀、过滤,以防异物阻塞或污染标本。 ●备有低压照明灯,可在足够的亮度下调整小块组织的包埋位置。 ●手动、脚动控制任意选择。 ●防断电全自动程序控制,可预设自动开机时间,实现提前熔蜡。 ●独有的不锈钢台面板,耐铲刮、易清洁。 ●工作台残蜡自动回收。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203041958_352345_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203041958_352347_2019107_3.jpg
活性硅酸是制备硅酸助凝剂及新型含金属离子的聚硅酸系无机高分子絮凝剂的重要原料, 活性硅酸的聚合速度受搅拌速度的影响显著。有实验证明采用激光光散射、浊度、黏度等多种表征方法对活性硅酸在聚合过程中的形态变化进行了监测及表征, 结果表明: 搅拌速度越快, 硅酸的聚合速度越快, 但形成的有效粒径反而越小; 选择在静置条件下制备活性硅酸, 有利于形成高分子量、高黏度、高浊度的聚硅酸, 更有利于聚硅酸吸附架桥作用的发挥, 这为制备高效混凝剂提供了实验依据。 众所周知, 在化学实验中经常以搅拌来加速某个化学反应速度, 因为搅拌可以使反应物粒子之间发生更多有效的碰撞从而加速整个反应的进程。然而在硅酸聚合这一复杂过程中, 搅拌所起的作用将不同于一般化学反应过程中所起的作用, 它将起到两方面的作用: 1)破坏单分子硅酸聚合时产生的硅氧烷键, 结果将使硅酸聚合速度显著降低, 从而延长聚硅酸的成冻时间; 2)搅拌将加速单分子硅酸颗粒之间的有效碰撞, 这将加速聚合反应, 缩短聚硅酸的成冻时间。 在活性硅酸聚合实验中,选择一款性能稳定的搅拌器非常重要。目前行业内广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。VELP顶置式搅拌器搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒速控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。
想把试剂包埋在一种外壳当中,使用其反应时缓慢释放出来,请问有没有什么好的包埋剂???
如果排气筒废气中的污染物有聚合物,例如氯化聚烯烃、丙烯酸酯聚合物等,该如何监测?能测试单体的排放浓度代替聚合物的浓度吗?
请问 包埋做什么用?。如果看断面的扫描,用包埋剂来封吗?
关于GPC凝胶色谱仪器的问题各位前辈,具体什么都还不懂,希望各位多多照顾,现在遇到一个问题,具体是gpc-粘度检测器联用好还是lc-gpc联用好?主要用于测定聚合物的粘均分子量及K、α值,结合光散射检测器检测聚合物的绝对重均分子量!希望大家多多给点意见,平时看大家的帖子受益匪浅,这次也来发下,寻求帮助
本人想要做四氢呋喃聚合物的分析,现有安捷伦1260液相一台,检测器配置为DAD和RID,请问大侠该准备什么色谱柱来做合适,还有标样该买那些?
大家好!请问北京哪里可以做树脂包埋切片?我有两个薄膜样品,想做一下实验。多谢!
请教各位高手,怎么去除包埋过程中的气泡问题?我用的是618环氧树脂,固化剂是乙二胺!说明书上说加《8%的固化剂,但是固化后有很多气泡,不知为何!请各位大侠指点一二,小弟不胜感激!!
聚合物防水涂料、聚合物防水砂浆和聚合物防水浆料三者的区别?
想问一下各位老师有没有遇到过醛的聚合物,要怎么判断这些聚合物呢。醛的聚合物特征离子是不是都是醛的特征离子。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]聚合物刷[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]接枝方法[/size][/font][/align] 聚合物刷是由聚合物链组成的超薄聚合物涂层,其一端拴在材料基底上,具有较高的接枝密度和厚度,呈现刷型构象。聚合物刷修饰改性是当前最有效的材料改性技术之一。其优势在于既可以保留材料的原有理化性质,同时由于聚合物刷自身可控的化学结构、密度和厚度,又可以赋予材料其它优异的性能,比如摩擦力、粘附力、生物相容性、润湿性和亲疏水性等。根据聚合物刷链所连接的基底类型,聚合物刷可形成一维(1D)、二维(2D)和三维(3D)聚合物刷(图1)。目前,聚合物刷型材料已大量应用于组织工程、生物医学、分离科学等领域。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191733098007_7856_5389809_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]聚合物刷的类型[/size][/align][align=center][size=13px]Fig.[/size][size=13px] [/size][size=13px]1 Types[/size][size=13px] of polymer brushes[/size][/align][align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]聚合物刷的接枝方法[/size][/font][/align] 聚合物刷的接枝方法主要包括“Grafting to”、“Grafting through”和“Grafting from”法(图2)。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191733099453_2127_5389809_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px]2[/size][size=13px] [/size][size=13px]聚合物刷的接枝策略[/size][size=13px]:[/size][size=13px]([/size][size=13px]A[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-to”[/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]B[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-from”[/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]C[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-[/size][/align][align=center][size=13px]through”[/size][font='times new roman'][sup][size=13px][54][/size][/sup][/font][/align][align=center][size=13px]Fig.[/size][size=13px] [/size][size=13px]2[/size][size=13px] The grafting strategy of polymer brushes[/size][size=13px]:[/size][size=13px] [/size][size=13px](A) “grafting-to”[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]B) “grafting-from”[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]C) “grafting-through”[/size][/align]“Grafting to”是通过将已合成的聚合物与材料表面互补基团进行反应进而得到聚合物刷材料的接枝方法,这种方法的优点是可以在反应之前对所合成的聚合物进行全面精确的表征,可以制备具有明确分子量和分子量分布的聚合物,是制备聚合物刷的传统方法,但是该法的缺点是随着反应的进行,由于聚合物自身空间位阻的影响,会导致接枝率降低以及聚合物刷层的密度和厚度不均匀等问题。虽然通过加大聚合物的投料量可以提高接枝率,但是这也会导致反应后处理变得困难,因此“Grafting to”法应用相对较少。 “Grafting through”是基于材料表面附着的单体基团,与溶液中生成的聚合链进行共聚合的一种接枝方法,通常是溶液中的聚合物链先开始生长,然后在此过程中,表面附着单体基团也参与聚合,最终形成聚合物刷层。该方法的优点在于改变了聚合反应期间溶液中单体浓度总是大于材料表面附近单体浓度的问题,一定程度上解决了长链更长、短链更短的问题,从而可获得低分散性和高接枝密度的聚合物刷。其缺点在于该法的接枝机理尚未完全明确,有待进一步的研究。 “Grafting from”是将引发剂固定于材料表面,之后原位生成聚合物刷的方法,也叫做表面引发聚合法。该方法的优点在于可以很好地控制聚合物刷的密度、厚度和结构,缺点在于需要先将引发剂固定于材料表面以及表征存在一定的难度。“Grafting from”法克服了“Grafting to”和“Grafting through”法共同的空间位阻问题,因此当前材料表面接枝聚合物刷应用最为广泛的是“Grafting from”法。
我是新手请问包埋用什么类型的树脂?(最好是没气泡,可以打磨)谢谢
用环氧树脂包埋PAN基碳纤维原丝和碳纤维时,如何配比树脂比例,已经包埋条件?
日前,美国著名的迈阿密大学的科学家们发现了一种可以控制3D打印对象制定部位的化学成分以及3D位置,这对3D打印来说,又增加了一个新的纬度。迈阿密大学科学家们设计的装置可以控制光聚合混合物的3D位置和单体成分随着3D打印技术的不断发展,人们对其的认识也越来越深,克服当前3D打印的局限性成为目前行业首先面临的最大困难。如果估计不错的话,它们应该能够打印不同的聚合物并使他们聚合在一起,独立控制它们的位置,能够兼容精细的有机物和生物活性材料。据了解,这支由Adam Braunschweig领导的迈阿密大学的研究团队设计出了这样的一个系统,该西通首次使用了基于溶液的模式反应(patterning reactions)。它结合了1平方厘米的平行尖端阵列、微流体和光化学聚合反应,使刷状聚合物在玻璃表面上生长。这个工艺只需要几个步骤,无需使用高能激光束就可以达到亚微米的分辨率。另外,组成该聚合反应的几个部分--单体、光引发剂和溶剂--会流入拥有一个尖端阵列的微流控室。每个阵列大约有1.5万个聚二甲基硅氧烷的角锥状物以80微米的间隔排列,会使光线照到它们身上,这种光会启动反应,在下面的表面上制作刷状聚合物的图案。如果要用不同的化合物成分组成相邻的图案,只需移动这些尖端即可。然后再将新的单体溶液引入这些微流控室,并重复这一过程。据Braunschweig称,尖端位置控制着打印对象细部的位置,光照射时间决定着聚合反应的程度,也就是对象高度,而单体标识决定着化学成分。该项目的负责人Braunschweig认为,这种4D打印技术的发展潜力巨大,在基因芯片、蛋白质阵列和刺激相应面方面都有很好的应用前景。研究团队的最终目标是重新具有结构复杂性和化学性能的生物接口,比如大面积的细胞表面:“未来还需要走的路很长,但那是我们工作的动力。”这篇研究论文被发表在《Polymer Chemistry》杂志上,其标题为《在一个大规模并行流入式光化学微反应器里进行的4D聚合物打印优化(Optimization of 4D polymer printing within a massively parallel flow-through photochemical microreactor)》。(汶颢芯片www.whchip.com)
要观察纤维束的截面,用树脂包埋,然后切片,请问上海哪儿有条件可以做?