-------------------------------------------------------------------------------- 我公司想用密度法测聚丙烯的结晶度,需要密度梯度管。请问能提供此仪器的厂商及能测此实验的地方,有联系方式最好。
差速离心法是根据颗粒大小和密度的不同存在的沉降速度差别,分级增加离心力,从试样中依次分离出不同组分的方法,差速离心法是交替使用低速和高速离心,用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离的方法。此法适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分的分离。密度梯度离心法是在密度梯度介质中进行的依密度而分离的离心法。各组分会依其密度分布在与其自身密度相同的液层中。密度梯度可以离心前预先制备或在离心中自然形成。可用于分析型或制备型的离心分离。 密度梯度离心中单一样品组份的分离是借助于混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的?差速离心法是用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离。?密度梯度离心只用一个离心转速,而差速离心用两个甚至更多的转速。密度梯度离心的物质是密度有一定差异的,而差速离心是适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分。
差速离心法是根据颗粒大小和密度的不同存在的沉降速度差别,分级增加离心力,从试样中依次分离出不同组分的方法,差速离心法是交替使用低速和高速离心,用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离的方法。此法适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分的分离。密度梯度离心法是在密度梯度介质中进行的依密度而分离的离心法。各组分会依其密度分布在与其自身密度相同的液层中。密度梯度可以离心前预先制备或在离心中自然形成。可用于分析型或制备型的离心分离。 密度梯度离心中单一样品组份的分离是借助于混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的?差速离心法是用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离。?密度梯度离心只用一个离心转速,而差速离心用两个甚至更多的转速。密度梯度离心的物质是密度有一定差异的,而差速离心是适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分。
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0即样品顺离心力方向沉降σ〈 S时 V〈 0即样品逆离心力方向上浮σ=S时 V=0即样品停止沉降或上浮,"稳定"在这一位置用这个公式可以很好地解释在速率一区带离心法或等密度离心法中单一样品的沉降(或上浮)行为。二、 转头的选择:1、离心转头分类:转头类别 使用的离心机 发明时间、发明者或推广商固定角式转头 低、高、超速 1943年,(英)Pickels甩平转头 低、高、超速 1951年,(德)Kahler垂直管转头 高、超速 1974-1975年,(美)Dupont公司区带转头 低、高、超速 1964-1965年,(英)Anderson、(英)MSE公司近垂直管转头 超速 1989年,(日)Hitachi Koki、(美)Beckman公司连续离心转头 低、高、超速 1965年,(英)MSE公司其他特种转头:分析转头,土壤脱水转头,细胞浮选转头,管式转头,血球比测定转头,细胞清洗转头等等。2、 各种转头用于密度梯度离心的比较:(I) 各种转头用于速率一区带(R-z)离心的优缺点分析:固定角式转头:壁部放应影响很大,用于R-z离心回、收率低,纯度也受影响一般知用于差分离心和等密度离心,离心时间向较短。是各其离心机的最高速转头。甩平转头:细长离心管用于R-z离心可以获得较高纯度和高分辨率,且容易控制离心时间,壁部入在很少。25000rpm~30000rpm的甩平转头最适用于亚细胞器的离心分离,而40000~42000rpm的甩平转头适合用于核酸、蛋白、病毒草类物质内流的分离。离心时间较长。垂直管转头:沉降距离最短,因而离心分离时间也是短。最大半径前几乎没有壁部放位,最大本径后右一定壁部效位,垂直剖面积较大,因而离心后纯样品区带的容量也较大。但在有沉殿的密度梯度离心中,沉淀和浮动区带方向转换之间存在干扰,可能影响纯样品区带的纯度。大部份R-z离心没有沉殿,垂直管转头很适合做R-z离心。近垂直管转头:管轴线与旋转主轴之间倾角7度~9度(角式转头20度~45度)沉降距离比垂直转头稍大,离心时间比角式,甩平转头都要短。由于右了倾角,沉殿可沿管壁滑向低部,因此基本上清除了沉殿与浮动区带转换之间的干扰,适合做R-z离心,特别适合做生物大分子(如质粒DNA)的自形成梯度等密度离心。区带转头:没有壁部入应特别适合做大容量的病毒,亚细胞器,生物大分子的R-z离心,可用于研究,中试和少批量生产。分离纯度高,量大,但操作要求高,转头及整体价格昂贵。连续流离心转头:工作原理的区带转头相似,可连续工作,分离量大,分离统纯度高,可用于各种生物体的差分,R-z等密度离心。近年来高速连续流转头常用于大量发酵液(大肠样菌、酝母菌)菌体的沉殿。(II) 各种转头用于等密度离心内优缺点分析:固定角式转头:主要用于差分离心的角式转头,在速离心机上可以很好地用于等密度离心,尤其是DNA平衡等密度离心,自形成梯度,用快速密封管或厚壁管,常用的单管的容量为10~15ml,常用转速40000~60000rpm,离心时间较短,分离纯度也较高。甩平转头:用作等密度离心时,壁部效应对分离效果影响较少,梯度变换在甩平时自然过渡因而很适合做等密度离心实验,优点是回收率高,分辨能力强。缺点是沉降距离长,最高转速较低(由于结构层固此类转头最主转速一般在60000rpm以下)因而,离心时间很长,对某些长离心管,10~15ml容量的转头最高转速在40000~41000rpm,用作自形成CSCL梯度的质粒DNA离心往往需要50~70小时。垂直管转头:适合作等密度离心,沉降距离最短,在没有沉殿或沉殿非常坚实的情况下,对于现代可自由选择加速、减速时间的离心机,梯度转换得很好。这类转头转进很高(目前最高转速可达100000rpm,70000xg)离心时间最短,分离纯度高,样品容量较大(垂直剖面积最大)。近垂直转头:九十年代以后开始使用的新型转头,用作生物大分子(DNA,RNA,蛋白质等)的平衡等密度离心最佳,目前这类转头的最高转速已达90000rpm近650000xg),离心时间相比垂直转头稍长。区带转头:非常适合做大容量样品的等密度离心。连续流离心转头:高、低速连续流转头一般不用作密度梯度离心超速连续流转头适合做大容量样品的等密度
自从1977 年推出以来,二氧化硅胶体PercollTM已经成为全世界数以千计的研究人员对密度梯度介质的选择。其近乎完美的物理特征方便它在细胞、细胞器、病毒和其他亚细胞颗粒分离中的使用。Percoll做为第一步在进行更高分辨率分离或核酸抽提前富集细胞是非常有用的。人们会认识到在进行其他的这些方法前使用Percoll 做为第一步可以节省大量的时间和资源。对于生物学颗粒,理想的梯度培养基被描述为具有以下特征: 涵盖了足够的对于所有感兴趣的生物颗粒的恒定密度(图1) 带范围 拥有生理离子强度和pH 在全部梯度中是等渗的 低粘度 无毒性 不会渗透生物膜 无菌且可以重复灭菌 在适度的离心力下将自动形成梯度 和生物材料相容 很容易从被纯化的材料中去除 不影响分析程序 不会猝灭放射性分析 http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/131225996878281.jpg Percoll在现有的介质中是非常特殊的,它符合上述所有的标准,并且提供以下附加的优点: 它能形成连续梯度和不连续的两种梯度。 梯度的稳定性意味着梯度可以预制以提供可重复性的结果。 使用带颜色的Density Marker Beads进行梯度分析十分简单(GE Healthcare提供)。 Percoll 不影响被分离的材料进一步的研究。 数以千计的研究人员的成功已经记录在Percoll Reference List 中。 密度梯度离心原理当颗粒悬浮液被离心时,颗粒的沉降速率和应用的离心力是成比例的。溶液的物理性质也会影响沉降速率。在一个固定的离心力和液体粘度下,沉降速率和颗粒大小以及它自身密度与周围介质密度之间的差别成比例。在一个离心范围中一个球体的沉降方程为:http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/131226013987183.png这里v = 沉降速率d = 颗粒直径(流体力学等效球体) pp= 颗粒密度p1 = 液体密度 h= 介质粘度g = 离心力从这个方程中,可以观察到下列关系: 颗粒沉降速率和它的大小成比例。 沉降速率和它自身密度与周围介质密度之间的差别成比例。 当颗粒密度等于周围培养基密度时,沉降速率为0。 沉降速率随着介质粘度的增加而降低。 沉降速率随着离心力的增加而增加。 通过密度分离(等密度离心法)在这个技术中,梯度介质的密度范围包含了样品颗粒的所有密度。每种颗粒将沉降到梯度中的平衡位置,在这个位置梯度密度等于颗粒密度(等密度位置)。因此,在此类分离中,颗粒基于不同的密度而被单独分离,与颗粒大小无关。 http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/131226021809484.png图1显示两种类型的梯度分离(见下面的速率区带离心法)。当使用Percoll时,普遍是等密度分离颗粒而不是根据颗粒的大小差别(仅见31 页的图19,两种技术都使用)。注释: 当考虑生物学颗粒时,切记介质的渗透压能够明显地改变膜结合颗粒的大小和表观浮力密度。一个高的渗透压能够导致膜结合颗粒收缩而培养基低的渗透压将导致结合颗粒的膨胀。 http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/131226032040485.png图2 显示在生理条件下( 280 到320mOsm/kg H2O) 使用Percoll梯度离心的颗粒比用蔗糖或甲泛葡胺离心的颗粒有低得多的表观浮力密度 通过大小分离(速率区带离心法)在这类技术中,颗粒之间的大小差别与颗粒的密度一起影响分离。正如上述的方程所示,大颗在整个梯度中比小颗粒移动更快,因此选择密度范围以便在整个分离期间的所有的位置上的颗粒密度大于介质密度(图1)。被分离的区带到达管底部(或者它们的平衡位置) 之前运行被终止。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13738]密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度[/url]
向大家请问个问题:塑料密度测试中浸渍法和密度梯度法,哪种方法测得数据更准确些?两种方法测得的结果有什么不同,相差有多少?
我公司想用密度法测聚丙烯的结晶度,需要密度梯度管。请问哪个公司能提供此设备,及能做此实验的地方?
http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gifBioComp密度梯度制备与收集系统在生物大分子分离中的应用讲座时间:2014年08月20日 10:00 主讲人:孙福鼎 五洲东方分子生物学产品线应用工程师,负责分子成像设备以及密度梯度制备与收集产品的应用及技术支持,对密度梯度超速离心以及核糖体分离(Ribosome profiling)有着丰富的经验,目前主要致力于密度梯度超速离心在病毒分离、核糖体及叶绿体等亚细胞器分离以及其他生物学大分子分离的应用。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】1、生物学大分子分离方法2、密度梯度方法介绍及应用案例 产品应用领域应用于线性密度梯度溶液的快速制备,便于后续超速离心分离生物学样品。 产品主要特点快速高效,最快1min 内制备完成6 个离心管样品的均一线性梯度制备。程序控制,不同梯度介质及梯度范围所需程序均已内置,自动运行。适用广泛,可用于多种介质的梯度制备,包括Sucrose、Glycerol、Optiprep、Nycodenz、Ficoll、Percoll、Nacl、CsCl 等梯度介质。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年08月20日 9:304、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg
一.蔗聚糖—泛影葡胺(Feicoll-Hypaque)溶液 1.蔗聚糖――泛影葡胺可使红细胞聚集成串后沉降,及粒细胞沉降,最多用于人外周血单细胞分离,常用400×g,15-30分钟,水平离心; 2.可用膜滤器除菌,也可用加热高压灭菌; 3.离心时保持20度效果较为重要,温度过高或过低均影响分离效果; 4.可用于人外周血、骨髓等分离单个核细胞、E花环、EA细胞分离、肿瘤细胞分离、TIL等分离及死细胞去除等。 二.Percoll分层溶液 1.Percoll可以制备成不同密度使用液,形成不连接密度,用于分离各种不同密度的细胞;也可用转角离心机2000×g转角离心(28度)1小时,产生S形连续梯度,其不同部位的密度可用不同密度的色珠指示,用于分层分离不同密度的细胞; 2.可高压灭菌,但压力过高可形成胶状,长期储备的原液有时会析出结晶,不影响其使用; 3.常用于人单核细胞、NK细胞、B淋巴细胞、小鼠低密度细胞、枯否氏细胞等分离。 三.Metrizamide 1.可用PBS配制不同密度,用于各种细胞分离;但浓度过高易引起细胞聚集。 2.常用于树突状细胞。
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由于没有密度梯度管,且该法过于费时费力。有没有相关替代方法[em0805]
我分析的一个药物有三种主成分,需要用梯度洗脱,峰形比较漂亮,尤其是扣除空白后很漂亮,但是作加样回收率时却被RSD值搞得很烦,其中一种成份峰值变化较大,其他两种较稳定,这样变化大的成分RSD就很不理想,不知版上有没有遇到相似的问题的兄弟姐妹,还请赐教!PS:我的标准曲线和含量测定的数据却很好,换了一天做加样回收率就不行了[em0804]
各位好,最近在百度文库看到一篇介绍移液器的文章,其中提到移取高密度或低密度液体时,因为移液器的精确性是以纯水为基准的,所以要先换算,知道液体密度,然后密度乘以待转体积,我对这个比较有疑问,自己也亲自做过试验,移取甲醇,密度约为0.79,移取100μl,称重也约为0.79,如果要换算,0.79*100=79,我移取79μl,称重为0.63,那为什么要换算呢,我需要的是体积100μl,直接设置100μl就好了
大家好,小妹最近在做儿茶素,因为国标的分离度不太好,我调整了一下混合流动相组分的比例及梯度方法,现在要做回收率及精密度实验。虽然知道精密度包括重复性、中间精密度、重现性。但是不知道它们如何衡量,允差范围是多少,要做到怎样才能说明我的方法可以使用呢?另外,如果用我的检测结果与国家检测中心检测结果进行比对,要如何比对呢?允差又是多少?这样的比对是否就是重现性?或者是准确度?急望高手解答,感激不尽!
有塑料熔融密度和固体密度的对照表吗,一般熔融后密度是不是要比固体密度小一点呢
概念:物理学上用来表示物质分布密集程度的物理量。定义为物质质量与其体积的比值可以用于气、固、液体。实际检测中使用的密度还有印刷上的光密度、粉末颗粒的堆密度等,我这里只讨论最简单的液体的密度的测量。液体密度的测量可以为工艺设计提供数据、推测物质的纯度、快速确定物质的浓度等。在许多液体产品的中间控制和成品检验中,密度是一项重要的指标。密度测定方法:(1)体积称重法:根据概念,只要得知一定的体积的液体的重量,就可以算出密度。采用这一原理测量的方法有密度瓶法。当然我们还有更简单的方法:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取一定体积的液体在电子天平上称,由于无法控温,只能用于要求不高的场合。(2)浮力法:根据阿基米德物体所受浮力与体积、密度关系原理所做的测定方法有密度(浮)计、以及我们表面张力仪和天平所带的密度附件。密度计由干管和躯体两部分组成,干管是一顶端密封的、直径均匀的细长圆管,熔接于躯体的上部,内壁粘贴有固定的刻度标尺,躯体为一直径较粗的圆管,底部呈圆锥形或半球状,填有适当质量的重物,可以垂直稳定地漂浮在液体中。测量时要根据测液体密度值的范围密度计。根据不同浓度的液体密度不同,可以将其刻度改为浓度表示来测定酒精浓度、糖度、盐度等。(3)U型管法:利用U型管的振荡频率与其质量关系制作的仪器,它用的样品量少,精度高。我们有一台DMA4000密度计,温度可以控制在15-40度,密度范围0-3g/ml,精度为小数点后4位,2ml样40秒内出数。但有一个含微小颗粒的样品,始终不能读数,还以为机器有了问题,再清洗后拿水校正,发现一切正常,所以以后对样品的测试还是要选择的。
测定油品密度的方法通常有密度计法、比重瓶法和密度测定仪法。生产分析中液体石油产品通常使用密度计法。 一 石油密度计法简介: 1.密度计法测定液体石油产品密度是按GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法))的试验方法进行的,该方法等效采用国际标准ISO 3675: 1998 2.国家标准规定了使用玻璃石油密度计(以下简称密度计)在实验测定通常为液体的原油、石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20℃密度的方法。这些液体的雷德蒸气压(RVP)小于10OkPa。本标准适用于测定易流动透明液体上弯月面与密度计干管相切处读数。具体成套仪器可以选用上海羽通生产的YT-1884密度测定仪来进行检测 二 石油密度计技术要求: 三 石油密度计具体使用方法和注意事项: 1.由于密度计的准确读数是在规定的温度下标定的,在其他温度下的刻度读数仅是密度计的读数(称视密度),而不是在该温度下的密度。密度计测定液体石油产品密度的理论依据是阿基米德原理。侧定时将密度计垂直放人液体中,当密度计沉人液体时,排开一部分液体,并受到自上而下的、等于其所排开液体重量的浮力的作用。依照阿基米德定律,当被石油密度计所排开的液体重量等于密度计本身的重量时,则密度计处于平衡状态.即漂浮于液 体石油产品中。液体石油产品的密度愈大其浮力愈大,则漂浮于其中的密度计直立得愈高。液体石油产品密度愈小其浮力也愈小,则沉没愈深,密度计露出液面部分就少。当石油产品密度不同时,它下沉的程度也不同,即用同一支密度计测定油品密度,在相同条件下,浸人越多密度越小。密度计上按密度单位刻度,以纯水在4℃时的密度为1g/cm3作为标准刻度标制的。测定时使试样处于规定温度,将其倒人温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放人已调好温度的试样中,让它静止。当温度达到平衡后,读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要,将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中,以避免在测定期间温度变动太大。 2.根据GB/T 1884的规定,密度计应符合标准SH/T0316和上表中给出的技术要求。要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定,至少每五年复检一次。密度计量筒应由透明玻璃、塑料或金属制成,其内径至少比密度计外径大25mm,其高度应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量简底部的间距至少有25mm,恒温浴要求其尺寸大小应能容纳密度计量简,使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下.在试验期间,能保持试验温度在±0.25℃以内。 3.用密度计法测定密度在标准温度20℃或接近20℃时最准确。要在被测样品物化特性合适的温度下取得密度计读数。这个温度最好接近标准温度20℃ ,当密度值是用于散装石油计量时,在散装石油温度或接近散装石油±3℃下测定密度。可以减少石油体积修正的误差。对原油样品,要加热到20℃ ,或高于倾点9℃以上,或高于浊点3℃以上中较高的一个温度。 4.读取密度计刻度值时,对测定透明液体,应先使眼睛处于稍低于液面的位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正的椭圆,然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。对测定不透明液体,应使眼睛处于稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的 那一点。如使用SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度计,仍读取液体上弯月面与密度计于管相切处的刻度。SY-Ⅰ型精度比较高,其最小分度值为0.0005g/cm3 ,适用于油品计量;SY-Ⅱ型精度较低,其最小分度滇为0.001g/cm3,适用于油品的生产分析。对于使用金属密度计量简测定完全不透明试样时,要确保试样液面装满到距离量筒顶端5mm以内.这样才能准确读取密度计读数。 5.密度计法只能测定液体密度,测定过程简便、迅速,但准确度受最小分度值及测试人员的视力限制,不可能太高
[font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]
一个样品的(两个成分)精密度,和准确度试验方法,如何设置浓度梯度,回收率都按什么比例加入?
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]全自动固体密度仪是什么仪器[/color][/font]全自动固体密度仪是一种能够准确测量固体样品密度的计量仪器。它的工作原理基于阿基米德原理,也被称为浮力原理,即当一个物体完全或部分浸没在液体中时,所受到的浮力等于所排开的液体的重量。全自动固体密度仪通过使用气体置换法或膨胀曲线法等方法,可以快速、准确地测量固体物质的密度。全自动固体密度仪在科研、生产、质量控制和环保等领域都有广泛的应用,为相关领域提供了重要的数据支持。其测量范围广泛,可以测量各种固体材料的密度,并且可以根据需要选择不同的测量方法,以获得最准确的密度值。总之,全自动固体密度仪是一种先进的测量设备,具有广泛的应用前景,其性能和应用范围还将不断扩大。如需更多信息,可以查阅相关领域的专业书籍或咨询相关领域的专家。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403291031309114_1105_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/120e.html][b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b][/url]是固体材料密度测试测量而设计的固体密度仪器,适用于:橡胶、塑料、电线、硬质合金、新材料固体密度测试。[b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b]根据ASTMD297-93、D792-00、D618、D891、GB/T1033、JISK6530、ISO2781标准,采用阿基米德原理浮力法,可直接显示测量结果。[b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b]特点:●具有高限、低限功能,能判断样品密度是否合适,并配有蜂鸣器。●可通过RS-232轻松连接到PC机和打印机。●采用大罐设计,减少了支撑钢丝浮力造成的误差。●具有密度和体积变化功能(可设定时间1、10、30、60秒)●具有温度补偿和溶液补偿功能。水箱标准尺寸:150×100×90mm。[img=多功能固体密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/GP-120E.jpg[/img]更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url]
液质联用精密度问题在做液质联用定量分析中药中多种成分时,以A:0.3%甲酸水,B:乙腈为流动相,采用梯度洗脱,洗脱程序:0-6min 20%-40% B,6-8min 40%-100% B,8-14 min 100% B,13 min内所定量成分能完全出峰,主要是香豆素和生物碱类,以前的液相条件在质谱上分离挺好,但20 min之后保留时间漂移较大,也曾用等度洗脱试,峰分不开,采用现在的梯度条件,保留时间基本稳定,做好线性关系后,精密度考察出现问题,采用多反应离子监测,每次所测含量呈不规律变化,有时高有时低,进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差,RSD能达到20多,有的成分含量前后能相差1倍,用的是Agilent1200的液相,6410 QQQ-MS色谱柱是2.1×150 mm,1.8u的,流速是0.3 ml/min,混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的,仪器也是前段刚检过的,都pass了,不知什么原因,是每次离子化程度不一样吗,请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时,每次都要做一次线性关系吗
[url=http://www.f-lab.cn/liquid-densimeters/300g.html][b]液体相对密度浓度测定仪GP-300G[/b][/url]是专业为液体相对密度测定和液体浓度测定设计的相对密度[b]测试仪器[/b],适用于:化学溶液、食品工业、水产养殖业、漱口、医药等液体相对密度测试。[b]液体相对密度浓度测定仪GP-300G[/b]按照GB/T13531、T5526、T5009、ASTM、JIS、ISO标准,采用阿基米德原理的浮力法和排水法,可快速显示密度和浓度。[b]液体相对密度浓度测定仪GP-300G特殊[/b]:●设有上限和下限,并配有蜂鸣器。●只需50cc,即可快速显示液体密度。任何重量都可以作为标准值,操作方便。●能与恒温水箱配合,能在所需温度下测试液体密度。●重量附件可根据液体性质选择。●称重精度0.001g时,增加空气浮力误差补偿功能。●本机可根据试液比重直接显示溶液浓度。[img=液体相对密度浓度测定仪]http://www.f-lab.cn/Upload/GP-300G.jpg[/img]
28%液体氢氧化钠,这是比较好测量的液体。比重计用1.3-1.4的测量,密度是1.304 g/cm3,29摄氏度。用了很多根密度计,结果都一样,所以忽略仪器不准这个问题。然后我用10mL的移液管,移取10mL,放到分析天平上称量,重量是12.8962 g计算出来密度是 1.2896 g/cm3这是哪里引起的误差呢?此外,我有一个液体氢氧化钠密度-温度-浓度对照表,用密度计量的密度并对照温度,查出浓度是28.3%。试剂滴定分析的结果是28.55%,比较准确的。但是,用计算出来的密度 1.2896 g/mL ,查表查出来的浓度就是 26.95%了,出现了比较大的误差。请问这是怎么回事?密度为什么有误差?
1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油,石油产品,石油产品混合物和非石油产品。1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值。密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得。在其他温度下的刻度读数(视密度)通过石油计量表修正为标准密度;在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值。1.3密度,相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序。1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素,如果可能的话,建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规范的操作要比单纯使用更重要。2.引用标准2.1ASTM标准D97石油产品倾点测定法2D323石油产品蒸汽压测定法(雷德法)2D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法2D3117石油馏分浊点测定法3D4057石油和石油产品手工取样法(见API MPMS 8.1节)3D4177石油和石油产品自动取样法(见API MPMS 8.2节)3D5854液体石油和石油产品手工混样法(见API MPMS 8.3节)4E1ASTM 温度计标准5E100ASTM密度计标准52.2API标准6MPMS8.1石油石油产品手工取样(ASTM D4057)MPMS8.2石油石油产品自动取样(ASTM D4177)MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样(ASTM D5854)2.3石油标准的组成7IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法(热重-差示扫描量法)IP标准法读本,附录A,IP标准温度计说明。2.4 ISO 标准8ISO649-1实验室玻璃制品–一般用途密度计-*部分说明3.术语3.1本标准的术语定义:3.1.1密度,名词-在15℃,101.325kpa下,单位体积液体的质量,以kg/m3表示。3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度,如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用,少数单位如kg/l和g/ml仍被使用。3.1.2相对密度(比重),是在特定温度下,某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比。两种标准温度在以下将被明确说明。3.1.2.1说明:一般的标准温度包括60/60℉,20/20℃,20/4℃,以前使用比重这一术语现在仍能看到。3.1.3 API 重度,名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度,其关系式如下:°API=141.5/(相对密度60/60℉)-131.5 (1)3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明,定义中指得是温度为60℉。3.1.4视密度,名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值。这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度,相对密度,API重度。3.1.5浊点,名词-在规定条件下,被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度。3.1.6倾点,名词-在规定条件下,被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的zui低温度。3.1.7蜡出现温度(WAT),在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度。4.方法概要4.1使试样处于规定温度下,将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中,将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止。当温度达到平衡后,读取密度计读数和试样温度,使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度,如果需要,将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大。5.应用意义5.1在监控运输中,标准温度条件下,进行体积与体积,质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度,相对密度(比重),API(重度)是重要的。5.2该方法zui适用于低黏度透明液体的密度,相对密度(比重),或API重度的测定,该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体,密度读数要采用合适的弯月面修正。5.3当测定散料油时,在接近散料油温度条件下观察密度计读数,可减小体积带来的误差。5.4密度相对密度(比重)或API重度是关系到石油质量和价格的因素,但是,石油的密度性质并不能完全表示石油的质量,还需要其他性质来综合考虑。5.5密度对自动化,飞机,轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标,因为这些方面都会影响燃料油的储存,处理和燃烧。
[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]
精密度问题:一个样品在液相中连续测定5次,还是取同一样品5份制5个样在液相中分别测定1次,最后求RSD值?????加标回收问题:比如说同一个样品中加入3个梯度的标准物,那么每个梯度重复多少遍?加入多少?我一般都是加入100ul。
10.7把合适的密度计放入液体中,当密度计达到平衡位置时放开,应小心操作,以避免弄湿自由漂浮的密度计液面以上干管部分。对于低黏度透明或半透明液体,把密度计按至平衡点以下1mm至2mm,当它再回到平衡位置时,观察弯月面形状,如果弯月面改变,应清洗密度计干管。重复此操作直到弯月面形状保持不变。10.8对于不透明黏稠液体,使密度计缓慢的浸入液体中。10.9对透明低黏度液体,将密度计插入液体约两个刻度,放开时要轻轻的旋转一下密度计,使他能离开量筒壁自由飘浮直到静止在溶液中。由于密度计干管上沾有液体会影响密度读数,因而不要弄湿液面以上密度计干管部分。10.10要有充分的时间让密度计静止,并让所有气泡升至液体表面,读数前要除去所有气泡。10.11当使用塑料量筒时要用湿布擦试量筒外壁,以除去所有静电(注 使用塑料量筒常形成静电荷,并可能妨碍密度计的自由飘浮)。10.12当密度计离开量筒壁自由飘浮静止时,按10.12.1或10.12.2读取密度计刻度值,读至zui接近刻度间隔的1/5处。10.12.1测定透明液体时,先将眼睛放于稍低于液面的位置观察,慢慢上升至液面上,先看到一个不正的椭圆,然后逐渐变成一条与密度计刻度相切的一条线。10.12.2测定不透明液体,使眼睛稍高于液面位置观察,密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点。注7- 使用金属密度计量筒测定不透明液体时,只有让试样液面装至距量筒顶端5mm以内,才能确保读数准确。10.13记录密度计读数后,立即小心的取出密度计,插入温度计或温度计测定仪,垂直的搅拌试样,记录温度接近到0.1℃。如果这个温度读数与开始温度读数(见10.6)相差大于0.5℃,应重新读取密度和温度读数,直到温度变化稳定在±0.5℃以内,如果不能得到稳定温度,把密度计量筒放在恒温浴内,重复10.5以后的操作步骤。10.14试验温度高于38℃,要让蜡封型密度计,垂直的滴干并冷却。[b]11.计算[/b]11.1对观察到的温度计读数(见10.6和10.13)作相关修正后,记录两个温度读数的平均值接近0.1℃。11.2由于密度计读数是按液体水平面标定的,对于不透明液体,应按表1中给出的弯月面修正只碓观察到的密度计读数作弯月面修正。注8-对特殊用途的密度计下弯月面修正值的确定方法,是将这只密度计浸入与被测试样表面张力接近的透明液体中,观察液体在密度计干管上爬升的zui大高度。本方法规定的密度计下弯月面修正值见表1。11.3对观察到的密度计读数作相关修正后,其数值应该读至接近0.1kg/m3,0.0001g/ml、kg/l.或相对密度API读至0.1。11.4如果密度计是在某个温度下而不是在标准温度下标定的,则运用以下公式来修正密度计读数:ρr= ρt1-[23×16-69(t-r)-2×10-8(t-r)2] (2)ρr=标准温度下的密度计读数 r℃ρt=密度计标杆上的密度读数其标准温度是t℃.11.5在实验中根据物质的性质参考D1250用石油计量表相应部分减去修正的密度计读数转化为密度,相对密度或API密度。在石油计量表的表3中举出了相关表的数据实例。11.5.1修正的密度值的严格程序采用原油计量表中包含的计算机执行程序而不是印刷表,如果要使用印刷表,要确保发现所有误差,因为使用版本已包含原版本中的内容,这个表中还包含了含有苏打-石灰的玻璃密度计膨胀以及超过温度范围的密度计收缩修正,视密度要直接加上要求的修正值。11.5.2密度单位由kg/m3换算到g/ml, kg/l应除以103。11.5.3用表51(15℃密度)21(60/60℉相对密度)或表3(API重度)参考D1250标准可相互换算视密度计量单位。[b]表3 石油计量表数据实例[/b]种类 密度15℃kg/m3 密度20℃ kg/m3 相对密度60/60℉ °API原油 53A 59A 23A石油产品 53B 59B 23B 5B润滑油 53D 59D - 5D[b]12.报告结果[/b]12.1标准温度下密度zui终结果以kg/m3表示时,报告到0.1kg/m312.2密度zui终结果以标准温度下以kg/l或g/ml表示时报告至0.0001。12.3相对密度,无单位,zui终结果在两个标准温度下报告至0.0001。12.4 API重度zui终报告之0.1°API。[b]13.精密度和偏差[/b]13.1精密度是通过实验室内结果统计,该方法的精密度确定如下13.1.1重复性-同一操作者采用同一仪器在恒定操作条件下,对同一种测定试样按实验方法正确的操作所得连续测定结果之间的差异,在长期的操作实践中,在正常的操作条件下超过表4所示的数值的可能性只有二十分之一。[b]表4 精密度值[/b]石油产品 透明低粘度液体参数 温度范围 ℃(℉) 单位 重复性 再现性密度 -2~24.5 kg/m3 0.5 1.2 (29~76) kg/L或g/ml 0.0005 0.0012相对密度 -2~24.5 / 0.0005 0.0012 (29~76)API重度 (42~78) °API 0.1 0.3石油产品 不透明液体参数 温度范围 ℃(℉) 单位 重复性 再现性密度 -2~24.5 kg/m3 0.6 1.5 (29~76) kg/L或g/ml 0.0006 0.0015相对密度 -2~24.5 / 0.0006 0.0015 (29~76)API重度 (42~78) °API 0.2 0.513.1.2再现性-不同操作者,在不同实验室对同一测试样,按实验方法正确的操作得到的两个独立的结果之间的差在长期的操作时间中超过以下数值的可能性只有二十分之一。13.2偏差-本实验方法并未确定偏差,然而如果密度计的标定方法是由国际标准和技术协会提供的,其值是没有偏差的。[b]14.关键词[/b]14.1 API重度,原油,密度,密度计,原油计量表,石油产品,相对密度,比重。