【序号】:1【作者】:张永治【题名】:关于有色金属坯的水平连铸结晶器的研究【期刊】:《铸造技术》【年、卷、期、起止页码】:1993年04期【全文链接】:http://mall.cnki.net/magazine/Article/ZZJS199304007.htm【序号】:2【作者】:金青林 李振华等【题名】:藕状多孔铜的连铸法制备工艺研究【期刊】:《铸造技术》【年、卷、期、起止页码】:2011年03期【全文链接】:http://2010.cqvip.com/QK/93404X/2011003/37549700.html 先谢了!
求助“低压铸造与紫铜结晶器研究” 《江西科学》2008年05期
[b]引言[/b]聚四氟乙烯-因杜邦旗下的知名商标品牌Teflon广为人知,是一种半结晶的热塑性聚合物。相比于其他热塑性材料,其熔点较高,且其摩擦系数比任何固体都低。这两个特性使其在某些领域中得到了很好的应用,例如用于不粘锅的涂层。[b]实验条件[/b]测试使用Concavus坩埚,称取5.08mg样品量,在耐驰DSC 214 Polyma上以100 K/min 的升温速率升温至熔点以上,共计进行三次升温。 在各次升温之间,分别以100 K/min 和200 K/min的速率进行降温,并对冷却之后的升温也进行了研究。[b]测试结果[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437051779_1208_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][/b][color=#000000] 图[/color][color=#000000]1 [/color][color=#000000]降温速率为[/color][color=#000000]100 K/min [/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图1为样品的冷却曲线,100 K/min与200K/min的降温速率(虚线)都十分线性,因此能够有效分析结晶峰。结晶峰的起始点代表了结晶过程的开始,这一过程随着降温速率的提高而延后。200 K/min的降温结果与100K/min相比,其结晶起始点降低了10 ℃以上。降温速率不仅影响着结晶起始点,同样影响着结晶热焓。PTFE的降温速率越快,用于结晶的时间就越短。这就导致了更小的结晶热焓(100 K/min降温所得热焓为55.4 J/g,200 K/min为24.5 J/g)。[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437587900_8861_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000]2 [/color][color=#000000]在分别使用[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的降温速率之后以[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]升温的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图2为样品在以100 K/min和200 K/min的降温速率冷却之后,使用恒定的升温速率加热的谱图。在此,可以得到相似的结论。在经历更快的降温速率之后,样品在升温过程中的熔融峰面积更小。这是由于使用200 K/min的降温速率得到的结晶度比100 K/min的更低。利用耐驰Proteus分析软件能方便地计算得到结晶度。利用该软件可得,同样的样品,100K/min的降温速率能得到68%的结晶度,200K/min的降温速率只能得到30%的结晶度。
用的是空气回流装置。因为时间问题,回流两小时后,冷却了一会儿,打算将回流管里的水样倒到锥形瓶里,放在冷水中冷却。平常都是先从冷凝管端加些水进去,然后将冷凝管卸下,把水倒进锥形瓶里。今天因为拔不出冷凝管,就直接从冷凝管端倒出,却有白色结晶物出现。不知为何会出现这种现象?白色结晶物是什么呢?以及可以这样冷却吗?想请懂的人士,帮忙解答下O(∩_∩)O~
测食品时,用湿法消化,冷却后常会出现结晶状物,正常吗?
[color=#333333][img=第二个向上的峰,为冷结晶,690,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706161142_01_2781725_3.png[/img][/color][color=#333333]所有的晶体,结晶的过程方式是不一样的,熔融结晶是从熔融状态下开始结晶(起始设定温度高于熔点),而冷结晶是从玻璃态(相对熔融态而言是一种“冷”的状态)下开始结晶(起始设定温度低于玻璃化转变温度),可见这两者的区别在于起始的状态。由于起始状态决定成核的难易(聚合物结晶分成核和晶体生长两个阶段),一般而言,从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多(低温成核容易,分子链不易扩散,晶体生长困难;高温成核困难,分子链易扩散,晶体生长容易),这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰,而在升温过程中有冷结晶峰。[/color][color=#333333]一般而言,从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多(低温成核容易,分子链不易扩散,晶体生长困难;高温成核困难,分子链易扩散,晶体生长容易),这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰,而在升温过程中有冷结晶峰。[/color]
电动汽车电动水冷却系统在使用之后油冷器需要我们定期进行清洗以避免故障,那么,如何清洗比较好呢? 电动汽车电动水冷却系统长期的运行会让变压器的翅管后部产生严重的积污、灰尘等杂物,形成一层絮状物质,导致风扇出风口风速降低,油冷却器的冷却效率降低。气道堵塞是冷却器无法避免的问题,当气道堵塞时冷却效率也会随之降低,所以在使用结束后要进行及时的清理工作。 定期对电动汽车电动水冷却系统冷却器进行清理可以使机组始终工作在理想的工作温度下,对机器的性能、寿命有好处,电动汽车电动水冷却系统冷却器可以通过采用清洗液清除污垢,否则当污垢较厚时,清理工作相当麻烦,需要拆卸冷却器,借助于机械方法才能完成清理工作。 电动汽车电动水冷却系统油冷却的后期清洗工作可以采用水侧清洗:拆下两侧封头,用高压软管引洁净的水高速冲洗前盖,后盖内壁和换热管内表面,同时用清洗通涤进行冲洗,洗毕后用压缩空气吹干。 可以采用油侧清洗,用三氯乙烯溶液进行冲洗,使清洗液在冷却器内循环流动,溶液压力不大于0.6Mpa,溶液的流向与冷却器油流方向相反,清洗时间视污垢情况而定,然后再将清水灌入冷却器内清洗,直至流出的水清洁为止。还可以用浸泡法将溶液灌入冷却器。历时15-20分钟后查看溶液颜色,若混浊不堪,则更换新溶液,重新浸泡,直至清洁为止,然后用清水冲净。应根据环境情况定期对冷却器进行清理,使压缩机在正常的温度下工作,保证机器有较长的使用寿命,当冷却器脏堵时,压缩机排气温度会升高。一般每1500小时应清理风冷型冷却器外部,每1500小时应清理水冷型冷却器水侧。风冷式油冷却器积污程度是根据使用环境来决定的,不同的环境导致的积污程度不同,以此来清理的周期也就不能一概而论,要根据实际来制定合理的清理时间,确保运行的平稳。 电动汽车电动水冷却系统的油冷器如果清洗不了的话,建议还是更换新的。
1.扩大圆锭结晶器冷却水出口区,《轻合金加工技术》1999年 第1期2.水平连铸结晶器内气隙研究,张贺臣 李晓桥 李志强 王敦旭 《现代铸铁》2007年 第6期3.连铸机浇注操作与常见故障处理,《江苏冶金》2006年 第1期4.Cu—Ti—Sn—Cr结晶器铜套的研制,金恒阁[1] 王富国[2] 《特种铸造及有色合金》2001年 第6期
在聚合物行业中,注射模塑法是生产特定形状零件的主要方法。其过程为将熔融的高分子注入到一个相对较冷的模具中,冷却后即可得产品,此时模具的温度会直接影响最终产品的性能。等温结晶实验可以模拟模具中聚合物的行为,DSC等温结晶测试可以真正帮助注塑工艺的研究和优化。对于等温结晶测试,DSC实验必须满足两个要求。首先,样品必须快速冷却到指定的结晶温度,避免样品在冷却过程中结晶;其次,在指定的结晶温度下,温度控制必须稳定,不能波动。温度未到达目标温度会使结晶提早发生,有些高聚物(如聚烯烃)结晶很快,温度略低于目标温度几秒钟就会开始结晶。在DSC214出现之前,只有使用功率补偿型DSC才能够实现等温结晶测试所需的高冷却速率,这是因为功率补偿型DSC的炉体很小。耐驰DSC214 Polyma是第一个实现快速升降温的热流型DSC仪器,同时该仪器在恒温段具有极好的温控能力,这得益于它使用的具有低热质量的Arena炉体。[u][color=#00807a]案例分析:聚丙烯的等温结晶[/color][/u]在这个例子中,等温结晶实验使用耐驰DSC 214 Polyma对聚丙烯样品进行测试。进行适当的参数调节以优化快速冷却段到恒温段的过渡。将6.75mg样品以20K/min的速率加热到熔融温度,3分钟的恒温过程后,样品以程控速率200K/min冷却到142°C、140°C和138°C,整个实验过程在氮气气氛下进行。从冷却到142°C的温度曲线(图1)上可以看出,在达到目标结晶温度后,恒温段具有极好的温度稳定性,控温误差 0.1K。[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131429478899_7890_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000] 1[/color][color=#000000]:冷却到[/color][color=#000000]142[/color][color=#000000]℃的温度曲线[/color][color=#000000]138°C、140°C和142°C恒温段下获得的DSC曲线如下图所示。[/color][color=#000000][img=,643,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131430525844_7797_163_3.jpg!w643x359.jpg[/img][/color][color=#000000][color=#000000] 图 2:氮气气氛下使用DSC 214 Polyma测得的3个不同温度的聚丙烯的等温结晶曲线[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color]由于DSC214在指定的温度下可以快速稳定,所以从冷却段到恒温段过渡造成的DSC曲线上的失稳效应足够短,这就可以观察到真正的结晶峰并测量结晶热焓。图2中获得的放热峰是由于聚丙烯的结晶造成的。正如预期,结晶热焓(峰面积)随着结晶温度的降低而增加,这表明最终产品具有更高的结晶度。同时,峰的斜率随着恒温温度的降低而变大,达到峰值更快,这表明结晶过程更快。耐驰DSC 214 Polyma可以对聚丙烯(一种以其快速结晶而闻名的聚烯烃)进行等温结晶测试。它可以用来帮助确定合适的工艺条件,例如模具温度和冷却时间,以便零件具有适当的性能。
结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。
在浇铸后,碟型坩埚中红热的液体状样品上看到很多一格格的不断扩散和生成,一些资料上说那是晶体结晶,需要快速冷却固定下来。但有些人说冷却速度过快会对分析有影响。不明白为什么会有影响。大家在浇铸样品时候怎么设置冷却温度,压缩空气吹冷30秒后让它自然冷却有问题吗
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。5.能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用 关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。
化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支:(1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。 (2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 (3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。 (4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 (5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型,根据以往检测结果,其含量应该***不离十了,不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件:1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除;4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。5.能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。
注塑机冷却系统适用于工业冷却处理的设备,为了提供有效的注塑机冷却系统,所以要选对润滑油,避免润滑油选错导致制冷系统不能平稳的运行。注塑机冷却系统润滑油在选择的时候需要注意压缩机类型注塑机冷却系统的压缩机有活塞式、螺杆式和离心式三种,前两种的润滑油与被压缩的制冷剂直接接触,要考虑到润滑油和制冷剂之间的相互影响问题。离心式注塑机冷却系统所用的润滑油只是用来润滑转子轴承,也可根据负荷及转速的大小选用。注塑机冷却系统还可以根据制冷剂的类型选用注塑机冷却系统润滑油,与注塑机冷却系统制冷剂直接接触的润滑油,要考虑二者之间的相互影响。比如氟里昂一类的制冷剂能溶于矿物油,因而选用的润滑油粘度等级,应比使用不溶性制冷剂的高一个等级,以防止注塑机冷却系统润滑油被稀释后不能保证润滑。另外,还应注意混入制冷剂中的少量润滑油会不会影响注塑机冷却系统制冷系统的工作。注塑机冷却系统油的絮凝点便是检查混入制冷剂中的润滑油是否析出蜡结晶而使制冷系统堵塞的质量指标。还需要注意注塑机冷却系统制冷剂的蒸发温度选用润滑油,注塑机冷却系统制冷剂蒸发温度低的注塑机冷却系统,应选用凝点低的注塑机冷却系统油,以免被注塑机冷却系统制冷剂携带到制冷系统中的润滑油凝结在节流阀和蒸发器上,影响制冷效率,用氨作制冷剂的注塑机冷却系统,所用润滑油的凝点应低于蒸发温度,用氟里昂作制冷剂的,润滑油的凝点可稍高于蒸发温度。根据注塑机冷却系统的工作条件选用润滑油。当然,在选择注塑机冷却系统润滑油的时候,还需要根据具体的工况来选择适合的润滑油。
若发现循环冷却水机报警,红灯亮,温控器正常显示水温或者温控器无显示或显示8.88,此时,可以判断为流量报警。当出现红灯亮,温控器正常显示水温时,你可短接出入水口,若报警解除,这说明内部水循环正常工作,可判断是外部水循环出现问题;若循环冷却水机仍继续报警,则判断为循环冷却水机内循环出现问题。当出现红灯亮,温控器无显示或闪烁显示8.88时,我们可以先断开水泵电源线,若温控器正常显示水温,则可以判断为,请更换水泵;若温控器不能正常显示水温或闪烁显示8.88,则可判断为水泵电源故障。
实验室获得的固体有机物,经常含有少量杂质,除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同,把杂质分离或留在溶液中,以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为:(1)选择合适的溶剂。(2)将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时,应加适量活性炭脱色。(3)趁热过滤除去不溶性杂质。(4)冷却滤液使结晶析出。(5)减压过滤分出结晶并洗涤,以除去吸附的母液。(6)干燥结晶。1.溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件:(1)与被提纯化合物不起化学反应;(2)被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别,一般高温时溶解度好而低温时溶解度差;(3)杂质的溶解度非常大或非常小;(4)溶剂的沸点不宜太高,以便容易从结晶中除去;(5)待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外,还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时,已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物,主要是通过实验进行选择,选择时应利用“相似相溶”的经验规律,并根据选择溶剂的条件要求,用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂,即把少量(约0.1g)被提纯的样品研细放入试管中,用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇,待加入溶剂量约1 mL时,在水浴上加热至沸,观察加热和冷却时样品溶解的情况:(1)如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解,表明溶解度太大。(2)如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中,则要继续加热,慢慢再滴入溶剂,每次滴加 0.1 mL,并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解,说明溶解度太小,该溶剂也不适用。(3)如化合物能溶于 1~4 mL沸腾的溶剂中,此时应将试管冷却,或在室温下静置。能自行析出结晶时,则可选择该溶剂为重结晶溶剂;如结晶不能析出,可让溶剂挥发,也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却,以促使结晶析出,如结晶仍不能析出,则该溶剂不能选用,此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95%乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶解度又太小,不能选择到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂(能互溶,如水和乙醇)混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时,可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物,趁热过滤除去;若有色,则用适量(大约l%~5%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂,维持此温度,直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却,若得到的是油状物,则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶,其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有:乙醇—水,乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。
结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤ 2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支: (1)晶体生成学(crystallogeny):研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理,以及控制和影响它们的因素。 (2)几何结晶学(gometrical crystallography):研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 (3)晶体结构学(crystallology):研究晶体内部结构中质点排而的规律性,以及晶体结构的不完善性。 (4)晶体化学(crystallochemistry, 亦称结晶化学):研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 (5)晶体物理学(crystallophysics):研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面:是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外,选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度,包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外,尽可能选择单一溶剂,这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题,降低成本。研究时,混合溶剂一般会有更好效果。还有安全,价廉也是考虑因素。 结晶条件:主要指温度,压力,是否搅拌等。温度很重要,一般我们都是低温冷藏,其实有时还需要高温保温!这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素,他对结晶的晶型,结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定:都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了,可以凭经验的,如该样品经过多次重结晶后,看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机:晶种加得过早,晶种溶解或产生的晶型一般较细;加的晚,则溶液里可能已经产生了晶核,造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂质仍留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件: 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量; 3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热过滤时杂质被滤除; 4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5.能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问,国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少,但是真正具体到每一类物质或每个物质,他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的,具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。 溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度,搅拌速度,搅拌方式,过饱和度的选择,养晶的时间,溶媒滴加的方式和速率等等,另外,在溶解、析晶、养晶这些过程中,上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起,更是觉得难度大。 一般说来,先应该选择主要的条件,使结晶过程能够进行下去,得到晶体,然后再优化上述条件。条件成熟后,才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。 如果是搞应用研究,那么溶剂相对来说不难选择,关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点,过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选,或过饱和度不够,很难析晶,更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒,调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程,这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程,结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些,主要是按照优化参数,控制好条件,一般问题不大,放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究,物性还不是很清楚,结晶过程的研究可能花费的时间,精力较大。但一旦把整个过程搞明白,还是很有价值的。
什么样的峰是冷结晶峰?是放热峰么,什么时候出现,出现的原因是什么?还有热结晶峰么?
01常见玻璃仪器的洗涤和保养[align=center][/align]一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的,洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和污染的程度来决定。有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法,才能正确使用,提高实验效果,避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄,容易打破,使用时要特别留心,一不能用温度计当搅拌棒使用;二不能测定超过温度计的最高刻度的温度;三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则,会使水银球变形,乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗。否则,会破裂,或水银柱破裂,应悬挂在铁座架上,待冷却后把它洗净抹干,放回温度计盒内,盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好。2、冷凝管冷凝管通水后很重,所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷,如用洗涤液或有机溶液洗涤时,用软木塞塞住一端。不用时,应直立放置,使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断,故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管,支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不严密。所以,使用时要注意保护它,各个分液漏斗之间也不要互相调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器(洗净的标志是:玻璃仪器的器壁上,不应附着有不溶物或油污,装着水把它倒转过来,水顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠)放干燥架上自然风干,这是常用和简单的方法。但必须注意,如玻璃仪器洗得不够干净,水珠不易流下,干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上,带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞拿开才可烘干,烘箱内的温度保持100-105℃,片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时,最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水,以免破裂。3、吹干用压缩空气,或用吹风机把仪器吹干。02基础操作中加热、冷却设置[align=center][/align]一、加热与热源[b][/b]实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应,往往需要加热,从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热,例如用电热板加热圆底烧瓶,会因受热不均匀,导致局部过热,甚至导致破裂,所以,在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀,一般使用热浴间接加热,作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要,常采用下列手段。1、空气浴这是利用热空气间接加热,对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热,这就是最简单的空气浴。但是,受热仍不均匀,故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴,因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的,较安全,一般可加热至400℃,电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜,因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少,会使容器壁过热。电热套有各种规格,取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度,要连调压变压器。2、水浴当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热,水浴为较常用的热浴。[color=#021eaa][b]但是,必须强调指出,当用于钾和钠的操作时,决不能在水浴上进行。[/b][/color]使用水浴时,勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100℃,则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如:盐类 饱和水溶液的沸点(℃)NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发,适当时添加热水,使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。[b][color=#021eaa]总之,使用液体热浴时,热浴的液面应略高于容器中的液面。[/color][/b][color=fuchsia][/color]3、油浴适用100-250℃,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有:①甘油:可以加热到140-150℃,温度过高时则会分解。②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加热到220℃,常加入1%对苯二酚等抗氧化剂,便于久用,温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来,所以,使用时要小心。③石蜡:能加热到200℃左右,冷到室温时凝成固体,保存方便。[b][color=#021eaa]④有机硅油:可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。用油浴加热时,要特别小心,防止着火,当油受热冒烟时,应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,便于调节火焰控制温度。[/color][color=#ab1942][/color][/b]油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,用纸和干布揩干之。4、酸液常用酸液为浓硫酸,可热至250-270℃,当热至300℃左右时则分解,生成白烟,若酌加硫酸钾,则加热温度可升到350℃左右。例如:浓硫酸(比重1.84) 70%(W/W) 60(W/W)硫酸钾 30% 40%加热温度 约325℃ 约365℃上述混合物冷却时,即成半固体或固体,因此,温度计应在液体未完全冷却前取出。5、砂浴砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙),把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用,特别适用于加热温度在220℃以上者,但砂浴的缺点是传热慢,温度上升慢,且不易控制,因此,砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。6、金属浴选用适当的低熔合金,可加热至350℃左右,一般都不超过350℃。否则,合金将会迅速氧化。二、冷却与冷却剂在有机实验中,有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作,在一定的低温条件下进行反应,分离提纯等。例如:[b][color=#021eaa](1)某些反应要在特定的低温条件下进行的,才利于有机物的生成,如重氮化反应一般在0℃-5℃进行;[/color][color=#021eaa](2)沸点很低的有机物,冷却时可减少损失;[/color][color=#021eaa](3)要加速结晶的析出;[/color][color=#021eaa](4)高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。[/color][/b]根据不同的要求,选用适当的冷却剂冷却,最简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃-5℃,它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类,则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下,例如:普通常用的食盐与碎冰的混合物(33:100),其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上,这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外,若无冰时,则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用,参阅表2-1及表2-2。
重结晶技术,很有用阿一、 溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。 二、重结晶操作1、 筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。2、 常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂润湿滤饼,再减压抽干。注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意:用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。3、 反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情况是适合的。1.先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。2.混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。静置等待。。。3.用分级结晶法。积累的母液过柱。1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。关于用乙醚结晶。回流乙醚时,要加一冷凝管。不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清。自然放冷,可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:) 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。
材料为某种尼龙,在升温时出现Tg,冷结晶峰和熔融峰,降温无结晶峰。作为新手,我想问几个问题1.为什么会出现冷结晶峰?2.降温为什么无结晶峰?3.当升降温速率均降为5C/min时,出现两个冷结晶峰,降温曲线仍无结晶峰出现?
在循环冷却水机出现流量报警的时候,可以这样做:1.首先,用户可以先关闭冷水机电源,用一段水管将出水口和入水口短接起来,再开启循环冷却水机,观察冷循环冷却水机是否继续报警;2.若短接之后报警取消,则可判断循环冷却水机外部水路问题,比如堵塞或者管道弯折;3.若短接之后报警没有取消,则可判断循环冷却水机内部问题,比如水质有杂质导致管道或者水泵堵塞;4.若排除堵塞问题仍然报警,则有可能出现零件故障,这时最好联系循环冷却水机厂家进行返修。
对于RF线圈的冷却方式,主要有水冷和气冷两种方式,哪种方式对RF线圈冷却效果好呢?对于气冷方式,釆用什么气来做介质,原理是什么?
最近冷却水总是报警 尤其是是石墨炉升温的时候 我大致测量了一下进水流量大于4L/min 但出水流量是约等于2L/min 我想知道是我的自来水压力不够 还是仪器的问题 加管道增压泵有用吗 该用多大的
我要测的矿石含水率,用105℃水分仪测得其水分含量只有0.2%左右,但是做出来产品质量有问题,我们怀疑是其结晶水的影响,(结晶水900℃才会跑出来,我用烘箱900摄氏度烘再冷却称量,发现水份只有0.1%,其结晶水的水份含量到底怎么测啊?
冷凝器是半导体设备冷却加热机组中四大配件之一,不同半导体设备冷却加热机组厂家带来的半导体设备冷却加热机组冷凝器是有所区别的,那么,半导体设备冷却加热机组冷凝器的种类有哪些呢? 半导体设备冷却加热机组冷凝器根据冷却介质可归纳为四大类,水冷却式冷凝器在这类冷凝器中制冷剂放出的热量被冷却水带走,冷却水可以是一次性使用也可以循环使用,水冷却式冷凝器按其不同的结构型式又可分为立式壳管式、卧式壳管式和套管式等多种。空气冷却式(又叫风冷式)冷凝器,在这类冷凝器中制冷剂放出的热量被空气带走, 空气可以是自然对流,也可以利用风机作强制流动,这类冷凝器系用于氟利昂制冷装置在供水不便或困难的场所。空气冷却式冷凝器,在这类冷凝器中制冷剂同时受到水和空气的冷却,但主要是依靠冷却水在传热管表面上的蒸发,从制冷剂一侧吸取大量的热量作为水的汽化潜热,空气的作用主要是为加快水的蒸发而带走水蒸气。蒸发冷凝在这类冷凝器中系依靠另一个制冷系统中制冷剂的蒸发所产生的冷效应去冷却传热间壁另一侧的制冷剂蒸汽,促使后者凝结液化。 半导体设备冷却加热机组换热器是将热流体的部分热量传递给冷流体的设备,又称热交换器。 换热器是实现化工生产过程中热量交换和传递不可缺少的设备。在热量交换中常有一些腐蚀性、氧化性很强的物料,因此,要求制造换热器的材料具有抗强腐蚀性能。 换热器的分类比较广泛:一般按工艺功能分类:可分为冷却器、冷凝器、加热器、再沸器,蒸发器、换热器等。如按换热器的传热方式和结构分类:则可分为间壁式换热器和直接接触式换热器等。其中前一种换热器常用的有夹套式、列管式、套管式等。其中列管式冷凝器该换热器结构简单,清洗方便,适应性强,传热效果好,是化工生产中应用广泛的一种传热设备。 不同半导体设备冷却加热机组厂家的冷凝器种类是有所区别的,无锡冠亚半导体设备冷却加热机组冷凝器选择品牌厂家,性能稳定,运行高效。
冷却器可使液体快速冷却至低温或者超低温, 可以替代干冰进行超低温实验, 冷却效率高, 占用体积小, 降温速度快。冷却器是换热设备的一类,用以冷却流体。通常用水或空气为冷却剂以除去热量。有间壁式冷却器、喷淋式冷却器、夹套式冷却器和蛇管式冷却器等。 冷却器 以间壁式、混合式、蓄热式交换器为主要对象,冷却器的工作原理、传热计算、结构计算、流动阻力计算和设计程序,在热交换器一书中均有较多插图和详尽的例题。 冷却器分列管式:(固定折板式,浮头式,双重管式,U形管式,立式、卧式等),风冷式:(间接式、固定式及浮动式或支撑式和悬挂式等),水冷式等。其中风冷式安装方便,运行费用低,适合水资源不足的地方;而水冷式具有体积小,冷却效率高,能用于高温、高湿、多尘的环境中。水冷式冷却器特点:冷却水从管内流过,油从列管间流过,中间折板使油折流,并采用双程或四程流动方式,强化冷却效果。风冷式冷却器特点:用风冷却油,结构简单、体积小、重量轻、热阻小、换热面积大、使用、安装方便。 但是风冷式冷却器在夏季高温下难以冷却,过高的进风温度是一座难以克服的大山,所以在随着科学技术的发展,在原风冷的基础上,吸收水冷却的优点,出现了闭式循环水风冷却器,又名闭式冷却塔,它是水冷和风冷相结合的产儿,刷新了常温冷却器的新纪元,对传统的水冷、风冷进行了有效改造。 另外还有取样冷却器分汽取样冷却器、 炉水取样冷却器,取样冷却器原理是盘管热交换,取样冷却器用于锅炉房或发电厂内汽水化验取样冷却。
丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中,立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时,有结晶析出。用布氏漏斗抽滤,母液中加入6g (NH4)2SO4,充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后,取出,迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后,在20~30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70%。2\丙烯酰胺的重结晶:将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中(70g/L)热过滤。将滤液冷至室温,置20℃冰箱中过夜重结晶,用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗,真空干燥。(纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9~5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用)。
[img=,430,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112142208461907_9912_5493165_3.png!w430x380.jpg[/img]这个是PET的一次升温图,PET在120°下预结晶10-60min,随着时间的增加,冷结晶峰消失可以理解,因为PET经过预结晶后,结晶度逐渐增加,晶片变厚等原因。但是为什么冷结晶峰有向下的趋势,难道是有一个新的晶型发生了熔融行为吗?
有客户向我们售后反映说所购买的循环冷却水机出现高温报警,循环冷却水机返厂检测,经过售后人员的技术鉴定,循环冷却水机运行正常并没有出现高温报警,于是怀疑循环冷却水机运行环境的电压不稳定。 一般来说,循环冷却水机的工作电压不稳定,会影响制冷效果,从而导致循环冷却水机高温报警。若循环冷却水机工作电压一直处于不稳定的状态,那么很容易会导致压缩机烧坏。 解决办法:加装稳压器稳定循环冷却水机工作电压。