色谱分离填

离子色谱法同时分离测定甜菜碱和氯化胆碱，在甲烷磺酸高背景电导流动相条件下具有较低的噪音和高灵敏度。氯化胆碱可采用抑制电导检测或非抑制电导检测，而甜菜碱是两性离子，仅适用于非抑制电导检测。

HALO 柱填料不是按照常规方式制作的。相反,进 HALO UHPLC 所填充的填料 是利用 Fused-core 技术制备出来的，可以实现超快速色谱分离， 同时避免了 UHPLC 的一些不足之处。　　HALO 柱产生的反压比其他 UHPLC 柱明显减小,使系统压力减小并形成稳固可靠的性能。 HALO 色谱柱所产生的反压明显低于 UHPLC 色谱柱。这样的低反压可以使仪器承受压力降低，使操作起来更为方便。 正是HALO 柱适度的反压使得他们能用于常规的HPLC 仪器实现近似 UHPLC 的性能。此外，HALO 色谱柱所用的筛板的孔径要远远大于UHPLC 色谱柱( 2 μm vs 0.5 μm)。 这个更大的孔隙柱入口筛板减少了困扰的UHPLC 柱入口筛板的堵塞问题。事实上，HALO 柱的入口筛板不会比常规的填充5μm 颗粒的柱子上的筛板小。兼具一个易于使用的UHPLC 柱和填充5μm 颗粒的柱子的可靠性的特征。　　HALO 颗粒是专为常规柱压下实现超快速分离设计的HALO 柱能够产生超快速分离不仅是由于小粒径( 2.7 μm)还和在实心硅核表面的 0.5 μm 的多孔壳层有关。当通过增大流动相流速 来加速分离时，低的填料内部的低传质速度会限制分离性能。 Fused-core 技术通过减小样品进出固定相的路径长度( 0.5 μm)，进而减小了样品在填料内部的时间，实现了快速色谱分离。

本文采用不同孔径和粒径的硅胶填料色谱柱对胰岛素这种小分子蛋白质进行分离。对不同孔径（包括 80 ?、95 ?、120 ?、170 ?、300 ?）和粒径（包括 1.8 μm、2.7 μm、3.5 μm、5 μm）填料色谱柱的柱效和分辨率进行了对比。对比结果显示，胰岛素分析采用较大孔径填料的色谱柱可获得更高的柱效。填料孔径大于100 ? 的色谱柱即可以使胰岛素达到高效分离，而采用 300 ? 的大孔径色谱柱对于该中等分子量分子的分析就没有必要。采用小粒径填料色谱柱分析胰岛素也可获得较高柱效。这一点通过改变粒径大小（5 μm&3.5 μm&1.8 μm）进行分析得到证实。Agilent Poroshell 120 色谱柱使用了 120 ? 孔径，2.7 μm 粒径的表面多孔颗粒填料，使它成为胰岛素分析的最佳选择。

高效微流电动液相色谱法（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的微分离色谱技术，具有柱效高，分析时间短，样品和溶剂消耗低等优点。高效微流电动液相色谱法可根据样品在电场中的分离系数和电泳迁移率的不同，对样品进行分离。 这种微分离技术作为传统HPLC技术的替代品迅速发展，将亚微米材料和eHPLC技术相结合，可通过低压实现线性流速。存在对映异构体的药物，在生物体中的药效、毒性和反应不同。目前，大多数工业液相色谱手性填料柱的直径为3、5和10μ m，也有人对1-2μ m直径的色谱填料的应用进行了大量的研究。但亚微米手性色谱的应用不常见。本公司基于亚微米填料，对手性药物进行分离与检测，为手性药物的拆分和分离提供一个新的思路和方法。

本研究开发了一种能够高效分离完整抗体的反相分离方法，该方法充分利用了BioResolve RP色谱柱专为这类应用而设计的各项特性。BioResolve RP色谱柱中填充有经过优化的硅基实心核颗粒，这些颗粒被具有450 Å 孔径的创新多苯键合相多孔涂层包裹，有效提高了完整抗体分离的效率和选择性。与目前业内先进的多孔和非多孔色谱柱相比，这种色谱柱在分离度、峰宽、峰形和残留方面的性能均有所提升。文中所示的数据表明，与传统的RP色谱柱相比，BioResolve RP色谱柱所得的峰宽窄20%，残留降低50%，对完整抗体的分离能力大幅提升，是抗体表征和分析的理想工具。

一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式，加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱，不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱，更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果，pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。

随着对健康的日益关注，人们正努力寻求一种安全、天然、健康、有效的“代糖”作为蔗糖的替代品。甜菊糖苷是从甜叶菊中提取、分离的一种天然甜味剂，安全性好，甜度高，正越来越被大家认识和接受。很多国内外生产厂家瞄准了这个产业，并积极寻找瑞鲍迪苷A和总甜叶菊苷符合一定要求的甜叶菊叶子。目前，国家标准仅有对甜菊糖苷提取物的分析方法，该方法采用氨基柱分离，而对于原料：甜叶菊叶子，由于基质复杂，如果样品不做任何前处理净化，采用 此法进行分离就不甚理想。也有一些文献报道采用的是一般的C18柱，但是对瑞鲍迪苷A和甜菊 糖苷的分离度达不到定量的要求。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点：相当于超高效液相色谱柱的柱效，从而真正实现了在常规液相色谱仪上得到超高效液相色谱的分离效果。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用1200液相色谱仪，对瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷C、甜菊糖苷的GB检测方法加以改进，不仅分离度得到提高，同时还缩短了检测时间降低了分析成本并有效地提高了实验室工作效率。

毛细管电泳分离技术被用来分析6种具有相似结构的受控麻醉剂。由于这些化合物具有相同的荷质比，因此毛细管区带电泳（CZE）不能提供令人满意的分离，反之在胶束电动色谱（MEKC）上用一根50cm长，50μm内径的毛细管柱，及50mM的十二烷基硫酸钠（SDS）含12%异丙醇的50mM硼酸盐溶液，能在10分钟里实现基线分离，可以达到40000~150000塔板数/米的柱效。对照用毛细管电色谱（CEC）分离这些混合物被证明具有更大的优势。选用长15cm、内径为75μm的毛细管，内填1.5μm粒径的十八烷基键合相（ODS）无孔硅胶的毛细管柱。以80%的10mM三羧甲基氨基甲烷（Tris）和20%乙腈加入5mM的SDS作为流动相。在2.5分钟里就实现了完全分离，且柱效高达250000~500000塔板数/米。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

因为不同的药物对映体经常表现出明显不同的生物活性，因此对映体分离是药物分析中的一个重要目标。目前用于外消旋混合物手性分离的方法主要基于手性固定相（CSPs）。现在有几种CSPs可直接用于分离和测定药物对映体和外消旋体。特别是β -环糊精（β -CD）及其衍生物，因其具有特殊的分子结构，可增加额外的识别位点，最常用于不同色谱模式的对映体分离。β -CD作为手性固定相，已成功用于毛细管电色谱中对映体的分离检测。β -CD分离对映体主要有三种模式：开管柱毛细管电色谱、填充柱毛细管电色谱和整体柱毛细管电色谱。但是，到目前为止，尽管β -CD在反相和正相高效液相色谱系统下，已成功地引入手性分离领域，但其作为手性固定相用于高效微流电动液相色谱系统的研究却未见报道。因此，研究这种手性固定相的高效微流电动液相色谱技术是值得的。

通过使用表面多孔填料色谱柱实现低色谱柱背压，针对日本及欧洲监管的防腐剂成分、合计24种成分，在9分钟以内的分析时间完成全部分离。

通过使用表面多孔填料色谱柱实现低色谱柱背压，针对日本及欧洲监管的防腐剂成分、合计24种成分，在9分钟以内的分析时间完成全部分离。

通过使用表面多孔填料色谱柱实现低色谱柱背压，针对日本及欧洲监管的防腐剂成分、合计24种成分，在9分钟以内的分析时间完成全部分离。

通过使用表面多孔填料色谱柱实现低色谱柱背压，针对日本及欧洲监管的防腐剂成分、合计24种成分，在9分钟以内的分析时间完成全部分离。

通过使用表面多孔填料色谱柱实现低色谱柱背压，针对日本及欧洲监管的防腐剂成分、合计24种成分，在9分钟以内的分析时间完成全部分离。

1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数2 原理根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析3 试剂3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

选用ChromCoreTM C18反相色谱柱对市场上几种常见的防腐剂和甜味剂进行分离，各组分拥有良好的分离度和峰型，在该色谱条件下，适合这五种添加剂的分离。

PAH 分析最常用的气相色谱柱为低极性 5% 联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷 ( 与 5SilMS 相当 ) 固定相色谱柱。根据美国 EPA 方法 610 可分离 16 种多环芳烃的标准混合物。然而，当往混合物中添加两个 EU 多环芳烃，即：苯并 [e]芘和苯并 [j] 荧蒽时，苯并 [j] 荧蒽会和其它其它两种异构体成分 ( 即：苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k) 一起洗脱出来。气相色谱 - 质谱法难以分离这三种复杂的异构体。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

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PAH 分析最常用的气相色谱柱为低极性 5% 联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷 ( 与 5SilMS 相当 ) 固定相色谱柱。根据美国 EPA 方法 610 可分离 16 种多环芳烃的标准混合物。然而，当往混合物中添加两个 EU 多环芳烃，即：苯并 [e]芘和苯并 [j] 荧蒽时，

利用硅胶柱在实验室进行样品的纯化和分离是目前各大高校研究所等常用的分离方法。但是很遗憾，对应某些特定结构的化合物，由于其对于硅胶比较敏感或者极性差别非常小，不太适于利用常规的填充的柱子或者爬板进行分离。因此导入其他机理的分离手段就成了必然。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

毛细管电色谱（CEC）结合了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）的最佳特点：CE的分离效率高，高效液相色谱的多选择性和大样本容量。近年来，对映体的分离受到了广泛关注，许多HPLC中常见的手性固定相被用在CEC中，例如环糊精、纤维素、大环内酯类抗生素、阴离子交换型固定相和分子印迹聚合物等。然而，当在没有压力的情况下使用CEC时，特别是对于填充柱，仍然存在与气泡形成和柱干涸相关的问题和困难，在开管和整体柱中不会出现这个问题。熔融玻璃管壁似乎是形成气泡的重要因素。对于填充柱中出现的气泡和柱干涸的问题，可以通过高效微流电动液相色谱（eHPLC）系统解决，其流动相由压力流和电渗流（EOF）共同驱动。在eHPLC系统中，可以在毛细管色谱柱的出口端和进口端施加一个大于1000 psi的压力，这样就可以避免在使用CEC模式时出现气泡和柱干涸等问题。同时，eHPLC系统中样品可通过旋转式注射器实现定量引入。另外，EOF可以与整个流动相的方向相同或相反，因此可以影响样品洗脱顺序。更重要的是EOF适用于梯度洗脱模式。因此，通过eHPLC系统，CEC的优势可以充分的实现。我们选取一种大环内酯类抗生素-万古霉素作为手性固定相，建立了eHPLC系统分离检测手性药物的方法。