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质谱分流器

仪器信息网质谱分流器专题为您提供2024年最新质谱分流器价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括质谱分流器参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的质谱分流器您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合质谱分流器相关的耗材配件、试剂标物，还有质谱分流器相关的最新资讯、资料，以及质谱分流器相关的解决方案。

质谱分流器相关的论坛

  • 【讨论】分流器的作用及应用范围

    分流器是根据直流电流通过电阻时在电阻两端产生电压的原理制成。 　　分流器广泛用于扩大仪表测量电流范围，有固定式定值分流器和精密合金电阻器，均可用于通讯系统、电子整机、自动化控制的电源等回路作限流，均流取样检测。 　　用于直流电流测量的分流器有插槽式和非插槽式。 分流器有锰镍铜合金电阻棒和铜带，并镀有镍层。其额定压降是60mV，但也可被用作75、100、120、150及300 mV。 　　插槽式分流器额定电流有以下几种：5 A, 10 A, 15 A, 20 A 和 25 A 　　非插槽式分流器的额定电流从30 A 到 15 kA 标准间隔均有。　　分流器是测量直流电流用的； 　　分流器实际就是一个阻值很小的电阻，当有直流电流通过时，产生压降，供直流电流表显示； 　　直流电流表实际是电压表，满度值75mV； 　　直流电流表和分流器是配套使用的； 　　比如：100A电流表配套的分流器阻值为0.00075欧； 　　即100A*0.00075欧=75mV； 　　50A电流表配套的分流器阻值为0.0015欧； 　　50A*0.0015欧=75mV。　　要测量一个很大的直流电流,例如几十安培,甚至更大,几百安培,我们没有那么大量程的电流表进行电流的测量,怎么办?这就要采用分流器.分流器是一个可以通过大电流的精确电阻,当电流流过分流器时,在它的两端就会出现一个毫伏级的电压,于是我们用毫伏电压表来测量这个电压,再将这个电压换算成电流.就完成了大电流的测量.　　电流表有多种不同规格，但是实际表头却是标准的毫伏电压表。比如是一种满刻度为75mv的电压表。 那么用这块电压表测量比如20A的电流，就需要给它配一个在流过20A电流时候产生75mv电压降的分流电阻，也称75mv分流器。 　　分流器就是一个能够通过极大电流的电阻一般常用的15A或20A以及35A的电流表都需要分流器.分流器的阻抗=表头标志满度电压/表头满度电流.比如20A的电流表的分流器阻值=75mv*10-3/20A=0.00375Ω ,阻抗恒定后根据欧姆定律U=IR,电流与电压成正比.电流为线形电压也呈线形.所以我们就可以用一个满度为75mv的电压表显示当前电流.因此,我们使用的电流表实际是一块电压表.　　交流大电流怎么测量呢?采用电流互感器,将大电流以一定变比变成5安培以下的小电流,于是用小量程交流电流表就可测量大电流了.只是测得的电流还要乘那个变比.　　就是一根短的导体，可以是各种金属或合金的，也连接端子；其直流电阻是严格调好的；串接在直流电路里，直流电流过分流器，分流器两端产生毫伏级直流电压信号，使并接在该分流器两端的计量表指针摆动，该读数就是该直流电路里的电流值。所谓分流，即分一小的电流去推动表指示，该小电流（mA)与大回路里的电流(1A-几十A）比例越小，电流表指示读数的线性就越好，也更精确。　　这是电工电路的常用产品，防雷有分流措施。

  • 数字多用表的分流器的型号

    我们有一台数字多用表，是keithley_2002型号的，但是其测量电流只能到2A，所以想买一款与之匹配的分流器，使其测量电流能达到50安培左右。求各为给个建议，买哪一个厂牌型号的分流器才可以？再次多谢各位！

  • 测试GC-2014C功能（二）分流器固定模式

    测试GC-2014C功能（二）分流器固定模式

    关于分流器固定模式讨论的很少，说明书内容：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668073_2103464_3.png根据说明书理解为注样时候分流比保持不变，实际情况呢？样品 二硫化碳中苯系物(苯，甲苯，乙苯，对间邻二甲苯）均为40ug/ml测试条件：色谱条件DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um） 55℃（4min）20℃ /min至115℃（3min） 线速度30cm/s 柱前压19.7kpa 分流比20 检测器 进样器均为200℃ 进样0.5ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221502_591222_2103464_3.png黑色未开启分流器固定模式，红色开启分流器固定模式 自动0.1min。观察进样时进样口分流比变化： 未开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.9-20.5；开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.2-20.2溶剂改为甲醇 未开启分流器固定模式 时 分流比变化范围19.8-20.7；开启分流器固定模式 时 分流比变化范围18.8-20.2结论：开启分流器固定模式分流比是变小了，进样量会变大。

  • 【原创】分流器的管理与校准

    一、问题的提出直流大电流的准确计量在电化学、电冶金行业生产管理中占有重要的地位。直流大电流测量不准确的直接后果是生产工艺技术条件不能优化，从而降低了电能利用率和经济效益，严重制约企业管理、技术进步。同时，直流大电流测量的不准确对产品质量亦有着直接影响，如在电镀中镀层的厚度与电流的大小及通电时间成正比，当不能准确测量电流时其镀层厚度也就无法保证，保证产品质量也就成了一句空话。在工业生产和科学实验中，通常用分流器及配套的二次仪表来测量电路中的大电流。对直流大电流测量设备的校准是通过校准（检定）分流器和二次仪表来实现的。分流器是测量系统的重要部件，在我公司主要应用于产品试验设备及热处理车间，用于10A以上直流大电流的测量。目前国家尚无分流器的校准规范，致使分流器的校准工作无法进行。本课题拟针对分流器的校准进行研究，研究其校准方法，使分流器的校准做到有法可依，有据可查，使其校准工作统一化、文件化，有力保障航空军品性能测试的可靠性、统一性及一致性。同时，如果二次仪表的选择、校准或使用不当将对测量的准确性产生较大的影响，而且这种影响通常是隐性的，是一种方法误差。为此，有必要对分流器的管理与校准进行研究。考虑到此类大电流的准确度较低，一般均在5级以下，因此对0.5级以下分流器的校准是本课题研究的重点。二、分流器的校准★方案设想分流器一般做成四端钮电阻形式（两个电流端、两个电位端）。当有电流流过分流器时，在其电位端上会产生相应的电动势，通过测量电动势的大小来确定流过电路中的电流大小。因此，可利用欧姆定律测试分流器阻值与其理论值进行比较，确定其冷态下是否合格，研究分流器冷态及热态下电阻值的变化，绘制其变化曲线。为确定其校准方法的可行性，须对以下项目进行试验，并对试验结果进行分析：1．测量重复性试验，要求： ……………………………………（1）式中：s——测量重复性；δ——分流器允许误差极限。2．短期稳定性试验，要求： ……………………………………（2）式中：S——短期稳定性。3．长期复现性试验，要求： …………………………………（3）式中：Sm——长期复现性。4．温度影响试验，要求： ……………………………………（4）式中：γT——温度影响。★方案实施及试验结果分析校准不同等级的分流器选用的测量标准不同，现以校准0.5级，300A/75mV的分流器为例加以分析。1．测量重复性试验室温条件下，在分流器的两电流端通以电流I0（用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流，取I0=30A），1分钟后在两电位端检测其电动势V0（用HP34420A数字多用表检测）。重复测量10次，测量数据见表1。表1 测量重复性试验数据次 数12345678910电压测量/mV7.4907.4927.4917.5007.4937.4937.4877.4927.4947.495计算电阻/uΩ247.67249.73249.70250.00249.77249.77249.57249.73249.80249.83用贝塞尔公式计算测量重复性，得： 结论：测量重复性满足试验预期要求。2．短期稳定性试验室温条件下，在分流器的两电流端通以电流I0（用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流，取I0=30A），每隔1分钟读取两电位端的电动势V0（用HP34420A数字多用表检测）。记录30分钟内检测的电动势的最大与最小值，数据见表2。用极差法计算短期稳定性，得： 结论：短期稳定性满足试验预期要求。表2 短期稳定性试验数据极 值最大值最小值电压测量/mV7.5077.493计算电阻/uΩ250.23249.773．长期复现性试验每隔一段时间（一个月以上），在室温条件下，在分流器的两电流端通以电流I0（用XF30-I直流多功能校准仪作为电流源提供电流，取I0=30A），1分钟后在两电位端检测其电动势V0（用HP34420A数字多用表检测），重复测量10次，测量数据见表3。表3 长期复现性试验数据测量时间测量次数2007051520070615200707182007082117.4907.4947.4937.49927.4927.4967.4977.48437.4917.4987.4967.49147.5007.4977.4957.49157.4937.4967.4977.49667.4937.4967.4977.49577.4877.4957.4967.49587.4927.4947.4977.49597.4947.4947.4967.493107.4957.4917.4927.496电压平均值 /mV7.4937.4957.4967.494计算电阻 /uΩ249.76249.84249.85249.78按式（5）计算电压（测量）平均值 ，按式（6）计算电阻值 ，计算结果填入表3中。 ………………………………………（5） ………………………………………（6）用贝塞尔公式计算长期复现性，得： 结论：长期复现性满足试验预期要求。

  • 如何选择分流器？

    想选择一个分流出口分流器，大家有用过的么？有什么建议？谢谢另外，以前见过那种树杈形状的分流管，好用么？是不是还需要买预柱连接？

  • QuickSplit 柱后分流器，固定型或可调节型——5月加3钻石币

    QuickSplit 柱后分流器，固定型或可调节型*流体阻尼技术，可保证最佳分流比，阻尼器转换范围较宽*分流比不会因为黏度和压力而受影响*最高操作压力：固定型10,000 psig ；可调型5,000 psig*最高允许流量5.0 mL/min*低死体积，对于分析物扩散可忽略不计这个都是另外配置的吗？买仪器的时候，会给配置吗？

  • 【讨论】【秀秀你的DIY成果】你会DIY么？——天津市民研制废水自动分流器

    [b][color=#f10b00][size=3]每天面对着重复的实验，你偶尔突出奇想了没？突发奇想之后你会DIY了没？你DIY的东西使用了没？使用的情况如何？[/size][/color][/b]===========================================================天津市民艾先生研制了一种废水自动分流器，通过探头对水质进行物理探测后自动将生活废水中可再利用的水分流出来存储再利用，起到节水的目的。目前该产品已获得实用新型专利。[img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20104/201041991835514.jpg[/img]

  • 质谱进样分流和不分流对灯丝寿命的影响

    前几天质谱手动调谐，发现分流状态氮氧比例都很小，而不分流进样氮气100%，氧气30%多，于是怀疑质谱是不是漏气，折腾了半天无果，最后问800，一个很拽到工程师直接鄙视了一顿，问为什么要不分流调谐（汗，因为进样经常用到不分流啊，所以就在不分流状态下调谐了），工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开，这时候可能会进去空气，所以氮氧比例会升高，让把控制面板上的prerun关掉再调谐，果真就正常了（貌似这种状态调谐没有分流阀的开关），这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊，几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗？会不会对缩短灯丝寿命啊？

  • 【求助】关于质谱检出限和分流比

    质谱是质量型检测器，那么我一个样（1ppm）， 分流10比1进样，进样量1微升，信号噪声比正好是3比一，我算仪器检出限是1ppm呢，还是0.1ppm呢，还是说质谱是质量型检测器，检出限不是以浓度算？谢谢了[em09505]

  • 气相色谱仪的分流不分流进样（一）

    分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。

  • 气相色谱仪分流进样的作用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样的作用如下：一、使起始谱带窄：若气化室体积小至1mL，不分流进样时，如毛细管柱载气流量为1mL/min，进样时间约1min；分流进样时，如载气总流量为104mL/min，扣除隔垫吹扫气流量3mL/min，毛细管柱载气流量仍为1mL/min，进样时间只需1/100min，这样能达到快速进样和起始谱带窄的目的。二、控制样品进样量：在上述情况中，实际进入毛细管柱的样品量约为进样量的1%，通过分流，控制了样品进入毛细管柱的量，保证毛细管柱不会超载。三、防止柱污染：当分析一些“脏”样品时，分流进样在很大程度上防止了柱污染。

  • 看了分流/不分流进样器的原理，是不是觉得很简单呢？

    看了分流/不分流进样器的原理，是不是觉得很简单呢？

    昨天有人来我们实验室推销他公司的GC，说我们实验室的GC太老旧了，说现在适用最多的是分流/不分流进样器了，我们还用着不分流进样呢。一听分流/不分流进样好复杂的样子啊，相信也有小伙伴儿跟我一样不明白吧？就像1.毛细管柱法分流/不分流对进样有啥区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110607/3351276/2.【讨论】PTV和分流/不分流进样方式http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110421/3262544/3.【讨论】分流/不分流衬管用于不分流进样会有影响不？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386037/ 其实，分流/不分流进样器没有那么复杂的。它包括进样器和分流器两个部件，它不仅可以作为分流进样，还可以当作不分流进样器来使用。分流/不分流进样器与单一用处的分流、不分流进样器有明显的区别。它在结构上有一个分流出口，分流出口的气路上有一个控制装置来控制分流出口的流量大小，和分流、不分流进样器一样，它在进样器载气入口处有一个控制阀来控制入口处的载气流量及压力，但是在分流气路上同时安装有一个压力调节阀，用来控制进样器内部的柱前压大小。 作为分流进样使用时，其载气流路如图1。从载气瓶流出的载气总流量由进样器前的总流量阀控制，载气从载气瓶流出后有两处流向，一部分作为隔垫吹扫气，另一部分则流入进样器。载气流入进样器内后与汽化后的样品混合，混合气体在进样器内再一次分流，其中的大多数混合气体经分流出口排空，只要极少量流入色谱柱。 安装在分流口气路上的柱前压调节阀，主要的作用是用来调节进样器的柱前压大小。当载气的总流量一定时，柱前压越大，进样器内气体混合物的流速越快，流入色谱柱的时间越短，样品在色谱柱中的分析速度也越快。分流口出被放空的载气及样品的流量大小则由气路上的控制装置来决定，保证柱前压恒定，在总流最大的条件下，通过分流气路上的控制装置来调节分流比的大小。载气的总流量越大，被放空的混合气体量越大，分流比越高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041011161051_01_2984502_3.png图1 分流电磁阀处在开启状态 当作为不分流进样时，它与分流进样共用同一个进样器，当分流气路上的电磁阀处于关闭状态时，则为不分流进样，此时样品气体和载气全部流进色潜柱，从而实现不分流进样，其工作原理如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101118_541412_2984502_3.png图2 分流电磁阀处在关闭状态 小伙伴儿们，看了分流/不分流进样器的原理，是不是觉得很简单？

  • 一次柱后分流故障的初步排除

    一次柱后分流故障的初步排除

    一次柱后分流故障的初步排除前段时间安装了一个安捷伦的微流平板分流器，用于把色谱柱的分流到MSD和FID，以便同时采集MSD和FID信号，MSD用于定性，FID用于定量。但发现两组信号不一致，profile（色谱轮廓）相差较大。如下图是C6-C30正构烷的色谱图，柱温60-250度。上面是TIC，下面是FID。可以看到TIC信号开始较低中间最大，而FID是开始很高，后面越来越低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302217_588672_1615838_3.jpg这是一张在别的仪器上面正常图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302217_588673_1615838_3.jpg另外发现样品的FID信号前大后小，而MSD的信号相反，前面小后面变动。似乎两种信号是互补的。和别的仪器比较数据也不一致，和单GC-FID机器测定也不一致。如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302219_588674_1615838_3.jpg安捷伦推出微板流路控制器，称为一个“里程碑”，宣传和介绍多么好多么好，怎么就这样令人失望的，不堪一击呢？得到这样分流效果呢？以前也听到有网友讲微板流路控制器分流不好用，效果不好，还容易漏气等。有人讲只能是分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式。甚至有人讲安捷伦的工程师说不好保证分流一致的。我想GCMS一般都是采用恒流模式，能就不好用了。有人讲分流后的FID结果和自己的单GC-FID的结果有差别。难道真的不好用吗？甚至更为夸张严重的事就是柱子初始温度在40度和50度时候，沸点低的溶剂叔丁基甲醚、乙醇、丙酮、二氯甲烷等在MS上面居然不出峰，FID的峰道是很大。如下图，可以看到MS上面几乎是基线，无峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302221_588676_1615838_3.jpg但60度可以出峰：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302223_588677_1615838_3.jpg别人给我讲说40度不出峰，我还不相信，我说再试试，同时看看50度出峰吗。我问40度升温的方法有什么是否甚至不妥的地方吗，发现进样口分流比较大，为10:1，无溶剂延迟。由于当时没有看到色谱图，我想是不是一下子进入MS的溶剂太多而MS保护不采样呢？我说把分流比加大试试看出峰，结果分流比到100:1，还是不出峰。以前为了回答网友的问题“分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式”，也看过英文版“微板流路控制器分流器”的说明。其中一段话如下：Constant pressure operationThe splitter uses a source of makeup gassupplied by electronic pneumaticscontrol (EPC). This maintains the splitterat a known and constant pressure.Constant pressure allows easier splittingto vacuum detectors like the MSD. Itsimplifies choice of splitter parameters,allowing all aspects of thechromatographic setup to be calculated. Constantpressure makeup allows thecolumn to be run in constant flow mode while stillmaintaining a constantsplit ratio between two detectors of different operatingpressures such as theFPD and the MSD. Because theEPC pressure can be time programmed, usefuloperations like backflushing unwanted heavymaterials from the column andchanging columns in MSD systems withoutventing are possible.大意是分流器用EPC提供补充气，分流器是恒压的（不是网友讲的分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式）…….关键一句话（下划线文字）是讲（分流器）恒压补充气能让恒流模式下的分析柱子仍然在两个像FPD和MSD不同压力的检测器之间保持恒定的分流比。按照这段话讲就不会出现上面前后分流不一致的情况。但为什么会造成这种问题呢？ 先看看分流器示意图如下，就是在一小平板有微流路，分析色谱柱进入分流器分流，通过阻力管（阻尼管）进入不同的检测器，并使用辅助EPC给予补充载气，以保证色谱峰型好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302224_588678_1615838_3.jpgSplitter实物图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302225_588679_1615838_3.jpg搞了一份分流器分流参数计算软件和GCMS 柱后 分流安装 指导说明书。先查看了当时的安装时候的两边阻力管等计算的保留的图片，重新核对了当时安装的分流计算，重新用软件计算核对：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302229_588680_1615838_3.jpg发现参数和给出的结果无什么问题。60度柱温，FID检测器的压力为大气压，MSD端压力为0，色谱柱出口压力采用默认值3.8ps。用压力/流量计算器验证阻力管长度是否适合于整个分析过程。分别计算出在初始温度和最高温度下的对应的两个小柱柱流速。MS 端初始柱温60度下色谱柱柱流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302230_588681_1615838_3.jpgFID端 初始柱温60度下色谱小柱柱流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302230_588682_1615838_3.jpg可以看出来，在初始柱箱温度下，柱后分流后进入MSD端的流量约为2.02（压力/流量算器的长度无法输入到三位小数，为四舍五入，有误差），进入FID端的流量约为2.01m/ml。保证柱后分流比为1:1。MS 端最高柱温250度下色谱柱柱流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302231_588683_1615838_3.jpgFID端最高柱温250度下色谱柱柱流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302231_588684_1615838_3.jpg可以看出来，在250度最高柱箱温度下，柱后分流后进入MSD端的流量约为0.93ml/min，进入FID端的流量也约为0.93m/ml。保证在高温250度时候的柱后分流比仍然为1:1。分流器要求分析柱恒流，两个阻力管小柱为恒压设置。也都检查一遍，正确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588686_1615838_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588685_1615838_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603302233_588688_1615838_3

  • 气相色谱质谱微漏气的情况测了样，有什么影响。

    气相色谱质谱微漏气的情况测了样，有什么影响。

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]调谐不通过，氮水比高，于是开分流比吹扫，氮水比下降，调谐通过。关掉分流比15小时后再次调谐，尽管调谐通过，但氮水比回升，还是漏气。想到上次测样吹扫通过后就直接关掉分流测样了，可能也在微漏气的情况下测样，这种情况是否会损坏仪器色谱柱或者质谱呢？图中是两次调谐结果。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201041033583167_2471_5107850_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201041034369839_8688_5107850_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 气相质谱联用仪

    气相质谱联用仪

    106 　　*3.2.6 选择离子:同时检测100组，每组60个选择离子，选择离子检测停留时间：10-9，999ms　　*3.2.7 质量轴稳定性：± 0.10 aum / 48hr　　3.3 分析装置　　*3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源，温度150-300℃独立控制；二根可自动切换的长寿命灯丝， 轰击电压：5-240ev可调　　3.3.2 离子源温度：100-250C独立可控　　*3.3.3 镀金双曲面整体四极杆　　3.3.4 四极杆温度：100-200℃独立可控　　3.3.5 高能量打拿电极，TK透镜，防止四极杆污染，屏蔽边缘场效应，减少质量歧视　　3.3.6 接口温度：100-350℃，独立可控，接口长度115mm，样品传输率达100%　　3.3.7 真空泵 ： 70 L /sec. 分子涡流泵　　3.3.8 标配工业标准网络连接卡，实现32位网络控制气相和质谱　　3.3.9 面板控制质谱仪　　*3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)　　3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境，自动调谐，手动调谐，采集数据，数据分析，定量，谱库检索，离子源自检，峰纯度检查.　　3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器　　3.4.1.2 早期维修反馈功能（EMF），操作认证/性能认证功能（OQ/PV）　　*3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.　　3.4.2 硬件：工作站，PIIII/3.0G， 48X光驱，512MB内存，80G 硬盘， 17”液晶彩显，LAN卡，CD-ROM（可读写光驱），HP激光打印机　　3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张， 160K万张结构库　　*3.4.4 保留时间锁定（RTL）农药及其代谢物库，其中包含至少567种农药的标准质 谱图，每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.5 保留时间锁定（RTL）挥发性有机化合物库，其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　*3.4.6 保留时间锁定（RTL）酚类有机化合物库，其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图，每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。　　4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性）;分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid，10个, 进样隔垫, 灰色，24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg

  • 质谱分流比

    请问大家为什么剪短三通里废液管的长度会降低分流比？

  • 气相质谱标准品不出峰

    我用气相质谱做植物甾醇，只有用来做内标的胆甾烷可以出峰，还有就是溶剂峰，其他的我测过谷甾醇、豆甾醇和胆固醇，都是标准品，都没有峰出现，浓度0.1mg/ml左右，1mg/ml的也试过，一样的结果，用的溶剂是正己烷。仪器是7890A/5975C，HP-5MS柱子（30*0.25*0.32），条件设置，进洋口温度280℃，初始温度160，15℃/min升到280℃，保持10min，5℃/min升到300℃，保持5min，载气1ml/min，分流比20:1是什么问题啊？？？求各位大神指教

  • 说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里？

    说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里？

    不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下：A 直管 用于分子量较接近，并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉，因为其有助于高分子量化合物汽化，使歧视最小优点:• 经济缺点:• 填充玻璃棉后，对于活性化合物具有潜在分解，例如：异狄氏剂（一种杀虫剂）和苯酚• 容易歧视高分子量的样品• 样品与进样口金属接触B 锥形优点：• 减少样品与进样口金属的接触• 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点，并且可以填充玻璃棉。另外，这种衬管可以用双孔卡套，进行双柱分析优点：• 提高了不分流效率• 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛D 双锥形优点：• 限制样品反冲• 降低样品歧视缺点：• 不能填充玻璃毛• 难于清洗E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触，对于脏样品采用循环方式优点：• 不分流效率最高• 减小活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛缺点：• 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 这种钻孔衬管，在EPC 系统可以直接进样，与其它不分流进样相比，减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时，推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析，推荐采用顶部钻孔的衬管优点：• 最佳的移动方式• 减小进样口歧视• 可除去过量的溶剂蒸汽• 不需要玻璃毛• 吸附小- 样品不与金属接触缺点：• 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管：玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534446_1610895_3.jpg分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下，用硅烷化试剂完全去活，以保证样品中活性化合物既不会降解，也不会吸附。分析较脏的样品时，可以用玻璃毛，石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管，用来捕集非挥发性化合物，防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下：A 玻璃毛分流衬管： 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护B 层流型衬管： 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部，然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量，因为液态样品在没有完全汽化之前，将一直驻留在内层低部而不能逃逸。优点：• 色谱专家推荐• 蒸发体积可达5uL 之多• 非常适合高分子量化合物• 层流提供了高分辨率缺点：• 价格高C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料，其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点：• 捕集隔膜颗粒和残留物缺点：• 釉料具有活性• 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置，不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点：• 蒸发效果最大化• 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅，然后通过外层和内层到达分流点优点：• 弯曲的流路有助于样品蒸发• 分子量歧视最小• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点：• 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型，提供了较大的蒸发面积优点：• 非常适合脏样品• 多次进样以后才有必要清洗• 清洗容易缺点：• 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力，样品在玻璃衬管墙往返优点：• 重现性好缺点：• 倾向于分子量歧视• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子• 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同，此衬管设计缩短了混合部分，并翻转小盅，用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点：• 与玻璃盅分流类似，但成本低• 蒸发体积可达4μL 之多• 对高分子量化合物近乎完美• 容易清洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534447_1610895_3.jpg

  • 7000B基线噪音大（已解决，色谱柱接质谱端有些漏气）

    7000B基线噪音大（已解决，色谱柱接质谱端有些漏气）

    实验室用的仪器是安捷伦7890A气相色谱-7000B三重四极杆质谱联用仪。近期在使用过程中突然出现了两个问题： 1：开始的时候基线出现锯齿状较大起伏；如图所示2：在高温部分，化合物出峰完成后，即样品TIC图的后半段基线部分，质谱离子出现不连续，只在250，450附近出现两簇离子束。补充：隔垫/衬管/分流平板都是新换的，换个色谱柱也是这样的情况。离子源是2个月前洗的问题：是什么原因导致上面两个问题的产生？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503031408_537074_2180485_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503031406_537073_2180485_3.jpg

  • 美国赛默飞世尔Trace ISQ气相色谱-质谱联用分析仪相关价格问题

    最近单位想采购一台，但是不知道价格多少，求高手帮看看。初步配置1、质谱仪主机，高性能分子涡轮泵，EI源，真空锁定装置，工作站及电脑打印机：1套2、气相色谱仪主机：1套3、分流/不分流进样口：2套 4、启动工具包：1套5、ECD检测器：1套6、NIST 11谱库：1套7、液体自动进样器：1套8、备品备件及消耗品(20个0.25 mm石墨垫，2包进样口隔垫，10个不分流衬管，10个分流衬管，2个自动进样器进样针，1个三合一载气过滤器，100个液体样品瓶和盖垫，1根灯丝，1瓶真空泵油，1根TR-1MS GC Column, 30m, 0.32mmID, 0.25µm Film质谱柱，1根TR-5MS GC Column, 30m, 0.32mmID, 0.25µm Film质谱柱)

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