色谱分方法

1、大家色谱的积分参数都是怎么定的呢，手动积分我们一般不让使用，自动积分的斜率灵敏度、峰宽等都怎么确定呢，有时候同序列某些色谱图峰积分效果不理想，是否可以手动调整斜率灵敏度。2、在做不同批号同种样品的时候，数据分析方法是否需要采用同一个分析方法。还是说只要保证单批次对照与样品采用同样积分参数即可，不去管之前的积分参数是怎样的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰裂分的原因有很多，如：1. 色谱柱过载；应对方法：可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞；应对方法：可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱（如果确定色谱柱可以反接）观察峰形是否改善。3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应；应对方法： 在不影响分析物溶解的前提下，尽量用（初始）流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应；在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式；或者存在多个离子化位点，可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。应对方法：考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况，也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相，比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。

1.关于色谱积分，想请教各位大神，什么样的情况可以采用谷到谷积分，又在什么样的情况下可以采用垂线积分，有大神知道具体依据没？如果出现一个小的杂质峰，但是附近基线走的不好（有点有点像双峰的感觉），又该如何合理积分？2.关于数据处理，按照GMP要求：是不是每次数据处理方法必须要一致，不允许有任何改动？如果是，具体原则是什么，出于药典哪条法规？3.峰识别，系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少，是可以被接受的？这个问题同样站在审计角度！

对已建立、通过验证并已报监管机构备案的色谱检验方法，老柱子寿命正常到期时，如果由于各种原因，碰到再也买不到原来一模一样的色谱柱的情况，譬如原生产厂家不同批次产品之间的选择性发生了变化，或者厂家推出新型号产品，不再提供老款产品。面临此类情况，就有必要寻找一款替代的色谱柱并对色谱方法进行相应的调整。这种算是被动调整，还有一种是主动调整的情况，就是发现有新的色谱柱产品，在分离性能上更好，如果用来替换原有方法中的色谱柱，能使质量控制和质量管理水平站上一个新台阶。各位在QA、QC管理一线的板油，在实践中会经常碰到这种困惑吗？ 有什么好的经验，可以说说和讨论一下。月旭作为新进的色谱柱品牌，要扩大市场份额，也面临着需要不断地去替换方法中原有其它品牌色谱柱的问题，多年来在这方面也积累了一些经验，十分愿意在本帖中和大家分享。

工业甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测百分含量的方法柱温、进样、检测温度，具体方法，有国标吗？

有没有谁苯酚用气相色谱做的，希望能说一下方法呀，自己用顶空做了，检测器是MS，发现找不到苯酚的峰，我们的柱子型号是Elite-5MS，

分子大小组成相似，分子大小相近，如何用液相色谱法分离分级？液相色谱中哪种方法更好呢？

快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法

对典型性手性农药的液相色谱拆分方法有哪些？特别是要用到哪些色谱柱？

快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法

多酚类物质使用质谱法测定的较多，这主要是避免了杂质干扰，但从仪器配备的广泛性和准确定量的角度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是比较容易接受的方法。文献报道了利用Hypersil Gold柱，流动相为1%乙酸和甲醇，梯度洗脱，1针70min，流速0.8 ml/min，进样量5微升，建立了没食子酸、新绿原酸、(+)-儿茶素水合物、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、(-)-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸酸、水杨酸、鞣花酸、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚16种多酚类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。在仪器配备和方法上可操作性强，能为相关研究者提供有益借鉴。详见[url]https://doi.org/10.3390/horticulturae8020084[/url]

谁有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用（第三版）的书，牟世芬编著，最近刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，想学习一下这本书的最新版，请求分享。

有液相色谱测定维生素的方法吗，奶粉和饼干的前处理方法

各位大侠：本人遇到一个问题，就是不知道苯酚和壬基苯酚用什么方法分析？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者液相色谱能分析吗？用什么柱子？操作条件？谢谢指教！急急急！

[color=#444444]最近收到一份液相样品，样品里有大量的水，有机成分主要是一元和二元醇，醇的碳原子大概在10~15个，样品里可能还含有少量的有机酸和硫酸。现在拿到测试中心想做液相色谱或者液、质联用，目的是了解样品中的醇类都有哪几种，分别占到什么样的比例，但是测试中心要求提供相应的测试方法。请问根据已知内容能否确定液相色谱、质谱的具体设置方法？应该如何设置？[/color]

在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

气象色谱已经有了色谱分析方法，分析时直接调用分析方法即可得到结果。可是，现在色谱峰出峰延迟了1分钟，打印时电脑就不认识这个峰了，也没有计算峰面积，怎么办。

含量等度十分钟的方法，连续跑十小时，峰面积向后漂了约1分钟，请问是仪器还是色谱柱的原因之前也这么跑过几回，都没出现这个问题

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]色谱图中怎么看采用了什么积分方法？

[color=#DC143C]上传一个牟世芬的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用，希望对大家有用。[em0808] [/color][~95520~]

你谁知道苯酚羟化后的产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么定量，用什么方法？

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，有人有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法验证报告模板吗，麻烦发一份，谢谢，新手不会写。??

分享一篇利用氰基柱分析甲醇中四溴双酚A（TBBPA）标准样品的方法. 流动相为80%乙腈+20%的0.1%氨水，212 nm波长条件下测定,TBBPA能获得峰型最好、响应最高的色谱峰,在5.0—50μgmL-1浓度范围内,线性和精密度均良好,检出限为0.69μgmL-1,满足甲醇中TBBPA标准样品分析要求.也可用于其他TBBPA相关样品的分析中. 详见黄林艳等，环境化学. 2020,39(12)。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63169]酚类产品组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]好东西和大家分享一下！

方法一：1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方法二：1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三：1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方法四：1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方法五：1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。

色谱柱的保存方法A．几天之内的短期放置，应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗) ，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。B．如果色谱柱长期不用，应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。C．色谱柱应贮存在4℃-室温下，如果放置于0℃以下的环境里，柱内就会结冰，这也将导致柱效的降低。D．注意溶剂的PH值，一般硅胶基质的色谱柱控制在2～8范围内。贴心提示： ①首先柱子必须清洗干净后才能贮存，柱子不能贮存在水或水性溶剂中，否则会引起微生物的滋生。②如果您使用的流动相中含有盐，请首先用高比例水冲洗（3%-5%有机相，1ml/min流速，冲洗30至40分钟），然后再用纯乙腈冲洗30分钟③一定要将色谱柱的两端封严, 以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象，引起柱子结构的几何学改变，这可导致柱效的严重降低。

用手性色谱柱，正常进了30个摸索拆分条件的样品，峰形正常。后进了一个拆分剂定位样品5-硝基间苯甲酸，色谱柱峰形异常。急求该色谱柱活化，再生方法。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]跑基线每间隔30分钟出现一个峰，求助解决方法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407261954580978_6581_6593255_3.png[/img]