质谱倍增器

在“纳米”技术愈来愈广泛地开发应用的同时，人们可能会提出这样的问题∶如此微小的“纳米”是用何种科学手段检测的？北京科技大学方克明教授经过20多年的研究，探索出了一种新的方法——— 　　“纳米”这个名词越来越引起人们的兴趣。大家知道“纳米”是一个非常微小的长度单位。具体地说，一纳米约一根头发粗细的万分之一。纳米技术应用到传统产品中，会极大地改善产品的性能。例如，碳纳米管是由一层或若干层碳原子卷曲而成的管状“纤维”，直径只有几到几十纳米。比重只有钢的六分之一，而强度却是钢的100倍。如果把碳纳米管制成绳索，是从月球上挂到地球表面而惟一不被自身重量所拉断的绳索。 　　笔者日前在采访中了解到，北京科技大学冶金学院博士生导师方克明教授经过20多年的研究，在纳米表征技术方面取得了新的突破，探索出了用透射电镜或高分辨电镜对纳米材料进行表征的全新的样品前处理方法。该技术采用金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜而不会破坏物质的原有组织结构，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。该技术的成功为我国纳米技术的发展提供了一种重要的检测手段，它荣获第十二届全国发明展览会金牌奖并取得了国家专利，目前在国内外处于该领域的领先水平。 　　纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料；纳米纤维及其含有纳米纤维的材料；纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性，推动纳米材料的应用有着重要的意义。 　　透射电镜是研究材料的重要仪器之一，在纳米技术的基础研究及开发应用中也不例外。但是用透射电镜研究材料微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透的纳米厚度的薄膜。单体的纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可以直接穿透的。研究者通常把试样直接放在微栅上进行透射电镜观察。但是由于纳米颗粒或纳米纤维容易团聚，因此，用这种方法常常得不到理想的结果，有些研究内容也难以实施。比如∶纳米颗粒的表面改性的研究，纳米纤维的横切面研究都比较困难，研究界面问题则有更大的难度。因此，纳米材料的透射电镜研究，其样品制备问题是一个值得探讨的重要课题。目前，国内外已有一些比较成熟的方法可以把相对宏观的试样即用普通方法可以切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜；但是，还没有其他成熟的技术可以把相对微观的试样即用普通手段不能直接切割、磨抛的试样制成透射电镜电子束可以穿透的薄膜。有些研究工作为了采用透射电镜这一重要手段，把试样研磨成透射电镜电子束可以穿透的超细颗粒，这不仅破坏了试样的原位组织，而且由于超细颗粒很难分散，常常得不到满意的研究结果。对此，方克明教授进行了研究，探索了一种比较适用的制样方法。该方法可以从纳米颗粒或微米颗粒中直接切取可以进行透射电镜研究的薄膜，对进行纳米纤维横切面观察或纳米界面观察的制样也有很高的效率。 　　这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是不损伤试样的原始组织。制膜过程中不使用高温，不接触酸碱，必要时也可以不接触水或水溶液。特别需要指出的是，实现这项技术的实验设备很容易获得，且操作简捷，容易掌握使用，无需严格培训，因此非常便于推广应用。 　　在谈及这项技术创新意义的时候，方教授举了个例子。迄今为止，报道碳纳米管的研究文章很多，而报道实心碳纳米纤维的研究文章却很少。这也许是客观事实，但也有可能是一种假象。因为有些纤维由于内外层结构不同，往往容易把实心纤维描述为管状纤维。因此在研究微米级尺寸的纤维时，如果不能从纤维中直接切取可供透射电镜研究的纳米级厚度的薄膜，用透射电镜研究其微观结构是有困难的。而方教授开发的这一方法正好解决了从微米级、纳米级纤维试样中切取可供透射电镜研究的薄膜这一技术难题。 　　据方教授介绍，现在上述技术已广泛应用于多项课题研究，如：沸石颗粒中半导体纳米团簇组装过程的研究；纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究；纳米颗粒微观结构与尺寸的表征；多层膜层间结构的透射电镜研究；粉体颗粒表面改性的研究；电容钽粉颗粒渗氧层及介质膜的研究；铸铁中各种石墨微观结构的研究等。 　　结语：随着分析仪器自动化程度的日益提高，样品前处理技术在分析测试过程中占有越来越重要的位置，样品处理的好坏直接影响到最终的分析结果，因此，可以这样认为，精当的样品制备方法已成为当今材料表征技术的“倍增器”。 　　联系电话：010-62332426　　E-mail：FKM66@Hotmail.com　　单位地址：北京科技大学理化系

7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。7700具有以下优势：①高真空保证：离子源和四极杆双腔双分子泵设计，90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min，可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱，实现大体积进样等高要求的分析；②超高灵敏度：气相色谱进样，10fg/μl八氟萘信噪比良好；③长效高能电子倍增器：采用非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度；④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境，提供更好的稳定性；⑤带预四极的四极杆质量分析器，减少对四极杆污染，优化离子源与四极杆过渡电场，预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描，能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心；⑥高温惰性陶瓷离子源：高效电离、减少污染，配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝，提供双倍的使用时间，离子源陶瓷设计，所有透镜温度稳定，清洗离子源方便；⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温，不占用色谱资源，温度范围50℃-350℃，精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源，双灯丝，长寿命，由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃，50℃-350℃质量分析器表面钝化，高精度全金属四极杆，预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好，无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵，抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵，90L/s+90L/s，采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1（RMS） IDL宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s，全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC，分流/不分流进样口，分流比1000:1，压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯，7平台，可梯度降温。升温速率120℃/min；可运行时间999.99min；降温速率450℃~50℃，4min压力精度0.01psi创新点：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少四级杆和电子倍增器污染，延长灯丝和电子倍增器使用寿命，降低背景噪声，提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限，峰面积重复性优于1%RSD，国内一流，国际领先。 安益谱7700气相色谱质谱联用仪

慕尼黑上海分析生化展将于2018年10月31日-11月2日在上海新国际博览中心开展。此次展会，滨松中国（展位：E3.3222）也将一如既往的从探测器到光源，全方位展示物质分析之“眼”——光电探测技术。应用覆盖光谱、色谱以及环保中的水质、大气、烟气监测等等。 而本次展会将重点呈现的，则为近年持续火热的质谱应用。滨松拥有65年光电探测器的研制经验，在质谱用探测器技术的耕耘也已有40年的历史，可提供离子化光源、微通道板（MCP）、电子倍增器（EM）、高速荧光体等产品。这些都将在此次的展会中全面呈现。2018年，滨松集中发布了一系列全新的质谱用探测器技术，包括：栅网阳极结构第三代MCP高气压下（达1Pa），仍可高增益正常工作。MCP复合雪崩二极管结构具备高速、高增益、宽动态范围的特点。通道式电子倍增器（CEM）具备无铅、宽动态范围、高气压的特点。辅助离子化基板DIUTHAME用于MALDI-TOF-MS，大幅缩短前期处理时间。从2018年5月开始，新品就陆续在日本、美国初步面世。而此次慕尼黑上海分析生化展，则是首次登陆中国，也是本次滨松中国展台中不可错过的一大亮点。欢迎莅临展台参观交流。