色谱定析法

1969年，年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域，不断开发出引领时代的尖端技术。然而，对科学探索从不止步的岛津，作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此，岛津和液相色谱结缘，在长达半个世纪的携手中，以不断创新高效的产品，攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今，岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域，涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台，为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清？小编带你来细数。分析型液相色谱，开始报数： 理想的质谱前端，旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大，Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪，可在宽流量范围内实现超高压分析，并兼容常规液相色谱，具有出色的扩展性，是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础，兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时，既能缩短分析时间、提高分析效率，又可节省溶剂消耗，是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪，Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活，无论是方法开发、流程控制还是质量管理，Prominence LC-20A均有出色表现，是常规LC（耐压40 MPa）里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析，包括Prominence-i（LC-2030，耐压44 MPa）和Nexera-i（LC-2040，耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型，在分析工作中节省人力，且方法转移方便，轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能，是一款极具性价比的常规LC（耐压40 MPa）。与岛津其它液相色谱产品一样，完全满足制药行业法规要求，具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料，制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发，下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 聚焦色谱技术的未来与创新——2016第一届色谱网络大会历时三天半，在9月23号，以“国产色谱技术”专场精彩报告闭幕。 /p p 　　本次“国产色谱技术”专场邀请了北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心祖文川博士、鹤壁市农产品质量安全监测检验中心张艳丽高工、雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明五位技术专家就国产色谱仪器、耗材最新技术进展及国产色谱仪器使用心得等方面做精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 祖文川.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1d423ff8-47ae-4d4e-9b52-5e61d329846e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人：北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心 祖文川 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目：国产色谱仪器性能评测及其典型应用案例解析 /p p 　　祖文川在报告中阐述了国产气相色谱仪和离子色谱仪性能测试和评价方法，并用实例进行讲解，归纳总结了国产色谱仪器的优点和缺点。报告中讲到，国产气相色谱仪性能评测包括五大方面的测试：气路系统测试、温控系统测试、基线噪声漂移测试、多组分重现性测试及检测限测试 国产离子色谱仪性能评测亦包含五大方面：输液系统测试、线性范围及最小检出浓度测试、基线稳定性测试、重复性测试及洗脱时间和分离能力测试。 /p p 　　祖文川在报告中从三个方面总结了国产色谱仪器目前的使用状况。能用性方面，灵敏度、检出限、稳定性以及分析准确度等主要性能指标已经完全能够满足大部分相关标准方法的检测需求 好用性方面，总体而言，操作较为简单，自动化有了一定改善，但仪器故障率相对偏高 够用性方面，检出限、稳定性有待进一步改善，应满足超痕量目标物分析的要求。 /p p 　　对国产仪器整机分析性能，祖文川从仪器的重复性、检出限及故障率方面进行了总结，并给予一定的建议。第一，目前国产色谱仪器重复性较差。建议用户多做平行样品，尽可能缩短分析时间，建议气相色谱仪器厂商改进气路系统和温控系统 第二，国产色谱仪器检出限偏高。建议仪器厂商改进仪器结构设计，如进一步优化检测器、气化室(GC)结构等，建议用户使用过程中增加取样量，并采取大体积进样方式 第三，国产色谱仪器故障率偏高。建议厂商在制造过程中注重电子元器件等细节问题，建议用户使用仪器过程中做好仪器维护，严格遵守仪器操作规范。 /p p 　　对仪器关键器件的发展，祖文川讲到，近年来，国产色谱柱的研究较多，整体技术上有了很大进步，部分色谱柱已可与进口色谱柱相媲美，但有些产品如商品化的离子色谱柱规格相对单一。自动进样器方面，祖文川指出，目前国产气相色谱仪所使用的进样器大部分为进口产品，气相色谱自动进样器的研究尚处于起步阶段，而液相色谱自动进样器相对比较成熟，但自动进样器的精度和寿命有待进一步改进。而对于检测器，国产气相色谱检测器如ECD、FID等检测器性能已达到较高的水平，液相色谱检测器如UV检测器已经发展的较为成熟，但荧光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器等有待进一步发展。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 张艳丽.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4e2b14cb-287d-4fe9-af6e-d6fe8234d277.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人：鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目：国产气相色谱仪子在农残分析领域的几点使用心得 /p p 　　报告中，张艳丽以某国产气相色谱仪的仪器安装和培训、使用心得、售后服务状况等方面进行分享。指出，该厂商在仪器安装和培训及售后服务方面服务到位，仪器使用者可以轻松操作该仪器 对一般的农药残留检测，该国产气相色谱产品的标准液图谱、重现性及实验结果均可满足要求。 /p p 　　报告中指出，虽然该款国产仪器的实验结果能够满足要求，但在使用过程中也出现了一些问题，比如气流稳定性调节对操作人员的技术及经验要求较高、基线的噪音比较大、容易漏气等。 /p p 　　报告中，针对使用国产气相色谱产品的用户，张艳丽针对色谱柱和重复性两个问题给出了建议。在农残检测中，对于一般条件下重复度高的两种物质的分析，若改变程序升温和气体流量均不能改善实验结果的情况，则需考虑色谱柱型号是否正确 若出现重复性差的情况，则需要考虑进样垫是否漏气、色谱柱柱端的石墨垫是否完好的问题。 /p p 　　报告最后对使用该款气相色谱产品的优缺点及经验进行了总结。张艳丽认为，该款产品的仪器厂商在仪器培训方面，培训时间长，培训内容丰富，耗材价格合理，售后服务好。但也有需要改进的地方，比如，手动进样器无法满足大批量进样的需求、手动调节气流使气流稳定性不易控制、检出限偏高以及操作软件人性化不足等。 /p p 　　科学仪器的进步离不开仪器厂商的研究与推动，本次“国产色谱技术”专场邀请到雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明分别就全二维气相色谱技术、色谱柱技术及薄层色谱技术等最新发展做了精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 厂商.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3a8022c9-177e-4665-b96e-01d92be59884.jpg" / /p p br/ /p

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性，保证药品检验结果准确可靠，此次对其开展修订。参考各国药典，在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上，确定修订方向并起草该草案，使其更加科学、合理，与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日，药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性，将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成；二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围，并补充了有机溶剂添加的优缺点；三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述； 四、在检测器中，对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述，包括原理、应用、注意事项等内容；五、样品处理部分，明确样品前处理目的，修订前处理方式，增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件： 0513离子色谱法草案公示稿（第一次）.pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会，共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分，对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时，河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享，点击查看全部报告专家及内容（点击图片也可进入会议详情页面）。

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

由华爱色谱参与起草的国家标准GB/T 40417-2021《电子特气 六氟丁二烯》于2021年8月20日发布。这项标准规定了六氟丁二烯的技术要求，检验规则，试验方法，标志，包装，运输及贮存的要求。适用于由工业六氟丁二烯提纯制备的电子级六氟丁二烯。爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

p 　　7月26日，国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知， 征求意见截止时间为2017年8月9日。 /p p 　　在拟立项的这266条国家标准中，数十项涉及仪器分析及化学分析方法，包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下：& nbsp table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 状态 /strong /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 公示截止日期 /strong /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品色谱分析方法验证通则 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品中氨含量的测定 滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 铬的测定 伏安极谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 汞的测定 测汞仪法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 荧光增白剂产品中磷含量测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第1部分：重量法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中4,4& #39 -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr tr td width=" 535" p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定 /p /td td width=" 85" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推 /p /td td width=" 71" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制 /p /td td width=" 159" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2017-08-09 /p /td /tr /tbody /table /p p & nbsp /p p & nbsp /p

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

21世纪是生命科学的世纪，近年来，全球生命科学及医疗健康领域市场规模日益庞大，生命科学领域涌现出越来越多的革命性技术突破。尽管如此，目前世界上还是有很多人由于各种原因得不到有效治疗。Nanologica的CEO Andreas Bhagwani提到，通过将药物或者其产物添加到二氧化硅颗粒孔径中，不但可以解决制药行业诸多问题，如增加药物溶解度等，还能使更多的人获得更好更便宜的药物。因此，开发药物新剂型将是2021年公司重要战略的一部分。此外，除了开发药物新剂型外，Nanologica今年还将在分析色谱快速发展的基础上，进一步加大制备色谱的发展。具体情况详见视频：

近日，第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天，共邀请超过20位专家，吸引150多位国内外著名专家、学者，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场，仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授，不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果，也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情： 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化，主要体现在3个方面：一个就是参会人员新面孔多了起来，研究人员逐渐年轻化；二是研究领域也不局限于离子色谱的应用，而是范围更广，涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究；最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪，推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉，本科和硕士就读于中国地质大学（武汉），并国家公派留学日本，获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学，现任清华大学化学系教授，博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研，主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标，主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长；中国色谱学会理事；中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。

4月16日，第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者，携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展，至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年，赛默飞推陈出新，全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场，其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开，大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多，中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念，专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计，且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛，当解决离子分析挑战时，问题时常比答案更多。在分析实验室，为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行，并获得一致可靠的结果。?模块化设计，可灵活选配单双系统，满足不断发展的分析需求?平板交互界面，peek™ 材质的viper 接头，良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能，达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生（rfic-eg™ ）技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置，可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战，适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时，当存在高浓度干扰基质离子时，二维 ic 分析技术尤为重要，其提高了选择性并增强了信号，而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物，并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器，更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器，包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器，包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱（icp-ms）? 质谱（ms）兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱（ic-ms）分析，将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显， 在生命科学领域越来越多的被采用，如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤，节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年，赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器，自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新，包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者，我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持，充当值得信赖的顾问，并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助，会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒，全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮，大家共同祝愿离子色谱事业越来越好，赛默飞继续腾飞！ 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩，敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比，很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实，增大“分析型”液相色谱的进样量，收集大量所需馏分的过程，就是制备。从混合物中得到纯物质，正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案，岛津全都准备好了： 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性，是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min，最小流量步进0.001 mL，媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克，完美契合实验室的制备需求。此外，Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求，流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能，可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件，简便地转移到制备柱进行规模放大，制备后可进行纯度确认，支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计，最高流量25 mL/min，从半微量分析、常规分析，到半制备领域分析，都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法，通过模块的灵活组合，实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时，只需追加相应的模块即可应对，不仅省时省力，更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分，即使通过优化色谱条件，也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备，即通过输液泵加载循环组件，将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱，进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下，达到如同增加色谱柱长度的效果，低成本、高效地增加理论塔板数，从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来，随着LCMS的普及，为了准确地制备目标化合物，以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性，提高制备分离效率，由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时，利用Open Solution开放式访问软件，实现平台共享，只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程，显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中，与常规制备色谱手段相比，仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时，岛津独有的捕集浓缩和净化技术，可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外，Crude2Pure采用划时代的纯化方法，可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化，为分离纯化提供了全新解决方案，为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台，只此岛津一家独有。最后，学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技！ C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后，让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 俗话说，民以食为天，食品对人民来讲是维持生命活动的物质，其重要性可以说是非常重要的，因此对食品的要求要较多，除了要求食品有着较高的营养成分，更重要的食品安全问题。在食品检测过程中，由于基质负责，因此对技术要求较高。色谱技术是现代最重要的分离分析手段，在食品安全检测领域应用也非常广泛。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为让大家了解色谱在食品领域的研究进展，由中国化学会色谱专业委员会支持指导，仪器信息网、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会及中国科学院兰州化学物理研究院共同举办的第五届网络色谱会（简称iCC2020）特开设了“ strong 色谱在食品领域的应用 /strong ”专场， /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 并邀请上海海关朱坚研究员、光明乳业邢倩倩博士、上海交通大学分析测试中心刘玉敏副研究员、青岛海关技术中心高级工程师静平等多位知名专家就色谱在食品领域的应用进行探讨。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 点击下方链接，即刻报名参会 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " ： /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " a href=" https://webinar.instrument.com.cn/meetings/iCC2020.html" target=" _self" style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " span style=" text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong iCC 2020盛会召开在即日程公布！ /strong /span /a /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://webinar.instrument.com.cn/meetings/iCC2020.html" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/41e0c09c-0e99-48fc-8c5c-2baed0f095db.jpg" title=" 色谱大会报名.png" alt=" 色谱大会报名.png" / /a /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 色谱在食品领域的应用 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" margin-left: 6px border-collapse: collapse " tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 32" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 9:00-12:00 /span /p /td td width=" 220" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 32" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 主持人 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 32" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 王志宏 /span /p /td td width=" 168" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 32" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 上海市计算技术研究所 /span /p /td /tr tr style=" height:54px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 54" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 9:00-9:30 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 54" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 食品安全国家标准兽药残留限量及测定方法标准概述 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 54" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 朱坚 /span /p /td td width=" 168" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 54" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 /span /p /td /tr tr style=" height:46px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 46" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 9:30-10:00 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 46" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 液相色谱最新解决方案在食品分析中的应用 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 46" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 李浪 /span /p /td td width=" 168" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 46" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 安捷伦 /span /p /td /tr tr style=" height:60px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 60" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 10:00-10:30 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 60" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 乳品中糠醛类化合物的色谱检测方法以及在评估液态奶热处理强度的应用 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 60" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 邢倩倩 /span /p /td td width=" 168" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 60" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 光明乳业 /span /p /td /tr tr style=" height:36px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 10:30-11:00 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" Waters /span span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 色谱技术在食品分析当中的应用 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 黄德凤 /span /p /td td width=" 168" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 36" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 沃特世 /span /p /td /tr tr style=" height:49px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 49" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 11:00-11:30 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 49" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 多维技术助力气相色谱 span - /span 飞行时间质谱应用 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 49" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 刘玉敏 /span /p /td td width=" 168" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 49" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 上海交通大学分析测试中心 span /LECO /span /span /p /td /tr tr style=" height:30px" td width=" 88" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 30" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 11:30-12:00 /span /p /td td width=" 229" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 30" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 真菌毒素检测方法进展 /span /p /td td width=" 75" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 30" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 静平 /span /p /td td width=" 168" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 30" p style=" text-align:left" span style=" font-size:15px font-family:宋体 color:black" 青岛海关技术中心 /span /p /td /tr /tbody /table p /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a6fa9f49-6ac9-4c8e-b07a-7065f6fdb4a0.jpg" title=" 朱坚_副本.png" alt=" 朱坚_副本.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱坚& nbsp 上海海关研究员 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：食品安全国家标准兽药残留限量及测定方法标准概述 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心研究员，任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员；食品安全国家标准审评委员会委员。参与完成直属局以上科研7项，参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项，公开发表论文38篇，主编和参与编写著作《食品安全监测技术》、《食品中有害残留物的现代分析技术》和《食品安全与控制导论》等12部。获得了省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/8aee36a1-03b5-441e-b247-7a272bab9256.jpg" title=" LiLang_副本.jpg" alt=" LiLang_副本.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 李浪 安捷伦应用工程师 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：液相色谱最新解决方案在食品分析中的应用 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 现任安捷伦科技公司生命科学与化学分析集团液相色谱产品应用工程师。1982年毕业于北京化工学院（北京化工大学）分析专业，随后留校任教。1988年研究生毕业后进入分析仪器行业，开始从事液相色谱相关工作至今。先后在几家国际知名分析仪器厂从事过：技术支持、培训、新技术的应用及新产品测试等工作，涉及到与液相色谱技术相关的各个领域。对液相色谱的仪器、原理及应用有较深的理解并积累了丰富的实际经验。2011年3月加入安捷伦公司。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ea2211aa-6274-4357-9784-f7ef9417f387.jpg" title=" 光明乳业 邢倩倩_副本.jpg" alt=" 光明乳业 邢倩倩_副本.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 邢倩倩 光明乳业 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：乳品中糠醛类化合物的色谱检测方法以及在评估液态奶热处理强度的应用 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 邢倩倩，女， 2015年获得华东理工大学药物化学博士学位。长期从事色谱在分离分析方面的应用研究。2009～2015年于华东理工大学从事天然产物中三萜皂苷分离分析研究；2015～2018年于合全药物研发有限公司从事化学原料药分析研究；2018～今于光明乳业-上海交通大学从事博士后研究。光明乳业工作至今，成功建立乳制品中羟甲基糠醛、糠醛、呋喃甲基酮和甲基糠醛的液相色谱检测方法，建立了1种牛乳热加工温度预测模型和2种牛乳中糠醛类化合物含量预测模型。所建立牛乳热加工温度预测模型成功完成市面上多种液态奶的加热温度预测。已经以第一作者发表1篇SCI期刊，发表1篇国内核心期刊，申请多项发明专利。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/35ed6ea2-cba7-438a-ba6e-328a007b0983.jpg" title=" 黄德凤.jpg" alt=" 黄德凤.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 黄德凤 沃特世高级应用工程师 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：Waters色谱技术在食品分析当中的应用 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品环境高级应用工程师，毕业于上海海洋大学，具有多年食品安全研究经验，多年以来一直致力于食品、环境安全应用研究、方法开发和技术支持工作。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9bc13ffc-bad5-4761-b53d-a31ef0e754b5.jpg" title=" 刘玉敏_副本.jpg" alt=" 刘玉敏_副本.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 刘玉敏 上海交通大学分析测试中心副研究员 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：多维技术助力气相色谱-飞行时间质谱应用 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毕业于上海交通大学药学院，2000年进入上海交通大学分析测试中心，目前担任光谱波谱质谱平台副主任。从事各种色谱-质谱联用技术（GC、GC-MS、GC-MS/MS、GC-TOFMS、GC× GC-TOFMS、HPLC、LTQ、UPLC-MS/MS、UPLC-QTOFMS、UPCC-QTOFMS等）的分析测试工作二十年，积累了丰富的工作经验。曾获得中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)三等奖2次、上海市教育成果三等奖和上海市大型科学仪器设施共享服务先进个人奖，发表SCI论文50余篇。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59c8b10b-74f8-4575-bbc0-de005a2a7e08.jpg" title=" 静平_副本.jpg" alt=" 静平_副本.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静平 青岛海关技术中心高级工程师 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：真菌毒素检测方法进展 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 静平博士，青岛海关技术中心生物毒素实验室副主任，高级工程师。2002年毕业于南开大学，获理学学士学位。2007年毕业于北京大学，获理学博士学位。2007-2009年于美国匹兹堡大学从事博士后研究。主要从事食品安全检测方向的研究。先后在J. Am. Chem. Soc.，Angew. Chem. Int. Ed.，Anal. Chem.，Langmuir, Talanta 等国际一流杂志上发表文章二十余篇。主持国家自然科学基金一项，教育部留学归国启动资金一项，参与国家质检公益项目两项。参与制订AOAC标准一项，国家标准三项，检验检疫行业标准两项。获得发明专利三项，实用新型专利三项，青岛市科技进步二等奖两项。作为副主编参与编写并出版了《欧盟食品中残留监控技术》及《食品微生物检测方法确认和证实手册》。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p

p 　　近日，国标委发布通知，终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划，其中包括制定标准1166项，修订标准281项。 br/ /p p 　　整理发现，本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项，涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域，并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总，如表1。 /p p 　　除仪器分析方法标准外，本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准，如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等，详细名单见附件。 /p p 　　表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 127" p style=" text-align:center " strong 计划号 /strong /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " strong 中文名称 /strong /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " strong 制修订 /strong /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " strong 主管部门 /strong /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " strong 归口单位 /strong /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071061-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料用油墨中有机挥发物的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071064-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法 火焰离子法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071067-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 乙烯聚合物和乙烯－醋酸乙烯酯（EVA）食品包装材料中丁基－羟基甲苯（BHT）的检测方法 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国包装标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20120296-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定& nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20083236-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 柴油机燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量测定（红外光谱法） /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20062346-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 白酒中乙酸乙酯的试验方法& nbsp 气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20065999-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《咖啡& nbsp 咖啡因含量的测定& nbsp 高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法& nbsp 甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法 & nbsp & nbsp 折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20068169-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091344-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定& nbsp & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料工业标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091352-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国特殊膳食标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071060-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 扫描电子显微镜的检测方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国微束分析标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110116-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法 第2部分:光谱性能的测定 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国稀土标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079814-T-326 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 丹参及其制品红外光谱检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家标准委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国标准化研究院 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071590-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 粮食油料 稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20071660-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 粮油检验& nbsp 小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20062755-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法& nbsp & nbsp & nbsp 粉质仪法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079658-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 油料含油量测定 索氏抽提法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20064184-T-449 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 植物油脂检验& nbsp 折光指数测定法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 国家粮食局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国粮油标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070236-T-432 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 林业局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国人造板标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110929-T-326 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定 电感耦合等离子发射光谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 农业部 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国水产标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079873-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20079874-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060153-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060256-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法& nbsp 金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法& nbsp 4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法& nbsp 气相色谱法》等25项标准 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060528-T-361 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 卫生计生委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20073826-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法 普通RT-PCR和实时荧光RT－PCR方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 国家认监委 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060955-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《棉纤维长度试验方法& nbsp 自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法& nbsp 光电长度仪法》 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20061302-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 原毛冼净率试验方法& nbsp 烘箱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20061622-T-424 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 原棉回潮率试验方法& nbsp 烘箱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 质检总局 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 中国纤维检验局 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20082027-T-608 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 显微投影仪法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国纺织工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国纺织品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20060248-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077644-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 激光在线气体检测分析仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077680-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 微量水分测定仪(库仑法) /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20132543-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 拉曼光谱仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142424-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 汽油辛烷值测定用辛烷值试验机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20077389-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 微光观察镜通用技术规范 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国光学和光子学标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078254-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 动力测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078255-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 农作物测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078256-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 热学测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078257-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 实验室高压釜 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078258-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078259-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 试验箱及气候环境试验设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078260-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 天平仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078261-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 土工仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078262-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 土壤测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078263-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 应变测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 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/p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078267-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 振动测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078268-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器词汇& nbsp 铸造测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078291-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 动力测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078292-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 农作物测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078293-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 热学测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078294-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 实验室高压釜 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078295-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078296-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 试验箱及气候环境试验设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078297-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 天平仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078298-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 土工仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078299-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 土壤测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078300-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 应变测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078301-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 噪声测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078302-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 真空镀膜设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078303-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 真空检测仪表 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078304-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 振动测量仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078305-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 铸造测试仪器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078306-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备包装通用技术条件 总则 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078311-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第3部分：低温恒温槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078312-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第2部分：低温恒温循环装置 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078315-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第9部分：干燥箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078316-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第4部分：高温恒温循环装置 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078318-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第10部分：工业分析仪 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078319-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第5部分：高温恒温槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078320-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第11部分：实验室离心机 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078321-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第7部分：气候环境试验箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078322-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第8部分：生化培养箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078323-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第6部分：生物人工气候箱 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078324-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第15部分：天平 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078325-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第12部分：盐槽 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078326-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第14部分：氧弹式热量计 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078328-Q-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 实验室仪器及设备环境意识设计 第13部分：振荡器 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国实验室仪器及设备标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070349-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 液压振动台 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国试验机标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070347-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 单轴试验机检验用标准测力仪的校准 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国试验机标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20070712-T-604 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 热风式饲草干燥设备 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国机械工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国饲料机械标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142523-T-603 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 煤层气井钻杆地层试井方法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国煤炭工业协会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国煤炭标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20078758-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 电子天平 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国衡器标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110285-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中两面针碱的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110286-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20110287-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定& nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国口腔护理用品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20075712-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料中偶氮染料检测方法 高效液相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20075713-T-469 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 包装材料中偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20102024-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 铂合金首饰 铂含量的测定 第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 修订 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国首饰标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20091822-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国玩具标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20142574-T-607 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定& nbsp & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体-质谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国轻工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" p style=" text-align:center " 20081850-T-606 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法 /p /td td width=" 47" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20081853-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20081857-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国农药标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20112123-T-606 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中国石油和化学工业联合会 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国塑料标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20112155-T-442 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 辣椒及其油树脂 总辣椒碱含量测定 第1部分 分光光度法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 全国辛香料标准化技术委员会 /p /td /tr tr td width=" 127" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 20073522-T-442 /p /td td width=" 251" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法 /p /td td width=" 47" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 制定 /p /td td width=" 130" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td td width=" 183" class=" selectTdClass" p style=" text-align:center " 中华全国供销合作总社 /p /td /tr /tbody /table p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_xls.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/23acf456-d7d6-4f7b-b344-c79ac94cebc2.xlsx" 1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx /a /p p br/ /p

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

各有关单位:根据粤测协字〔2024〕14号文件，《固体废物 挥发性有机物的快速测定 便携式顶空气相色谱-质谱法》、《水质 13种对苯二胺类化合物及其次生产物测定 高效液相色谱-三重四级杆质谱法》、《水质 9种紫外吸收剂的测定 高效液相色谱-三重四级杆质谱法》、《移动实验室 水质重金属自动在线监测仪技术规范》、《环境空气和废气 8种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》、《水质 急性毒性的测定 藻类生长镜检法》6项团体标准项目已获广东省分析测试协会批准立项（见附件1）。为使标准更具广泛性、代表性，协会现征集上述标准的参编单位，申报事项如下：一、参编单位要求具有独立法人资格、标准相关领域的企事业单位，能选派专家根据要求参与标准编制工作；选派专家应熟悉相关工作，并能积极参与标准编制的各项工作，确保标准的适用性、有效性和先进性。二、责任与义务参与标准编制的单位应能积极承担、合作完成标准编写小组安排的各项工作任务，并缴纳一定费用，用于标准立项、技术审查、批准发布、标准管理等费用。三、申报要求及审核意向参与标准编制的单位，请填写《参与编制T/GAIA标准项目申请表》（见附件2），并将申请表盖章扫描后的电子版发送至协会秘书处邮箱gdaia@fenxi.com.cn。经审核符合要求的单位，由秘书处通知参与标准编制的相关事宜。四、联系方式广东省分析测试协会秘书处联系人：杨熙，020-37656885-833，18922377359/13760799129（微信号）苏艳凤，020-37656885-227，15307841521 (微信同号)附件：1.2024年广东省分析测试协会团体标准立项项目（第一批）表 2.参与编制T/GAIA标准项目申请表 附件1：2024年广东省分析测试协会团体标准立项项目(第一批).pdf附件2：参与编制T GAIA标准项目申请表.doc

p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 一提到技尔(GL Sciences)，可能绝大多数中国用户首先想到的是色谱柱，但对这家液相色谱柱市场份额在中国排前三的企业状况知之甚少。要想知道产品好不好，最直接的办法是走访生产它的企业。 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 近日，仪器信息网来到位于日本东京新宿的技尔科技总部，探寻这家日系色谱耗材企业产品广受用户认可的原因和长达半个世纪的稳定发展之道。此行受到技尔科技社长长见善博、海外部部长仓野光弘、技尔（上海）商贸有限公司总经理野村敦男和市场推广部经理李书文等的热情接待。 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/95d75892-aaa3-473c-91d4-161beca86741.jpg" title=" 1.png" width=" 550" height=" 367" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 1.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 367px " / /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em " 技尔科技与仪器信息网代表交流 /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" text-indent: 2em " 50年企业变迁 /span /strong /span br/ /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 技尔科技（GL Sciences）成立于1968年，是一家以色谱为中心的分析仪器和消耗品制造商。成立之初名为Gaskuro工业，意为气相工业。1990年10月正式更名为“GL Sciences”。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 从初创时14名成员起步，到2018年公司成立50周年时，本土已发展到449名员工，全球集团903名员工，公司当年营收达248亿日元。今天的技尔科技在海外有4个分公司，日本本土有12个营业所，此外GL集团还拥有8家子公司（国内4家，海外4家）。其中，为了更好的拓展中国市场，2018年10月GL Sciences以独资的形式在中国上海设立了分公司：技尔（上海）商贸有限公司。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/38a74c7e-e057-4b0f-baf2-1f71edad1356.jpg" title=" 2.png" width=" 550" height=" 191" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 191px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 中国、美国、欧洲荷兰办公地点 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 50年间，办公楼也从最初灰旧的小楼搬至高楼大厦。如今，技尔科技公司位于东京新宿的总部大楼30层均为公司自有办公楼。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1d724b81-a570-4c84-a440-75425d751fa6.jpg" title=" 3.png" width=" 550" height=" 270" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 3.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 270px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 为应对全球液相色谱柱市场的快速增长，公司去年投入建成了新厂房，总面积近3000平方米。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c57cb1c6-e645-45f7-adf0-ac759e9b3e0b.jpg" title=" 4.jpg" width=" 550" height=" 224" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 4.jpg" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 224px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 液相色谱柱 span style=" text-align: center " 新 /span 厂房 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 覆盖环境、制药和食品领域 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 技尔科技由三个部门组成：分析事业部，半导体事业部以及自动识别事业部。三个事业部营收对于集团贡献占比分别约59%、36%和5%，可见其最主要的业务仍是最早期发展的分析事业。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 分析事业部的主要产品是液相色谱、气相色谱及固相萃取前处理相关产品，以消耗品为主。其产品广泛应用在环境分析、食品分析以及医药分析研究和品质管理领域。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 环境领域，主要是固相萃取装置及消耗品，公司在这方面有大量投入，其中，AQUA Trace ASPE 799固相萃取仪曾于2010年获得仪器信息网优秀新品奖，如今该产品已经升级为900；同时，今年也新上市了新型PT7000吹扫捕集浓缩装置对水中的VOC等物质进行快速前处理；食品领域，主要是固相萃取前处理装置和消耗品等产品，另外还有公司重点发展的重金属分析等无机分析仪器；制药领域，主要是医药制剂的分析和质量管理分析所需的分析仪器和消耗品。在学术科研领域，OPTIC-4多功能进样口可配合GC使用，能够满足固体、液体、气体直接进样，包括程序升温进样(PTV)、热脱附（TD）、热解吸（PY）、大体积进样（LVI）等多种进样方式，一台仪器可解决多种进样问题。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 除以上产品外，还有应用于生命科学领域的消耗品，供科研人员用于癌症等疾病的诊断分析；空气分析预处理装置，可用于工厂环境、汽车内空气等的气体分析。 strong “最近我们发现，客户对于汽车内部材料的VOC 整体解决设备以及全自动水质分析设备等相关产品的需求在不断增加。”& nbsp /strong 长见善博介绍说。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 生存、持久和品质 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 技尔科技经营理念非常强调生存、持久和品质。 strong span style=" text-indent: 2em " “追求世界一流的品质，旨在打造可靠的产品；建立高品质的工艺，加强生产技术和质量保证能力，进一步提高产品质量” /span /strong span style=" text-indent: 2em " 。技尔科技的产品理念中，“高品质”是核心。“我们的产品属于自主开发和生产，特别是液相色谱柱产品，从填料到罐装等都是在自己的工厂中完成，通过这种品质全管理方式来保证产品的质量和稳定”，长见社长特别强调。 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c2311892-b3b8-470b-adb2-c7d506c64f46.jpg" title=" 5.jpg" width=" 550" height=" 366" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.jpg" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 366px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 生产车间 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 在业务线方面，技尔科技给我们最直接的感受是“专注” /strong 。在50多年的发展过程中，技尔科技始终保持持清晰的业务边界，聚焦于色谱柱、前处理装置等产品，并没有在达到占有一定市场份额时去冒险拓展大仪器市场，这一点与国内仪器制造企业不断拓新业务线的做法很不相同。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 用全面的解决方案满足更多客户需求 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong “一直以来，技尔科技主要为中高端客户提供分析仪器及消耗品相关产品，同时为广大用户提供高性价比、高品质的产品，满足更多客户的需求。” /strong 技尔科技客户群主要以中高端用户为主，如今也在积极开发基础用户。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 市场表现方面，技尔科技的产品在美国、欧洲、日本等地均受到市场的肯定。在医药应用市场，技尔提供的分析方法已在美国、中国、印度等地广泛采用，为每个国家的安全和保障作出了贡献。而在日本，HPLC色谱柱和相关消耗品以及前处理自动化设备在性能和份额方面表现俱佳。值得一提的是， strong 技尔科技的消耗品进入中国市场十多年间创造了非常好的销售业绩，液相色谱柱在中国市场份额位居前三。 /strong /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 技尔科技能够取得如此优异的成绩，主要优势在于能够提供从前处理到分析的整体解决方案。 /strong 技尔一直致力于分析仪器和消耗品的研发，技术不断发展，十分先进。公司产品自主开发和制造，产品目录覆盖从分析前处理到检测的全工作流程，全球消耗品市场占有相当的市场份额，可以满足更高要求的客户需求。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 不以盈利为目的 追求公平经营和奉献社会 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 技尔科技企业精神和经营管理理念中有这样一段话：“为使公司生存并继续发展，必须将各种要素永久持续性整合、协调。其中最重要的是，企业以怎样的目的创立，实践创立之初的思想精神、管理理念”。简言之，不忘初心。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 一个公司的企业文化和经营理念常常能够左右这家企业的发展进程。 strong 不以盈利为目的，秉承公平的经营理念，把员工幸福、奉献社会作为追求。 /strong 不足30个字的经营理念，凝练出技尔科技成功经营50余年的秘诀：重视员工，奉献社会，当然，还有始终如一做高品质产品。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在对方展示的经营理念10条中，我们看到最多的字眼是： span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 员工 /strong /span 。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 第1条：通过全体员工的集合体确立组织 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 第2条：集中各个员工的努力来发挥综合实力 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 第4条：董事的产生由股东（职员）的总体共识意愿决定 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 第7条：利润公正的分配给公司、股东、员工、社会 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " ... ... /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 日本的家族企业很多，但技尔科技不是。从首任社长即开始强调， strong 经营管理者不屈服于私欲 /strong 。公司对于员工的意见和地位非常重视，而且第一大股东正是员工，持股员工比例高达78.2%。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 不仅仅是公司员工，凡为公司作出过贡献的人，都得到了技迩科技的充分尊重。2018年，公司成立50周年之际，技尔科技没有延续以往邀请重要客户参加周年庆的传统，而是邀请来在公司工作过的临时工作人员（包括清洁员、快递员等），并承担全部费用，共庆公司发展历程中这一重要时刻。技尔科技称这些人员为“支持者”。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/254e2fe6-27ee-4c27-89c9-a5440bd4f612.jpg" title=" 6.jpg" width=" 550" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 6.jpg" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 329px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 50周年派对照 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 奉献社会是技尔科技经营理念中的一项内容。奉献社会不仅体现在生产高品质的产品用来解决环境、食品安全及人类健康问题，还体现在公司在雇员方面的着意安排。 strong “我们会积极采用再就业人员，而且雇员中还要保证一定比例的女性” /strong 。 strong 再就业人员 /strong ，是指因裁员等原因而失业的人群，多为中年人。在日本，再就业人员群体数量庞大，原因是日本企业更愿意聘用应届毕业生， strong 这成为非常显著的社会问题，技尔在解决该问题上付诸了实际行动 /strong 。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 成为世界第一的液相色谱柱制造商 /strong /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 谈到未来规划，长见善博表示，“技尔要成为世界第一的液相色谱柱制造商” /strong 。“通过加强生产能力和制造技术，来提高生产效率，降低成本，通过大规模生产稳定优质的产品，满足市场的需求。” /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 技尔科技销售区域遍布全球，在中国、欧洲和美国都有集团公司，全世界还有50个分销商网络。在长见社长看来，目前日本市场已经接近饱和，增长空间有限，而海外市场前景广阔，因此将在海外会投入更大的力量，尤其是中国和印度市场。同时，也会积极扩展欧美市场，将会建设更多海外分公司和子公司。 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 海外市场中，中国市场是重中之重。目前，在中国市场各应用领域的产品比重排序依次是环境、食品、制药，预计未来在各个领域都会有较大增长，“公司将通过积极推出满足市场需求的产品，我们将为中国的分析领域的安全和保障做出贡献。” /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/ec95bf4e-2992-4b9f-b7ff-1b5758d1f529.jpg" title=" 图片5.png" width=" 348" height=" 466" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 图片5.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 348px height: 466px " / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 长见善博社长（左）与仪器信息网编辑合影 /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 后记：2007年，GL Sciences出资以合资的形式进入中国市场，为了更好地开拓在华业务，2018年，GL Sciences在华成立了全资子公司——技尔（上海）商贸有限公司，独立后，将全面接管GL Sciences在华的全部业务，包括所有GL Sciences品牌的仪器和耗材。在中国扩大销售分析仪器及消耗品的范围，寻求更多合作机会，努力为用户提供更高品质的产品。 /span /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: right " 采访：李博 /p

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

2020版药典修订工作正在如火如荼进行中，那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗？与2015版药典有哪些不同吗？在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器，大家对电雾检测器了解吗？电雾式检测器（CAD）是一种新型通用型液相色谱检测器，具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点，应用于中性、酸性、碱性及两性物质等，特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比，CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质，在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比，难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关，在进入CAD的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之，CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比，CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应，可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点：?基于该检测器的设计原理与结构，该检测器总体上灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；?更高的响应一致性，如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%；?动态检测范围宽，达3-4个数量级；?应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；?使用操作直观简单，维护十分简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸（USP40 NF35 S1）和EP收录的钆布醇（Ph. Eur. 04/20/16:2735）两个品种，含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响，必要时，调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后，系统适用性应符合要求，且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积，应保证检测限和峰面积的重复性；若增加进样体积，应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎，因为此调整可能会使某些峰位置变化，造成峰识别错误，或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种：1、利用保留时间定性保留时间（retention time）tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分（保留时间tR,1）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间tR,2），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）、校正因子计算含量的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助定性分析，还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息，不仅可用于已知物的定性分析，还可提供未知化合物的结构信息。

各有关单位及专家：《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空／气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空／气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿，欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅，并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人：高汉、胡昭君、刘磊联系电话：0791-85773380 电子邮箱：jxbzhy@126.com起草单位联系人：罗木根联系电话：18507000681地址：江西省标准技术审评中心，南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件：附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

p 　　日前，工业和信息化部办公厅印发关于2018年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知。 /p p 　　2018年第三批共安排项目计划449项。其中制定354项，修订95项 产品类标准399项，工程建设标准11项，节能与综合利用标准37项，标准样品2项。外文版项目计划24项，其中翻译现有行业标准的17项、与行业标准制修订计划同步研制外文版的7项。涉及化工、石化、建材、钢铁、船舶、轻工等多个行业。 /p p 　　由制修订行标列表可知，本次涉及了多项光谱、色谱方法检测标准，包括 电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、火花源原子发射光谱法、气相色谱法等。 /p p 　　仪器信息网摘录部分内容如下： /p p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 计划号 /strong /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 项目名称 /strong /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 制修 br/ & nbsp & nbsp /strong strong 订 /strong /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 完成 br/ /strong strong 年限 /strong /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 技术委员会或 br/ & nbsp & nbsp /strong strong 技术归口单位 /strong /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 主要起草单位 /strong /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1484T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 低碳α-烯烃中金属含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化股份公司北京燕山分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1485T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石化扬子石化有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1486T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1487T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1489T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河南平顶山神马尼龙化工公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1490T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1491T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 合成生橡胶色差的测定 色差仪法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1492T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 氢化丁腈橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 & nbsp & nbsp 碘值法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1493T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1498T-JC /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建筑材料及构件盐雾/干/湿/光老化循环暴露加速试验方法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建材行业建筑构件及材料环境条件与环境试验标委会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国建材检验认证集团股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1538T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 武汉钢铁有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1539T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生铁 硅、锰、磷、硫、钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 内蒙古包钢钢联股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1540T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 火花源原子发射光谱法测定固体金属均匀性检验方法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1541T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建立和控制原子发射光谱化学分析曲线规则 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1558T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 高碳钢82B光谱分析用标准样品 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北京冶金标准样品技术开发公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1559T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 合金钢S18光谱分析用标准样品 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北京首钢股份有限公司、北京冶金标准样品技术开发公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1573T-QB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 牛乳及其制品中β-酪蛋白的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国食品发酵标准化中心 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1574T-QB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 食品中水苏糖的测定——一维氢谱核磁共振波谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国食品发酵标准化中心 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国食品发酵工业研究院有限公司、承德京天食品科技有限公司、北京顺天广泽科贸有限公司等 /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1433T-HG /p /td td valign=" top" width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 催化裂化催化剂中金属元素的测定 /p /td td valign=" top" width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td valign=" top" width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td valign=" top" width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td valign=" top" width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 /p /td td valign=" top" width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司等 /p /td /tr /tbody /table & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法，在越来越广泛的领域得到应用，从传统的环保、疾控行业，逐渐向高端领域拓展，如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格，对离子色谱技术提出了更高的要求，其中利用阀切换（也称柱切换）技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍，希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀：2个高压输液泵：2台捕获柱：1支富集柱：1支分析柱：1支超纯水：电阻率＞18.2MΩcm淋洗液发生器：避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分：进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中；富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩；分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析（1）进样状态如下图所示，2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中；②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后，进入阀1的2号孔位，从3号孔位流出后，连接至阀2的5号孔位，经过4、2孔位连接的捕获柱后，从6号孔位排出；③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器，产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位，流出至色谱柱。（2）富集状态如下图所示，阀1切换至分析位，阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出，进入阀2的富集柱中，由于纯水不具有淋洗效果，待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出，经过一段时间的冲洗后，定量环中的待分析样品全部进入富集柱，完成富集操作。（3）分析状态如下图所示，阀1切换至进样位，阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后，切换至进样位，为下一样品分析做准备；②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位，将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出，进入色谱柱进行分离。（4）进样状态（复位至图2所示位置）阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后，阀2从分析位切换至进样位，系统进入进样状态，等待下一次分析过程。4、注意事项

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn