[color=#444444]高效液相色谱计算含量有单点法和标线法,请问,单点法和标线法计算含量有什么区别?哪个更准确些?两个方法各自的优缺点是什么?[/color]
[size=4] 我是做农药残留检测的新手,发现国标中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测菊酯类农药采用的是单点法,就是跑一个标样后,跑样品,根据峰比来判断样品的浓度,但是文献中好多是采用标准曲线法,还要加标(如加联苯菊酯、六六六) 请问,标准曲线法和这种单点法,哪一种更准确呢?还有,加标的作用又是什么呢!各位前辈有没有做过的?谢谢大家了![/size]
BET单点法和多点法的原理是什么啊?他们有什么区别啊?哪种的更准确啊?
我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来绘制标准曲线,但标准气体太贵,只能买一个,请问大虾怎么用单点法来绘标线
有A、B两位操作员,一个做气相,一个做液相,现在单位新来了几个实习生,两位师傅分别带,A说定量时用标准曲线,标准曲线做五个梯度的浓度,做好后样品的含量就用标准曲线定量,用标准曲线定量可以减少误差。B说定量时用单点法,因为柱子的性能每天都不同,进样前先进一个浓度的标品,然后根据这个点的面积计算样品中目标物的含量。定量时到底该用标准曲线还是单点?大家都是怎么做的呢?不知怎么会点了原创,如何退出?
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])当待测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,可以不必绘制标准曲线,用单点校准法,即直接比较法定量。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])单点校正的具体方法是:先配制一个和待测组分含量相近的已知浓度的标准溶液,在相同的色谱条件下,分别将待测样品溶液和标准样品溶液等体积进样,作出色谱图,测量待测组分和标准样品的峰高或峰面积,通过公式直接计算样品溶液中待测组分的含量。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])单点校正法适合仪器稳定性较好,方法系统误差较小时使用。当方法系统性误差较大,标准曲线的截距较大时,单点校准法计算结果偏差较大。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])单点校正时单点标准浓度如果在被测样品浓度附近,结果比外标法更准确。可以先用外标法定出大致浓度范围,再以单点法定量。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
色谱标准曲线的单点校准和多点校准是什么意思?
液相色谱,是采用单点校正好,还是采用多点的线性曲线校正好?
做新药研发的时候,(不算新药,是药物中间体),有些中间体成品需要检测含量。在都有紫外吸收且响应较好的情况下选择外标法测定其含量。有几点疑问,1、何时选择单点含量检测,如果选择单点含量检测,那么这个化合物需要满足的要求是什么,比如选择怎样的响应值合理(即配制浓度选择范围)?2、如果用单点的话,一般对照品和样品如何进样?(我们以前一般是3针对照品取平均值,然后两份样品,各走一针,计算含量,RSD%<2%;但是 逛了一下论坛发现很多都是 走5针或者6针对照,样品平行样各走两针),3、何时选择标准曲线法来计算含量呢?在这个问题下面还有一个前提,是其响应值与浓度比呈线性关系。4、如果响应值与浓度比不呈线性关系呢?那又如何选择检测方法?(试过几个样品,有的样品在一定范围内呈线性,超出范围就不呈线性关系,呈拐点,例如1,2,3个点呈线性,4,5,6呈线性,但是点1和点4却处于平行线上……)如题,欢迎讨论
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SCD检测器,自动进样。主要检测焦炉煤气中的硫化物。最近一直检测不出来,进了标准气,结果也偏低了好多,想重新校正曲线,是单点校正的。没接触过不知怎样校正,请老师们帮忙指点一下。
看到版主发的一个帖子“【每周一问】单点矫正法准确还是标准曲线法准确???”http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080907/1468361/谁能给个详细的解释呢?记得,以前一个客户,用参比调零后,放入标准样品,测吸光度,就说这个吸光度必须为XX值。这是不是就是单点法呢?如果是这样,就太不准了,因为方法不对,害我把仪器搬来搬去,[em09509]
液相色谱柱键合类型有单点式和聚合式,分别有什么区别
药典里面的色谱法,有小部分是明确讲到了标准曲线的,这个做个标曲没有疑问。但是大部分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相方法都只给了单一浓度的对照品配制和进样,按字面来理解,是用的单点定量。那么像这样的,不做标准曲线可不可以?关键是药典里面的方法既有标曲也有单点,那么单点法就不是标曲的简写,那么按药典来做单点会被质疑吗?下图为辛酸钠的标准曲线法:[img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111506314918_139_4186957_3.jpg!w690x213.jpg[/img]下面这个是乙醇的内标法:[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111508148835_3538_4186957_3.jpg!w690x408.jpg[/img]那么按药典来测乙醇量就不用做标准曲线了吧?
我是一个初涉农药液相分析的新手,在农药外标法分析中一般要求按照“标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液”的顺序进4针样,用色谱数据处理机处理数据,只需按照这个顺序进样分析和数据处理就可直接得出结果,而改用色谱工作站进行数据处理时却要求先进几针标样建立方法文件,是不是可以理解成无论采用数据处理机还是色谱工作站,只要采用外标一点法,按照这个顺序进样分析就可以,不需要建立方法文件,而采用标准工作曲线法,那么就不必严格按照这个进样顺序,只要调用事先已经建立的方法文件,直接进一针试样就可以得出结果了,如果是这样,是不是说只要建立了标准工作曲线,分析条件又没有大的波动,以后的分析工作就不需要每次用到标样了,如果不是这样,工作曲线又应该多久校正一次?[em09]
我是新手,对高效液相色谱不是很了解,麻烦问一下什么是外标1点法,外标2点法?谢谢!!!!!!!
俺们这里用的是安捷伦气相色谱,做农残,以前计算残留量一直是手工计算残留量,计算公式是按NY761上的公式进行计算。标样俺们进样次数通常4次到5次,然后任选两次的图谱读出标样的峰面积,相加后取平均值作为计算公式内的标样峰面积。前不久,俺发现在校正表里填好标样的浓度,报告设定那里选择外标法,就能直接读出样品残留量。俺想知道,俺要用校正表进行单点多次校正,如何操作?单点两次校正,俺这样做对不对?选择第一针的数据文件,新建校正表,在校正表里输入农药名称以及浓度,点击确定,然后选择第二针的数据文件,选择重新校正,在弹出的对话框选择“平均”,等校正表弹出后点击确定。不知道对不对如果俺想单点三次校正、四次校正、五次、六次,又应该怎么做?
高效液相色谱定量分析外表一点法的主要误差来源是什么
我们做家具中邻苯二甲酸酯的检测,用的是内标法,开始用单点法,后来有的老师建议应用多点法,不知各位谁有内标法做邻苯二甲酸酯的标准曲线,可以借鉴一下啊?
有用过单点校准的直读光谱吗?说说啥感觉?各种宣传,是不是噱头啊
请问各位老师,用GB/T14204-93做烷基汞时用单点还是标准曲线序列呢?OV-17的毛细管色谱柱好做吗?谢谢。
各位色谱的大神,我最近要参加一个农产品检测的比赛,比赛中有个数据处理环节。只给我们几个谱图,让我们自己判断是用哪种方法做出来,然后再定性定量分析。我以前从没有接触过,感觉内标法跟标准加入法、外标法(单点)很相似,所以很混论。各位大神,能不能指教一下我[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img]
请教:1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中对同一样品分析的相对误差应控制在多大范围内其结果是可信的。2.外标法单点就可以吗?可从质控角度看不太合理。据说业界都默认此法。请给金解释一下好吗? 新手上路请多管照!
有做过标准HJ604-2017——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定非甲烷总烃的大神吗,标准中的7.3:当样品浓度与标气浓度相近时,可进行单点定量测定。这个浓度相近具体是多少啊,1倍,2倍,5倍?期待大神赐教,谢谢!
我用的是温岭福立GC9790做甲醇中的苯系物,用的是顶空进样。气源:氮气是钢瓶的,氢气和空气是用的北京中惠普氮氢空一体机。检测器:FID 30m毛细管柱(SE-54) 柱温70 检测器和进样室都是200顶空进样器是用的北京中兴的DK3001型顶空进样器,半自动的。标准:用甲醇中苯系物混标配制,稀释50倍,浓度在4点多mg/l使用单点法校正,但是进标准的时候,连续几次标准的平行性都不好,相差多的有50%,极不稳定,标准都不稳定,更别说做样了。(同时制样,放在油浴中恒温时间也相等,基本上这些外部条件都是保证一致的)也不知道是什么原因,请教各位前辈和大虾!谢谢!
[color=#444444]我测酒的糖精钠含量,前处理是称取8g的样品至50毫升比色管,加水定容。过滤膜后滤液上机测试。我先是用单点法做的,带入单点法公式得出结果为样品中糖精钠含量为17ppm。然后我又做了标曲法,跑了标曲把样品的峰面积代回标曲得到浓度为4左右。别人说这个4是上机样液浓度,还要乘定容体积50再除以质量8g才为样品糖精钠含量。我就想问下,像我们在做高液的时候,上机样液的浓度和样品的浓度一样吗?两者都是同一根比色管里的,浓度不是应该一样吗?[/color]
常用的是单点法和校准曲线,一条校准曲线可以使用多长时间,一直有这样的疑问。e.g. 十六种多环芳烃PAHs,走一个标线点到最后恢复基线需要50min,如果每次做样都要重新走标线的话时间的消耗上就蛮大的。听前辈说一条曲线可以使用一个月,每次使用前对曲线校准确认,如何操作?
我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?原帖:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/
[font=宋体][size=17px][color=#333333]答:由于色谱和质谱检测器稳定性的问题,其响应值随时间在变化,如采用标准曲线校正,每条曲线使用的时间往往比较短,反复校正曲线工作量比较大,所以最好使用临近的单点标样进行计算,对阳性样品标样浓度一定要与样品报出结果浓度接近,否则应重新配制合适浓度的标液。质谱要用基质标液。[/color][/size][/font]
我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?[em09501]
SF/XJD0107001-2010血液中乙醇的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GA/T 842-2019 《血液酒精含量的检验方法》想问下,这两个标准除了10年那个多了个单点法外,内标法上有什么区别吗?操作?仪器?含量计算?