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色谱转化柱

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色谱转化柱相关的论坛

  • 【求助】甲醇转化该选什么色谱柱

    现做甲醇转化项目。色谱分析主要组分有甲醇,二甲醚,烷烃,芳烃。请教该如何选择色谱柱。色谱为国产,检测器FID,毛细管分流/不分流进样系统。

  • 【第三届原创参赛】凝胶柱色谱——微生物转化、分离、纯化中的神来之笔

    【第三届原创参赛】凝胶柱色谱——微生物转化、分离、纯化中的神来之笔

    维权声明:本文为liuliuhui原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。生物转化概况: 生物转化是指利用酶或有机体作为催化剂实现化学转化的过程,又称生物催化。 生物催化中常用的有机体主要是微生物,其本质是利用微生物细胞内的酶催化非天然有机化合物的生物转化,又 称微生物生物转化。 微生物转化有许多优点:微生物生长速度快,转化时间短;微生物发酵工艺成熟,便于工业化生产。随着生物学科的进展,特别是固定化细胞,诱变和基因重组等重要生物技术的发展,微生物转化技术更加广泛地应用于药物及其前体化合物的制备,生物催化不对称合成,光学活性化合物的拆分,新药开发等领域。本人研究内容: 本人主要利用微生物转化方法将某一黄酮类化合物(保密)在酶的作用下转化成多种产物,将转化产物与生物转化系统分开后,按化学方法将产物分离提纯。一般来说转化过滤液含有大量水,产物浓度较低,可采用有机溶剂萃取或浓缩等方法对转化产物进行富集。出现问题: 萃取后的浓缩液进行液相分析所得图谱如下所示: 液相条件:流动相:甲醇/水:45% 流速:0.8ml/min 色谱柱:HYPERSIL C18(10μm,4.6×250mm) 柱温:40℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009182245_245368_2164743_3.jpg 图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009182251_245370_2164743_3.jpg 图二如图所示:图一为空白转化液的萃取浓缩液 图二为给药后转化产物的萃取浓缩液 下图中箭头所示可能为转化产物的色谱峰,但与空白组对照起来似乎不太明显,这是因为在生物转化过程中会产生许多内源性物质,以至于将少量的转化产物“掩盖”起来,使我们不容易辨认出来。 问题解决: 因为内源性物质大多数都为大分子物质,分子量很大,与转化产物在分子大小上有很大差别(因为底物分子量很小,生物转化不能改变母核结构),所以根据Sephadex LH-20的分离原理可以将内源性物质与转化产物分开。经Sephadex LH-20后的液相图谱: 液相条件: 流动相:甲醇/水40% 流速:0.8ml/min 色谱柱:HYPERSIL C18(10μm,4.6×250mm) 柱温:40℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009182252_245371_2164743_3.jpg 图三 如图所示,内源性物质经Sephadex LH-20后除掉了,色谱图也变得干净了,转化产物清楚地呈现在我们面前。(此图出峰时间与前面的不一致,是因为不是同一天做的,所以流动相比例不同,流动相配比不同也是为了使两个转化产物峰分离效果更好。及液相本身的误差使出峰时间有差异)讨论: 1. 羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)分离原理:具有分子筛的特性,可按分子量大小分离物质外,在有极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中起到反相分配色谱的效果。 2.图二和图三转化产物的峰吸收不一致可能原因是空白中的物质与转化产物峰有所叠加造成的,当经凝胶过滤后除去杂质所以呈现出如图三所示的色谱峰。 3.做实验的过程中要根据自己样品的性质选择合适的分离手段,会起到事半功倍的效果哦!

  • 油酸甲醇气相色谱测转化率

    [color=#444444]油酸和甲醇的酯化反应使用气象色谱测定时,如何求油酸甲酯的转化率,油酸是不出峰的,只有甲醇和油酸甲酯出峰,这样有没有办法求油酸甲酯的转化率?[/color]

  • 新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法需要的转化炉问题

    新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法,里面在4.2 仪器4.2.1 注射器,100ml,2ml。 4.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,带一氧化碳镍催化剂转化炉。问题:1、这个《带一氧化碳镍催化剂转化炉》是需要另外再去厂家购买吗? 2、这个转化炉必须得用吗? 3、想用气象色谱法测含碳化合物的话,这个转化炉可以用其他方式代替吗?

  • 【求助】气相色谱图谱转化问题!

    大家好,偶是气象色谱的使用新手。最近遇到一个问题,就是如何把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做出来的样品图谱转化为可以粘贴复制的文件格式(例如WORD)。我们的文章里需要这样的图形作说明,也需要保存来做档案。目前我可以把图形的内容(如峰报告)转换为EXCEL格式,但是图形的转换实在不会。请高手指导!万分感谢!

  • 气相色谱图如何算收率,转化率?

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测样品,知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图,峰面积,各组分含量百分比,怎么去算它的收率,转化率?[/color]

  • 【求助】FID+镍触媒转化炉色谱柱GDX-502甲烷前面出的峰是什么气体?

    色谱条件载气是氢气,检测器是FID,镍触媒转化炉与FID串联使用。色谱柱GDX-502检测气体是从不同温度下煤中逸出的,一般情况下是甲烷先出峰,其次是二氧化碳。刚在检测中发现,甲烷前面也出一个峰,煤温越高,这个峰高、面积越来越大。我的标气中没有这个物质,请各位高手指点,可能是什么

  • 关于气相色谱计算转化率问题

    [color=#444444]本人做的是甲苯甲醇烷基化,原料本身不纯,好多杂质,不知是什么,用的是HP4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要准确算出其百分含量,如果用校正因子的话,需要知道杂质的校正因子,但杂质不知道是什么,请问这一步怎么解决;再者反应完以后,副产物很多,且不知是什么,同样的问题,怎么算出其真正的百分含量,然后计算转化率。(用的是固定床反应器,每次接样一点,够测色谱)[/color]

  • 用手性色谱测试催化反应转化率

    [color=#444444]我做了个催化反应,测试反应物的转化率,产物是手性的,还需要同时测定产物的ee值,我能不能取少量反应液,用正己烷和异丙醇(10:1)的混合液稀释后直接打进手性测试中呢?[/color][color=#444444]手性色谱用的流动相是正己烷和异丙醇(10:1)的混合液。[/color]

  • 如何使用气相色谱确定苯甲醛缩乙二醇反应的转化率结果准确

    [color=#444444]本人做苯甲醛缩乙二醇反应,甲苯作溶剂,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做检测确定转化率,但是乙二醇与甲苯不混溶,所以反应前经过面积归一化法苯甲醛的含量就是100%,对反应后的产物进行色谱检测,仍用面积归一化法,以此计算转化率。这个方法的得到的传化率与HPL同样方法得到的转化率相差很多,不考虑校正因子这个检测方法误差有多大?[/color]

  • 气相体积增大的反应,气相色谱内标法求转化率

    [color=#444444]如题,考察的反应是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积增大的反应,运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线分析,色谱自动进样,采用的是以氮气为内标的内标法,氮气定量掺入到反应气中。反应后需分析的产物中,氮气的浓度会发生变化,如何准确计算转化率?[/color]

  • 气相体积增大的反应,气相色谱内标法求转化率

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  • 甲烷脱氢芳构化怎么通过气相色谱测转化率

    请教各位老师,我目前在做甲烷脱氢芳构化,用质量流量计通9:1甲烷氮气,反应出来用气袋收集,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。求出口浓度时,用外标法还是内标法呢?(单点)内标法是否是将氮气看作内标物算一个相对校正因子然后一直用,那么标气是购买任意浓度,还是说估计一个转化率算一下所需要的浓度;外标法是否需要购买多个浓度标气做氮气和甲烷的标线,然后根据N2算出口流量,再得出甲烷转化率呢?目前已经用过一点别组的标气,可能浓度和我们的出口差得比较多,所以算出来转化率是负值,目前不清楚到底用什么方法做计算,负值可能是什么原因导致的呢?

  • 镍转化炉

    镍转化炉能使用的最大浓度为多少,浓度太大,会不会使其失效。色谱为镍转化炉和FID串联,色谱柱为TDX-01

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。

  • 【讨论】用porapak Q柱加镍转化炉能否测CO

    柱子刚买回来时说是可以测,但当时出峰不太好,用了半年后,现在二氧化碳和一氧化碳峰也不见了,请高手指教!还有别的柱子能即测苯,又能测二氧化碳和一氧化碳吗?我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有TCD,但有Ni转化炉。非常感谢!我都快急死了,毕业论文全靠解决这个问题了!

  • 甲烷转化炉

    用FID检测器搭配甲烷转化炉测CO2,转化炉是买填料自己装的,色谱柱后接转化炉,载气为氮气,转化炉进气口补充氢气。甲烷能正常出峰,为啥CO2就一条直线啊。CO2浓度200mg/m3,载气流量20ml/min,氢气补偿流量35ml/min左右。

  • 【求助】镍转化炉 FID信号高

    安捷伦6890N色谱+5A分子筛填充柱+镍转化炉+FID测空气中的CO。现在的问题是镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右;镍转化炉加热关闭,FID信号为40左右;今天重新换的镍粉并超声清洗了镍转化炉后还是这样;之前柱子也换过新的,FID也清洗过。请大家帮忙分析下什么原因导致的?谢谢啦

  • 液相色谱分析转化率随时间怎么会先增加后降低?

    [color=#444444]做苯酚氧化羰基化反应,采用外标曲线法对碳酸二苯酷和苯酚的含量进行定量分析,结果很奇怪,随着反应时间增加转化率增大,但反应到9h转化率突然降低,降低了近一半,重复制备分析还是同样的结果。我想是不是分析方法出了问题,苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可是DPC沸点高,所以改用液相分析,可是出现了这个情况,有哪位能解答下,不胜感激![/color]

  • 液相色谱分析转化率随时间怎么会先增加后降低?

    [color=#444444]做苯酚氧化羰基化反应,采用外标曲线法对碳酸二苯酷和苯酚的含量进行定量分析,结果很奇怪,随着反应时间增加转化率增大,但反应到9h转化率突然降低,降低了近一半,重复制备分析还是同样的结果。我想是不是分析方法出了问题,苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可是DPC沸点高,所以改用液相分析,可是出现了这个情况,有哪位能解答下,不胜感激![/color]

  • 气相色谱法怎么分析乙苯氧化反应的转化率及产物选择性

    [color=#444444]乙苯氧化反应结束后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析结果,采用面积内标法,用对二氯苯、溴苯作内标物,得到乙苯、苯甲醛、苯乙酮、苯乙醇的相应峰面积,怎么分析乙苯的转化率以及各产物的选择性呢?求大神帮忙[/color]

  • 【求助】关于转化炉

    我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是fid的检测器,用的是填充柱,主要测量丙酮、苯,二甲苯,四氯乙烯、三氯乙烯、甲苯、甲酸等有机气体,现在想测一下这些气体中的CO、CO2,所以想加一个转化炉,我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久,那位高手能告诉我加了转化炉会不会对我测量这些有机气体产生影响啊?谢谢!!

  • 变压器油溶解气体分析的色谱柱是什么样的?

    最近买了一台专门用于做变压器油中溶解气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具体配置就是TCD、转化炉和FID,其中TCD的出口接转化炉之后,在从转化炉进入FID。分析时候使用氮气做载气,从进样口直接进样就可以在TCD上得到氢气和氧气的含量,从FID上得到CO、甲烷、CO2以及C2的含量。我看使用的是色谱柱是两根色谱柱串联起来的,请问什么色谱柱串联起来可以在50℃的柱箱温度下把H2、O2、CO、CH4分开,同时又可以通过CO2,并且C2很快的出峰?应该是可以排除分子筛柱和TDX柱子的。

  • 【求助】帮忙推荐色谱柱

    本人对色谱柱不熟悉,希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱,在此,先谢谢各位了。待测气体组分里面可能含有氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷以及其他低碳烷烃,其中氢气、氧气想通过TCD进行检测,一氧化碳、二氧化碳想通过甲烷转化炉+FID进行检测,甲烷以及其他低碳烷烃通过FID进行检测,不知道这种设想可合理?如果行的话,就需要几个色谱柱来有效分离这些气体,因此希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱。

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