色谱重复验

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性差的原因1、进样垫的松紧程度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性，尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。2、样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性。3、衬管不合适与样品汽化同样会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重复性。二、引起定量不重复的原因及解决方案引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类。1、单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。2、伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如，氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。三、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中如何进样才能有较好的重复性重复性是方法学验证的基本要求，也是系统适用性试验的常用手段。想让一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有较好的重复性应该从以下三点来说。1、仪器方面具备了良好的重复性十分有必要，作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是良好的进样系统：直接进样应具有准确的进样针，惰性较好的进样瓶和瓶隔垫，设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等；进样口的汽化效果，吹扫效果与分流效果要好：应从衬管型号，隔垫吹扫流量，分流流量，柱头准确安装等方面综合而定；色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。2、方法确立上一个设计再好的仪器，如果在使用时方法设立不当，也不会有良好的重复性。这个方法的设计，包含的思路和原则比较多，说起来比较复杂。简单来说应具备以下特点：合适的进样方式（顶空还是直接进样）、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用（不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好）、合适的检测器（C、H比例较高的用FID，卤族元素比例高的用ECD，N、P较高的用NPD等等）和合适的尾吹流量。3、设备维护包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。

请教：色谱峰不重复是什么原因造成的？可以排除泵流量不准、色谱柱、进样手法等原因。初步判断是检测器造成的，但是不知检测器的哪些方面会造成出峰不重复呢？

[color=#444444]有人是用捷岛科技的GC1690FJ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？有没有检测他们色谱的重复性，色谱重复性不好怎么办？[/color]

我以前使用的色谱用的是填充柱,做样品和标准重复性都不错,现在的色谱用的是毛细管柱重复性不好,不知什么原因,大家帮帮忙.

大家好，我现在在做色谱，但是几个月了重复性都没有，一直找不到原因，请大家帮忙分析下 柱子：BDS-Hypersil C8 column (150 mm×4.6 mm, 5 μm)， 仪器：岛津2010 最开始是用10mmol∕L醋酸钠与乙腈（95﹕5），pH4.5.天间有重复性，天内也有重复性，晚上用小流速流动相冲了，第二天也有 重 复性（同一个标准品）， 然后我要多测一个物质犬尿喹啉酸，这个物质在体内含量和低，必须荧光衍生，国内外基本上都用醋酸锌， 色谱条件变为：10mmol∕L醋酸钠和5mmol∕L醋酸锌，pH3.8,做了几天，每天的保留时间都不同（一次性配1000ml流动相用三天），时间变化的方向也不同。查文献要300ml超纯水冲洗才能把锌离子冲干净，但是我冲了很长时间，我连续进了5针，一个小时都做完了，这5针有重复性，但是6个小时后我又进样，这是保留时间很乱了，变了2分钟。 我怕是柱子坏了，就用超纯水冲两天柱子后，只用95%水和5%甲醇，温度30度，流速0.6ml∕min,早上到晚上都冲着，一直进样，有重复性，但是晚上小流速后第二天保留时间又不同了。做醋酸锌时上午保留时间重复，到下午了就变了2min，且一直在变，方向有时是一个方向，有时不是一个方向。我真的是不知道怎么办了，希望大家帮我想个办法，怎么一个个排除问题。非常感谢！！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重复性很差，连续测得的同一个样品差别较大，但是进样垫是刚换的，请各位牛人给分析分析原因啊[/color]

我也是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的,个人认为保留时间不重复的 原因是:设备不稳定.

请教一下，我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，不知道为什么最近重复性很差，导致这种现象有那些原因？

我前天做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析苯峰面积的重复性，峰面积小于3%达到了要求，但是昨天改了温度，之后又改了回来，改到以前重复性好的条件，但还是重复性差，不知道什么原因，而且我的二硫化碳单跑溶剂的时候，也有一定的峰，可能被污染了。我在想重复性怎么提高，为什么那次就达到要求了。我再按这个条件就不行了。好急！！！！？？？？？？

色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中，进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说，考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响，它主要包括以下几个方面：（1）进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖（分离器螺母）被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center]（图片来自网络 编辑冉盛网）[/align]在实际分析过程中，如果进样垫太松，可能导致进样口泄漏 进样垫太紧，可能导致针在注射过程中弯曲或不进入，或者即使可能是注射器插入进样口，注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。（2）使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏，从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况，不同类型的进样垫的质量会有所不同，甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中，进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而，不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异，如何收紧它们是如何放松它们，并且很难定量地描述它们。因此，分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器，并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

求助：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管重复性不好怎么办 谢谢

我做的4-甲基苯酚的脱氧实验，产物为甲苯和甲基环己烷，溶液为萘烷，产物实时分析；色谱仪程序设定为：温度50度恒温5分钟，升至60度恒温5分钟(步进3度每分钟)，然后升至120度恒温1分钟（步进5度每分钟），再升温至260度恒温1分钟（步进20度每分钟），注射温度240，检测温度280。随着反应时间的增加，反应物甲基苯酚的浓度应该逐渐下降才对，表现在质量积分比下降，但是现在却经常出现混乱，时而增加，时而降低，同一个样品重复几次，甲基苯酚的质量积分比也会不同，但是产物甲苯和甲基环己烷的积分比却比较稳定；以前这种现象不明显，自从换了新柱之后，变得很严重，重复性较差，在甲基苯酚出峰处有一定的基线上漂；尝试在高温运行十几个小时，可以消除极限上扬，但是测了几个样之后又开始漂移，本人学材料的，对色谱不太懂，请教各位高手！谢谢！

各位老师好，我们是安捷伦气象色谱仪，经常出现同一样品，有不同的面积百分比含量出现，这是不是说明仪器的重复性不好？例如：同一个样品面积百分比含量在不同时间段含量的变化：76.54% 76.51% 76.32% 76.25% 大家帮忙看看，这种误差在范围内吗？我在哪里能查到这种范围要求呢？

气相色谱是北分SP1000，fid检测器，ffap毛细管柱，物质是甲醇和异戊烯，这两种物质沸点很低，每次进样重复性很差，是不是跟它们的沸点有关啊，还是进样技术不行？望大家提供一点意见。

引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。 排除保留时间不重复故障的步骤如下：（1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性，如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱，还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。（4）色谱柱检查：如果在气密性及载气流速方面均无异常，就应怀疑是色谱柱本身出了问题，对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。

我的色谱柱是DB1701P，用的内标法，手动进样，玻璃衬管没有放石英棉，同一样品我重复了5次，内标物与样品的峰面积之比偏差为个位数啊，配样浓度为0.05g/100ml，峰面积在5000以下，峰高在200左右。还需要知道什么条件么，大侠们帮我分析分析哈啊？重复性好差啊

各位大侠，最经做气相色谱遇到几个困惑的问题，大家交流一下。1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标，测定苯系物，如苯三次重复进样的峰面积为27844、28302、29693，RSD=5.76%，是否算正常。2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化（相同的色谱条件，温度、进样手法、载气压力与流速），保留时间相差0.2分钟（10-20秒）是否算正常？3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计，不能显示载气的实际流量。每次开机时，如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响，怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。

我们使用的是戴安ICS-1000离子色谱仪，最近做期间核查时，发现重复做标样10个数据，一个比一个偏大，请问什么原因？

[color=#444444]大家做高效液相色谱重复性怎么样？我做的重复性差的很啊，紫外检测器峰面积或者峰高与浓度没有线性关系啊，大家都是怎么做的呢？？？？[/color]

[color=#444444]同一个样品在相同的色谱条件下连续走数针出峰不一致，洗脱时间后滞2分钟，本来分离的峰没有分开，色谱图重复不出来，是什么原因呢，是因为色谱条件不好吗[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]重复性差，以前可以分开的峰，同样的分析参数，今天做却分不开了，请问一下是什么原因

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]重复性不好是什么原因！第一次进样和第二次进样相差很大。633000Uv和600000Uv

各位老师，我想问下决定色谱保留时间重复性好坏的是不是就是柱流量是否稳定还有就是柱温是否稳定ne

气相色谱重复性不好怎么办?前后两次进样差距很大，是什么原因呢？跟样品浓度有没有关系？

最近用Hayesep Q柱分析C1-C7的烯烃和烷烃，外标法，定量环进样，不知道为什么，只有C1-C4的烯烃和烷烃重复进样时定量重复，误差在5%以内，但是戊烷和戊烯就是重复不好，标气平行进样，相对误差百分之十几，简单的说就是几个组分定量，只有某一个组分定量不准确，且该物质性质稳定，不分解，各位大神，求救啊。分析用的是FID检测器，戊烷戊烯的含量是0.1%和0.2%，其他组分均1%以上，但是我自己认为不是含量低造成的，首先FID检测器，这个浓度肯定能定量的很准，其次这两个色谱峰附近无其他峰干扰，基线很平稳。

请问气相色谱做期间核查，可以用实验室的标样做重复性测试吗？还是有专门的试剂？谢谢

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案：　　(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。　　(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。　　(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。　　(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。　　(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。　　(6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。　　a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。　　b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（保留时间不重复）引起保留时间不重复的最可能原因只有两个，一个是柱温不稳定；另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳，进样量过大及柱损伤等。 排除保留时间不重复故障的步骤如下：（1）重复进样检查：为了进一步证实保留时间不重复故障，应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作，这样能较好地解决进样时间的重复性问题；如果重复进样后保留时间仍然不能重复，则应转入下一步。（2）温控精度及程序升温重复性检查：恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性，如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差，应以原分析条件为准；如果柱室温度在运行中有突然跳动，应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下，要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意，每次重新升温时，是否有足够的时间使起始温度保持一致，特别是起始温度很接近室温时，更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值，然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀，忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录，程序升温结束时再逐段加以对照，即可。（3）载气流速检查：载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说，主要检测实测值与预定值之间的偏差，必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s（当柱内径为4mm时）即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱，还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。（4）色谱柱检查：如果在气密性及载气流速方面均无异常，就应怀疑是色谱柱本身出了问题，对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已发生损坏，必须更换新柱子。来源：药物分析网