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色谱中归法

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色谱中归法相关的资讯

  • 中关村材料试验技术联盟发布《钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)第3部分:不锈钢》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)第3部分:不锈钢》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/channel/details/biaozhunzhengqiuyijian查看征求意见通知并下载相关资料附件。CSTM团体标准《钢铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)第3部分:不锈钢》征求意见的资料.rar
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • 高光谱成像技术在果蔬品质检测中的应用
    近年来,食品安全问题备受关注,人们对果蔬品质与安全标准的要求也越来越高,已成为社会关注的热点。通常,果蔬品质包括了形状、颜色、大小和表面缺陷等外部品质与糖度、酸度、硬度、可溶性固形物含量、淀粉含量、水分和成熟度及其他营养元素的含量等内部品质,其品质好坏是其市场销量的重要因素。传统果蔬品质检测方法如化学法、高效液相色谱法、质谱分析法等通常对待测物具有破坏性,且速度慢。机器视觉和光谱技术具有快速、无损、可靠等优点,近年来广泛用于果蔬品质检测中。其中,机器视觉技术通过提取和分析果蔬形状、大小、颜色及表面缺陷等空间信息进行外部品质检测,而近红外光谱技术主要对果蔬内部品质进行检测。高光谱成像技术将图像与光谱技术相结合,可同时获取反映待测物内外部品质的光谱信息与空间信息,近几年国内外对其在果蔬品质的无损检测中进行了广泛的研究。本文将从高光谱成像技术的基本原理与其在果蔬品质无损检测中的研究与应用等方面,介绍其在该领域的最新研究进展。1、高光谱成像技术原理高光谱系统中的每个像元均可获取同一个光谱区间内几十到几百个连续的窄波段信息,并得到一条平滑而完整的光谱曲线,同时整个成像系统还可获取被测物的空间信息,实现对待测物内部成分与外观特征的同时检测,具有光谱连续与分辨率高等特点。系统获取的高光谱图像可用一段连续波段的光学图像组成的立体三维图像来表示,如图2所示。其中XY平面的二维图像表示物体的空间信息,如形状大小、缺陷等。由于物品外部变化会影响反射光谱,故形状、颜色或缺陷在某一特定的波长下图谱会有变化。λ坐标表示物体的光谱信息,将反映出待测物成分结构等内部品质。本研究应用了400-1000nm的高光谱相机,可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm,波长分辨率优于2.5nm,可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS,波段选择后最高3300Hz(支持多区域波段选择)。2、果蔬外部品质的检测市场上人们对果蔬的直接感受就是其外部品质的好坏,即对颜色、新鲜度、大小、机械损伤、冻伤与腐烂等方面的判断。传统的机器视觉技术在果蔬外部品质的检测中由于精度低、操作复杂,很难区分出机械损伤、冻伤、腐烂及新鲜度等方面外部特征。高光谱成像技术恰好克服了这一缺点,能够实现全方位的无损检测,而且精度高、易于操作,近年来逐步用于果蔬外部品质的检测中。新鲜度是反映果蔬品质的重要指标。刚采摘的果蔬通常需经过储存、运输,最终到达消费者,该过程将影响其新鲜度品质。一般而言,人们对果蔬新鲜度的主观判断是不准确的。分别在失水0、10、24、48小时状态下,利用成像光谱仪采集了小白菜、菠菜、油菜、娃娃菜等四种蔬菜叶片的光谱图像并进行对比分析。其中,小白菜叶片在不同失水时间下的高光谱图像与机器视觉图像的对比分析如图3、4所示。从中可以看出,随着时间的变化两幅图中的叶片状态均有明显变化,但机器视觉图像只能看出失水状态,而高光谱图像通过分析光谱信息的变化发现,叶片在失水过程中其外观形态及内部叶绿素均有变化,叶绿素相对含量值预测模型的相关系数r=0.76,说明高光谱技术可以有效辨别蔬菜叶片的新鲜度。利用高光谱技术和ANN预测模型对苹果冻伤进行了研究,如图5所示。实验采用如图6所示过程,在400-1000 nm波段的冻伤苹果高光谱图像中选择5个主成分波段(717,751,875,960和980 nm)进行ANN模型的建立,其训练集、测试集和验证集的相关系数分别为0.93,0.91和0.92,最终实现了98%以上的识别准确率。对80个苹果样本分别采集4块尺寸为2 cm×2 cm×1.5 cm区域中的高光谱图像,利用偏最小二乘回归法来估算可溶性固形物含量反射数据与近红外光谱数据之间的关系,得到交叉验证系数为0.89,均方根误差0.55%,最后成功绘制出主要波段的高空间分辨率SSC图像,如图7所示。从图中可以看出靠近苹果边缘部分相比于中心部分有着更高的SSC值。结果表明,可用近红外高光谱成像技术测量苹果的可溶性固形物含量。3、结论随着生活水平的提升,人们对健康食品的品质要求越来越高。传统的机器视觉技术和物理化学方法在测量果蔬品质方面操作复杂、破坏性强,难以满足检测需要。高光谱成像技术融合了机器视觉、光谱和图像处理技术,产生的图像是“图谱结合”的三维数据立方体,不仅包含了待测物的空间信息特征,同时还包含了待测物的光谱信息,能够准确、快速、无损的检测出农产品的品质,并且操作简单,近年来广泛应用于果蔬品质的检测中。但是高光谱成像技术在采集和处理图像数据的过程中,受限于仪器性能和处理速度的影响,该技术现目前主要应用于基础性研究,并未广泛应用于工业的在线实时检测中。针对这些问题,为了实现果蔬品质的商业化在线检测,还需要做到如下两点:一是改进并升级高光谱成像技术的相关设备比如成像光谱仪,提升其性能并降低其生产成本,利于高光谱成像技术在果蔬品质检测中的推广;二是针对全波段的、不同品种的果蔬高光谱图像进行特征波长选取,以降低数据冗余量,减少高光谱图像的获取以及处理时间。尽管如此,随着社会发展与科学进步,高光谱成像技术将不断提升和改进,未来在农产品、食品安全领域将具有更加广阔的发展空间和应用前景。
  • 中国认证认可协会发布《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人:李秀英联系电话:020-84655116电子邮箱:js@cngttc.cn附件:《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar
  • 江桂斌研究员:高分辨色谱/高分辨质谱方法在持久性有机污染物分析中的应用
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。   此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。   中国科学院生态环境研究中心的江桂斌研究员一直从事持久性有机污染物的研究,并且首次发现了一些新的持久性有机污染物。此次江桂斌研究员就有机质谱在持久性有机污染物分析中的应用研究进行了介绍。 中国科学院生态环境研究中心的江桂斌研究员   持久性有机污染物(POPs)是一类半挥发性的物质,如二恶英(Dioxin)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等,其具有在环境中难降解、长距离迁移、具有生物累积和放大效应、毒性大等特点。基于以上原因,POPs已成为各国最为关注的环境问题之一,并且中国于2004年底正式加入《斯德哥尔摩公约》,履约工作对中国POPs研究提出了更多的挑战。   目前,在POPs的分析研究中,由于POPs物质分子量差别很小、含量非常低、基体复杂等,必须使用高分辨质谱进行研究。中国已经颁布的涉及高分辨质谱分析方法的国标有三项:GB/T 5009.205-2007、 HJ/T 365-2007 、HJ77.1-2008,分别适用于食品、危险性废弃物焚烧排放废气、水和废水中POPs检测。国内拥有高分辨质谱分析POPs的机构有13家:中科院水生生物研究所、深圳疾病预防控制中心、北京大学、上海疾病预防控制中心、中科院生态环境研究中心、中科院大连化物所、中科院广州地球化学研究所、浙江疾病预防控制中心、国家环境分析中心、中国检验检疫科学院、浙江大学、清华大学。江桂斌研究员表示,未来中国还将配备30个持久性有机污染物相关实验室,而其中的关键不在于资金,而在于此方面的人才。   在报告中,江桂斌研究员详细介绍了其实验室建立的高分辨色谱/质谱分析POPs的方法用于青藏高原POPs冷凝效应研究实例,证明了持久性有机污染物的长距离迁移性。   江桂斌研究员认为,在POPs的分析方面,今后的研究将集中在利用光谱、色谱、质谱等技术发现更多的污染物、复杂基体的分离、化合物不同结构/手性的分离鉴定、污染物小分子与生物分子的作用,污染源追踪等方面。
  • 中国氟硅有机材料工业协会《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准公示
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准,为保障项目立项的公正性,现对13项氟硅团体标准进行公示,公示时间2023年3月16日至3月25日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》(报批稿).pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》(报批稿).pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》(报批稿).pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》(报批稿).pdf21、FGJ2021009《全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)树脂》(报批稿).pdf
  • 300多位专家学者会师桂林 中西部色谱研究焕发新气象
    仪器信息网讯 2021年7月30日,中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,广西师范大学化学与药学学院承办。  本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场  会议开幕式环节,广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞,预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式  本次会议与会代表超过了300人,是我国中西部色谱工作者的一次盛会,为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台,将推动中西部色谱分析技术发展,推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》  代谢组学研究所用分析技术中,质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS,代谢组学相关发布的论文数量为43635篇,美国和中国高居前两位,而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。  直接进样质谱配以nanoMate后,进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合,不仅分析速度快(2-3min/个),而且可获得丰富的代谢谱信息。不过,这些丰富信息的利用,需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度,在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法,可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法,适用于少量细胞的定性定量分析,不仅可以研究动态的代谢变化,而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》  色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术,刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”,指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。  基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展,在一定程度可以简化色谱分离,以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度,减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用,简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》  由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能,色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中,采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。  邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法,并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中,首先改进了计算方法,实现了复杂信号中不同频率信号的提取,并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中,建立了自适应免疫算法(AIA),发展了非负免疫算法(NNIA),并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合,实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取,并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》  样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程,因其在物理、化学、生物性质上的差异,应具有较好的适用性。从混沌到有序,这种传质过程不会自动发生,加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率,包括分离和富集过程,必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场,改变系统中化学势的分布,是降低系统熵,是提高制样效率有效途径。  李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度,首先,在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热,利用声波、微波和电场等辅助场,可提高样品制样效率。其次,通过引入新相(介质)加速制样过程中传质,包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三,缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式,包括微萃取、微流体分离等。第四,阵列/集成策略,可同时完成一批样品的制备,结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》  多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性,且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点,在样品预处理领域得到了广泛的应用,尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集,表现出优异的应用前景。  生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定,因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》  师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行,此后每两年举办一届,先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响,第七届会议经过3年的筹备,今天顺利召开。  固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术,在报告中,师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》  药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题,郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略,发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术,进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究,发现效应物质α-细辛醇,进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。  研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等,开展了其相关临床前研究工作,创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物,为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。  大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议,并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影
  • 推动离子色谱行业的发展 赛默飞众望所归
    文末有彩蛋,参与赛默飞“气质新品趣味竞答”!更有通关秘诀和丰富奖品等着您!第17届离子色谱学术报告会现场 2018年4月15日-4月19日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专业委员会主办,武昌理工学院承办的“第十七届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专业委员会会员大会”在湖北省武汉市隆重召开。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携顶级离子色谱仪和前沿的应用方案隆重参会。就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。下面让大家跟着飞飞的脚步一起回顾此次盛会的精彩瞬间。 一、ICS-6000耀世登场全新多功能高压离子色谱系统 ICS-6000 ,作为一款顶级色谱系统,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 新品亮点和创新点一款真正模块化,配置灵活性极高的高性能色谱系统,其强大的系统设计可在高达5000psi的压力下运行,并获得一致可靠的结果。可解决所有IC分析应用挑战,适用技术范围极广,从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱-脉冲安培检测。支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域,尤其是离子色谱-质谱(IC-MS)分析,将MS加入离子分析工作流,优势十分明显,在生命科学领域越来越多的被采用。 二:赛默飞报告带来全新应用报告一:易络合离子的分析报告人:钟新林 赛默飞应用经理很多阴离子有络合效应,可以和过渡金属形成络合离子。新形成的络合离子和原离子的保留行为会有明显的差异,导致无法检测等可能。例如血液样品要检测氰根、草甘膦、百草枯等易络合离子,一直是个难题。赛默飞应用根据离子性质和络合特性,可以使用酸蒸馏、在线氢柱、络合拮抗剂或者直接检测络合物的方式对离子进行分析。本报告详解了易络合离子的前处理和分析手段,使难题不再难! 报告二:IC-MS联用在糖型分析中的应用报告人:韩春霞 赛默飞应用主管糖蛋白药物在疾病的控制、治疗中发挥着重要的作用,而糖蛋白的糖基化是一种最复杂的翻译后修饰,聚糖的结构对于糖蛋白类药物的疗效、安全和稳定性具有最显著的影响,法规规定必须对聚糖进行全面分析。由于聚糖结构的复杂性,没有一种单一的分析技术能够提供所有信息。本报告将详细介绍离子色谱与高分辨质谱联用,对N-聚糖和O-聚糖进行分离和定性、定量的分析应用。 报告三:高纯化工品离子杂质分析技术报告人:郑洪国 赛默飞高级应用工程师离子杂质是高纯化工品品质的重要指标,一定程度上左右着中下游产业的工艺及产品品质。但由于样品基质和痕量离子杂质之间的浓度差通常超过100000:1,是现有分析技术的巨大挑战。本报告将概览现有离子色谱技术对离子杂质这一难题的解决方案。 报告四:全新一代多功能高压离子色谱系统ICS-6000介绍报告人:胡忠阳 赛默飞市场经理Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-6000 HPIC™ 系统作为一款真正模块化、配置灵活性极高的智能色谱系统,可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计。报告介绍了ICS-6000的技术创新和特点,带来全新的客户体验。 三:展位+现场互动在此次盛会上,赛默飞向与会嘉宾全面展示离子色谱解决方案,得到现场极大的关注。会议现场,更有精彩互动游戏-寻找新品ICS-6000,考考您的眼力和手指的灵活性,现场嘉宾热情积极的参与,让科学更有趣。 四:海报展示本次盛会,赛默飞除了大会报告外,还为大家带来了10+海报来展示更多前沿解决方案。 五、欢迎晚宴 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪;2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代。 我们在致力于离子色谱技术研究和创新已经40余年,同时也注重应用方案的开发和探索,从而确保客户能够获得最优秀的离子色谱解决方案。赛默飞所取得的成绩和发展离不开各位老师的帮助和支持,值此第17届全国离子色谱学术报告会召开之际,我们特举行欢迎晚宴来感谢大家对赛默飞一如既往的支持。 新品上市,全新应用,赛默飞作为业界领导者,秉承传承与创新的理念,从未停止前行的脚步。在未来的日子里,我们将继续努力推动离子色谱行业的发展,充当您值得信赖的顾问,并提供您所需要的服务和支持。 扫描以下二维码即可参与赛默飞“气质新品趣味竞答”哦!更有通关秘诀和丰富奖品等着您!
  • 业界首款基于纳米硅元件的气相色谱问世(图)
    2013年2月14日,APIX(Analytical Pixels Technology)公司宣布推出其第一款专为工业、石化等领域设计开发的商用产品:GCAP™ 气相色谱仪,可用于过程监控、能源分配,安全以及环境控制等。 GCAP™ 气相色谱仪   GCAP™ 由APIX公司设计、组装并测试,代表了新一代的气体色谱仪器。在GCAP™ 灵活且多功能的体系结构中安装有小型的纳米硅元件。据悉,这一元件已获得CEA-Leti以及加州理工学院授权,并由CEA-Leti位于格勒诺布尔的先进半导体工厂生产,而整个系统的组装与测试工作则在APIX公司设在格勒诺布尔的工厂完成。   APIX联合创始人兼CTO Pierre Puget博士表示:“GCAP建立在高密度硅柱和传感器的基础上,可允许在多种不同模式中运行,包括常规、多维或并行分析,这使GCAP成为了一款可用于工业应用、研究实验室、先进气体分析和生物医学筛查等领域的理想工具。”   Pierre Puget博士补充到,GCAP的主要功能之一是它可以在多种不同的载气中运行,这得益于系统内部超级灵敏的纳米硅传感器。尤其是GCAP可以过滤空气作为载气,从而代替昂贵且笨重的瓶装气体,可以做到现场操作,实时分析,并显著减少运行成本。   据悉,2013年3月17-21日,APIX将出席在美国费城举办的PITTCON 2013,展位号是441。   APIX公司成立于2011年,总部设在格勒诺布尔,主要生产并销售由CEA-Leti和加州理工学院共同研究开发的气相色谱仪产品。CEA-Leti是法国著名的科研机构,专门从事微电子学和精微技术研究的实验室。
  • 国产色谱技术发展需在肯定中前进-记iCC 2016“国产色谱技术”专场
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 聚焦色谱技术的未来与创新——2016第一届色谱网络大会历时三天半,在9月23号,以“国产色谱技术”专场精彩报告闭幕。 /p p   本次“国产色谱技术”专场邀请了北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心祖文川博士、鹤壁市农产品质量安全监测检验中心张艳丽高工、雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明五位技术专家就国产色谱仪器、耗材最新技术进展及国产色谱仪器使用心得等方面做精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 祖文川.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1d423ff8-47ae-4d4e-9b52-5e61d329846e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人:北京市理化分析测试中心国产科学仪器应用示范中心 祖文川 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目:国产色谱仪器性能评测及其典型应用案例解析 /p p   祖文川在报告中阐述了国产气相色谱仪和离子色谱仪性能测试和评价方法,并用实例进行讲解,归纳总结了国产色谱仪器的优点和缺点。报告中讲到,国产气相色谱仪性能评测包括五大方面的测试:气路系统测试、温控系统测试、基线噪声漂移测试、多组分重现性测试及检测限测试 国产离子色谱仪性能评测亦包含五大方面:输液系统测试、线性范围及最小检出浓度测试、基线稳定性测试、重复性测试及洗脱时间和分离能力测试。 /p p   祖文川在报告中从三个方面总结了国产色谱仪器目前的使用状况。能用性方面,灵敏度、检出限、稳定性以及分析准确度等主要性能指标已经完全能够满足大部分相关标准方法的检测需求 好用性方面,总体而言,操作较为简单,自动化有了一定改善,但仪器故障率相对偏高 够用性方面,检出限、稳定性有待进一步改善,应满足超痕量目标物分析的要求。 /p p   对国产仪器整机分析性能,祖文川从仪器的重复性、检出限及故障率方面进行了总结,并给予一定的建议。第一,目前国产色谱仪器重复性较差。建议用户多做平行样品,尽可能缩短分析时间,建议气相色谱仪器厂商改进气路系统和温控系统 第二,国产色谱仪器检出限偏高。建议仪器厂商改进仪器结构设计,如进一步优化检测器、气化室(GC)结构等,建议用户使用过程中增加取样量,并采取大体积进样方式 第三,国产色谱仪器故障率偏高。建议厂商在制造过程中注重电子元器件等细节问题,建议用户使用仪器过程中做好仪器维护,严格遵守仪器操作规范。 /p p   对仪器关键器件的发展,祖文川讲到,近年来,国产色谱柱的研究较多,整体技术上有了很大进步,部分色谱柱已可与进口色谱柱相媲美,但有些产品如商品化的离子色谱柱规格相对单一。自动进样器方面,祖文川指出,目前国产气相色谱仪所使用的进样器大部分为进口产品,气相色谱自动进样器的研究尚处于起步阶段,而液相色谱自动进样器相对比较成熟,但自动进样器的精度和寿命有待进一步改进。而对于检测器,国产气相色谱检测器如ECD、FID等检测器性能已达到较高的水平,液相色谱检测器如UV检测器已经发展的较为成熟,但荧光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器等有待进一步发展。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 张艳丽.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4e2b14cb-287d-4fe9-af6e-d6fe8234d277.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告人:鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 报告题目:国产气相色谱仪子在农残分析领域的几点使用心得 /p p   报告中,张艳丽以某国产气相色谱仪的仪器安装和培训、使用心得、售后服务状况等方面进行分享。指出,该厂商在仪器安装和培训及售后服务方面服务到位,仪器使用者可以轻松操作该仪器 对一般的农药残留检测,该国产气相色谱产品的标准液图谱、重现性及实验结果均可满足要求。 /p p   报告中指出,虽然该款国产仪器的实验结果能够满足要求,但在使用过程中也出现了一些问题,比如气流稳定性调节对操作人员的技术及经验要求较高、基线的噪音比较大、容易漏气等。 /p p   报告中,针对使用国产气相色谱产品的用户,张艳丽针对色谱柱和重复性两个问题给出了建议。在农残检测中,对于一般条件下重复度高的两种物质的分析,若改变程序升温和气体流量均不能改善实验结果的情况,则需考虑色谱柱型号是否正确 若出现重复性差的情况,则需要考虑进样垫是否漏气、色谱柱柱端的石墨垫是否完好的问题。 /p p   报告最后对使用该款气相色谱产品的优缺点及经验进行了总结。张艳丽认为,该款产品的仪器厂商在仪器培训方面,培训时间长,培训内容丰富,耗材价格合理,售后服务好。但也有需要改进的地方,比如,手动进样器无法满足大批量进样的需求、手动调节气流使气流稳定性不易控制、检出限偏高以及操作软件人性化不足等。 /p p   科学仪器的进步离不开仪器厂商的研究与推动,本次“国产色谱技术”专场邀请到雪景电子科技(上海)有限公司官晓胜、月旭科技(上海)股份有限公司李良翔、上海科哲生化科技邮箱公司张建明分别就全二维气相色谱技术、色谱柱技术及薄层色谱技术等最新发展做了精彩报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 厂商.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3a8022c9-177e-4665-b96e-01d92be59884.jpg" / /p p br/ /p
  • 《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中
    《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到,国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2(全国蜂产品标准化工作组)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图:
  • 苏州环球色谱阎超博士获“全国归侨侨眷先进个人”称号
    苏州环球色谱有限责任公司董事长兼CSO阎超博士获得&ldquo 全国归侨侨眷先进个人&rdquo 的称号,详情如下:   2009年8月17日,苏州市侨联在张家港市馨苑度假村召开六届九次常委(扩大)会议。会上,苏州市侨办副主任王哲莉宣读了由中国侨联和国侨办联合表彰的全国侨界&ldquo 十杰&rdquo 和归侨侨眷先进个人的决定,陈振刚副主席为我市获得全国归侨侨眷先进个人施清岛、阎超、陶建平三名同志颁奖。   阎超博士,上海交通大学药学院教授,博士生导师,药分与代谢组学课题组组长,美国通微股份有限公司、苏州环球色谱有限责任公司和上海通微分析技术有限公司董事长,首席科学家。阎超博士在色谱和电色谱领域申请和获得30项国际和中国专利,发表160余篇科学论文。自1996年以来,曾任清华大学,南开大学兼职教授,2000年入选中科院 &ldquo 百人计划&rdquo ,任中科院大连化物所研究员,1810课题组组长,博士生导师。兼任美国CaSSS 学会的副理事,中国色谱协会常务理事兼副秘书长,《色谱》杂志副主编,上海分析测试协会常务理事。   回国后主持国家科技部&ldquo 九五&rdquo 、&ldquo 十五&rdquo 科技攻关重大项目,国家发改委、科技部、国家自然科学基金,中美以及中比等国际合作,以及上海市和苏州市科技攻关项目等二十余项。2004年获中科院&ldquo 百人计划&rdquo 优秀奖,2005年获上海科技进步一等奖,2006年获上海优秀发明人奖,2007年获国家发明创业奖,2007年被授予享受国务院特殊津贴专家。2007年入选姑苏领军人才,2008年入选江苏省创新创业领军人才。 全国归侨侨眷先进个人阎超   陈振刚副主席为我市获得全国归侨侨眷先进个人颁奖
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出耐阳离子对鬼峰柱
    鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一,由于鬼峰来源很多,想要去除它是很难的事情,2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column,能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰,然而含离子对流动相中鬼峰无法去除;通过一年多研究,2019年12月,我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱,为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰,亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰,从而降低不明因素对分析方法的干扰,提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例:洗脱条件:流动相A:四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml,加水900ml,用磷酸调节pH至5.0)-乙腈(85:15)流动相B:乙腈流速:1.0ml/min检测波长:210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件,对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果:从上述4张图可以看出,阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起,我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱,欢迎新老客户前来咨询。
  • 普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3项团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的规定,普洱咖啡协会批准发布《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》等3个团体标准,现予公告。附:普洱咖啡协会团体标准登记表。序号团体标准编号团体标准名称发布日期实施日期归口单位1T/PCA 005-2024《咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱质谱法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会2T/PCA 006-2024《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会3T/PCA 007-2024《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定气相色谱-质谱联用法》2024-01-152023-02-15普洱咖啡协会普洱咖啡协会二〇二四年一月十五日普洱咖啡协会标准发布公告的通知(2024年2号).pdf
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 上海汉尧携手色谱先生重磅推出第二代鬼峰捕集柱
    经过过去一年多鬼峰捕集柱的推广销售,在收集大量客户使用反馈后,‘色谱先生’重磅推出了第二代鬼峰捕集柱。第二代产品集合了以下几大特性: 1, 优化柱头设计,使溶剂分布更均匀,大梯度混合时去除气泡峰效果更好。虽然鬼峰柱内填料可以有效的去除气泡峰,但是我们发现当5分钟内的从10%到90%的快速大梯度混合时,基线有时还会出现鬼峰。通过专利的柱头设计,使溶剂能够在柱头阶段就达到非常好的混匀状态。2, 优化柱管生产工艺,耐受强酸强碱体系寿命更长。虽然使用类似高氯酸这种强氧化剂的溶剂体系方法很少,但是我们通过优化柱管的生产工艺,降低柱管与溶剂的接触面积,达到了更长的寿命。3, 推出30mm长*4mm直径新规格,以缩短后运行时间。虽然大部分分析方法都需要在梯度混合后留有一些后运行时间来平衡色谱柱,但是我们发现很多客户无法修改现行的分析方法,要求鬼峰柱的后运行时间不长于现行的色谱柱平衡时间。对于这种要求,我们推出了30mm长*4mm直径的规格,力求将后运行时间压缩在5分钟以内。这将大大提高仪器运行的效率,帮助客户创造更大的价值。4, 赠送金属管线接头。虽然大部分泵压情况下,一代产品赠送的peek管线接头已经足够耐受;但是为了面对广阔的客户需求,尤其是日益增长的UPLC装机量,我们定制了耐受14000psi的金属管线接头。从8月31日起,我们将停止一代鬼峰捕集柱的销售,并从今日开始正式提供第二代产品,并开始接受测试购买申请,欢迎新老客户前来咨询。
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 1245万!樟树市教育体育局液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱、液相色谱-三重四级杆质谱仪等采购项目
    一、项目基本情况:1.项目编号:JXTC2024040061-03项目名称:樟树市教育体育局采购液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱项目采购方式:公开招标预算金额:6570000.00 元最高限价:6570000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2023B001017997江西师范大学健康产业学院实验平台建设项目(液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱)1套6570000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后120天内,中标人应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。2.项目编号:JXTC2024040061-02项目名称:樟树市教育体育局采购液相色谱-三重四级杆质谱仪等项目采购方式:公开招标预算金额:5880000.00 元最高限价:5880000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2023B001017998江西师范大学健康产业学院中医药与健康技术创新中心实验平台建设项目(液相色谱-三重四级杆质谱仪等)1批5880000.00元详见公告附件合同履行期限:合同履行期限:合同签订后90天内,中标人应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件:时间:2024年03月05日 至 2024年03月12日,每天上午08:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网(网址:http://jxsggzy.cn)方式:网上报名和下载招标文件售价:0.00元三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:樟树市教育体育局地址:樟树市药都南大道27号联系方式:0795-71607062.采购代理机构信息名称:江西省机电设备招标有限公司地址:江西省南昌市东湖区省政府大院北二路92号(咨询大厦)联系方式:0791-862142793.项目联系方式项目联系人:万里阳、胡涛电话:0791-86214279
  • 1245万!樟树市教育体育局液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱、液相色谱-三重四级杆质谱仪等采购项目
    一、项目基本情况:1.项目编号:JXTC2024040061-03C1项目名称:樟树市教育体育局采购液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱项目第二次采购方式:公开招标预算金额:6570000.00 元最高限价:6570000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2023B001017997江西师范大学健康产业学院实验平台建设项目(液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱)1套6570000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后120天内,中标人应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。2.项目编号:JXTC2024040061-02C1项目名称:樟树市教育体育局采购液相色谱-三重四级杆质谱仪等项目第二次采购方式:公开招标预算金额:5880000.00 元最高限价:5880000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2023B001017998江西师范大学健康产业学院中医药与健康技术创新中心实验平台建设项目(液相色谱-三重四级杆质谱仪等)1批5880000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后90天内,中标人应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件:时间:2024年05月21日 至 2024年05月28日,每天上午08:00至12:00,下午13:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网(网址:http://jxsggzy.cn/)方式:网上报名和下载招标文件售价:0.00元三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:樟树市教育体育局地址:樟树市药都南大道27号联系方式:0795-71607062.采购代理机构信息名称:江西省机电设备招标有限公司地址:江西省南昌市东湖区省政府大院北二路92号(咨询大厦)联系方式:0791-862142793.项目联系方式项目联系人:胡涛、万里阳电话:0791-86214279
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 北京色谱年会岛津发表环境空气中VOCs监测解决方案
    2018年北京色谱年会于12月7日在京举行,300余位专家学者出席本次年会,探讨色谱技术的发展趋势,共同促进北京地区色谱技术的应用与交流。北京大学刘虎威教授主持开幕式 在大会报告环节,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士发表了题为“大气细颗粒污染的毒理与健康危害”的报告。江桂斌院士报告中指出,已经有多项研究表明,空气中的污染物会明显影响呼吸系统、心脑血管系统、大脑等器官,从而影响人类寿命和健康。近年来,国家通过重大专项等课题通过研究雾霾形成机理、毒理过程等,为改善空气质量提供科学依据。随后,中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员带来了题为“二维液相色谱-质谱三维信息用于代谢组深度覆盖的研究”的报告。中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士在发表中中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员在发表中在大会报告环节,岛津公司分析测试仪器市场部技术专家王子君发表了题为《环境空气中VOCs监测解决方案》的报告,受到与会者的高度关注与好评。王子君在报告中首先了介绍VOCs物质的监测背景,提出117种VOCs同时分析的的难点及解决途径,给出3套岛津针对《2018年重点区域环境空气监测方案》要求的分析解决方案。质谱+FID解决方案,采用GCMS-QP2020配置多重切割单元及FID检测器实现117种VOCs一次进样同时分析。双柱质谱法解决方案,采用GCMS-QP2020配置多重切割单元及Twin Line MS实现117种VOCs一次进样同时进入质谱分析,避免了FID在定性方面的缺陷以及无人值守的安全性问题。气质+高效液相解决方案,采用GCMS-QP2020配置多重切割单元及FID检测器实现104种VOCs分析,其余13种醛酮类使用高效液相检测。同时还介绍了岛津多重切割单元在切割前后不会导致一维色谱柱物质保留时间变化在117种VOCs同时分析中的应用优势。岛津公司技术专家王子君在发表中关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 大圣归来——悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!
    上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩,一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首,毒性极强,被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准(GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等)和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施,需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势,且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而,传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机,新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!有颜值更有担当! 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块,相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高,对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式,便捷高效,对企业而言,降低了实验人员的专业技能要求,大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性,其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势: ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪,ALC10价格更低,对黄曲霉毒素更有针对性,具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法,采用一键式操作,无需操作人员具备很高的技能,操作简单便捷,极大地提高了分析效率,省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求,所测结果准确、合规。同时,色谱工作站采用数据库存储模式,并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置,充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用,光源寿命达20000 小时以上,同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控,保障仪器稳定运行。 性能指标: ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域,低成本、高性能、操作简易,可大大降低企业运营成本,让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器,为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具!
  • 中国轻工业联合会发布《日用香精中十三种限用香料的测定-气相色谱-质谱法》征求意见稿
    国家标准计划《日用香精中十三种限用香料的测定-气相色谱-质谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司 、福州海关技术中心 。附件:征求意见稿编制说明
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 大连化物所研制的气相色谱仪搭载问天舱入轨服役
    7月24日14时22分,长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱,在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件,搭载问天实验舱正式入轨服役。  空间站是一个密闭的空间,常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中,危害航天员的生命健康,双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度,判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准,为航天员的生命健康提供保障。  此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪,第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役,截至目前,已在轨运行1年以上,工作正常,状态良好,保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。
  • 《出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等86项行业标准发布
    现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准(目录见附件1)。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》(SN/T 1168-2011)等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》(SN/T 2016-2007)等3项行业标准(见附件2)自本公告发布之日起废止。特此公告。附件:1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接:海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下:发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分:肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分:PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分:沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分:金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分:副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分:克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分:空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分:单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • “萨德”背后 色谱技术“纠出”乐天输华违规食品
    p   这几天网上到处在流传这样一则消息: /p p   韩国的《环球新闻眼》采访乐天集团会长辛东彬,当记者问及当前中国人抵制乐天,乐天集团有何打算时,辛东彬面露笑容说:“不用担心,中国人非常市侩,无骨气无血性,我们降价他们就买。我对乐天在中国市场的前景非常乐观。根据以往的经验,他们最多抵制一段时间,像刮阵风。” /p p style=" text-align: center " img title=" 乐天5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/a84466f9-837d-4918-b760-751101ec7d25.jpg" / /p p   说到这,辛东彬对着镜头哈哈一笑,“就像《Super Star K5》中的作秀,装模作样,激情四射,等那一阵激动劲过了,就好像什么事都没发生过。我们只须打打折,他们就会像捡了大便宜似的蜂拥而来。前几年抵制日本货、菲律宾的水果,结果那阵风过了后他们的销量猛增。你不了解中国人,他们都非常的市侩,我们真的不用担心什么。他们更关心的是自己的利益,对国家的责任感似乎很淡,不像我们。” /p p   但随即就有人出来辟谣说,这是一条假新闻。 /p p   不管是真也罢假也罢,乐天集团同意将其星州高尔夫球场交换给军方以部署“萨德”系统这一事件,使得乐天集团在华的“知名度”极速飙升。 /p p   乐天自1994年进入中国市场以来,涉猎包括食品、零售、旅游、石化、建设、制造、金融、服务等众多领域。作为普通百姓,我们更关注它的产品质量,譬如其所售食品是否安全? /p p   非常有趣的是,近日出版的一期“青岛日报”上刊登了这样一则消息:近日,青岛检验检疫局在对一批自韩国进口的名为“乐天酸奶味Q糖”的糖果检验时发现,该产品配料中违规使用维生素E,遂对其实施销毁处理。该批货物共计300纸箱、重600千克、货值5160美元。 /p p   本网编辑随即查阅了那则新闻里提到的相关标准,即:GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》和GB14880-2012GB《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》。根据标准规定,维生素E不能用于该类产品。有资料显示,因为维生素E常与脂类共存,易贮存于体内,且不易排出体外,摄入过多在体内蓄积会导致中毒,出现四肢无力、视觉模糊、恶心、腹泻等症状,因此不能过量摄入维生素E。 /p p   就检测技术而言,由于维生素E是脂溶性物质,不溶于水相,因此在检测过程中提取就非常困难,在测定操作上有一定的难度。据有关专家介绍,食品中维生素E的检测方法包括比色测定法、光谱测定法、电化学测定法以及色谱测定法和色谱质谱联用测定法等。现阶段国家标准规定和实验室广泛采用的方法主要是液相色谱法。随着高效液相色谱技术的不断更新换代,高效液相色谱法作为食品中维生素E的常规检测方法必将取得更大的进展。同时,固相萃取、质谱联用、微波萃取等方法也成为了食品中检测维生素E含量的检测方法的发展方向,是食品检测科研人员在食品中维生素E检测方面方法开发上需要重点关注和开发的方面。 /p
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