安捷伦7890a-5975c中有把工作站中方法上传到GC中或者把GC中方法下载到工作站中这个选项啊?我以前看到过哪个安捷伦工作站有这个功能
求助诸位,17025体系中方法确认的部分内容我理解不透彻,请指点:对于国标检测方法变更(如现在的制品标准),实验室是否需要进行检测方法确认,如需确认,都应确认哪些内容?谢谢了!!!
我是个新手。我想用荧光色谱测ADM。但是,现在还不知道ADM在这个条件下的出峰时间,我该怎么设它的波长?假设它的出峰时间是5min,如果我设0min时,激发波长为490nm,10min时发射波长为550nm,这样子会不会影响结果?[em04] [em04]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中加入内标物的方法验证中方法的检出限怎么计算呀
依据GB/T 8427-2008中方法3进行曝晒时能否给出确切的级数?必须给出“符合”或“不符合”的结论吗?
请问2010药典中方法学验证的破坏试验在哪里啊?我只看到最后一个附录中提到方法学,其中专属性只说了那几个破坏试验都有什么,没具体说怎么做,或试剂要求,那些东西在药典的哪里啊?谢谢!!!
SCI论文写作中方法与结果的“3C” 某些作者专门对一些刊物的拒稿信档案进行分析,主要讨论关于“方法和结果”两方面的写作。分析拒稿信有何共同点,结果发现,大部分的稿件最容易出现问题的是在completeness(完整性)、clarity(清晰性)和credibility(可信性)这3方面,简称“3c”,我个人觉得这个结论通用于学术界,不仅是SCI论文,而且还具有超出学科的一定的普遍意义,故简要介绍其观点。 “方法”的3C 这个小节要实现3个止标,并且每个目标都涉及完整性。 所谓完整,就是要为后人研究提供充分的实验作息,使得论文有可重复性,并能得出相同结果。另外就是让读者阅读后,对于优缺点能作出明确评价。还有在交代研究过程中所涉及到的how、what和why。比如,SCI论文涉及的所有测度值如果能放在附录中就很好。 清晰性一般指作者对原有指标做了改进,却没讲清楚到底是怎么改动的,改动的依据是否充分。 至于可信度者则在写作实验材料时一定要交代选取标本的详细信息。对于论证一定是就模型设定和数据的分析方法进行的。有多种可供选择的指标时,应说明本文除了最后选定的指标外,还考察过哪些其他指标,为什么弃用那些指标。可以的话简要地小结本文中采用的构念定义,然后再描述相关构念的测度指标。 “结果”的3C 对于SCI论文中所采用的分析单位、样本规格、模型变量等,一定要叙述完整,描写清楚。 对结果的回答加以肯定,为什么你对结果的阐释是最合适的,以此增加SCI论文的可信度。不过还有些读者会质疑结果即使有显著统计意义但在实际中意义毕竟不大,那么作者应该追加分析来表明结果的实际意义, 如果存在着多种指标、方法和模型设定方式,而作者只选了一种,就可能被批评为“摘樱桃”――挑选有利的结果来支持自己的假设。因此,最好要提供补充性的分析和稳健性检验。 清晰性 很多作者在SCI论文的清晰度上最常见的问题是,没有把研究发现与起初的研究假设关联起来。有时候,你得出的结果不能支持假设,但是,不具有显着统计意义的结果,与期望值符号相反的结果,也是同等重要的。有的作者喜欢将这些不太理想的结果给隐藏起来,反而被审稿者逮个正着。另外,对于不同的变量,这一段是按这个次序叙述的,下一段也按这个次序来叙述,也有助于文章的清晰性。本文源自:莱博医学
多台色谱集中放置便于管理,但同时使用是否会互相影响?是否有一些要求?
求助,不太清楚安捷伦7850中方法设置中的[扫描/重复次数]和积分时间的具体含义
小弟刚本科毕业,学的是分析,但是新工作是关于放射分析的,有点陌生,求一种普遍使用的测量土壤中放射性活度的方法以及与样品的预处理方法!急用!十分感谢![em63]
小弟刚本科毕业,学的是分析,但是新工作是关于放射分析的,求一种普遍使用的测量水体中放射性活度的方法!急用!十分感谢![em63]
信噪比S/N大于3,是指用空白基质稀释标液浓度,一直稀释到跑出来的S/N在3左右的那个浓度就是仪器的检出限么?S/N在10左右的浓度就是方法的检出限么?还有3倍信噪比和10倍信噪比怎么理解啊?
白酒中的敌敌畏含量 可以直接用色谱做出来吗 直接把纯的注射 然后注射白酒 这中方法可以吗 有没有朋友可以给点详细的意见或者其他方法
一般气相色谱做方法确认的时候,做工作场所的方法,采用GB 210.4 这个标准里面的几个参数。但是在实操的过程中特别是检出限的操作上,有的直接是信噪比来计算,有的是直接用配置标线的最小浓度的一半来反复进样几次后计算偏差,后用偏差来计算检出限。 那实际操作中,你使用的是那种方法。环境检测中方法确认和职卫上面方法确认的格式是否一致,还有环境上面方法确认采用的是哪个标准的依据。
最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。 第一次:没有买到甜蜜素标准物质,就找别人要了一点来做实验,结果误差为:33%。 第二次:用自己的标准物质,误差为:16% 在实验中方法都是一样的。仪器不一样:我用的是SC2000型色谱仪,手动进样。另外一个用的是岛津的(型号不清楚)用的是自动进样。 大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。
【求助】资质认定表里分了3个领域,比如环境与环保,卫生计生,建筑材料,其中方法A在资质表中的卫生计生领域,能否把方法A用于环境与环保领域的报告中?
[b][color=#444444]最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。[/color][color=#444444]第一次:没有买到甜蜜素标准物质,就找别人要了一点来做实验,结果误差为:33%。[/color][color=#444444]第二次:用自己的标准物质,误差为:16%[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]在实验中方法都是一样的。仪器不一样:我用的是SC2000型色谱仪,手动进样。另外一个用的是岛津的(型号不清楚)用的是自动进样。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。[/color][/b]
水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 中方法检出限怎么测定呢?是要配成检出限的2-5倍吗?最近公司要增新项,所以需要做精密度、准确度、检出限,但是又不知道怎么进行下去!最近做了本方法的标准曲线,线性,相关系数都很好,但是质控样却不在范围之内,不知道是什么原因?
苯系物,TVOC等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法的验证都有哪几相?其中方法检出限和检测下限如何计算!
气相色谱方法中设置程序升温,运行方法是否可以代替老化色谱柱!今天运行方法,出峰不是很好,本以为多进几针就相当于老化色谱柱了,结果发现出峰有点改善,不过不是很明显!
老师们好,最近在做分析的过程中发现了一个问题,困扰我许久,希望各位老师能帮忙解答一下。如题,在建立指纹图谱的时候,不知道是该先优化样品前处理的方法,还是先优化色谱分析的方法?若先优化前处理方法,处理好的样品该在什么色谱条件下进样分析呢??若是处理好样品先找一个色谱分析条件进样分析,后续优化色谱条件后发现最优的分析条件不是优化前处理方法时所用的进样条件,岂不是会造成优化条件时的变量不唯一吗?还望各位老师解答,感谢??
色谱方法与质谱方法还是有很大区别,除了质谱参数外,就色谱分离这一步,方法转换需要修改哪些内容呢?
日本共同网报道,据多名日中外交消息人士31号透露,鉴于“问题饺子事件”发生近两年后真相依旧不明,日本外相冈田克也已经就问题饺子事件向中方提出要求,希望中方尽快完成中期报告,承认有问题物质是从中国混入。日方并希望在首相鸠山由纪夫明年访华前拿到报告。http://news.ifeng.com/world/200911/1101_16_1413777.shtml
中方于8月31日就原材料出口限制案向世界贸易组织(WTO)争端解决机构提出上诉,要求推翻专家组报告的部分裁决。世贸组织今年7月5日向成员方发布美国、欧盟、墨西哥诉中国原材料出口限制措施案的专家组报告。专家组分别就案件审查范围、出口关税、出口配额、中方援引例外条款抗辩、出口配额分配及管理、出口许可证发放、最低出口限价等七个方面作出裁决。其中,专家组支持中方关于案件审查范围、出口配额分配及管理、出口许可证发放等方面的大部分观点和立场,认定中方取消了出口限价有关措施,认同中方对耐火粘土和萤石采取的综合管理措施。但专家组同时也裁定中方涉案的出口关税和出口配额措施不符合中方加入世贸组织的承诺和有关世贸规则,且未满足保护可用尽自然资源、保护人类生命健康等例外条款的条件。根据WTO争端解决程序,当事方可在专家组报告散发后60天内提出上诉,上诉机构通常在收到上诉通知后3个月内作出裁决。2009年,美国、欧盟、墨西哥相继就中国限制部分工业原材料出口向世贸组织提出申诉,要求与中国在世贸组织争端解决机制下展开磋商。三方指责中国的理由是中国对用于钢铁、铝和化工产品生产的铝土、焦炭、镁、锌等9种原材料进行出口限制,从而推高了国际市场原材料价格,并使得中国相关企业在国际竞争中获得了“不公平优势”。
求气相色谱的方法?
色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,随着色谱柱技术的发展,现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例,概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品:将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中,将反应液加热2 小时,用酸中和,转移至样品瓶中供进样用。总之,Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反,通过快速的宽范围的色谱柱筛查,选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中,CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展,有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择,用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离,通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。
色谱方法:流动相0.05%甲酸水(A)-甲醇(B)。梯度洗脱:0~30min,0~4%(B); 30~60min,4%~20%(B); 60~80min,20%~35%(B);80~105min,35%~85%(B);105~120min,85%~96%(B)。流速0.9mL/min,柱温30,波长279nm。结果如图所示,想要做含量测定,需要怎么改变色谱方法?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041141002930_4323_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
液相方法开发和色谱柱选择,检测糖的仪器方法和色谱柱选择如你们喜欢,可以加入我们的小团队。 名为:shooter 团队里面有大学的教授(帅气的老外教授(我们的最终决策人)),各个地方的检验人员,和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件,通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法(必须要成为实例)。 希望你们的加入,具体方法在论坛留言给我,我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team!
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的 了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据 是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。一、相对分子质量对于相对分子质量较低(一般在200以下),挥发性比较好,加热又不易分解的样品,可以选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析。相对分子质量在200 ~ 2000的化合物,可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法。相对分子质量高于2000,则可用空间排阻色谱法。二、溶解度水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法;微溶于水,但在酸或碱存在下能很好电离的化合物,也可用离子交换色谱法;油溶性样品或相对非极性的混合物,可用液-固色谱法。三、化学结构若样品中包含离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互作用的化合物(例如配位体及有机螯合剂),可首先考虑用离子交换色谱,但空间排阻和液液分配色谱也都能顺利地应用于离子化合物;异构体的分离可用液固色谱法;具有不同官能团的化合物、同系物可用液液分配色谱法;对于高分子聚合物,可用空间排阻色谱法。
面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法,用哪一种呢?每一种的适用范围是什么呢?其优缺点又是什么?其标准物又有什么要求呢?看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。