色谱正向柱

2022年6月，中国环境保护产业协会发布了《加快推进生态环保产业高质量发展，深入打好污染防治攻坚战，全力支撑碳达峰碳中和工作行动纲要（2021-2030年）》。纲要指出，“十四五”时期，我国生态文明建设进入以降碳为重点战略方向，协同推进降碳、减污、扩绿、增长，促进经济社会发展全面绿色转型、实现生态环境质量改善由量变到质变的关键时期。为达成目标，纲要提出：到2025年培育“十百千”企业，其中“千”是指千家“专精特新”中小企业，以促进企业高质高效发展，发挥行业龙头企业在资金、技术、人才等创新要素方面的优势和“领头羊”作用，扶持中小企业向“专精特新”发展。由此可见，“专精特新”已成为国家扶持中小企业的主要发展方向，也成为环保产业高质量发展的重要抓手。目前，环保行业的“专精特新”企业超过了300家，这些企业具有的“专精特新”为环保行业的高质量发展起到了巨大的推动和引领作用。成立于2004年的广州禾信仪器股份有限公司（以下简称禾信仪器），在董事长周振（海归博士）的带领下，专注于质谱仪器正向研发18年。目前禾信仪器已经成长为一家专注于质谱仪器正向研发、制造、销售及技术服务的国家级火炬计划重点高新技术企业。2019年6月，工信部发布了第一批国家级“专精特新”小巨人企业名单，禾信仪器以主导产品“PM2.5在线源解析质谱检测系统”获此殊荣。2020年12月又以环境监测质谱仪获得了国家第五批制造业单项冠军产品称号。这两个极具分量的“专精特新”荣誉的获得，体现了禾信仪器在专注于细分市场，聚焦主业，不断提升创新能力，增强核心竞争力，在改善经营管理、提升产品质量、实现创新发展方面发挥了行业示范带动作用。禾信仪器的“专”专注质谱主业，奋力推进国产化进程质谱技术是衡量国家科学技术水平的重要标志之一，是国家的战略核心技术；历史上先后有多位科学家因对质谱技术作出贡献而获得诺贝尔奖，得以看出质谱技术突破之难，以及它的重要性、特殊性。然而截止目前，我国质谱仪器的产业化创新及应用水平较欧美发达国家仍存在较大差距。成立之初，禾信仪器便以“做中国人的质谱仪器”为奋斗目标，始终聚焦质谱主业，专注于质谱领域的研发、国产化和产业化。通过三十余年的科研积累，十八年的创业坚持，禾信仪器不断攻关质谱高地、持续突破质谱关键核心技术，申请质谱相关知识产权近300项，建立具有完全自主知识产权的飞行时间质谱仪生产线，使中国成为少数掌握高分辨飞行时间质谱仪器核心技术的国家之一，填补了国内质谱领域多项空白。禾信仪器是目前国内唯一被SDI关注的质谱厂商，唯一以质谱技术入选国家创新人才推进计划重点领域创新团队企业，重点核心产品性能已达或超过国际同类产品水平，为企业构建了宽阔的护城河，发展成为国内质谱仪器研制领军企业。立足质谱，服务环境、人类健康在产品应用方面，禾信仪器产品主要应用于环境监测领域，业务包括：地方空气质量达标保障、重污染天气应急、治理成效快速评估、突发事件应急监测、恶臭异味精准溯源，涉及大气监测、水质监测、工业园区等。同时，公司积极向临床诊断、食品安全、实验室检测等应用领域拓展，并已发布多款性能指标达进口仪器水平的质谱产品，为客户提供全方位、专业化的科学分析、检测解决方案。针对环境监测领域，禾信仪器开发出PM2.5在线源解析质谱监测系统、大气VOCs秒级多组份走航监测系统、大气VOCs吸附浓缩在线监测系统、复杂体系VOCs检测系统、分布式多通道VOCs在线监测预警系统等。相关产品、服务方案已在全国31个省级行政区，300多个地市进行推广和应用，助力多地VOCs污染明显改善，帮助100多个园区进行恶臭异味来源追溯，实现精准管控，避免停工停产“一刀切”；参与了几乎所有国家重大活动保障及粤北血铅污染、天津大爆炸、11.28张家口燃爆等重污染天气等多场突发事件应急监测。在助力国家打赢“蓝天保卫战”的同时，为服务经济高质量发展做出显著贡献。禾信仪器研制的环境监测质谱仪器，成为我国首个大气超级监测站、东方红II号黄渤海科考的核心装备之一，两次跟随雪龙号前往南北极地科考，是雪龙号上唯一高端国产科学仪器，为验证CLAW假说提供首套在线基础研究数据，并创下国产高端科学仪器出口欧美发达国家的历史。 禾信仪器产品参与雪龙号极地科考工作五大专业服务能力，提供定制化的高端方案禾信仪器以自主开发的高端质谱仪器为核心，围绕环境监测需求开展技术服务，具有五大服务能力：监测网络建设、运维及数据分析能力；水体污染精准溯源能力；大气污染综合管控驻场服务能力；化工园区监管、预警能力；应急监测能力。公司具有正向开发能力，可提供定制化高端质谱解决方案。关键核心部件全部自主研制：飞行时间质量分析器、离子探测器、电子轰击离子源电喷雾电离源。并可按照需求定制多款专用质谱仪器，服务国家战略部门。众多的专利及奖项，参与多项标准的制定历年来，禾信仪器申请质谱相关知识产权近300项，相关科研成果获得各类科技奖励10余项，包括：国家专利优秀奖4项，中国仪器仪表学会科学奖1项，广东省科学技术奖励一等奖2项。参与制定国家标准3项，行业标准2项，团体标准2项；牵头制定企业标准15项。禾信仪器多次牵头承担与质谱重大核心技术突破相关的国家级重大专项和国家重点研发计划，承担省部级以上科研项目31项，其中承担国家仪器专项2项，承担863计划、国家重点研发计划等专项子课题9项，承担广东省智能制造试点示范项目1项。以科技创新赋能，不断引领国内高端分析仪器前沿发展。● 2011年牵头承担国家重大科学仪器设备开发专项“新型高分辨杂化质谱仪器的研制与应用开发”。● 2017年牵头承担国家重点研发计划-重大科学仪器设备开发专项“高灵敏度高分辨串级质谱仪器研制”，为我国高端串联质谱仪的研发及产业化应用持续进行技术攻关。项目研发成功可填补我国在复杂串联质谱仪领域的技术空白，进一步打破国际巨头的技术垄断。● 2020年牵头承担国家重点研发计划-“科技助力经济2020”之“在线监测预警溯源系统集成及产业化”，为环境精准执法、避免一刀切提供有效技术手段。专业市场占有率高，研发费用超平均水平禾信仪器在国内细分领域处于领先水平，享有较高知名度和影响力。公司近三年来持续盈利，三年收入的复合增长率为45%，净利润的复合增长率为22%，研发投入占比11%。禾信仪器的“精”禾信仪器以精准化、精细化为目标，提出了空气污染在线来源解析监测方法，小时级别精准锁定污染源，助力国家打赢“蓝天保卫战”；推出大气VOCs秒级多组份走航监测系统，快速锁定VOCs违法违规排放疑似企业和物种，实现企业-园区-城市VOCs污染的精细化排查和监管，并迅速在全国300多个城市应用；推出全自动微生物质谱监测系统，实现进口替代，助力精准医疗用。“大气VOCs秒级多组份走航监测系统”VOCs走航图禾信仪器的“特”禾信仪器以多项国内首创技术及解决方案，在环保领域为用户开辟了独有的大气污染防控之路。同时，这些核心技术的自主研发，也开创了国产高端质谱技术在环境领域应用的先河。禾信仪器利用先进的方法为环保工作提供独特的解决方案。方案遵循找问题、找原因、开药方、做管控的思路，形成工作闭环，聚焦细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O3）协同控制，从而达到空气质量的持续改善的目标。禾信仪器采用完善的生产管理体系，拥有国内目前最成熟的飞行时间质谱产业化基地、完备的质谱生产专用设备，从而保证了产品的可靠性和实用性。禾信仪器的“新”十八年来，禾信仪器始终锲而不舍，聚焦质谱主业，加强自主创新，积极建设“禾信质谱产业化基地”、“粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心”，集聚高端科学仪器优势产业资源，协同创新，集中力量办大事，树立质谱仪器民族品牌，建设具有国际竞争力的高端质谱仪器制造企业。1、科技研发中心及平台：禾信仪器建有我国专业飞行时间质谱仪器正向研发平台，平台拥有广东省飞行时间质谱仪（禾信）工程技术研究中心、广东省大气污染在线源解析系统工程技术研究中心、广东省环境保护大气污染在线源解析工程技术研究中心、广东省企业技术中心、广东省禾信质谱院士工作站、博士后科研工作站。2、建设质谱产业化基地（1）广州禾信质谱产业化基地，位于广州科学城中心，建筑面积3.8万平米，规划建设内容为中国最具规模的质谱生产线、国家级企业技术中心、国家工程实验室、科学仪器产业孵化器、粤港澳大湾区质谱技术创新中心、国家级质谱博物馆。已成为中国最具规模的质谱产业化基地之一。广州禾信质谱产业化基地（2）昆山禾信质谱产业化基地（规划建设中），位于昆山市巴城镇，占地约20亩，拟建立质谱研究院，建成后将成为华东地区第一个高端质谱仪器的产业基地。昆山禾信质谱产业化基地（效果图）

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

Kromasil是阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel)旗下分离纯化产品部的一个品牌，它专注于生产高压制备液相色谱填料和液相色谱柱产品.现在广泛应用于生物药比如胰岛素、多肽、发酵类原料药如奥利司他，他克莫司，纽莫康定，卡波芬净的分离纯化。现在Kromasil已经成为制药行业原料药色谱纯化的标杆，它的更高上样量、长寿命以及批次之间的稳定性在客户应用中赢到好评。 　　2013年9月3日，值瑞典Kromasil全球色谱柱产品经理Cecilia博士来华进行技术交流之际，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)对Cecilia女士进行了采访，阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门高级科学顾问黄骏雄先生、阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门中国区销售经理庞国辉先生以及北京振翔工贸有限责任公司总经理石磊先生全程陪同。 采访合影(右一：黄骏雄，右二：Cecilia，，中间：庞国辉，左二：石磊) 　　Instrument：Kromasil在中国的发展史？ 　　黄骏雄：Kromasil主要生产用于高效液相色谱分离纯化用的基质&mdash &mdash 多孔球形硅胶。Kromasil产品自1985年开始研发，1987年产品研发成功，1988年开始上市销售，目前是全球多孔球形硅胶的主要生产企业在某些应用领域如胰岛素、多肽、Kromasil已经取得绝对领先的优势。 　　Kromasil从1997年开始通过中间商进入中国，经过15年的发展，已经取得很大进步&mdash &mdash Kromasil填料在中国销售量已经从当初的一年几公斤发展到现在的几百公斤。 　　Instrument：Kromasil的产品理念? 　　庞国辉：Kromasil的宗旨是&ldquo 为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱&rdquo 。Kromasil产品色谱目前在中国的用户群体主要集中在制药、环境、食品等领域。 　　Instrument：Kromasil的液相色谱柱产品有哪些? 　　Cecilia：Kromasil的色谱柱产品线分为正向色谱柱、反相色谱柱、手性色谱柱和SFC 色谱柱产品；如果按色谱柱填料粒径来分，分为1.8、2.5、&hellip .7、10um的色谱柱。Kromasil工业生产各种各样的硅胶填料，根据用户需求筛分成成不同粒径，具有相同特性的高品质硅胶颗粒，因此用1.8um分析得到的分离结果与用2.5、3.5、 5、7、 10、13、16 um粒径等工业化生产得到的选择性(selectivity)是完全一致的 。 填充不同粒径填料的色谱柱的分析结果具有相同的选择性 　　Instrument：Kromasil色谱柱今年推出了哪些新产品? 　　Cecilia：根据用户需求，Kromasil今年除推出了小粒径填料的液相色谱柱&mdash &mdash 1.8、2.5um粒径的色谱柱外，还推出了第二代色谱柱产品&mdash &mdash Eternity XT，其最大优点是在酸或碱的条件下进行液相色谱分析，能保证分析结果的稳定性。现在Eternity XT能够提供的键合相包括C18和苯基系列。 　　黄骏雄：EternityXT硅胶填料是通过无机的硅胶与有机的涂层进行化学反应，将有机涂层杂交到硅胶表面上去，并非简单的机械涂抹，这极大的增加了填料的酸碱耐受性。其最大的优点是可用于高PH值条件下液相色谱分析，尤其在制药方面，很多药物成分在高PH值条件下不能很好分离，而常规的硅胶填料在高PH值的条件下又容易溶解，而Eternity则能很好解决这个问题，这也是Eternity问世的原因。 在酸或碱的条件下，采用Eternity色谱柱的分析结果 　　Instrument：Kromasil色谱柱产品今后的研发方向? 　　Cecilia：Kromasil产品今后的发展方向：一是立足传统的应用领域，开发满足用户需求的液相色谱填料，如研发Eternity色谱柱 另一方面是研发更小粒径的填料颗粒，用于实验室进行快速分析。 　　Instrument：Kromasil色谱柱如何拓展中国市场? 　　庞国辉：目前，Kromasil的色谱柱产品在中国的销售主要由北京振翔工贸有限公司独家代理，从08年与振翔合作后，Kromasil色谱柱每年保持了15%的增长。 　　石磊: 为了庆祝Kromasil产品问世25周年，北京振翔公司举办了促销活动，现在购买1.8um和2.5um快速分析柱，同时赠送常规5um色谱柱。方便客户进行方法的建立和转换。 　　关于阿克苏诺贝尔 　　Kromasil是阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)的品牌，它是全球油漆与涂料及专用化学品的主要生产商。阿克苏诺贝尔在全球80多个国家拥有57000名雇员。公司宗旨是致力于持续、卓越及&ldquo 今日提交明日之答案&rdquo 的理念。