色谱层析和活性碳层析柱的区别
美国如何买层析柱(玻璃柱):做色谱层析分离用的
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导 致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰 当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度 外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中就有越高的塔板数,则分离效果就越好,决定理论塔板高度饮水的有:固定相的材质、色谱柱的均匀程度、流动相的理化性质以及流动相的流速等。实验室有好几款气相色谱柱。同时,实验室有偶氮项目,常常拿硅藻土层析柱来净化样品。目前使用的有两种规格的,其中一款直径较小,装相同重量的硅藻土,在里面的高度就不一样。请问这样的硅藻土层析柱也像气相色谱柱一样,也符合塔板理论么?固定相重量相同的情况下,哪个的效果会更好呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406301945_503571_1616855_3.jpg
大家好,因为做有机实验需要用到层析柱,填充层析柱的药品分别为玻璃棉、硅胶和无水硫酸钠。国标上说装好的层析柱需要先后用二氯甲烷和正己烷进行冲洗和洗脱,现在不明白用二氯甲烷和正己烷冲洗和洗脱那些有机成分和杂质???望各位贤人异士能多多指教啊。。。。。
各位大神,蛋白纯化时层析柱尺寸如何影响反相层析的规模和柱效的?请各位大神给详细介绍一下。
我做的是样品中农残测定,在提取液净化阶段要用到层析柱,想购买层析柱,请熟知这方面的专业人士指点一下: 1.可以去哪里购买?(杭州附近) 2.什么样的柱子比较好,价位怎么样? 多谢!!
想用层析柱分离油脂和其中的抗氧化剂(也会做其他一些成分分离),在洗脱接收试管中,直接点样薄层层析检测洗脱成分(要保证95%以上的收率),紫外灯检测,是否会由于抗氧化剂刚洗脱时由于含量较低,检测灵敏度而观察不到???
本人欲购一根长150cm,内径12cm 的玻璃层析柱,谁知道哪里有供应商联系我
有机氯和有机磷测定中,用到的玻璃弗洛里硅土层析柱,大家是自己做的还是买现成的呢?要是买的话,贵不贵啊,在哪买呢?
哪位大侠知道如何确定层析柱的柱容量啊?
在文献上看到这么一段话"将浓缩液采用5%水脱活硅胶层析柱 (1cmVi .d.x 9cm)分离纯化"。不知道这个“5%水脱活硅胶层析柱”到底是什么东西,是常用的硅胶层析柱么?
层析柱 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统 极性较大的用甲醇:氯仿系统 极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析下面介绍我现在惯用的方法:匀浆法。 1。称量称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。 2。搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3。装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
新手,最近要做水的吸附动力学,文献要求试剂要从层析柱自下而上的流,但用一般的层析柱填料也跟着流动,床层不固定,文献中就写了玻璃柱,没有其他信息,请问如何改进?
我现在要以无水硫酸钠和中性氧化铝来填充层析柱,采用超声波来去处气泡,请问具体怎么操作呢?
有做层析柱分离的大佬吗?一般样品中极性大的话可以选择什么填料呀?可以做凝胶填料分离吗?
最近负责实验室采购一批做偶氮用的层析柱,大家有没有特别的介绍?包括些应用方面的心得?有没有谁试过买柱子回来自己填硅藻土作层析柱用?
我想买几根玻璃层析柱,那种四氟节门的,问了好多家都是说数量太少不给做。所以我想问问大家用的层析柱都是在哪儿买的,没有柱子做不了实验,我都快急死了!
两者是否具有可比性? 哪种净化效果好? 比如硅胶spe柱,1g/6mL规格的,会比玻璃层析柱,填20cm的硅胶,效果更好吗? 有没有人做过对比实验?感觉玻璃层析柱填料多,长度更长,净化效果应该更好,分离也更好?
请教各位前辈 做有机氯前处理的时候,层析柱的吸附问题,我看标准上说用弗洛里硅土,但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂,请问这个能代替弗洛里硅土吗?
自前一次制作了第一根层析柱(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130907/4952463/),一直没有做过相关验证实验。刚好这次要开发新的方法苯并芘,HJ 646-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法由于单位没有买层析硅胶,但是看到下面的固相萃取柱的填料可以是弗罗里硅土,于是就用上次制作的弗罗里硅土层析柱做了下验证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071417_481157_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071429_481160_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071427_481159_2337643_3.jpg绘制的一条苯并芘的标准曲线,浓度分别为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071430_481161_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071431_481162_2337643_3.jpg将苯并芘标准贮备液(10mg/L)加入层析柱,经过净化、洗脱、浓缩,然后用正己烷定容至5ml容量瓶,最后取样测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071439_481163_2337643_3.jpg苯并芘0.32ppm-正己烷:直接移取贮备液(10mg/L)180ul用正己烷定容至5ml160与161:经过移取贮备液(10mg/L)180ul经过层析柱净化用正己烷定容至5ml120与121(理论值为0.24ppm):经过移取贮备液(10mg/L)120ul经过层析柱净化用正己烷定容至5mlPS:由于标准贮备液较少,没能测定理论值为0.24ppm的直接定容的浓度值,无法进行实际回收率计算。回收率计算:正己烷溶剂:0.416/0.373=112%,符合方法的回收率要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312071446_481164_2337643_3.jpg
层析柱中的硅胶问题。请问,层析柱里面的硅胶装柱前。一定要600度高温灼烧4-6小时吗?直接烘箱140烘2小时在5%水失活不可以吗?或者大家都是怎样做的呢?(是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理的层析柱)。再请问硅胶和弗罗里硅土可以通用吗??
商品SPE小柱可以代替自填层析柱么??
使用凝胶层析柱处理水产品,怎么做?凝胶用量?
层析柱用过的填料可以处理后再用么??
活性炭玻璃层析柱哪里可以订到????谢谢
玻璃层析柱耐压多少个PSI?
各位大侠:本人 做环境样本中痕量有机物的分析与检测。我的目标物和有机溶剂过层析柱纯化后损失很大,比如今天做的空白加标,目标物0.1ppm,过层析柱,然后浓缩50倍,理论上讲是5ppm了吧,上GC/MS分析定量后只有1.975PPM,损失也太大了吧本人用的层析柱组成:从下向上活化硅胶、碱性硅胶、活化硅胶、酸性硅胶、活化硅胶、硝酸银硅胶、无水硫酸钠。方法是:先70ml正己烷淋洗,上样,100ml正己烷-二氯甲烷洗脱,接取洗脱液。请各位大侠给小的出出注意,怎样才能提高样品回收率呢?我的E-mail:rjl2000cn@gmail.comQQ:15486575我真心诚意的向大家学习。希望大家积极踊跃!
请教下各位,氧化铝层析柱可否重复使用?如何再生?
大家好!我们做多溴联苯醚的分析测试,须对索氏萃取后的溶液进行净化后再上机,想请教大家如何选择玻璃层析柱和硅胶?玻璃层析柱关注内径和和柱长的选择,有无标口和活塞?硅胶的粗细和填充量?急!