都说一个成功男人的背后总有一个默默支持他的女人,同样,色谱仪器背后也有很多辅助设备和工具,比如气相色谱有供气的钢瓶、气体发生器,液相色谱有抽滤流动相的真空泵、超声器等等,这些辅助设备,虽然当不了前排英雄,确是在背后默默的工作,你注意了它们吗?你的仪器都配了什么辅助设备呢?赶紧一起来分享吧~~~活动时间:2015年11月3日~30日活动版面:色谱版区所有版面活动方式:另发主题帖 【仪器辅助】+......比如晒一张辅助设备或者工具的照片简单描述它的作用,说说它的利弊,讲讲它的故事,谈谈你的使用体会说说你平时什么时候用到它等等活动奖励:发主题帖奖励10-30个积分,参与讨论也可以活动奖励只要把你把仪器晒出来,都可以发帖参与活动http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif活动帖子汇总:【仪器辅助】老色谱的三世同堂【仪器辅助】+气体发生器
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中 AUXI AUX2 等这些辅助温控设置具体有什么作用?我们在分析中这些设置基本不用的 也不会影响分析结果 也不会影响分析条件的设置。。希望色谱仪器高手给予解答.
请问各位高手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的尾吹气也叫辅助气吗?
我用的安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],检测器为tcd的,其中辅助项选的是辅助加热,温度设定为50度。请问关机的时候,辅助加热用关闭么?要在什么时候关闭?我以前关机的时候辅助一直是开着的,这样该不会有什么问题吧?
今天看文献看一个仪器的改进,大概如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603132132_586869_1856270_3.png开始的情况下,进样口后面结了两根色谱柱,那么在进样口进样之后,样品在两个柱子里的分配基本上就和柱子本身的阻力有关系,百度了一下化工原理,两只色谱柱的流量大概可以用图下面的公式来表示。然后,在气路中加了一个辅助气路,就是上图下面的气路,那么问题来了前提是保持出口处总流量50ml/min不变1、色谱柱1和色谱柱2 的流量和 F1 F2有什么关系?2、A点的气流流向是什么?3、这个时候在进样口进样,样品在两个柱子里的分配又是在怎么样一种关系?与什么有关系?和 F1 F2有什么关系么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说的气路复制控制是什么意思,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装六通阀进样,还需不需要安装进样口,色谱柱直接连接到六通阀上,六通阀来回切换,时间长了会不会使色谱柱连接处松动,辅助气路控制需要安装几路,请教
我单位计划购置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],做农残检测的,配ECD和FPD。请教各位,还需要配置那些辅助设备呢?氢气发射器什么的。
气相色谱仪上面都有辅助器是做什么用的?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]FID检测器为何要设置辅助气流速 原理是什么 应该设多少合适
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中辅助器件和试剂的求购,具体如下:微量进样器(10ul、50ul);注射器(1ml、10ml、50ml);5#不锈钢针头;玻璃定体积管(2ml、4ml);取样袋;高真空硅脂;马费炉;烘箱;分析天平;分子筛;石英安培瓶。购以上东东。请各位多给点资料!!谢谢
现有仪器为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:检测器:FID色谱柱为:SPB-5毛细柱准备检测液化气----丙丁烷气问:需要哪种进样器比较好?查过一些,有的说气密性注射器就行,或者用六通阀,,,另,用钢瓶的还是用那种取样袋合适?其他辅助设备用什么?希望有知道的大侠告知一下,如果方便,帮忙介绍一下厂家,要求性价比较高的,,谢谢!!!
自己总结的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见辅助进样系统,具体见附件
[font=微软雅黑, sans-serif]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪时,有时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与单四极杆质谱仪并非同样的厂家[size=12px](即使是同样的厂家,连接质谱时也需要配置)[/size],但是需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的加热接口(加热位)为质谱传输线提供加热,此时除了机械结构和尺寸的吻合之外,还需要在仪器面板上进行简单的设置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和北京普析M7单四极杆质谱仪为例,简要介绍两者连接需要进行的配置。需要注意的是,安捷伦仪器加热接口使用24V直流加热,非220V交流电直接加热;其加热元件阻值应当符合仪器要求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的加热接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦仪器常规的加热接口包括前/后进样口加热位,前/后检测器加热位和辅助加热位,标记为FI/BI或者FINLET/BINLET(前/后进样口),FD/BD或者F-DET/B-DET(前/后检测器),和A1、A2和A3(辅助加热)。下图为未连接相关部件的后进样口(BI)和辅助加热区A1、A2的加热接口连接线。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/e7/605e731be5c4c1952fab974332e761eb.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]加热接口连接线由四根导线组成,其中两根为PT100铂电阻,另外两根为加热部件(加热棒)[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]硬件连接与仪器面板配置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]硬件连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]注意:请在关闭仪器电源情况下进行操作![/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]首先将质谱传输线的加热线缆与仪器的加热接口连接线进行连接,可以连接在A1、A2和A3(辅助加热)其中任一,[color=red]本文以A1为例[/color];如果其他加热接口连接线如前/后进样口加热位(FI/BI,FINLET/BINLET),前/后检测器加热位(FD/BD,F-DET/B-DET)空闲,也可以连接在其上。下图示意了将传输线的加热线缆与仪器的A1辅助加热接口连接线进行连接。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/97/f42978da371270d095bd7dfe5d60b9af.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/10/195106082e044a19778cca5ccc3aeb54.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器面板配置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行硬件连接后,需要将传输线配置到仪器系统中,仪器才能识别传输线,并对其分配加热资源。具体步骤如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解除硬件锁定[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在正常情况下,是不允许通过仪器面板进行硬件模块配置的更改与删除的,如果需要进行,应当首先在仪器面板解除硬件锁定,开启更改权限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器面板上的上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键和“[back=#d9d9d9]Enter[/back][back=#d9d9d9](确认)[/back]”键,在“options(选项)键盘与显示硬件配置锁定”中,选择“硬件配置锁定”,通过“[back=#d9d9d9]Off/No[/back]”键将“硬件配置锁定”键关闭。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/e9/1cfe96022a017c10e823f87506709907.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开仪器,进入配置界面[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器面板上选择“config(配置)”,进入配置界面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①方法一:在仪器面板上选择[back=#d9d9d9]“Aux Temp#(辅助加热)”[/back]键,光标可直接跳转至辅助加热选项;再通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键和“[back=#d9d9d9]Enter[/back][back=#d9d9d9](确认)[/back]”键,进入“辅助加热区1”,“辅助加热区2”,或者“辅助加热区3”。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②方法二:在配置界面通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键和“[back=#d9d9d9]Enter[/back][back=#d9d9d9](确认)[/back]”键,进入“辅助加热区1”,“辅助加热区2”,或者“辅助加热区3”。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例是将传输线的加热线缆与仪器的A1辅助加热接口连接线进行连接,因此进入“辅助加热区1”即可。如果连接在其他加热接口连接线上,则需要进入其他辅助加热区选项中进行查找,如辅助加热区1中查找A1与BINLET;辅助加热区2中查找A2与B-DET;辅助加热区3中查找A1、A2、FINLET、F-DET。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]配置辅助加热区1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进入“辅助加热区1”选项之后,能够看到目前辅助加热区1的配置。下图显示目前辅助加热区1未配置任何部件:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/83/bf783093032ac5c9f2abe3afa69d0c48.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键将光标下移,可以看到在“辅助加热区1”内可以配置的模块列表,列表中包括有辅助加热区1和后进样口加热位(BI, BINLET),下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/94/a8294ad700e77c6b0e07a05250c34496.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]A1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]显示“正常”,并标记出了功率(118瓦)和目前的温度(21.5℃),以上说明传输线模块已经硬件连接在A1辅助加热接口连接线上。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键将光标移至“未配置”行,通过仪器面板上的“[back=#d9d9d9]Mode/Type[/back]”键进入安装模块界面,下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/a1/b4ea1d70099c6e7cedba655817bfe598.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键将光标移至“Install MSD Transfer A1”行,点“[back=#d9d9d9]Enter[/back][back=#d9d9d9](确认)[/back]”键确认即可。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/99/a1399805d62ed8f3e9a084931f2cf9ff.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]确定后,仪器会提示重启,关闭仪器电源重新启动即可。重启后,在仪器面板上选择[back=#d9d9d9]“Aux Temp#(辅助加热)”[/back]键,查看安装好的部件,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/f8/dd3f8f3a0d5fcd745c3077ffc5972198.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/b0/eb9b0916e925339cc4b750743827c422.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]删除相关配置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果上述配置不再使用,可以进行删除配置操作。首先应当依照“2.2.1 解除硬件锁定”,随后进入“辅助加热区1”选项界面,下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/c4/8a2c42a43736b4b1a3da33b6192e41c7.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]通过上下键“[back=#d9d9d9]↑或者↓[/back]”键将光标移至“已配置”行,通过仪器面板上的“[back=#d9d9d9]Mode/Type[/back]”键进入“断开模块”界面,点“[back=#d9d9d9]Enter[/back][back=#d9d9d9](确认)[/back]”键确认,重启仪器即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述过程不仅适用于辅助加热区的安装配置,也适用于进样口电子流量控制装置(EPC)的更换、检测器等的更换等,需要注意的就是学会在仪器面板上对需要更换的部件进行配置[/font]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]定性定量中,一些辅助的小型仪器的性能也很重要,提供常用的辅助设备电子天平的维护保养,对有需求的相关检测人员也能提供有益借鉴。一、使用条件称量台:稳固的实验台或石台,不得用铁板制品、塑料和玻璃制品的材料。工作室:只有一个出入口,防止空气对流;窗户数量尽量少,避免阳光直射。温湿度:温度要求15-30℃,并尽可能保持稳定;湿度30-65%RH,尽量保持在50%RH。空气:避免空调或风扇直吹天平,并避免将调温、除湿设施安放于天平附近。二、操作注意事项调平:使用天平前应首先检查气泡是否在水平仪的中央,必要时调节调平螺丝直至水平。称量:称量之前天平必须预热30分钟以后方可称量。自校:带有自校功能的天平在一系列称量之前要进行仪器自校已提高称量的准确性和稳定性。不能用手直接接触被称物体或将手伸入称量间,以防止被称物体或称量间温度、湿度发生变化。电子天平不能直接称取过冷、过热、腐蚀性物品。电子天平应远离磁场。天平在挪动位置或故障修复后均需重新进行校准。无论任何时候切勿让风吹入称样室内。三、维护与保养称样室与称样盘的清洁。用柔软的毛刷将天平内的杂物清理干净后用布蘸少许肥皂水轻轻地对天平进行擦拭,不可用有机溶剂。使用时要用清洁的称量容器。若要更换配件或有不明原因的故障需要和供应商或厂家联系。保持天平室内卫生,不可堆放杂物或经常出入。四、期间核查期间核查周期:可根据使用频次制定,但最长时间不得超过半年。核查内容:计量检定标志是否齐、清晰、牢固;检查天平的使用条件;检查天平是否水平;天平四角误差:将砝码依次加放在面积约等于承载器1/4的区域内,用标准砝码分别放4个区域重复称量至少3次,每点法定允许差为1.0e(根据不同精度等级e值、法定允许差、最大允差可在检定证书中查找),由于环境条件影响一般情况最大允差小于1mg是允许的;重复性测试:用50%的最大称量进行重复测试至少3次,每点法定允差为1.0e,每次称量不得超过最大允差。五、一般故障分析天平不显示:天平未开启;未接上电源线;缺乏交流电源;发生暂时性干扰(可以关闭天平后再开启,或拆除电源线后再接回);工作电压调整错误;电源保险丝失效,可依照说明书进行更换或与供应商联系。OFF信号只显示上半部分:暂时性电源中断,可按下控制杆;超过最大量程;天平开启时,称量盘上有物件。称量的结果不稳定:天平室或称样室内气流太大(关闭挡风窗);天平放置的地方不稳定;天平室内留有手的体温;称量的物体并非处于室温。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; 2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/size]
我想问一下,安捷伦6890气象色谱仪的辅助功能,辅助气有什么作用!还有几个气动阀的原理
各位老师,我想用安捷伦6890N气相色谱测定二硫化碳,FPD的两路辅助气分别由氢气发生器和空气压缩机提供,是否会导致硫的本底过高呢?另外,FPD测硫时还有没有其他的注意事项?请不吝赐教,谢谢
安捷伦7820A/5977B 运行序列后,柱箱温度和色谱柱温度都正常,只有加热辅助器温度完全无响应,软键盘显示辅助加热器故障,想请教各位大神,除了加热件烧坏,还有可能是别的什么原因吗?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101281637446752_1419_4222615_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
刚接触分析色谱,发现自己很多不懂,不同试样要不同温度,这个温度怎么选择呢?柱箱、检测器、注样器、热导、辅助 这些事表示仪器上的什么器件?
[size=14px][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417012.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/size][size=14px]载气的作用[/size][size=14px]1.在色谱分离过程中,推动样品组分在色谱柱中运动的动力;[/size][size=14px]2.参与样品组分的分离,不同载气(N2、He、H2)性质不同,影响组分分离度也有很大不同;[/size][size=14px]3.依据检测器工作原理不同,参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。[/size][size=14px]4.满足某些特除检测器操作需要,如:ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等;[/size][size=14px]辅助气的作用[/size][size=14px]1.尾吹气[/size][size=14px]2.参与建立不同检测器稳定的电离电源[/size][size=14px]FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成[/size][size=14px]富氧焰;FPD用上述三种气按比例形成富氢焰;NPD碱珠[/size][size=14px]在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电[/size][size=14px]离效率等;[/size][size=14px]3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要,如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;另外:加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等;[/size][size=14px]GC对所用气体的要求[/size][size=14px]1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味,在200~500℃内不分解和变质;[/size][size=14px]2.气体扩散性小,以提高柱效率;[/size][size=14px]3.容易得到并易净化;[/size][size=14px]4. 价格便宜;[/size][size=14px]5.满足不同工作原理检测器的需要。[/size][size=14px]常用气体的种类及一般性质[/size][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。[/size][size=14px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。[/size][size=14px](1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。[/size][size=14px](2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。[/size][size=14px]气体纯度对仪器性能和分析的影响[/size][size=14px]一般讲,依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器,使用不合要求的低纯度气体,产生的不良影响有以下几种可能:[/size][size=14px]1.样品失真或消失:如[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使氯硅样品水解:[/size][size=14px]2.色谱柱失效:[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]和[/size] [font=&]CO[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使分子筛柱失去活性;[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使聚脂类固定液分解;[/size] [size=14px][/size][font=&]O[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使PEG固定液断链;[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px]3.有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;[/size][size=14px]TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求[/size][size=14px]下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,需使用更高纯度的气体。另外,仪器接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源,要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。[/size][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417013.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417014.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417015.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][size=14px]FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。[/size][size=14px]如何选择载气和辅助气体[/size][size=14px]根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:[/size][size=14px]① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。[/size][size=14px]建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等[/size][size=14px][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417012.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][/size][size=14px]载气的作用[/size][size=14px]1.在色谱分离过程中,推动样品组分在色谱柱中运动的动力;[/size][size=14px]2.参与样品组分的分离,不同载气(N2、He、H2)性质不同,影响组分分离度也有很大不同;[/size][size=14px]3.依据检测器工作原理不同,参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。[/size][size=14px]4.满足某些特除检测器操作需要,如:ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等;[/size][size=14px]辅助气的作用[/size][size=14px]1.尾吹气[/size][size=14px]2.参与建立不同检测器稳定的电离电源[/size][size=14px]FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成[/size][size=14px]富氧焰;FPD用上述三种气按比例形成富氢焰;NPD碱珠[/size][size=14px]在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电[/size][size=14px]离效率等;[/size][size=14px]3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要,如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;另外:加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等;[/size][size=14px]GC对所用气体的要求[/size][size=14px]1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味,在200~500℃内不分解和变质;[/size][size=14px]2.气体扩散性小,以提高柱效率;[/size][size=14px]3.容易得到并易净化;[/size][size=14px]4. 价格便宜;[/size][size=14px]5.满足不同工作原理检测器的需要。[/size][size=14px]常用气体的种类及一般性质[/size][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。[/size][size=14px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。[/size][size=14px](1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。[/size][size=14px](2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。[/size][size=14px]气体纯度对仪器性能和分析的影响[/size][size=14px]一般讲,依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器,使用不合要求的低纯度气体,产生的不良影响有以下几种可能:[/size][size=14px]1.样品失真或消失:如[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使氯硅样品水解:[/size][size=14px]2.色谱柱失效:[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]和[/size] [font=&]CO[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使分子筛柱失去活性;[/size] [font=等线]H[/font] 2 [font=等线]O[/font] [size=14px]气使聚脂类固定液分解;[/size] [size=14px][/size][font=&]O[/font] [font=&][sub]2[/sub][/font] [size=14px]使PEG固定液断链;[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px]3.有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;[/size][size=14px]TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求[/size][size=14px]下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,需使用更高纯度的气体。另外,仪器接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源,要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。[/size][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417013.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417014.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/417015.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][size=14px]FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。[/size][size=14px]如何选择载气和辅助气体[/size][size=14px]根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:[/size][size=14px]① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。[/size][size=14px]建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等[/size]
问个弱弱的问题,福立GC9790II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,温度控制面板里的辅助炉干什么用?一般温度设定多少?谢谢各位大侠
自制辅助载气辅助控制概述:自制载气辅助控制单元近日在用实验室的GC-2010 Plus 做ASTM4815的实验,用来分析汽油中的醇醚类化合物,该方法与“SH/T-0663汽油中某些醇类醚类化合物测定方法”内容相同。使用的GC2010 机型中仅有WBI大口径毛细管进样口和FID检测器,不能满足该分析项目的要求。该方法需要使用两个独立的载气供气气路,其原理图如下所示: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311252302_479272_1604036_3.jpg除去本机的进样口,仪器还需要辅助载气来实现TCEP柱的预切割和系统的反吹,因为篇幅的限制,就不在赘述该方法的原理了。该方法也是比较简单的十通阀应用案例。虽然样品和色谱图比较复杂,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311252303_479273_1604036_3.jpg 咨询了一下厂家,该仪器需要增加另外的流量控制单元或者再增加一个进样口,由于两个方法都需要使用自动流量控制器AFC,造价较高,而且货期不会太短。考虑了一下原理,辅助气体的要求比较低,仅可以稳压就可以了。那么实验利用老仪器的元件,搭建手工流量控制单元。那么只需要一个稳压阀,可以提供稳定压力,然后有压力表可以监视压力就可以了。找到实验室废旧仪器上拆下的稳压阀、压力表、三通和合适的管路,另外测绘了仪器背面自动流量控制单元的尺寸,加工了一个金属支架,如下图所示:(压力表有点锈迹斑斑了,)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311252303_479274_1604036_3.jpg 组装完成之后的效果,如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311252303_479275_1604036_3.jpg将其安装在GC2010的仪器上,效果如下所示,还是比较整齐划一的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311252303_479276_1604036_3.jpg 接入十通阀系统,测试流量控制稳定性,一切正常。小结:制作手工流量控制模块。
T18883室内检测气体有甲醛,苯,甲苯,二甲苯,氨,TVOC,放射性氡,菌落总数,二氧化硫,二氧化氮,二氧化碳,一氧化碳,可吸入颗粒物,臭氧。这些检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]全部能分析出来吗,还是需用到其他的辅助气体标样。
对于气相色谱仪,如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,可以说是一个老技术问题了,但对于刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。今天小编准备了各种载气相关的资料,与大家分享!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151624_578127_1987954_3.png载气的作用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151624_578128_1987954_3.png辅助气的作用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151625_578129_1987954_3.pngGC对所用气体的要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151626_578130_1987954_3.png常用气体的种类及一般性质气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。(1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151627_578133_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151627_578132_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512151627_578131_1987954_3.pngFPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。(本文来源:实验与分析)
微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量陈斌 郁颖佳 归靓 周涛 段更利(复旦大学药学院药物分析教研室上海200032)【摘要】目的 建立微波辅助萃取一高效液相色谱法(MAE—HPLC)分析鱼腥草药材中槲皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(5um,150 mm x 4.6 mm),以甲醇一0.2%三氟乙酸(50:50)为流动相,350 nm处波长检测,流速1.0 mL/min。微波辅助萃取条件的溶剂是10 mL甲醇,提取功率为400 w,提取时间为4 min。结果 槲皮素在0.01nO.2扯g的范围内线性关系关系良好(r=0.999 1),高、中、低3个浓度的平均加样回收率为98.32%~103.22%,RSD为1.21%~2.92%(行=3);样品的天内和天间RSD为0.42%和2.99%。结论 该方法简便、准确,适用于分析测定鱼腥草中槲皮素的含量。【关键词】微波辅助萃取; 高效液相色谱法; 鱼腥草; 槲皮素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232320_379309_2355529_3.jpg
各位在使用仪器过程中有没有注意到是否要开辅助气,你们认为的辅助气的作用是什么?不开会有什么影响?欢迎大家讨论
弱问大师,辅助气是点燃等离子体的气体,为什么我们的辅助气流量是0,也能点燃等离子体呢?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603202138_587528_3088454_3.png请教前辈们,按照如图所示的气流控制示意图。GC6820色谱柱用得是填充柱,在老化色谱柱的过程中,如果我将色谱柱与检测器连接端断开的话,并且辅助气和参比气的开关都打开的情况下,此时在检测器出口端应该是可以检测到载气的,是么? 如果在这种情况下检测不到载气气流,可能的原因是什么? 谢谢。新手,也正在一点一点学习的过程中,恳请前辈们指点。
说明书上写着,高盐,Li K Na时用辅助气,点火后再加;请教一下辅助气也是氩气吗?测试K Na时需要注意什么,出了开辅助气和护套气之外?
[b]波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/b][i]郑孝华[/i]摘 要:将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS 分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9 种菊酯的10 ng/g 的加样回收率均在75 %以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。关键词:微波萃取,液液微萃取,农药残留,除虫菊酯[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36238]微波辅助液液微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留[/url]