[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/b][i]封跃鹏[/i]摘 要:本文研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样系统中,玻璃衬管中有、无玻璃棉填充以及样品浓度的高低对仪器的重现性的影响。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48019][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]玻璃衬管中的玻璃棉对仪器重现性影响的研究[/url]
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气相色谱玻璃衬管直筒型用于分流还是不分流?有一个凹点的用于分流还是不分流?有两个凹点的用于分流还是不分流?
[color=#444444]气象色谱,型号GC-14B,现在用来测对照品,可是进样5uL都没有峰,询问工程师说是可能玻璃衬管脏了,问题是玻璃衬管在哪啊?怎么拆下来?然后怎么判断是不是那个有问题。[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]所用的玻璃仪器应该怎么清洗,只用自来水和纯水可以吗?为什么它用的玻璃仪器不能泡酸,泡酸的玻璃仪器会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有什么损坏吗?
玻璃衬管(glass insert)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后,样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触,如果称管和石英棉本身不干净,其附着的杂质则容易与待测物相互作用,使之产生吸附、催化降解等过程,从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此,称管和石英棉(silica wool)跟进样隔垫(septum)一样,使用一段时间变脏后即需要更换。 但由于其成本较为昂贵,用旧用脏的衬管不可能都丢弃,一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。 衬管清洗步骤如下 1.因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。 2.衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干 3.清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。 玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化。 1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。 2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。 3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。 4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。 5.从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。 6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。 注意事项: 1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。 2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。 3.DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
突然发现我还是不会安装玻璃色谱柱,没学过,也没人教我. 无论我用老的还是新的,装上螺母,弹簧和O型圈,直接就是长的一端插入进样口,短的一端插入检测器口.但是我不知道到底要插入多深,是不是要比FID和ECD的毛细管柱的两端要短一点,还是怎样? 照着自己理解的装好后,做出来的色谱图都是托尾的,我不知道是什么原因? 请各位指教一下. 多谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有玻璃衬管吗,有没有没有衬管的可能?
如题,做气相色谱所用的玻璃仪器如吸管,容量瓶,注射器等应该如何浸泡清洗才合适?用1+9HNO3浸泡??用重铬酸钾洗液浸泡??浸泡后用超纯水冲洗还要烘不?烘干温度应该是多少??http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的玻璃衬管如何清洗干净?[/b]
为啥[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验室需要用玻璃门?
我是一个新手,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填柱子用的玻璃棉是否一定要硅烷化,是否要自己做这个硅烷化处理,还是可以买到呢?
在使用玻璃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]住时,经常会出现断裂,能否用不锈钢代替玻璃柱,若不能代替主要差异在什么地方?
色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管,在使用过程中,因为样品的特殊属性,造成硅烷化玻璃内衬管有残留,会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动,噪声干扰等故障现象。通常处理办法:先合理取出内衬管,观察玻璃衬管的形状,如形状异常时就无法进行正确的分析,观察玻璃衬管的内壁是否污染,或有进样垫碎渣,有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损,破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉,石英棉填装不当是产生重复性差的原因.色谱仪内衬管玻璃衬管的清洗方法备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理办法:1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
请教各位大侠,液相色谱进流动相的玻璃装置应如何保存?不知道这个玻璃装置的学名是什么,即引入流动相的管路中玻璃有过滤作用的类似滤头。。。(自己太不专业。。。)实验室的传统好像是用过之后就浸泡进装了乙酸铵的液相瓶子里面,这个溶液好久没有换过了,而且已经浑浊。不知各位大神都是如何保存的?
色谱柱上使用的玻璃管道供应商,各位高手有谁知道道的还请提供,谢谢~
怎样清洗气相色谱仪器的玻璃衬管?
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 2、玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3、易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成什么影响?
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 2、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 3、易于拆换清洗 ,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性比不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除种影响。4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因.有不同意见的请发表评论,大家一起讨论!
气相色谱的FID检测器目前一般有两种喷嘴,一种是玻璃的,一种是金属的,在日常工作中你认为哪个比较好呢?
气相色谱中玻璃衬管如何去活性?
玻璃在分析中常用到,特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中用到的流动相的储存瓶或前处理过程中使用的玻璃器皿或标准溶液配制中使用的容量瓶等等。未经处理的玻璃的表面活性较高,它吸附的污染物很难被彻底清洗,特别是清洁剂。有研究显示了玻璃器皿清洗的难度之大,并最终建议用自来水和去离子水分别各冲洗玻璃器皿10次,以获得满意的洁净效果。 当确定玻璃容器存在污染时,建议分别使用非常热的自来水、纯净水以及有机溶剂来清洗。平时仅用纯水(如果使用的溶液中含有盐)和有机溶剂清洗即可。
为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
气相色谱柱入口在玻璃衬管的位置会影响分流效果吗?如果安装的位时不是最佳位置是否会造成先出的峰拖尾?对分流比是否会有影响?
[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]玻璃填充色谱柱的进样口有少许磨损对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析有什么影响,请高手仔细回答,谢谢??[/color]
气相色谱密封玻璃衬管的石墨圈怎么安到铜圈里?怎么总感觉铜圈小了一点点呢?每次安的时候,石墨都掉下来一点。
我们在使用气相色谱的时候,进样口的衬管内常常填充去活的玻璃棉,这个玻璃棉起什么作用呢?可不可以不用呢?本人通过实验来说明玻璃棉的重要性。首先,衬管不填充玻璃棉,连续进5针有机氯农药混合标样(包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯,每种浓度为10ppb),色谱条件如下:色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)进样口:260℃,分流,分流比为5:1柱温:100℃(1min)8℃/min 230 ℃(7min)检测器(ECD):300℃载气:N2,1 mL/min尾吹气:N2,40 mL/min进样体积:1 μL结果如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282208_342164_1609970_3.jpg看不大清楚,让我们分成两部分来看吧:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282212_342166_1609970_3.jpg上图是四种六六六(BHC)单体和五氯硝基苯(PCNB)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282214_342168_1609970_3.jpg上图是四种滴滴涕(DDT)单体部分,保留时间靠后。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282215_342169_1609970_3.jpg错开来看看吧。从以上几个图可以明显地看出,连续5次进样的重复性极差。那么,填充玻璃棉以后,结果会怎么样呢。下面几个图是在衬管中部填充玻璃棉后连续进6针同一标样得到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282216_342170_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112282217_342171_1609970_3.jpg怎么样,重复性perfect了吧。现在知道玻璃棉的作用了吧。衬管玻璃棉可加速样品气化,有助于进入气化室的样品分散均匀,防止注射器针尖的歧视现象,从而改善进样的重复性。此外,还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱,起到保护色谱柱的作用。分流模式下,玻璃棉填充在衬管的中部,针刚好扎在玻璃棉的上方。不分流进样时,填充在衬管底部,这时主要起保护色谱柱的作用。
初来报道,我们实验室刚买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是万通的863+883,2.0版,上星期五刚装完机,星期一做计量,短短几天内出现N多问题,请各位高手指教一下!(1)有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的玻璃仪器的清洗,我见工程师来装机那天把纯水都当自来水用的,不管什么都用纯水冲啊,洗啊,想请教一下,如果之前用过的装混标的容量瓶应该如何清洗,怎样判断是否清晰干净?我后来做时也象工程师那样洗了好多次了,但老是觉得不干净,另外还有新买的容量瓶应怎样洗?因为有时新买的容量瓶会有一些油渍或试漏时不知道用了什么溶液的.(2)自动进样的进样管应怎样清洗?因为不想浪费,准备循环再用,但又怕会污染别的样品.(3)请问各位的仪器计量检定时是怎样操作的,我们的是省院的人来计量,但是那人把一支1000PPM的标液交给我叫我自己配标准上机,然后他就跑了,他要我配的标液范围还有点大,分别是0.05PPM,0.5,2.0,4.0,10.0,象这样大跨度的标曲能做的好吗?而且我还是刚学的,很多东西都不会用啊,没办法,只好硬着头皮做咯,结果当然是做不好,那人也不管,叫我明天再做就跑了,我快要郁闷死了,最惨的是学仪器的时候就很多同事学,一说要做的时候,那班男的就跑得比刘翔还快,剩下我这个女生一个孤军作战,不断地洗啊,冲啊,自己摸索,还好有个做液相的同事指导一下,不然都想放弃了,[em09509]
高效液相色谱【HPLC】可以用在磷酸盐玻璃方面吗?不知可否,这应该是一个新的方向