色谱堂质量

建立建立离子色谱脉冲安培检测法测定辅料乳糖中半乳糖、葡萄糖、蔗糖和果糖的方法，对辅料乳糖进行质量控制。

建立离子色谱法同时分离检测两种水果和两种饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。采用METROSEPCARB 1(150mm × 4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行优化。确定柱温20℃、淋洗液30mmol/L NaOH 溶液，淋洗液流速1.0mL/min，总分析时间25min。在1.0～50.0mg/L 范围内蔗糖、葡萄糖和果糖分别呈良好线性。在优化的分离条件下，蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别0.085、0.126mg/L 和1.072mg/L(进样体积20μL，峰面积定量)。用8.0mg/L 蔗糖、葡萄糖和果糖的混标溶液连续5 次进样，3 种糖峰面积的相对 标准偏差分别为6.09%、2.90% 和3.03%，保留时间的相对标准偏差分别为2.49%、1.78% 和1.79%。样品测定的回收率为83.4%～126.6%。用该方法检测了水果和饮品中的3 种糖，效果良好。同时具有操作简单，结果准确，快速有效等优点，可为水果和饮品质量检测提供一个简单有效的方法。

本文采用在线近红外漫反射分析技术实现了白砂糖质量在线监控, 用偏最小二乘法建立了白砂糖的色值和浊度模型。白砂糖色值校正模型的相关系数及校正标准偏差分别为01885 和41300,浊度校正模型的相关系数及校正标准偏差分别为01909和21308。结果表明, 该分析系统响应速度快、预测精度高、可同时预测多种组分, 满足糖厂生产过程质量控制的需要, 具有广泛的应用前景。

本文描述了使用配备 Agilent 1260 Infinity 荧光检测器和 Agilent 6530 精确质量 Q-TOFLC/MS 的 Agilent 1290 Infinity 二元液相色谱系统，通过亲水相互作用色谱 (HILLC) 对N-连接糖链的分析。使用 PNGase F 对单克隆抗体 (mAb) 及两种其他糖蛋白（胎球蛋白和卵清蛋白）进行酶解后，再利用 2-氨基苯甲酰胺 (2-AB) 对释放所得的糖链进行衍生化反应。Agilent AdvanceBio 糖谱分析色谱柱具有的出色分离度使我们可以对 mAb 样品中所有主要的 N-糖链进行检测和鉴定。此外，从胎球蛋白和卵清蛋白中释放出的多种高度复杂的 N-糖链可以得到良好分离。

本文使用离子色谱仪建立了葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的分析方法。本方法采用Shim-pack IC-C4色谱柱在草酸体系内实现了葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的同时测定。结果显示，葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙分别在150~450 µ g/mL、50~150 µ g/mL和300~900 µ g/mL内线性关系良好；对照品溶液连续进6针，保留时间和峰面积的RSD%均在0.07%和1.94%以内，重复性好，稳定性强；样品加标回收率均在95.81~101.88%之间，方法可靠。本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好，可为葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的质量控制提供参考。

重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式，且迄今为止，所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰，需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外，治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此，糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白（尤其是mAb）的一个重要部分。虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是，大部分的方法均基于酶解蛋白，从 mAb 中释放多糖，然后通过标记试剂（例如2-氨基苯甲酰胺，2-AB）进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团，所以荧光检测前需先采用2-AB（中性）标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水，因此将亲水相互作用色谱（通常称为HILIC）作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法，同时 HILIC/LC 还可与质谱联用，以获得重要的质量及结构信息。在本应用简报中，我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱，这是一种亚2 μ m HPLC 色谱柱，具有新型HILIC 酰胺化学技术，用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比，该色谱柱及方法可增强多糖的分离，且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性，我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

黄连解毒汤中的黄芩具有抗菌消炎、降压利尿、解热、镇静、利胆解痉等作用，是此方的主要药物，而黄芩苷是黄芩中的主要有效成分，因此测定其含量已成为黄连解毒药质量控制标准之一。目前医药界检测黄芩苷含量大多采用高效液相色谱法。本文就高效液相色谱法在黄芩苷含量测定上的应用情况及其存在的问题作一简述。

本应用分析了两种利妥昔单抗生物仿制药的完整质量数、亚基质量数和糖基化，并将它们与创新药物分子进行了比较。我们使用四种不同的工作流程进行分析：(i) 完整 mAb，(ii) 还原态亚基，(iii) IdeS 酶解的亚基，以及 (iv) 游离多聚糖。在这些工作流程中，样品前处理时间各不相同，有的无需样品前处理（完整 mAb），有的需要大约三个小时（游离多聚糖）。包含更多样品前处理步骤的工作流程的优势通常在于对低丰度多聚糖组分具有更高的灵敏度，从而提高了相应技术的分析能力。结果表明，由 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统和 Agilent 6545XT Q-TOF 组成的安捷伦高分辨率 LC/MS 非常适合执行这些分析。此外，利用 AssayMAP Bravo 自动完成游离多聚糖工作流程中的样品前处理，从而减少人为错误并缩短样品前处理时间。标记多聚糖可在小样品量中以高浓度洗脱，无需冗长的干燥步骤。

蜂蜜柚子茶是从韩国传入的养生饮品，是以新鲜的柚子为原料，加入蜂蜜，经过恒温窖藏发酵工艺精制而成．这种独特的发酵工艺，保留了新鲜柚子原有的营养，同时去除了柚子的苦涩味．蜂蜜的加入，进一步改善了柚子茶的风味，并增加了人体所需的微量元素．柚子中含有蛋白质、糖类、挥发油、类胰岛素、柚皮甙、橙皮甙、Ｖｃ、黄酮类物质、多种微量元素等活性成分．目前，关于蜂蜜中糖类的研究比较多，而对柚子中糖类的研究较少，用离子色谱法测定蜂蜜柚子茶中糖类的研究更是未见报道．蜂蜜柚子茶中的可溶性糖是评价其质量优劣的一个标准，故分析蜂蜜柚子茶中的可溶性糖具有实际意义．糖类的分析方法有高效液相色谱法、分光光度法、气相色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法等．高效阴离子交换色谱－脉冲安培检测（ＨＰＡＥＣ－ＰＡＤ）法分析糖类，不需要对样品进行衍生处理，操作简单，且所用流动相一般为稀的ＮａＯＨ 或ＮａＡｃ溶液，对环境污染小．本文采用超声波辅助提取蜂蜜柚子茶中的可溶性糖，以ＮａＯＨ 溶液为淋洗液，研究了ＨＰＡＥＣ－ＰＡＤ检测蜂蜜柚子茶中的可溶性糖的方法．该方法具有前处理简单、分离效果好、操作简便等优点，结果令人满意．

美国目前并不要求在食品标签中必须把各种糖醇都列出来，但与糖类一样，要求列出总糖醇的含量，因此少量的糖醇也必须检出。目前分析糖醇的气相色谱法已得到发展，但由于需要衍生技术，该方法显得较为复杂，当前唯一官方的方法是AOAC.，一种分析山梨糖醇的气相色谱法。在此展示另一种简单、直接且不需衍生的方法。在这种方法中，选择柱子使糖醇成为一组，并在糖类之前淋洗出来，且在一次进样中就可将糖类与糖醇定量检测出。

美国目前并不要求在食品标签中必须把各种糖醇都列出来，但与糖类一样，要求列出总糖醇的含量，因此少量的糖醇也必须检出。目前分析糖醇的气相色谱法已得到发展，但由于需要衍生技术，该方法显得较为复杂，当前唯一官方的方法是AOAC.，一种分析山梨糖醇的气相色谱法。在此展示另一种简单、直接且不需衍生的方法。在这种方法中，选择柱子使糖醇成为一组，并在糖类之前淋洗出来，且在一次进样中就可将糖类与糖醇定量检测出。

食物中糖类是人体所需重要能量物质，其含量测定尤为重要。本方案采用LC5090高效液相色谱法对食品中5种糖类进行测定。试样中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。

通过在水中溶解砂糖的方法来准备标准化糖浆时，必须控制糖浓度才能获得稳定的产品质量。要保证混比过程精确无误，° Brix 值是糖浆生产的关键参数。安东帕的在线折光仪 L-Rix 5100 经证实非常适合用来持续监测食品和饮料生产工艺的糖浓度，并且可直接安装在生产管道上或罐内来实时测量° Brix 值。

本实验对海参多糖分析的色谱柱选择进行了优化，采用了TSKgel ODS-140HTP（2.1 mmIDX10 cm,2.3um）可以将多种单糖衍生物（甘露醇、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、乳糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、L-岩藻糖、喹诺糖）很好的分离，并且相较于ODS-100V色谱柱分析时间大幅缩短，流动相使用量仅为1/5，完全分离了L-岩藻糖与喹诺糖，符合国家标准GB/T33108-2016与水产行业标准SC/T3049-2015的要求。

氨基葡萄糖的全称是D-氨基葡萄糖，是单糖成份，可以刺激软骨细胞产生正常多聚体结构的蛋白多糖，提高软骨细胞的修复能力，抑制损伤软骨的酶，促进软骨基质的修复和重建[1-3]。目前，商品化的氨糖主要有3种：盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖复盐。临床上主要用于治疗和预防全身各种关节的骨性关节炎，可缓解和消除骨性关节炎的疼痛、肿胀等症状，改善关节活动功能，提高关节和机体的免疫力，因此，被誉为关节腔内的“清道夫”。 其治疗骨关节炎的主要成分是氨基葡萄糖，通过检测Cl-和SO42-的含量可以判断生产过程中是否添加了其他物质，过量的添加物会对身体产生副作用。因此，我们有必要对其中的非主要成分氯离子和硫酸根离子 进行质量控制。 本文建立了离子色谱法测定氨基葡萄糖中氯离子和硫酸根离子，方法简便、快捷、准确。

氨基葡萄糖的全称是D-氨基葡萄糖，是单糖成份，可以刺激软骨细胞产生正常多聚体结构的蛋白多糖，提高软骨细胞的修复能力，抑制损伤软骨的酶，促进软骨基质的修复和重建[1-3]。目前，商品化的氨糖主要有3种：盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖复盐。临床上主要用于治疗和预防全身各种关节的骨性关节炎，可缓解和消除骨性关节炎的疼痛、肿胀等症状，改善关节活动功能，提高关节和机体的免疫力，因此，被誉为关节腔内的“清道夫”。 其治疗骨关节炎的主要成分是氨基葡萄糖，通过检测Cl-和SO42-的含量可以判断生产过程中是否添加了其他物质，过量的添加物会对身体产生副作用。因此，我们有必要对其中的非主要成分氯离子和硫酸根离子 进行质量控制。 本文建立了离子色谱法测定氨基葡萄糖中氯离子和硫酸根离子，方法简便、快捷、准确。

摘 要 建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的 高效液相色谱- 串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品, 以 Waters Carbohydrate Analysis柱 ( 3 00 mm @ 3.9 mm, 10 Lm ) 分离, 流动相为水- 乙腈 ( 15B85 ,V/V ) , 电喷雾负离子 M R M 模式检测 。方法的 检出限为 0.1g/kg 线性范围为 2.5 ~ 1 25 . 0 mg/L 加标回收率为 86.2 % ~ 97.7 % 相对标准偏差为 3.1 % ~ 8.7 % 。

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEP CARB 1 ( 150mm ×4.0mm) 阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol /LNaOH 溶液，淋洗液流速为1.0mL/min，总分析时间20min。在1.0～60.0mg /L 范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性，相关系数分别为0.9996、0.9998 和0.9996，检出限分别为0.091、0.014 和0.083mg /L，RSD 为1.42% ～5.17%，回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75% 旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30% 金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖，效果良好，同时具有操作简单，结果准确，快速有效等优点，可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µ g/kg，果糖2µ g/kg，蔗糖5µ g/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

为确保产品质量并符合监管机构的要求，果汁行业必须对产品进行检测使其符合特定标准。其中一项指标即为糖含量。果糖、蔗糖和葡萄糖是果汁分析中的重要分析物。它们的含量和相对比率各不相同，可作为识别不同品种的标识。HPLC结合蒸发光散射(ELS)检测器，长期以来，一直被公认为是进行此类分析的有效技术。氨基柱一直以来被用于糖分离。但是，这可能会形成希夫碱，导致色谱柱使用寿命缩短和糖定量不准确。沃特世(Waters® )专利酰胺基色谱柱可防止希夫碱的形成，消除了上述问题。本研究显示了沃特世XBridge BEH Amide XP色谱柱在糖分析中的通用性。

离子色谱脉冲安培法检测辅料乳糖中半乳糖、葡萄糖、蔗糖和果糖杂质，方法灵敏度高，准确度好，可用于控制辅料乳糖中这些杂质糖的含量。

摘要：建立了橙汁饮料糖精钠的高效液相色谱测定方法。采用HPLC快速分离和测定食品中糖精钠，采用XB-C18柱（250mm×4.6mm，5µ m）为分析柱，以15：85=甲醇：0.02 M 乙酸铵（pH 6.0）为流动相进行分离，组分得到很好的分离，检测波长为230 nm，进样量20 µ L，柱温30 ℃，采用外标法定量。该方法精密度高、准确度好，样品处理简单，适用于常规质量监测。

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300-500倍。GB2760-2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。GB5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中乳糖的测定高效液相色谱法??中规定:乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

建立高效阴离子交换色谱- 脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB1(150mm × 4.0mm)阴离子交换柱为分离柱，脉冲安培检测，37mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L，相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985，检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L，精密度为1.10%～4.96%，回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短，前处理简单，适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。

对单糖到寡糖的15种组分进行高灵敏度分析。能够对共洗脱的葡萄糖和半乳糖进行色谱分离，并且通过前处理脱盐对微量存在的糖分进行定量检测。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。