前几天和一个客户交流,提及到大孔树脂,想起几个问题,所以和大家咨询下。想必大家都有所了解,在天然产物行业,大孔树脂用的相当广泛,特别是用于化合物的粗分,那是相当不错的。一般的都是100目左右,相对比较大。有没有人见过再细一些的大孔树脂呢??一般大孔树脂粗分之后,很多人都会用硅胶、C18等等去分离,但是很少有人接着用大孔树脂分,不知道是缺少再细一些的大孔树脂填料,还是什么其他的原因,不得而知。不过就我而言,之前给一个客户做样品分离,是一个生物制品,用硅胶和C18分都不行,分了就坏(客户的目的是制备纯化,不是分析),想来想去,想到手里有一些人家送的大孔树脂(有色谱柱和制备填料),是40-60um的,所以就拿来给客户分了,效果还不错。由此想到了,不知道各位同行有没有用过大孔树脂的色谱柱做分析的?会不会有的化合物非常娇贵,在分析上就坏了,没法分析呢?
求教:淀粉糖生产企业 树脂 的核算科目我公司是淀粉糖生产企业需要采购使用树脂其中:离子交换树脂用于脱盐脱色,长期缓慢消耗;色谱分离树脂用于分离、提纯,短期消耗。请问大侠们,【尤其是同业大虾】:离子交换树脂可以计入长期待摊费用吗?色谱分离树脂可以计入待摊费用吗?谢谢!!!
色谱柱装树脂吸废水中的金属,色谱柱起了什么作用呢?
使用色谱如何简单快速地区分环氧树脂里面混的聚酯树脂啊?定性或者定量?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在制样过程中,对于树脂类的样品可否直接用水稀释,这样能否对色谱柱造成污染,或者怎么处理最佳?谢谢各位大侠!
树脂粉怎么样做前处理才能进入气相色谱出峰?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5247249问题描述:大孔树脂色谱再生方法有哪些?解答:a)[font=宋体]酸性树脂用[/font]2.5[font=宋体]倍树脂体积的[/font]HCl[font=宋体]溶液(浓度[/font]4%[font=宋体])以[/font]2[font=宋体]倍树脂体积[/font]60-80min[font=宋体]通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)[/font]10min[font=宋体]之后,加大流速([/font]6BV/h[font=宋体])快速淋洗至出水[/font]PH[font=宋体]至[/font]6-7[font=宋体]为止。[/font]b)[font=宋体]碱性树脂方法同上,再生剂为[/font]4%NaOH[font=宋体]溶液,尘洗终点为出水[/font]PH7-8[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]中性树脂配制碱性盐水(含[/font]8%NaCl[font=宋体],[/font]2%NaOH[font=宋体]),以用[/font]2.5[font=宋体]倍树脂体积[/font]60-80min[font=宋体]通完,然后浸泡[/font]2-4[font=宋体]小时,以纯水淋洗至出水[/font]pH[font=宋体]呈中性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
第一次检验原料药——利巴韦林,色谱条件:氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂;以水(用稀硫酸调整pH值到2.5);207nm请问这个氢型阳离子交换树脂色谱柱使用前需要预处理吗?使用后怎样保存?有什么注意事项?
要检测酚醛树脂中残留的苯酚含量,求教具体可用什么色谱柱,因为仪器没有毛细进样口,所以最好是填充柱?在哪里可以买到?
我们要检测树脂中的离子(钾、钠、氯等),树脂可以是液态也可以是固态,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]合适吗?而且我们想要做到0.1ppm检出限,国内的仪器可以吗?请各位大侠不吝赐教
[size=4]RT,用732阳离子交换树脂去除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品中可能有影响的金属离子可不可行?有没有用过的前辈指点一下。如果可以进样量与树脂体积比应当为多少?[/size]
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分:1.1仪器和试剂电子分析天平(万分之一);GC7800气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mmx30mx0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4 1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮(4 1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件: 气化温度:280℃检测温度:320℃载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃);氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃);空气:变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为55Kpa(30℃);柱温采用程序升温:初温30℃,恒温3min,以10℃/mm升温速率升至140℃,再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比:45:1进样量:0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g(精确至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮,加入纺2mL丙酮(4 1)稀释,用力摇匀3min.(注意:每次衡量后应立即将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失。) 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后,吸取0.2uL标准样品注入色谱仪,记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是:VAM1.771’;MMA3.078’;BA5.498’;St5.683’;2-EHA8.495’;内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算:式中:mi——待测残余单体各自的质量;gAs——内标物环已酮的峰面积;ms——内标物环已酮的质量;gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮(内标物)的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性,称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液,按上述分析方法测定各溶液的浓度,计算各自的回收率,结果见表(1) 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后,在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴(用1mL注射器)内标物(约0.001g)环已酮于样品瓶中,加入适量(2~3mL)的丙酮(4 1)稀释剂,立即加盖瓶塞,充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下,用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪,并记录色谱图和数据,根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算:式中:Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子;Ms——内标物的质量,gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积;Mi——待没试样的质量,gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论(1)该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱,进样量不能大于0.2ul,且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高,所以我们选用耐高温的毛细柱,且该柱对酯类有较佳的分离效果。 (2)汽化室内须配有石英玻璃衬管,内填适量经处理的玻璃棉,以防止残留物进入毛细柱,并要勤换衬管为妥。 (3)因各单体对内标物的相对响应值不同,的以在配制标准溶液时,称取的各单体质量不一定都是0.03g,原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 (4)某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层,做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 (5)醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时,溶剂为丙酮水溶液(4 1),这是由于有些样品溶于丙酮(脱水)时会产生胶化现象。
分离土壤中腐植酸,XAD-8大孔吸附树脂,不知道用什么样的玻璃管装柱,网上提供的都是各种成品色谱柱,是不是需要定做,还是常规仪器里面有这种吸附管,急用,先谢了。
请问聚酯树脂与醇酸树脂如何区别?利用裂解色谱质谱联用是最好的方式吗。
求助一份 "ISO 8974 -2002 塑料.酚醛树脂.用气体色谱法测定残余酚的含量"标准,有请给一份!
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon
钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的色谱柱如何清洗和维护?液相色谱流动相是超纯水
做柱层析时(国产大孔吸附树脂),怎么才能把洗脱液中的树脂残留物处理干净?新买的大孔大家都怎么处理
哪位前辈有下面这份标准啊!谢谢!SN/T 2379-2009 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法
哪位前辈有下面这份标准啊!谢谢!SN/T 2379-2009 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法
[color=#444444]我最近做了水溶性酚醛树脂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]色谱,发现有几个问题请教各位。[/color][color=#444444](1)质谱中经常出现+63的峰,不知道是什么峰,我使用的是甲醇作为流动相,不可能是乙氰。[/color][color=#444444](2)三个液相色谱峰的质谱,m/z基本相同,但是丰度不同。[/color][color=#444444]举个例子,比如做聚合度为4的酚醛树脂质谱峰有三个,其中第一个425为丰度最高,然后是591。第二个是591丰度最高,其次是425;第三个是591最高,425基本不存在了。[/color][color=#444444]我理解这三个是由于取代位置不同导致的极性分离,但是位置有什么差别,怎么分析,我就不懂了,向大家请教。[/color]
请问下酚醛树脂中的钠离子和氯离子该用什么方法检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]么?还有没有其他方法,离子浓度要求为ppm
各位大神:我们是环保工程公司,客户是生产酚醛树脂的工厂,想让我们帮忙选择购买一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用来测废水里的苯酚甲醛的含量,甲醛,苯酚浓度随生产情况变化,最高几百mg/l,我们公司自己有实验室,但是没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],对这块不是很了解,想买个性价比高的国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],请大家帮帮忙。或者有其他更方便准确的方法也可以。
您好,我公司是做聚氨酯树脂,丙烯酸树脂的,现在要检查树脂中苯酮物质的含量是否超标,我的思路是:先把树脂中的溶剂蒸出来,用外标法,现在的问题就是我要如何配制标液,配成10,20,40,60,80,100ppm的标液,不知道怎么配,求教大侠告知具体步骤,配好溶液是否体系要跟我树脂环境一样?怎么做?
测试不饱和聚酯树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量时,选用的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应当符合哪些方面?特别是色谱柱有没有具体的参数可以提供?新人初次发帖,希望各位高手帮帮忙.
未知液体树脂,需要知道它是什么类型的树脂(环氧、酚醛或者……)以及大概组分现有条件:安捷伦1200凝胶液相色谱仪、7890A-GC 以及有机溶剂N种,请大家谈谈可以的分析方案
环氧树脂中残留甲苯的测定,采用溶剂稀释直接进样,环氧树脂将严重污染色谱柱,为避免这种现象的产生,应用顶空进样技术,简便、快速、无污染。 一.试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二.操作条件气相色谱仪的测定条件:初始温度:50℃ 2.5min一阶温度:180℃升温速率:15℃/min 保留时间:5minINJ 和DET:200℃柱前压:0.04MPa分流比:15:1尾吹:30三.标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶,用DMF定容,分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度,做标准曲线。四.样品分析准确称取5g样品用DMF定容,于25ml容量瓶中,分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封,在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃,40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg
有研究环氧树脂的吗?如何用红外光谱测环氧树脂羟基值
初入天然产物的分离纯化,对一些常用的分离填料的使用中有不少疑惑,希望有高手能解答一二,1:普通的树脂,例如大孔吸附或者离子交换树脂好像都很便宜的,但是看一些填料厂家还有一些色谱级的树脂填料(如MCI,反相树脂填料等)这类填料和普通的相比有什么优点?如果没有什么特别的优势也不会比普通填料贵这么多2:和树脂一样,普通硅胶也很便宜,如青岛海洋粗孔硅胶或者层析硅胶的也就几十块前一公斤,与一般没有键和相的正相色谱级硅胶有什么区别?如fuji的硅胶相比?这类硅胶也很贵!个人感觉这两者用途差不多。有键和相(如C8、C18、CN和NH2等)的价格贵还好理解。