色谱桥流灯

桥流不稳,热导的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]他的桥流在运行中有时自动回零

GC-3400停了一段时间，现在再开机，气相色谱TCD检测器加不上桥流，不知道什么原因?哪位大侠知道，先谢了。在线等!

有微信网友问：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，TCD检测器，调桥流，显示其mV值不变，是热死断了吗？还是另有原因呢？各位大伽纷纷过来讨论下！

102G[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]连接工作站,最近几天总是出现同一个毛病,不接桥流时基线走的很直,但接通桥流以后信号特别大,而且是一个方向,并且没有进样.也没有规律.请教专家这是何原因

我用的是GC-14A色谱仪，TCD检测器，在操作盘上有CURR（桥流），请问桥流的定义是什么，它是一个电压还是电流，还是其它什么？它有什么作用？具体些，我对TCD检测器的惠斯通电桥有一点点的了解，请高手指点，谢谢！

请问大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中桥流是评价什么的参数呢？检测器温度和桥流有什么关系呀？

我有一台GC112A色谱,其说明书注明当桥流为100mA时,热导温度为70度,为200毫安时,热导温度90度,最大为250mA时,温度为120度,现在用TCD双桥的测量乙酸乙酯,柱温为125度,检测器温度应略高于125度,而桥流要求180mA请问专家,这种条件下能用吗?

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

色谱版区的亲们，5月份倡导劳动，劳动最光荣。你还奋斗在分析岗位的一线吗？你积累了色谱仪器的操作经验吗？很多小技巧都是我们聪明的色谱操作者创造出来的，你都有哪些小技巧呢？比如：检测管路漏气漏液的技巧进样针堵的疏通技巧峰行不好的改善技巧..........等等，一起来秀一秀你的小技巧吧~~~~活动时间：2015年5月，色谱版区所有版面活动方式：另发主题帖 【色谱技巧】+......只要把你认为实用的小技巧，都可以发帖分享，图文并茂最佳比如色谱操作技巧、出现问题解决的技巧等等，都可以发帖参与活动活动奖励：发主题帖奖励20-50个积分，参与讨论也可以活动奖励参考帖子：安捷伦液相自动purge排气的操作技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452481/赶快一起参与吧，参与就可以获得高额积分奖励哟~~~活动帖子汇总：1、【色谱技巧】液相溶剂瓶小改进http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150505/5780890/2、【色谱技巧】大批量样品进样时，软件设置技巧http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic?threadid=57843543、【色谱技巧】如何计算基线噪音？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150508/5788522/4、【色谱技巧】关灯后洗柱的技巧设置http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150510/5790419/5、【色谱技巧】进样针堵塞疏通技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5790812/6、【色谱技巧】+ECD尾吹气的改装http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5791007/7、【色谱技巧】+NMHCC测定+双FID检测器+除烃空气阀http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5791186/8、【色谱技巧】+自制的柱效测定液http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5792314/9、【色谱技巧】再谈色谱柱的清洗和修补技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150518/5801580/10、【色谱技巧】毛细管电泳法操作经验分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150529/5817055/

最近去一个朋友的实验室，发用的是sp2100单热导气相色谱。应该说仪器比较简单。但就是他那个桥流没法控制。开机之后自己就加上桥流，而且桥流也不是稳定在一个数据，经常性的变化，高的基线一会上去一会下来。大家有没有用过这款仪器的，碰到这种情况该怎么处理？谢谢大家

上周我公司使用的天然气分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]移至另一检测室使用，搬运完后，连接、开机、升温均正常，唯独TCD桥流设置不上去，桥流升到30mA后TCD自动保护，停止工作，最后无意间将色谱工作站电源打开，发现桥流显示升上去了，再往高设置也不出现保护状态，色谱正常工作。 能否帮我分析一下为什么此色谱工作站电源未通，TCD桥流就设置不上去，非常感谢！

TCD加桥流的作用是什么呢？只是给检测器一个信号，让其工作吗？刚接触色谱，望大家不要笑我。

[color=#444444]福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，加桥流后基线下斜，走不平了，是什么原因？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验,拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯3]电力线控制LED多层指示灯ST56EL-APLS ,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮 当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温 如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥直流电阻电桥QJ23a型 平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 　气比的调节 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 本着上述原则,气比应按下法调节。4.1 　氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2 　氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 　进样技术 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1 　进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。 还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2) 保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2 　进样方法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。5.3 　进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。本文来自：买电器网知识库

[size=4]大家好！请教大家一个问题：热导池检测器桥流设置范围的标准是什么？设置大了或小了会有什么影响？谢谢大家[/size]

★每日一帖★第六帖 一些色谱实验室技巧①，谢谢大家的支持，我每天都会更新一些资料为大家分享的，多谢阿宝版主的鼎力相助！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

气象色谱仪的使用中为什么要设置桥流值为200

实验室里的北京东西电子GC4000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，没有桥流，电路看不懂，零件没多少全部测量了也找不到原因，哪里有电路图啊？我自己画的我是不明白，可能错了，反复对照电路板也没发现错在什么地方，我自己的水平不够，谢谢。

[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的 操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的经验 拟出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作技巧．供同行们参考1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1 1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1．2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上，2 调池平衡调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3．1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用3．2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况4 气比的调节氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：(1）氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 最后．再将氢气流量上调少许。 

pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸（BrAcT3）时发现的，它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上，通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配，采用化学的手段，使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征，同时，使组分的洗脱过程表现为类似置换（顶替）色谱（Displacement Chromatography）的洗脱过程，因此，它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列，而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列，其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理，以分离酸性物质为例，在分离柱内，有机相固定相占据上半部分的空间，水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用，保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢，当酸性被分离物出现在流动相中时，由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式，随后，它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移，分离物将暴露在一个较高的pH的位置，这时，分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中，被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界，进而重复上述的循环。因此，被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域，并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出，按区带的pH值大小密排成顺序，而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定，可以表达为以下关系式： pHzone= pKa+log], 式中，Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱)；K[

1 加热由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

大家好， 新人向达人们请教一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD桥流的问题。 症状：在进样过程中，TCD检测器突然桥流归零，输出信号也归零。之前桥流设定没有改变过，一直用着也没有出过问题，昨天一天连续出现三次这样的自动断电。在切断TCD供电之后重启又可以正常使用了。 请问这有可能是什么原因呢？会是TCD的铼钨丝快烧挂了吗？还是只是气体浓度信号超过了检测限，导致自动断电保护？还是其它什么原因呢？ 谢谢。

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。　　1 　加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。　　1.1 　过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温　　度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。　　1.2 　分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。　　2 　调池平衡　　调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。　　第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;　　第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;　　第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;　　第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;　　第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。　　3 　点火　　氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。　　3.1 　加大氢气流量法　　先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。　　3.2 　减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。　　4 　气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。　　本着上述原则,气比应按下法调节。　　4.1 　氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。　　4.2 　氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。　　5 　进样技术　　在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射　　器进样为对象。　　5.1 　进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl ,气体样品一般为011～10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。　　(1) 排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。　　还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。　　(2) 保证进样量的准确　　用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 　进样方法　　双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。　　让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。　　5.3 　进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。

气相色谱仪是一种常用的分析仪器，除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪的使用技巧，希望可以帮助用户更好的应用产品。1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮;当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温;如此递进调节，直至恒温在工作温度上。2 调池平衡调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况;第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况;第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。3.1加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。本着上述原则，气比应按下法调节。4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。5 进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。5.1进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。(2)保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。5.2进样方法双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。5.3进样时间进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

谢谢专家指导!条件如下:用GC112A色谱,氢气作载气,柱前压1.2公斤,汽化温度185度,柱温130度,检测150度TCD检测器,桥流180,固定相10%PEGA,担体为401,60-80目,柱子为内径4mm,长2米.用于分析醋酸乙酯成品及粗品.粗品中成分大致如下:水 7-10% 酒精 2-4% 醋酸甲酯 2-4%,其余为醋酸乙酯。成品中水小于0.2%，酒精小于0.2%，其余为醋酸乙酯。问题是：水与酒精分离不好，水严重拖尾。

色谱柱和色谱系统的故障排队幻灯片 [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=1175]点击下载[/url]

我现在用的A6890 TCD,请问如何设置灯丝的桥电流,感觉工作站里没有设置的?

色谱柱安装小技巧

~~如何自动平衡、处理、保存色谱柱，并自动关灯~~这里针对Waters液相来说的。其实是一个基本功能，但直到前年才知道，所以后来反思，一定要开发出软件的使用功能。其实就是那个“condition column”，也就是平衡色谱柱。相应的仪器方法就用梯度的方法，例如：solvent A为流动相（含盐）；solvent B为10%甲醇水溶液；solvent C为甲醇。那么方法可以这样设定：~~开始~~1、设定泵参数：time flow A% B% C% D%······ 1.00 100 0 0 01.00 1.00 0 100 0 031.00 1.00 0 100 0 032.00 1.00 0 0 100 062.00 1.00 0 0 100 063.00 0.00 0 0 100 02、设定检测器的event，也就是事件：64.00 lamp off~~完毕~~这样就完成了一套自动冲洗色谱柱、保存色谱柱，并自动关灯的小程序。这里是一套进样完毕，自动处理色谱柱，并关灯的设置，其实刚开始平衡色谱柱时，利用同样的功能也一样可以起到自动更换通道效果。方便啊，方便！