色谱面积法

请问各位前辈，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]当中面积法时候，如果在产生的图谱当中杂质峰比较多的话，又无法辨别的时候，计算含量时候又怎么算？　是把杂质峰一起加进总面积算还是减去呢？？？

动态色谱法比表面积测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292428_1603_3.gif动态色谱法比表面积测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292429_1603_3.gif

各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

面积归一化法在色谱分析中有哪些应用？

用面积归一化法走出来的样品结果重现性不好，如何优化色谱条件？

本人是新手很多对液相的知识不懂液相色谱面积归一化法是什么意思啊？具体应该怎么做，求含量？

气相色谱中的面积百分比法，与归一化法，有何区别？

[color=#444444]我最近在做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测溶残苯和2-甲基四氢呋喃时，用的1,4-二氧六环做内标，配制方法如下：量取20μl内标物溶DMSO定容与100ml容量瓶中，作为内标物贮备液。从工作对照液贮备液移取1.0ml到50ml容量瓶中，加5.0ml内标物贮备液，定容。称取约2g样品于10ml容量瓶中，加1.0ml内标物贮备液，定容，平行六份。在计算结果时发现理论上浓度相同的内标物在工作对照液中的峰面积平均约为2700，RSD小于2.0%，而在样品溶液中的平均峰面积却约为3300，RSD小于2.0%。请问这是什么原因啊？[/color]

agilent 1200液相色谱，校正表以及含量测定报告峰面积采用科学计数法显示，如何修改为不用科学计数法

由【求助】测有关物质色谱条件的专属性试验问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101025/2882558/想到的1、两杂质色谱峰达到基线分离时的峰面积之和与两色谱峰部分重合时的峰面积之和，在使用自身对照法时它们所占的比例是一样的吗？2、用于校正归一法时，我觉得两峰应该完全分离，你觉得的呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测量峰面积误差的主要来源是什么？

色谱:GC-102,柱子:自己填的,工作站:N2000 . 方法:面积归一法是这样的年前由于车间停车检修,就将色谱柱重新填了下(原来的用的有点久了怕继续用会分离不好),结果现在用起来和以前的对比,发现同样的进样量峰面积要比原来的小很多,大概只有原来的1/3左右.但是杂质的分离效果又是好的.气路不漏气,也不知道问题出在哪里,工作站也没换过.会不会柱子的问题?原来的柱子不是我填的,但固定相都是一样的.这样的情况是不是柱子有问题?和固定液涂抹有关系吗?还是柱子没填好?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗？

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

[color=#444444]最近用色谱测标气，发现经常出现第二天测的和前一天比有差别，今天更是出现了TCD的峰面积集体偏小，FID的峰面积集体偏大？请问怎么回事？[/color]

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中色谱峰面积和样品蒸汽分压的关系是什么？

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

安捷伦色谱峰面积和waters色谱峰面积之间怎么换算？

反相色谱的峰面积如何转换成迎头色谱的峰面积。请老师和高手指点迷津。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰面积重现性不好的一般解决步骤有：1、首先观察压力是否稳定,以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定,请检査造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间不足够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏等。2.若压力稳定但峰面积呈无规律变化,请检查样品量是否足够,确认样品的稳定性,必要时重新配制。检查进样阀是否漏液等。3、若压力稳定且峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。少数的情況进样阀4排口阻塞(尤其是经常使用高浓度盐时可能发生.)。

案例： 两根色谱柱，均为填充柱。2m的GDX102和3m的DNP+吐温80，做同样的白酒分析。 同一台仪器。 GDX上进样0.1ul，DNP上进样1ul，检测器条件相同。 发现两根色谱柱得到白酒中大部分组分峰面积接近。 应该如何解释这个现象呢？ 为什么同一样品，在不同色谱柱上的响应不同呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型，有峰面积，峰高，相对峰面积等等，其中还有个CE峰面积，请问CE峰面积代表的是啥

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，阀进样时，为什么进样时流量的大小会影响峰面积的大小？流量越大峰面积越大。

用色谱时发现一个问题，对反应气体进行在线分析，N2作为稀释气体，流量不变，但是为什么N2的出峰面积随着反应温度的升高而降低呢？不反应时是7万多，反应温度为300度时6万多，400度时就5万多了，烦请高人解答

气相色谱分析煤气成分，各种分析条件没有做更改，突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右（做了将近10个样品），第二天又恢复到原来的峰面积，过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况（分析第一个样品的时候峰面积还没有变化，从第二个样品开始都扩大了，扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好），请问谁知道可能原因。

标准品，样品峰面积整体都变小一半左右，配制和进样，色谱条件都没变，色谱柱是新的，柱温柱压都正常，氘灯使用时间七百多小时，安捷伦1260仪器。就是不知道是什么原因，还请高人指教，多谢！

测试了ECD和FID检测器，在使用自动进样和顶空自动进样的时候，自动进样的状态下峰面积变小很多，顶空进样正常。怀疑是进样口出了问题，跟换了衬管，隔垫，密封圈，峰面积还是很小，换了新的色谱柱也还是同样的问题。现在真是心力交瘁??，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦7890B

液相色谱峰面积越来越大，用水多次冲洗进样阀、进样器后，进一两针水样后，峰面积变小，然后又慢慢变大。样品是用水做溶剂的；是什么原因？流动相：940磷酸氢二钾：60乙腈，用氢氧化钾调PH至3.50