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色谱馏程仪

仪器信息网色谱馏程仪专题为您提供2024年最新色谱馏程仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱馏程仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱馏程仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱馏程仪相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱馏程仪相关的最新资讯、资料,以及色谱馏程仪相关的解决方案。

色谱馏程仪相关的论坛

  • 【分享】气相色谱的一般流程 :

    在下图所示GC流程中,载气由高压气瓶供给,经压力调节器降压,经净化器脱水及净化,由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱,经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后,即可进样。 气相色谱一般由5部分组成:    载气系统    进样系统    色谱柱系统    检测系统’   记录系统

  • 分析好一个气相色谱的样品流程是什么?

    1. 新买的色谱柱DB-1701,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7820A,在分析样品前,是不是首先对色谱柱老化?2. 然后是不是进行基线和噪音检查,看是否通过3. 然后进行系统适应性试验,测定理论板数和分离度?(这个怎么测的,我也不是很清楚。上门工程师培训的时候,做了安装及测试一个样品的工作,没见他进行系统适应性实验)4. 定量重复性实验,看保留时间标准偏差,及峰面积相对标准偏差,但不知道这样去做这个工作。5. 上述工作做完之后,参数都正常的情况,才可以对自己的样品进行分析,是吧?(我所问答核心问题是分析好一个样品的标准流程,在网上找来很多资料,看的不是很明白)

  • 【谱图】气相色谱法的流程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的流程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是色谱分析的一种方法。早在1906年M.C.茨维特(M.C.LIbet)分离叶绿素的各组分时,就将绿色植物叶子的石油醚提起夜(即叶绿素提起夜),通过填充有吸附剂碳酸钙(为固定相)的玻璃管(即色谱柱),然后用石油醚溶剂(为流动相)不断地冲洗玻璃管,即将叶绿素中的各组分(胡萝卜素、叶黄素等)分离,而在填充有碳酸钙的玻璃柱上呈现出不同颜色的清晰色带,这就是色谱法名称的由来。 由于上述分离过程,使用的是液体石油醚作为流动相,所以也叫液相色谱仪。以后沿用上述的分离原理,用惰性气体(N2、CO2等)作为流动相,使气态样品通过固定相而得到分离,就叫做气象色谱法,此时就没有颜色的特殊含义了。 气象色谱法是一种分离分析方法。操作时使用气象色谱仪,被分析样品(气体或液体气化后的蒸气)在流速保持一定的惰性气体(称为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相当色谱柱,在色谱柱中样品被分离城一个个单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入监测器,转变成电信号,再经过放大,由记录仪记录下来,在记录纸上得到一组曲线图(称为色谱峰),根据色谱峰道峰高或峰面积就可定量样品中各组分的含量。这就是气象色谱法的简单测定过程。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704051113_47974_1617071_3.gif[/img]

  • 【资料】液相色谱典型结构流程

    液相色谱典型结构流程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177950]液相色谱典型结构流程.rar[/url]

  • 【原创大赛】岛津液相色谱标准操作流程及使用细则

    [align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时,分析者经常会遇见类似问题:由于更换了仪器厂家,色谱仪的正确使用流程存在差异,导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程,今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司,日本人做东西在外观上确实说的过去,并且仪器内部构造确实也是很有艺术感,就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等,整机耐拆耐折腾,几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关,待仪器完成自检,自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水,将A滤头放入水中,打开A的阀门,purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中,purge后关掉阀门。4.打开A、B泵,仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min,B 80%,冲洗5-6分钟,冲洗结束后,设置流速为0,接液相色谱柱。5.拧开转接头,按照柱子方向接柱,接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法,点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净,放入水中,关B泵。8.打开B阀门后purge,关掉阀门。9.打开A、B泵,从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min,B 100%,稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头放入含盐的流动相中,关B泵开阀门,purge后关闭阀门。11.打开A、B泵,慢慢升流速至0.5 mL/min,B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%,冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件,单次分析开始,命名确定。14.扳上盖取下,进样,扳下,洗针头,冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中,打开阀门purge,慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵,打开收柱方法,单次分析开始,结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈,1mL/min冲洗10min。18.关程序,关泵,关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则:1.在不接柱子的情况下,以0.5mL/min的流速走水相,压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用,注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这,更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

  • 【2015春节活动】+春节期间液相色谱仪清洗流程

    春节期间液相色谱仪清洗流程:(1)purge Injector:injector用甲醇保存。purge injector的溶液来源于流动相,可以在冲洗完ABCD某一管路完成后进行。若前期使用中流动相中含有缓冲盐,请先用20%甲醇清洗,再用纯甲醇purge保存。eg: A相放置20%甲醇,将A管路比例设置为100%,purge Injector 2~3次,每次3~5min,再将A相放置100%甲醇,将A管路比例设置为100%,purge Injector 2~3次,每次3~5min。(2)将A,B,C,D四个管路用甲醇充满保存。流速:1ml/min。每条线运行时间,5min(3)seal wash:用50%甲醇运行后保存,运行5min。(4)needle wash:用80%甲醇清洗一次,运行时间5min

  • 离子色谱操作流程

    我们用的是瑞士万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],平常用来测无机溶液中的阴离子浓度。之前工程师跟我们说的检测流程是:开机后,先跑两个超纯水样品,看看仪器是否稳定。后续可直接跑待测样品。但是我看说明书上有做稳定“基线”相关的运行,这个目的是什么呢?可否像我们现在这样直接跑两个纯水样品呢?还有就是机器是否需要预热? 样品跑完后是否要再放一个纯水样来清洗下管路。还有一个问题就是标线相关的,一般来说重洗配置了淋洗液后,发现保留时间也不会有太大偏差(不会超过1%),那我还需要重新制作标线吗?还有就是,配置的标液拆封后可以保存多久呢(硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐)? 都是说拆封后尽快使用,那每次只使用一次也太浪费了0.0谢谢!谢谢!

  • 【第三届原创参赛】液相色谱使用心得------液相色谱流程详解(12月)

    【第三届原创参赛】液相色谱使用心得------液相色谱流程详解(12月)

    维权声明:本文为huaibeijiayuan原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。11月份在气相色谱论坛版块发表了一篇关于气相色谱开机流程的原创,写得可能比较琐碎,本来还想写一篇关于液相色谱开机流程的原创,因工作任务紧一直耽搁下来。最近接到版友wenwen1017咨询安捷伦液相色谱安装流程的求助,促使我将原来的未完成的工作继续。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101104/2903710/这是我们公司的一个培训图片。内容不是很详细,但对于一般操作已经满足了,当时是根据安捷伦的液相色谱进行编制的,也可能不适合所有的其他品牌的液相色谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012141522_266904_1613599_3.jpg首先液相色谱与气相色谱一样基本也分五大块,输液系统-------进样系统--------分离系统-------检测系统------记录系统,了解这个就比较容易清楚了。下面以安捷伦的1200低压四元液相色谱对五个系统进行详细讲解:

  • 求问,液相色谱柱在Q-TOF使用前后的操作流程

    [size=18px][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱:[/font][font='Times New Roman',serif]Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0×100 mm, 2.7 um,[/font][font=宋体]在Q-TOF上使用。试验前换上流动相及色谱柱的正确流程是什么?试验结束后,换下流动相及色谱柱的流程是什么?请教各位为小白解答。谢谢![/font][/size]

  • 【分享】海德利森色谱装柱流程

    海德利森色谱装柱流程以填装5um 硅胶 4.6×250 分析柱为例 1 连接装柱所需空压机和海德利森色谱装柱机 确保装柱机工作时机身稳固2 称取填料3.0-3.5g (4.6×250 分析柱标准需要2.8g,经验3.2g比较合适)3 用40-50ml异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)溶解填料 用玻璃棒搅拌均匀 后用超声波超3分钟 以确保其分散性4 迅速将上述混合液倒入匀浆罐(尽量短时间内完成该工序并确保匀浆罐内无气泡) 如匀浆罐不满再用异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)补满 理想情况是不需要再补充异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)熟练后可知需要多少原料 所需原料的梁与温度、填料溶解性有关5 迅速将匀浆罐和柱子连接到泵上 以60MPA的压力 以甲醇(化学纯)做流动相开启装柱机 保持装柱机在60MPA压力下工作20分钟6 减压至30MPA 运行5-10分钟 缓慢降压至系统无压力 静止3分钟7 卸下柱子 看柱头部分是否平整 如不平整用美工刀铲平(很需要技术的步骤)8 将柱子接入高效液相色谱仪 用甲醇(色谱级)以1.0流速运行30分钟9 开始检验色谱柱效10 多次熟练此工作 以提高装柱质量备注:1异丙醇(或异丙醇与乙腈比例1:1)至少分析纯2甲醇 为控制成本可用化学纯 但事先需要经过0.2um 有机滤膜过滤3工作开始前开启装柱机用流动相甲醇冲洗管路 尽量确保管路中无气泡 北京海德利森科技有限公司. 陈海涛 工程师 13911876986 cht01310751@163.com

  • 气相色谱检漏的一般流程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流动相是气体,所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响,造成分析结果的误差或者分析失败。首先当载气漏气时,色谱图会发生一些变化:① 基线变化 a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。 b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化 a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气; b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。 辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。、 当出现如上述问题,一般就要考虑是否是漏气了,也就是要开始检漏了,检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级: A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处,并加以排除。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开大最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。 B级试漏:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。 C级试漏:对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开,减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时,关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表,在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降,则说明气路系统的上游有泄漏,否则应对后面的气路做进一步检查。 在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除,一般流程如下: 一般在漏气点为接头时,多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的,有时还会造成接头的永久性损伤。正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时,应对接头做如下检查: 1、接头配合的垫片是否合适,退火及无伤痕; 2、接头密合处是否干净平滑无污物; 3、接头配合装配时,是否相互对准对正; 4、能否先用手将接头大体拧紧。 如上述检查无异常,再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

  • 【原创】液相色谱操作流程

    [font='宋体']液相色谱操作流程[/font][font='宋体'][/font][font='宋体'] 我们制定机器的操作规程,不仅是规范我们的操作,也是为了对机器的保护,换句话说,机器也有一个适应,我们长时间按习惯来操作,那么我们的机器寿命会大大加强。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']1、[/font][font='宋体']开机,不同的机器会有不同的识别路径,我用的日立的机子,如果你先开色谱,在开电脑主机,它是不会识别的,所以根据不同的牌子我们采取不同的开关机顺序,我每次开机和关机总是相反的过程,开机:电脑主机—显示器—组织器—泵—自动进样器—柱温箱,为什么没写检测器?那是因为我们开机完成后要平衡大约两个小时,这段时间没有必要开,同时也可以延长氘灯的寿命。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']2、[/font][font='宋体']排气,这一步是非常重要的,不管你是否将溶剂过滤头拿离液面,排气没有特别的规定,我觉得以[font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟左右为宜,太短起不到应有的效果,太长浪费我们的流动相。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']3、[/font][font='宋体']冲洗色谱柱:色谱柱一般保存在有机溶剂当中,处于静态,突然要改变状态运动起来,其中组分必然发生变化,我们为了降低其产生的影响,刚开始应以小流速为宜,如[font=Times New Roman]0.5ml/min[/font][/font][font='宋体']—[font=Times New Roman]0.8ml/min[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]1mo/min[/font][font=宋体]依次递增。此处可以理解为我们开车同样的道理。有好多人认为,流动相组成发生变化不会影响到柱子,我个人认为这种认识是错误的,大家想我们从秋天慢慢过渡的冬天生理生理上不会有太大反应,可是如果从夏天呢?所以我认为从有机溶剂到流动相的过渡应至少经历[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次组成变化如:[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]甲醇—[/font][font=Times New Roman]65%[/font][font=宋体]甲醇水—[/font][font=Times New Roman]30%[/font][font=宋体]甲醇水—[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]甲醇水—流动相。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']4、[/font][font='宋体']平衡:刚开始接触液相时,工程师特别强调基线必须平稳才可做样,我们铭记在心,对么?现在看来不完全对,平衡的时候我们要看检测器了,看完后,因为灯也要预热必然出来的基线不平,我们只能眼睛盯着显示器看看,其实不必这样,我们可以让标样走两针,这个时间来平衡柱子已经绰绰有余了。[/font][font='宋体'][/font][font='宋体']5、[/font][font='宋体']收尾:以[font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]—[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]的步骤就没错了。[/font][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][/font]

  • 【资料】液相色谱原理流程虚拟试验室,动画在线演示

    最新上传资料:《液相色谱原理流程虚拟试验室》, 形象、逼真、实用,对学习者非常有帮助!感兴趣的朋友可以点击以下网页下载。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/064146.shtml[flash=550,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20083317223_01_0_3.swf[/flash]

  • 【转帖】高效液相色谱法的定义、类型流程图

    在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进,使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此,这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。  气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物,而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质,如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在,HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱,位居色谱法之首。 高效液相色谱的类型  广义地讲,固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相,也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。  通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实,有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理,有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处,或是在分离过程上有所不同,通常被赋予了比较固定的名称。表8-1HPLC按分离机理的分类类 型主要分离机理主要分析对象或应用领域吸附色谱吸附能,氢键异构体分离、族分离,制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析与制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离,分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析离子排斥色谱Donnan膜平衡有机酸、氨基酸、醇、醛分析离子对色谱疏水分配作用离子性物质分析疏水作用色谱疏水分配作用蛋白质分离与纯化手性色谱立体效应手性异构体分离,药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离,生物和医药分析液相色谱仪流程图  现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。  液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

  • 反相色谱切换正相色谱流程

    1、先将色谱柱用相应的溶剂冲洗干净,然后将色谱柱拆下来密封保存。用双通将进样器与检测器连接。2、将贮液瓶内装入300ml的二次蒸馏水,将流速渐次提高到2.0ml/min冲洗系统1.5h。注意观察泵压。3、将流速渐次降到0ml/min,把二次蒸馏水更换为甲醇,,将流速渐次提高到2.0ml/min冲洗系统1h。4、用同样的方法将甲醇更换为异丙醇、四氢呋喃,各冲系统1h。5、最后将四氢呋喃更换为预先配制好的流动相冲系统1h,同时将柱塞杆清洗系统内的10%异丙醇更换为流动相,保持50-60滴/min的速度清洗柱塞杆。再将双通更换为正相色谱柱,待色谱柱平衡好以后就可分析样品了。

  • 模拟馏程

    求在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,重质油品例如原油的模拟馏程的方法

  • 气相色谱污染了咋办?——看看一般清洗流程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用时间久了难免会污染,污染后的仪器将会使分析样品的准确性大打折扣,今天咱们就来了解下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部件清洗的一般流程。 首先是气体管路清洗。清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。 之后是进样器的清洗,它的清洗应以疏通为先导,通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗,然后用蒸馏水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。 最后是检测器的清洗。在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污,这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况,一种是沾污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1-2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解污物,有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。 由于检测器的种类不同,清晰地方法也有不同,下面对几种种常见的检测器清洗过程进行下介绍: 1、FID的清洗 ①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。 ② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。 如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。 ③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。 ④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。 ⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。 2、ECD的清洗 ECD中有放射源,通常为H3或Ni63,所以通常不能自行拆卸,如需拆卸则需特别小心。放射源片一定不能水洗,更不可与皮肤接触,且清晰地废液要大量稀释且妥善处理。 3、FPD的清洗 清洗可分为火焰喷嘴与光路两部分。光路部分连同散热片可整体从火焰喷嘴上拆下;火焰喷嘴部分的清洗与FID相近。而光路部分的良好透光性是FPD具有高灵敏度响应的必要条件。因此当发现检测器灵敏度下降时,可怀疑是光路部件因表面污染而影响透光率。拆卸光路部分之前,必须切断负高压电源并注意仪器所在处最好无强光照射。首先将固定光电倍增管的螺丝取下,轻轻拉出光电倍增管,待该管拉出后,立即用不透光的黑布将其包好。然后依次从散热片上取下石英窗及德光片,用无水乙醇对其进行冲洗,如发现表面太脏,也可用细纱布沾上乙醇、乙醚轻轻擦拭,烘干后按回原位。安装时需注意各链接件与光路外壳的气密性,以防止火焰点燃后所产生的水蒸气由高温区渗入低温区而冷凝,另一注意事项则是整个光路不能漏光。

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