色谱类科仪

采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值： 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车。 可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献：[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准，将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器，建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机1套联想HP9配样品工具1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格：主要仪器参数：GC9860 气相色谱仪系统，新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作，各项功能一目了然和快速切换，外部控制与智能互联一体化，满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能，使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统，使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统，提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统（第6代EPC）2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学，具有中、英文双操作系统（自选）9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口，内置IP协议栈，便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统，可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站，支持多台色谱仪（300 台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入 DCS（集散控制系统）14、集成模块化结构设计，升级便捷化，维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序，对接各类项目的在线分析（另配置部件）17、系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置，多型号的外置气体、流体进样系统（顶空、气体进样器、热解析仪等外设）技术参数1、温控区域：8 路，变频电机系统，温控范围：室温以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台2、检测器数目：3 个；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任选3、气路控制： EPC 方式EPC 工作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流EPC 量程：压力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空气）4、检测器指标：氢火焰离子化检测器（FID）检测限：≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）基线噪音：≤4.5×10-14A基线漂移：≤1×10-13A/30min线性范围： ≥1065、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统数传应用领域本仪器的应用行业较为广泛，比如：高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃(可根据客户要求，配置到300℃).●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●温度精确性： 0.5%●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:1mS（0.01S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大大的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

仪器简介：一 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）特点: （1）运转稳定：多分离柱国家专利技术，采用了三个螺旋柱串联连接，使在高速转动时保持最佳平衡，并有效保证设备稳定性，使运行噪音更小。不会出现在高速旋转的情况下由于仪器本身的不稳定而对分离体系产生影响。 （2）操作便捷：固定相、流动相均为液体，有广泛的液 - 液分配系统可供选择，体系更换方便、快捷； 具无级变频调速功能，可轻松完成正反向转速调整。 （3）高分离率：能把天然产物有效成分分离提取到 99% 纯度。 （4）高回收率：不存在固态载体所造成的吸附损耗、样品变性等问题，理论上样品回收率非常高。 （5）成本降低：不用柱填料、不用更换分离柱，使用常规试剂，仪器运行和维护成本低。 （6）精确控温：配备恒温控制装置专利技术 ，具有温控功能， 精确控制分离过程的温度，提高生产重复性； 样品分离不受环境温度的影响，可通过调节温度改善样品的分离度， 拓宽溶剂体系的选择范围 。 二 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）生产厂家情况： 上海同田生物,作为多分离柱高速逆流色谱仪国家新型专利的拥有者、行业领导者；通用电气医疗集团生命科学部,作为中国天然产物和中药纯化工业的首选设备和介质供应商。 通用电气(中国)有限公司-医疗集团与上海同田生物技术有限公司共同致力于高速逆流色谱系统的技术开发和市场拓展。双方将为合作推出的由TBE系列HSCCC和AKTA系列层析系统共同组成的高速逆流色谱联用系统提供完善的售后服务和技术支持。 三 国内外TBE高速逆流色谱（HSCCC）应用文献情况： （1）2006年全年发表在国外各类专业期刊中的英文逆流色谱应用文献一共有61篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有31篇,占51%比重； 2006年全年发表在国内各类专业期刊中的中文逆流色谱应用文献一共有19篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有13篇,占68%比重； （2）2005年全年发表在国外各类专业期刊中的英文逆流色谱应用文献一共有37篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有21篇,占56.8%比重； 2005年全年发表在国内各类专业期刊中的中文逆流色谱应用文献一共有8篇（综述除外），文献中使用同田生物公司TBE系列高速逆流色谱仪发表的应用文献有5篇,占62.5%比重。 四 TBE1000A高速逆流色谱（HSCCC）应用领域： （ 1 ）天然产物已知有效成分的分离纯化 （ 2 ）化学合成物质的分离纯化 （ 3 ）中药一类、五类新药的开发 （ 4 ）中药指纹图谱和质量控制研究 （ 5 ）抗生素的分离纯化 （ 6 ）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发） （ 7 ）海洋生物活性成分的分离纯化 （ 8 ）放射性同位素分离 （ 9 ）多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等技术参数：同田公司研制的TBE&mdash 1000型高速逆流色谱仪、制备量大、分离效果好、重复性好、适用于生产工艺的放大、可大大缩短开发周期、提高研发转化为生产的成功率。 电 源： 220V ± 20V 50 ± 0.5HZ 主机功率： 750 W 管路体积 : 1000ml ； 进样体积 :80ml 主机尺寸： 830 × 570 × 1050mm 工作转速： 400-600 转 / 分 （无级变频调速） 泵流量： 0.1-90 ml/min 紫外检测器波长： 254 、 280nm 温控模块（接循环水浴）：温度调控范围 15 ～ 40 ℃，精度 0.5 ℃ ，温控循环液量 1 ～ 2 0 L /min主要特点：1 三分离柱设计，双六通阀设计，提供在线检测； 2 增设了一体化设计的温控模块，可精确控制分离的温度，有效提高生产的应用范围和重复性； 3 对于对环境温度有严格要求的活性成分分离，更能发挥高速逆流色谱的优势； 4 TBE 系列采用三个螺旋柱串联连接，在高速转动时保持平衡，稳定，噪音小； 5 快速，操作简便，系统平衡不受溶剂体系改变的影响，工作稳定性高； 6 无不可逆吸附,回收率高。

仪器典型应用酒中全组分分析；蔬菜、水果中的农残分析；食品中的甜蜜素，脂肪酸分析；大气中的挥发性有机物、污染物等分析；非甲烷总烃分析；土壤、水质中烷基汞分析；有机化学合成烃类检测；催化剂催化效果检测；石油烃裂解气检测；沼气中甲烷及一氧化碳含量检测等。主要功能和特点仪器功能：SP-3500系列气相色谱仪是北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司开发研制的、具有全部自主知识产权的新型色谱仪。仪器基于数字化、信息化和网络化现代设计理念，集中了企业近60年积累的色谱制造技术、分析应用技术、EPC技术、计算机控制技术和数据处理技术等，仪器具有九个加热区，三个注样器、三个检测器可以同时工作，六种检测器FID、TCD、ECD、FPD、TSD和AFD任选，气路系统采用了数字化EPC技术，实现了气路压力和流量的数字化测量或数字化控制，仪器广泛适用于化工石油、矿山冶金、煤炭电力、轻工食品、医药卫生、环境保护、教育科研等领域。仪器特点：SP-3500系列气相色谱仪是具有高精度、高质量、高效率色谱分析实验室系统的新型技术设备平台，仪器可靠性经过两轮次的可靠性实验论证，整机通过热测试、可靠性强化试验、综合应力可靠性快速验证试验、安全性测试、电磁兼容（EMC）测试，更加保障仪器的长期、稳定、可靠的运行！SP-3500系列气相色谱仪可以保证仪器安全稳定的运行，根据GB/T 11606-2007《分析仪器环境试验方法》中第三类军品标准执行，并获得环境试验证书；根据T/CIS 03002.1-2020《科学仪器设备电器系统可靠性强化试验方法》进行了整机可靠性测试，并获得可靠性强化证书；并对10台气相色谱同时根据T/CIS 03001.1-2020《科学仪器设备可靠性整机平均故障间隔时间验证方法》进行了MTBF测试，累计运行6113小时，得出平均无故障间隔时间在5077小时以上。仪器拓展性最多可安装13个气动阀（10个自动阀+3个手动阀）可以实现多种应用的拓展，3阀柱、5阀7柱等气体类分析。可同时实现8路外部事件（阀），每路外部事件可同时进行10阶的独立编程程序，满足多阀多柱的分析需求仪器便捷性人性化的显示界面，采用安卓系统进行开发的全新交互系统，7寸全触摸显示屏，分辨率1024*600。使得可以通过色谱显示屏实现仪器的全方面控制，可实现远程仪器控制。 产品配置1、气相色谱仪1台2、分流/不分流注样器、填充注样器、挥发性有机物注样器1套3 、FID、TCD、ECD、FPD、TSD、AFD等检测器1套4、分析柱、标液、标气1套5、气源1套