质谱衍生法

新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？

GBT30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法

请问用质谱做硅烷化衍生会不会污染检测器和柱子

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152868]深海鱼油中脂肪酸的柱前衍生-高效液相色谱串联质谱分析[/url]摘要：用1．【2．(对甲苯磺酸酯)乙基卜2．苯基咪唑【4，5一f】9，10一菲(TSEPIP)作为柱前荧光衍生试剂，在Eclipse XDB．Cs(4．6× 150mm，5lam，Agilent)反相色谱柱上，采用梯度洗脱在检测波长为380nm(激发波长为260nm)的条件下，实现了阿拉斯加深海鱼油中饱和脂肪酸含量的外标法定量测定。26种饱和脂肪酸的线性范围是200．0pmol48．83fmol，线性相关系数均大于0．9996，检测限为3．824~47．13fmol(信噪比为3：1测得，S／N 3：1)。经柱后串联质谱大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各种饱和与不饱和脂肪酸衍生物的质谱鉴定，进而通过峰面积归一化法得出了所有饱和与不饱和脂肪酸的相对含量。结果表明，深海鱼油主要含有C12~C22的脂肪酸，共鉴定出25种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸含量占69．71％(峰面积百分比，下同)，特别是具有重要生理作用的多不饱和脂肪酸，如C2o：5：5，8，11，14，17一二十碳五烯酸(5，8，11，14，17一eicosapentaenoic acid，EPA，16．62％)，C22：6"2，5，8，11，14，17一二十二碳六烯酸(2，5，8，11，14，17．docosahexenoic acid，DHA，12．31％)。

[b][size=20px][color=#333333]丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺[/color][/size][/b]

衍生技术的广泛应用 在HPLC分析中，最常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得HPLC应用得以被广泛地延伸。衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。而柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。柱后衍生系统是将HPLC的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：标准号被测物质衍生化试剂衍生温度（℃）检测方法检测器检测限（参考标准）SN/T 3138-2012出口面制品中溴酸盐氢碘酸80柱后衍生离子色谱法紫外0.1 mg/kgSN/T 0122-2011进出口肉及肉制品中甲萘威水解：NaOH溶液衍生：OPA溶液水解：100衍生：室温柱后衍生反相色谱法(C18)荧光0.005 mg/kgGB 5413.26-2010婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定OPA溶液室温柱后衍生钠离子色谱法荧光0.5 mg/100gGB/T 23212-2008牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2过溴化溴化吡啶35柱后衍生反相色谱法(C18)荧光0.001~0.05 μg/kg农业部1025号公告-1-2008牛奶中氨基苷类多残留OPA2-巯基乙醇45柱后衍生阳离子交换色谱法荧光10~25 μg/LNY/T 761-2008蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留水解：NaOH溶液衍生：OPA溶液水解：100衍生：室温柱后衍生反相色谱法(C18)荧光0.008~0.02 mg/kgGB/T 21164-2007蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠衍生剂2：NaOH50柱后衍生反相色谱法(C8)荧光0.02、0.08 mg/kgSN/T 1736-2006进出口蜂蜜中黄曲霉毒素碘70柱后衍生反相色谱法(C18)荧光0.5 μg/kgSN/T 1775-2006进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠衍生剂2：NaOH室温柱后衍生反相色谱法(C18)荧光0.01、0.02 mg/kg柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本

最近在做草甘膦。根据SN/T 1923-2007进行衍生。首先衍生了一个5ppm的标液，用于仪器优化，选择合适的锥孔电压和碰撞能，但是衍生完将标液打进质谱时发现。内标分子量应该是395，外标应该是392，但是我的标液打进去，内标外标母离子都在393出很大的峰，395和392没有峰，用的仪器是waters XE有没有知道原因的老师，帮忙解答一下，谢谢

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：1、优点：（1）相对自由地选择反应条件。（2）不存在反应动力学的限制。（3）衍生副产物可进行预处理。（4）容易允许多步反应的进行。（5）有较多的衍生剂可选择。（6）不需要复杂的仪器设备。2、缺点：（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：1、优点：（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。2、缺点：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。（2）可能有扩散问题。（3）需要额外的仪器设备。来源：互联网

不挥发性物质酚类要做气相质谱怎么衍生化

请教利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析氯霉素的问题 在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析氯霉素过程中，配置的衍生剂在最后加入吡啶后出现沉淀，不知什么原因，希望多多指教。在使用上清液加入氯霉素标准溶液后，色谱分析有两个峰出现。样品添加标准处理后衍生也有峰。但标准衍生的是第一个峰大，第二个小；样品添加的却是第一个小，第二个大。保留时间相同，原因不明。未用质谱定性。

如题，请问我这边买的标准品已经是代谢物了，还需要经过衍生化后才能上质谱优化吗？还是可以不衍生直接用质谱优化？

最近在做草甘膦，主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法ＬＣＭＳＭＳ法，依照标准衍生，标准溶液中加入硼酸和衍生试剂ＦＭＯＣ－ＣＬ，上质谱，正离子模式，根本找不到３９２目离子，衍生试剂的浓度增加了，也没有作用，不知道问题出在哪里了？很是头痛！那位高人做过，请指教！十分感谢！很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。

现在只能用气象色谱衍生法做，是做水中24D灭草松，柱子BR-5，衍生可以做出来，但是稳定性很差，工作曲线根本做不像，有没有老师有这方面经验指导下。

[color=black] 柱后衍生技术的应用[/color][color=black] [/color][color=black]在[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]分析中，[/color][color=black]最常用的检测器为[/color][color=black]UV/VIS[/color][color=black]或荧光检测器，但是很多物质因不具有发色基团或不能产生荧光，或者很难与背景区分以致不能被检测。衍生化能够将一些因上述原因不能被分析的样品通过化学反应，转化为带有发色基团或能够产生荧光的可分析化合物，在某些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级，这使得[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]应用得以被广泛地延伸。[/color][color=black]衍生化技术分为柱前衍生和柱后衍生两类。[/color][color=black]而[/color][color=black]柱后衍生化技术是常用的一种在线处理技术。该技术为介质中痕量药物的分析和弱紫外吸收物质的分析开辟了广阔的应用前景，在食品中残留农药检测、氨基酸分析、无机离子分析、生物毒素检测、兽药分析及体内药物分析等领域有着广泛的应用。与柱后衍生相比，柱前衍生因存在反应时间长、操作步骤烦琐、重现性差、分析测定不易连续化和自动化等不足而逐渐被柱后衍生所取代。在近年来颁布的食品标准中，柱后衍生的应用也呈现逐年递增的趋势。[/color][color=black]柱后衍生系统是将[/color][color=black]HPLC[/color][color=black]的洗脱液与衍生试剂混合，混合溶液在一定的时间内通过反应器完成反应。如果反应速度慢，可通过反应器加热加快速度。有些反应则需要加入两种溶剂。最后混合液进入检测器使衍生反应生成物被检测。一个完善的柱后衍生系统由计量泵、脉冲阻尼器、加热线圈、安全装置等部分组成，以确保提供安全、可靠的数据。[/color][color=black]下面列举了若干柱后衍生法在食品标准当中的应用：[/color] [table=851][tr][td] [align=center][b][color=white]标准号[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]被测物质[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生化试剂[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]衍生温度[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（℃）[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测方法[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测器[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][color=white]检测限[/color][/b][/align] [align=center][b][color=white]（参考标准）[/color][/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 3138-2012[/color][/b][/td][td]出口面制品中溴酸盐[/td][td] [align=left]氢碘酸[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td]柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]紫外[/td][td]0.1 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 0122-2011[/color][/b][/td][td]进出口肉及肉制品中甲萘威[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.005 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB 5413.26-2010[/color][/b][/td][td]婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定[/td][td] [align=left]OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/td][td]荧光[/td][td]0.5 mg/100g[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 23212-2008[/color][/b][/td][td]牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2[/td][td] [align=left]过溴化溴化吡啶[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.001~0.05 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]农业部[/color][color=white]1025[/color][color=white]号公告[/color][color=white]-1-2008[/color][/b][/td][td]牛奶中氨基苷类多残留[/td][td] [align=left]OPA[/align] [align=left]2-巯基乙醇[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td]柱后衍生阳离子交换色谱法[/td][td]荧光[/td][td]10~25 μg/L[/td][/tr][tr][td][b][color=white]NY/T 761-2008[/color][/b][/td][td]蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留[/td][td] [align=left]水解：NaOH溶液[/align] [align=left]衍生：OPA溶液[/align] [/td][td] [align=center]水解：100[/align] [align=center]衍生：室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.008~0.02 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]GB/T 21164-2007[/color][/b][/td][td]蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C8)[/td][td]荧光[/td][td]0.02、0.08 mg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1736-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂蜜中黄曲霉毒素[/td][td] [align=left]碘[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.5 μg/kg[/td][/tr][tr][td][b][color=white]SN/T 1775-2006[/color][/b][/td][td]进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中链霉素残留量[/td][td] [align=left]衍生剂1：1,2-萘醌-4-磺酸钠[/align] [align=left]衍生剂2：NaOH[/align] [/td][td] [align=center]室温[/align] [/td][td]柱后衍生反相色谱法(C18)[/td][td]荧光[/td][td]0.01、0.02 mg/kg[/td][/tr][/table][color=black] [/color]柱后衍生除应用在以上在食品标准当中外，还在其它多种食品中的氨基酸，黄酮类，萜类，氨基糖苷类、磺胺类、四环素类、聚醚类等抗生素，氨基甲酸酯、除草剂等农药残留，以及黄曲霉毒素、河豚毒素、生物性贝类毒素等生物毒素等食品分析中有着广泛应用。相对于色谱-质谱联用技术，它的应用成本较低，对分析条件要求不是很严格，因此作为常规液相色谱分析法的重要补充，其发展和应用对解决食品分析中的若干问题有着相当重要的现实意义。

[font='Microsoft YaHei UI'][font=Microsoft YaHei UI]答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂（一般称为衍生化试剂或标记试剂）使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：[/font]1．将紫外—可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度；2提高对分析样品的分离和选择性。[/font] [font='Microsoft YaHei UI'][font=Microsoft YaHei UI]从是否与[/font]HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线on line）与离线∣Off line）两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-columnderivatization）与柱后衍生法（post-columnderivatization）两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法（简称柱前衍生法）与在线的柱后衍生法（简称柱后衍生法）使用居多。[/font]

向大侠请教一下，在气象色谱分析时，如何除去过量的衍生试剂1，3-二巯基丙烷呢？过量的衍生试剂峰很大很大，都冲顶了。不知道该怎么办？有文献说对于含巯基的衍生试剂，用硝酸银或氯化镉除去，不知道行不行？请指教！谢谢！

有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

草甘膦有没有不用衍生的高效液相色谱法？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]除外，望老师不吝赐教

我又来打扰大家了，实在是没有什么基础，所以问的问题可能比较奇怪，还请大家多多指教！按照HJ744对14种酚类进行衍生，衍生后的产物分别是什么，CAS 号是多少？质谱图是什么样的？我按照标准衍生，浓缩，置换溶剂后上机测试，我都搞不清楚出来的峰是对应哪种物质，也不知道是负反应产物还是杂质，头好大！有没有衍生后的标样卖呢，好歹让我先知道衍生后的物质走出来的谱图长个啥样啊！心好累！有没有同行，能否加个微信呗。谢谢论坛，谢谢各位，谢谢所有给我答复的老师，谢谢你们让我变得不那么一无所知！

1、为什么要衍生?　　衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性 对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。　　2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物 柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。　　3、适用的化合物：生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。　　4、衍生化要求?　　1)衍生剂必须过量且稳定 不过量反应不完全，检测不充分。不稳定，重现性差。　　2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。　　3)衍生反快速完全。反应慢，柱前衍生还可以，但柱后不行。因为流速固定，衍生池管路长度一定，留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样，但也是影响效率的。　　5、两种衍生比较　　柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。　　柱后衍生优点是，重现性好，人为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。

请问谁能知道到有哪些柱后衍生或柱前衍生系统可以接在瑞士万通882离子色谱上啊！！

[size=4][size=1]求助:四溴双酚A的极性的太强,用弱极性的色谱柱分析不出来,而要柱前衍生,请问哪里大虾知道怎么衍生,具体怎么做详细点啊,谢谢了[/size][/size]

按文献方法检测发现样品图谱中有三个峰，无法确定哪个是对照品峰，衍生试剂为2，4-二硝基苯肼？目的是为了检测饲料用油脂中丙二醛含量，国标法用的是硫代巴比妥酸衍生，但用的是荧光检测器当前手上没有，只有紫外检测器

代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

各位前辈，本人最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定植物内源激素ABA的含量。文献上都是用BSTFA来衍生的．听说直接买来的BSTFA还不能用，要用氮气吹干后，用吡啶作介质来衍生，具体是什莫情况亚，请大虾告知！！多谢。电邮garden@zju.edu.cn

在某位版友的提醒下，发现新版GB 5009.22-2016第二法 高效液相色谱-柱前衍生法中没有要求对标准溶液进行衍生，是否标准有问题，标准溶液不衍生样品衍生，是不是有冲突？