包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在内的质谱仪器对操作者身体有影响吗?质谱需要抽真空,噪音很大,质谱实验室如何设计才合理?
现在在论坛里发现很多版友询问质谱实验室是如何设计的,现在发这个资料,跟大家共享一下,希望对各位有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118914]质谱实验室的设计[/url]
请教哪位网友有关于双聚焦质谱计理论设计方面的资料,中文的最好
响应斑竹的号召,现献上一篇"高分辨质谱数据系统源程序的设计".参加五届原创大赛.谢谢朋友们的青睐,邀请我参加团队.因此这篇文章是以"平凡的独特"团队名义出马的.希望大家喜欢. 高分辨质谱数据系统源程序的设计Daichaozheng 2004年在全国有机质谱会议上与两位同事共同发表了题为“高分辨质谱数据系统的研制”一文。由于篇幅的限制,文章仅对系统的功能作了大致的描述,没有具体解释编写程序的内容。今天在此,借质谱版块宝地将高分辨质谱数据系统的源程序公布出来,希望能与有兴趣的朋友们切磋。高分辨采集采用较慢的磁场扫描速度。首先按常规进行质量校正,为了避免仪器不稳定带来的系统误差,样品与标样同时进入,数据采集前要确认“高分采集” 钮。采集完成后进入“高分数据”处理。从文件目录中选择要处理的高分数据文件。从总离子流图上选择任一次扫描。屏幕上方出现高分连续谱图,中间是中分辨棒图。用鼠标右键在中分辨谱图点击可在连续谱图上标明相应的峰。采用这种方法把高分连续谱图上标样的两个峰识别出来。用鼠标左键划取高分连续谱图局部以放大。在屏幕上方填入标样峰的精确质量,用鼠标右键在高分连续谱图点击两个标样峰。两个标样峰之间各峰的精确质量即可得到。对此工作希望进一步了解的朋友可想法与武汉大学或河北大学联系交流。因为近10年了他们的VG质谱仪一直采用的这套数据系统。VB源程序如下:
液相质谱要配UPS应该如何设计?除了根据功率还需要注意什么?望老师不吝赐教
数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。
说个原创质谱设计的小案例各位大佬好,小弟作为其他专业的人员参与了EXPEC 5250质谱仪的设计。当然,这已经有两二年的时间了我是作为工业设计工程师参与这个项目,与结构以及应用联合开发,其中为了这刚离子源能够居中设计就折腾了很久。这台仪器外观看起来很简洁,也很饱满,要是能看到实物就更能明白我说的意思,因为前外观面是一个弧面设计,当时意思是,面板比较简洁,如果太平了也没有特点,并目产品设计的厚度空间还是比较大的.产品其实设计了很多很多稿,一开始还是非对称设计,后来看到居中可能效果更好,就采用对称设计思路,然后结合仪器特点以及当下设计潮流把产品上表面那个结构做成高亮材质,还是黑色钢琴烤漆,当时拿到手板件样品看效果确实很不错,就是安装时候要小心,避免刮花了。毕膏高亮产品容易刮花。对产品内部也重新规划了一下,主要是与结构讨论安装/装配方式/固定方式等,尽量模块化设计,把各人模块规整化,当然里面的线也很多,只能找画板子的他们商量,把线理一理,不然打开内部也是一团糟。最终打通各个部门,一起决策才把产品跌跌撞撞的开发出来。产品整体简洁,就离子源是视觉上的设计重点,对于细节的把握,产品表面处理的把握,丝印的设计来综合烂打整人产品视觉效果当然我也不太了解其他品牌是怎么个开发方式,尤其是工业设计一块。工业设计应该是把产品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]这一块拿捏准,是塑造产品形象和品牌形象一个重要内容,需要谨慎细致。[img=官网图,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291734553615_2937_5650091_3.png!w690x598.jpg[/img]产品效果图(实物确实挺好看的)[img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291735112129_9696_5650091_3.jpg!w600x600.jpg[/img][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291735110804_7561_5650091_3.jpg!w600x600.jpg[/img][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291735112438_3991_5650091_3.jpg!w600x600.jpg[/img][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291735113987_6359_5650091_3.jpg!w600x600.jpg[/img]
8月16日,沈阳产品质量监督检验院在沈北检测基地隆重召开研制项目“自行式质谱综合移动实验室研究与应用”、“自行式光谱综合移动实验室研究与应用”科技成果鉴定会。8月28日,移动实验室正式进驻全运村,开始为十二运提供食品安全检测服务。作为项目成果的自行式光谱综合移动实验室和自行式质谱综合移动实验室设计合理,参照现有国家标准研发制造,仪器设备配备齐全,融合了先进的快速检测技术,可实现对非法添加物、农药残留、兽药残留、有机污染物等多项指标的快速检测,现场出具检测数据,填补了我国移动实验室领域的技术空白,达到了国内先进水平,满足了我国食品安全移动检测技术方面的社会需求。 值得期待中,特别是灵活、快速的优点,充满期望··
各位好: 请问有什么书系统介绍四级杆、飞行时间这些质谱原理方面的知识?外行做质谱想稍微了解一下。
特别声明:本文为本人及仪器信息网所有,仅供学习和交流使用,请勿转载,违者将追求法律责任,谢谢合作!第31届中国质谱年会会议论文涉及仪器分布情况(请勿转载) 在第31届中国质谱年会中,共收集到论文158篇,其中涉及到各个行业各个领域,有与我们息息相关的食品、药品、环境,也与我们密不可分的地质、石油、化工,更有与核相关的研究。可以说质谱越来越普及科学研究者的生活之中。如果质谱仪器的价格再降一降,也许会跳跃式的发展。另外质谱仪器除了目前为我们家喻户晓的气相色谱、液相色谱、ICP等联用外,如果与其他仪器能联用,那也将是跨越式的发展。另外质谱仪器越来越趋向于体小、性稳、便捷、方便、快速、在线等方面的发展。 好了,少点废话,下面开始简单分析统计下具体的情况了。 1、研究方向,其中有机质谱占据了40%,这说明气质和液质的普及很广泛啊,是个大头啊!其实生物质谱方面也有不少涉及到液质和气质的,就液质和气质的使用情况,本人没有做简单的统计。有兴趣的盆友可以去统计一下。(本次统计158篇文章)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108121742_310057_1622715_3.jpg图一:为第31届中国质谱发展年会科研院所、高校及相关事业单位研究及应用的方向 2、根据研究及应用的方向,又简单做了各大质谱公司的仪器分布情况。可能大家都会猜想安捷伦会占据首席,其实不然。Thermo的市场占有要高于其他的公司,主要原因其Finnigan以前的市场占有率高啊!不过从图二上来看,有几家不为我们所知熟知的公司,如GV、InoSpec、瑞士安维等等。另外让我们意外的是,岛津公司在科研院所、高校等占有率很低,岛津公司是不是研发高端的产品向这些单位推广呢?(由于部分论文木有说明具体的仪器,图二只统计到78篇论文)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108121743_310058_1622715_3.jpg图二:各厂家仪器在科研院所、高校及事业单位的占有率分布情况 3、最后,本人又无聊统计了下各个国家质谱的市场占有率分布情况。美国遥遥领先于其他国家,独占82%,让很多国家汗颜啊。其重要原因是THERMO和安捷伦占据市场主要份额。其他国家,特别是中国,希望在下届质谱会上能见到中国的质谱在相关论文上体现。(由于部分论文木有说明具体的仪器,图三只统计到78篇论文)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108121743_310059_1622715_3.jpg图三:各国质谱仪占有率分布情况 最后,祝中国的质谱仪器能有所发展!最近令人振奋的是有个国产做质谱的,连续不断中标,祝贺祝贺!希望再接再厉,为中国的质谱事业做出一份贡献!第32届中国质谱年会,我们再见!
大家伙谁在使用飞行时间质谱?我希望能和你交流一二。
色谱室设计色谱室色谱台高0.75米,宽0.80米,台面离墙0.5米,,TCD检测器的尾气要用管线连接到室外。色谱用助燃气可用空气压缩泵,氢气可用氢气发生器,也有用三气发生器的,色谱室要配备样品 处理间:样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。 电路:单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线。 气路:一般设三种气路管线,氮气、氢气、空气,有条件的可加氦气。气路由室外钢瓶间进入室内,气路上要加过滤器进入室内后总管线通过稳压阀分向每一台色谱仪,在连接每一台色谱仪前加针型阀。 通风:色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此要有良好的通风,一般在房间靠走廊侧墙的下边离地面200mm高设400×400mm 的百叶通风口。 室温:色谱室温度一般要求在22-27度,大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部,风不能直吹色谱仪。 液相色谱是用于分离和分析蛋白质、肽、氨基酸、复杂有机物等的一种经典和有效的方法。绝大部分低挥发性有机物均可使用液相色谱进行分离和检测。由于各组份具有不同的物理或化学性质,当它们通过不同的分离介质或改变分离条件时,利用在保留时间上的差异,就可以有效地分离出所需的组份。按压力大小液相色谱可分为:高压液相色谱、中压液相色谱和常规液相色谱。液相色谱还可以使用一种或多种检测器来检测样品,常用有:紫外、电导、pH、荧光、电化学、红外联用、圆二色谱仪、折光率检测仪、质谱和生物反应器等。目前液相色谱在分子生物学、药理学、有机化学等研究中起到相当重要的作用。 液相色谱室色谱台高0.75米,宽0.80米,台面离墙0.5米,液相色谱不易和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]放在一个房间,液相色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。 电路:单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线。 通风:液相色谱室有有机气体,因此要有良好的通风,在仪器上方安装排风罩(如图所示),采用屋顶风机,一般在房间靠走廊侧墙的下边离地面200mm高设400×400mm的百叶通风口。 室温:液相色谱室温度一般要求在22-27度,大的化验室都采用整体空调,空调出风口要设在房间的上部。
[color=#2a2a2a][font=宋体][size=3]实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”,的规划设计理念。规划设计主要分为六个方面:平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。[/size][size=3]一、 平面设计系统[/size][size=3]平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素:[/size][size=3]1[/size][size=3]、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻,安全通道;一般实验室门主要向里开,但如设置有爆炸危险的房间,房门应朝外开,房门材质最好选择压力玻璃。[/size][size=3]2[/size][size=3]、人体学(前后左右工作空间),完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学化、人性化的规划设计。[/size][size=3]在做平面设计的时候,首先要考虑的因素是就是“安全”,实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候,应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照:(祥见下图)[/size][size=3]实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示[/size][size=3])L500mm时,一边可站人操作;[/size][size=3]L800mm[/size][size=3]时,一边可坐人操作;[/size][size=3]L1200mm[/size][size=3]时,一边可坐人,一边可站人,中间不可过人[/size][size=3] L1500mm时,两边可坐人,中间可过人;[/size][size=3]L1800mm[/size][size=3]时,两边可坐人,中间可过人可过仪器[/size][size=3]天平台、仪器台不宜离墙太近,离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散,实验台间的过道应全部通向走廊。另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜,净高宜为2.7米-2.8米,有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米(不包括吊顶);实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以0.8米-0.9米为宜。[/size][size=3]3[/size][size=3]、专业学科功能。实验室通常按物理学,无机化学,有机合成化学,生物学来分类。根据实验室内容、用途和规模的不同又各有自己的特点,比如基础教学实验室,按学科专业分,多为较简单的教学实验对水电气风等要求较低,而科研机构对实验室通风、供排水、电控及洁净都要求较高,但实验室设计的基本原则都是具有共同性的,以有机化学为例,主要由化学基本实验室、仪器分析实验室、洁净实验室、电子计算机室、研究室、辅助实验室、服务供应室等组成。[/size][size=3]化学基本实验室,主要是进行容量分析、离子测定、氧化还原等实验,一般设计的装备有:实验台与洗涤台;通风柜及管道修检井;带试剂架的实验台及辅助工作台,需考虑设在实验室内的研究空间或电脑台,药品柜、器皿柜、落地安置的仪器设备、急救器等。[/size][size=3]仪器分析实验室,主要设置各种大型精密分析仪器,同时也包括普通小型分析仪等,一般设计的装备有:仪器台、实验台、通风柜、天平台、电脑台、气瓶柜、洗涤台、器皿柜、药品柜、急救器、万向排气罩、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]罩等。以下列出各类仪器分析实验室的要求,以供参考。[/size][size=3]各类仪器分析实验室要求表[/size][size=3]实验室名称 所 属 各 室 的 要 求[/size][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=3]分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等[/size][size=3]液相色谱[/size][size=3]分析室主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的不足。环境和实验室基础装备设计要求与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谙室相近。[/size][size=3]质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。[/size][size=3]光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害,远离辐射源;室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离,便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]罩排风较为适宜。[/size][size=3]以上实验室,根据实际需要可设置样品处理室,一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备,同化学实验室类似。[/size][size=3]洁净实验室主要是通过人为的手段,应用洁净技术实现控制室内空气中尘埃、含菌浓度、温湿度与压力、以达到所要求的洁净度、温湿度和气流速度等环境参数。空气洁净度是指洁净空气环境中空气含尘量程度,空气洁净度的级别以含尘浓度划分。洁净度是指每升空气中所含粒径≥0.5um的尘粒的总颗粒。我国空气洁净等级标准分为:100级、1000级、10000级、100000级。国际标准则划分为:1级、2级、3级、4级、5级。[/size][/font][/color]
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子 与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr) 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素 前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持: 1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。 2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特
前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。 食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介 近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针 从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。
食品安全、环境污染……生活不断考验着分析仪器的性能。“现场、快速、便携式”成为国内外分析仪设备研究关注的重点。今年年初,由中国计量科学研究院和清华大学合作研制的便携式质谱仪样机在京发布,这台重量不到10公斤的小型仪器被认为与国外同类研究水平同步。 质谱仪是将物质粒子电离成离子,并将它们分离,检测其强度,进行定性、定量分析的仪器。由于其高灵敏、高分辨等特性和可直接测量,被广泛应用在环境监测、食品安全、新药研制和生命科学等多个领域。 在我国,以质谱仪为代表的分析仪器设备一直存在核心技术不足的问题,国内质谱仪市场一直被国外公司垄断。从“十五”开始,我国在科技计划中设立相关课题,此次便携式质谱仪便是“‘十一五’科技支撑计划”和“创新方法”的资助成果。 课题组在“十五”攻关课题“质谱联用仪器的研制与开发”成果基础上,通过两个具有不同技术优势和特色的团队成功合作取得一系列创新性科技成果。该套便携式质谱仪核心关键部件由课题组自主攻关、设计,关键部件和整机技术水平与国外的同类仪器相当。 专家认为,该套便携式质谱仪的核心部件离子源及质量分析器均拥有自主知识产权和明显的创新性:仪器具备二级质谱(MS/MS)的串联分析能力,体积小、功耗低;此外,该仪器具有可直接分析气体、液体、固体样品的能力,能实现快速、原位分析。 中科院大连化物所张玉奎院士表示,便携式质谱仪的研制成功,会推动我国质谱仪器产业的发展,也会为相关领域提供一种先进、现场、快速的检测方法。
汤姆逊的学生阿斯顿(Aston)出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就,设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时,通过测量氯的两种同位素丰度,计算氯的原子量,成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后,他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献,阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门,荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期,加拿大人德姆颇斯特(Dempster)也在进行着类似的研究,与汤姆逊的工作不同的是,他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场,具有方向聚焦性质,分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究,发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器,对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制;而对能量分散的离子,采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子,借以提高分析器的分辨率。然而,实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率,又不损失灵敏度,质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就,对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失,使其重新得到聚焦,增加离子束的强度,既提高了灵敏度,又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造;事隔一年后, Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期, Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪,这台仪器具有特殊的离子光学系统,能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦,并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合,成为后来无机成分分析的主要工具,即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具,在相当长的一段时间,有效地配合新兴材料的研制,对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而,当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径,有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此,Nier在1940年采用60°契形磁铁,建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪(GMS)。该仪器与前者相比,在具有相同聚焦性能的条件下,体积小重量轻,被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家,Nier运用质谱技术,不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献,也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱;他通过对真空系统和电子学的改进,并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源,使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析,分辨率为300~500,与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始,质谱仪器进一步改进,主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展,众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用,给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知,有机物质种类多、结构复杂,同类物质的质量数彼此相互接近,电离后产生的谱线难以鉴别。因此,有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析,它要求仪器的分辨率高,动态范围宽,扫描速度快。显然,单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间,由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点,体积小,重量轻,扫描速度快,响应时间短,不存在聚焦和色散等复杂问题,可进行快速质量扫描和成分分析。事实上,四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合,组成的色质联用仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具;由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩,20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪(GDMS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用,为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径,把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟,出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪(Q-SIMS)、双聚焦二次离子质谱仪(DF-SIMS)和飞行时间二次离子质谱仪(tOF-SMS)。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限,为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器(TOF)的工作原理,即受同一电脉冲激发的离子,具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时,按照动力学原理,飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同,因此,可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事,他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高, Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验,W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今,飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高,动态范围宽,可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像,能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪(SVMS)是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时,将动态抽气系统与分析系统阻断,使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作,从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比,提高灵敏度大约1~2个数量级,有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60~70年代,两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器,在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成,根据串联分析器的离子偏转轨迹不同,可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器,并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂,造价昂贵,操作技术要求高,逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代,用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪(accelerator mass spectrometry AMS)始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特(MeV),克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰,丰度灵敏度可达10-16,是长寿命核素测量的最佳设备,成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术,特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用,渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪
这个问题我曾经提过。在“质谱讲座”的第32讲“同位素稀释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量-同位素稀释质谱法的基本原理”部分的内容,即使用A3纸横打,也不能将内容打全,因为是你们的版面设计不允许,你们自己可以一试。因此,上一次你们的回答不令人满意。希望你们能将版面尽快重新调整。
[b]职位名称:[/b]质谱研发工程师[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1、四级杆质谱仪及其配套设备的研发工作; 2、质谱仪、色谱仪及其他设备的集成工作。 3、成套设备的调试、测试及改进设计工作。 4、与设备相关的试验测试工作。任职要求:1、本科及以上学历,仪表、机电类相关专业,精密仪器的研发设计方面具有3年以上的工作经验,有质谱研发经验者优先; 2、能够完全理解和掌握质谱仪的工作原理,具有仪器整机或部件的设计、组装、调试、测试能力; 3、能够独立的进行仪器或成套设备的故障分析和解决能力; 4、坚韧性强,善于学习及思考,不断完善产品技术,具有一定的组织、协调能力,适度加班。[b]公司介绍:[/b] 北京博赛德科技有限公司成立以来,一直着立于帮助用户寻找先进的有机样品检测的解决方案,从POPs类样品的采集,到各种种类繁多的有机物的前处理以及在线及现场应急监测手段,竭力将全球前沿的科技研究成果带到中国.随着科技的发展,技术的不断进步,当今分析仪器已经达到一个相当高的水平.人们越来越意识到分析仪器不断提高并没有彻底提高工作效率和分析结果.原因是目前很大部样品前处理方面普遍使用手动操作,这不仅影响效...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/70522]查看全部[/url]
我国首款台式离子阱气相色谱-质谱联用仪研制成功http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254009_1604317_3.jpg 2010年10月22日,由中国仪器仪表学会等举办的“农产品质量安全检测与精细农业论坛及展示会”在杭州东方豪生大酒店隆重举行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254010_1604317_3.jpg 聚光科技作为主要赞助商参与了此次盛会,并在会上发布了国内首款具有完全知识产权的台式离子阱气相色谱—质谱联用仪Mars-6100。Mars-6100秉承了聚光“科技感知世界”的企业使命,其设计理念是打造一款高品质、革命性、核心器件完全自主化的气质联用仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254011_1604317_3.jpg台式离子阱气相色谱—质谱联用仪Mars-6100 这款产品从设计之初到现在一共申请了6项发明专利和多项实用新型、外观专利及软件著作权,并得到国家十一五重大科技支撑计划的资助。仪器具有以下特点: 1、定性准确。仪器采用专利的增强型碰撞诱导解离原理的多极质谱(MSn)技术使定性分析更准确,有效避免了分析结果的假阳性和假阴性。双曲面离子阱提供了理想的四极场,使仪器在全质量范围内具有单位质量分辨率; 2、灵敏度高。专利的脉冲式內离子源技术为系统提供了更为出色的灵敏度,确保离子源的长期稳定性。专利的自洁式离子阱和选择离子阱存储(SIS)技术有效减少基质干扰,提高了仪器的灵敏度; 3、可靠性高。标配先进的电子压力控制模块(EPC)和电子流量控制模块(EFC),保证了保留时间重现性和分析结果的可靠性。一体化真空泵组使仪器集成度更高,后期维护工作量小; 4、易操作性。全中文图形化操作软件界面,符合国内用户的使用习惯。可定制化的方法开发和分析方法包的远程升级。 聚光科技是国内较早开展色谱和质谱技术研究并实现产业化的企业之一,通过引进国内外优秀人才组建了一支颇具实力的研发团队。聚光科技在国家部委的支持下,在国内科学仪器产业和质谱领域许多前辈同仁的大力协助下,经过数十名科研人员多年时间的不断努力,成功推出台式离子阱气相色谱-质谱联用仪。仪器在食品安全、环境监测和药物研发等领域具有广阔的应用前景。 在未来的发展中,聚光科技将不断创新,推出原创性且具有独立自主知识产权的色谱质谱产品,为我国分析和检测领域提供更加完整的系统解决方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260811_254012_1604317_3.jpg聚光科技行业解决方案部总监闻路红博士发表晚宴祝酒词
[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82467.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]质谱工程师-北京市[b]职位描述/要求:[/b]工作描述:1、从事质谱仪器开发工作,包括产品原理研究、机械结构、离子光学设计仿真、功能开发、装调测试优化等工作;2、配合并支持产品研发生产部门解决产品开发和使用中遇到的技术难题;3、产品流程文档、专利和与仪器研发相关技术文档的撰写;4、新原理、新技术、新产品调研总结工作,能够针对新仪器新技术进行调研,编制报告;任职要求:1、硕士及以上学历,3年以上行业工作经验优先;2、物理、化学、精密仪器、机械、电子、光学、数学、流体力学或与质谱相关联的专业;3、具备仪器仪表、真空、分析化学、物理、光学、机械、电子、流体力学及质谱相关知识;4、参与或主导过质谱仪器的机、电、软和真空等专业性的设计工作优先;5、了解离子光学设计与仿真,具备电磁场粒子仿真能力,熟练使用物理场仿真软件(如COMSOL等);具备一定的结构设计能力,熟练使用机械设计和分析软件(如AutoCAD、Inventor、Solidworks、ANSYS、Abaqus等);具备一定的电路设计能力,熟练使用电路仿真软件(LTspice、Pspice、Multisim、Simulink等)及硬件电路设计工具(AD、Allegro、Pads等);6、熟练使用文献技术资料搜索工具,具备较强的总结能力[b]公司介绍:[/b] 北京中科科仪股份有限公司(原中国科学院北京科学仪器研制中心),始建于1958年。六十年的发展历程,中科科仪在电子光学、离子光学、真空物理等技术工程领域,多次荣获国家、科学院等重大奖项,成功研制出我国第一台扫描电子显微镜、第一台涡轮分子泵、第一台商用氦质谱检漏仪、第一台磁悬浮分子泵、第一台场发射枪扫描电子显微镜等。 中科科仪产品主要包括:系列分子泵、离子泵等高真空获得产品;系列氦质...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82467.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]
赛默飞多款质谱新品闪耀2012美国质谱大会中国上海,2012年6月12日 – 5月20-24日,第60届美国质谱会(ASMS 2012)在加拿大温哥华举行,来自全世界各地的从事与质谱领域相关的科研人员、专家学者以及业内人士参加了此次盛会。作为全球服务科学的领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在此次大会上展示了出众的质谱系列产品。除了在业内久负盛名的仪器及耗材外,赛默飞此次还展示了有助于大大提高仪器性能以及实验室效率的系列软件系统。“我们领先的质谱技术不仅帮助客户在医学研究方面不断取得重要发现,还能够满足环境和消费者安全测试领域不断增长的需求,”赛默飞总裁及首席执行官Marc N. Casper说道,“正如我们的客户一样,我们从未停止创新,质谱大会上新软件的发布将会把赛默飞Orbitrap平台带入新的水平,尤其是Elite和Q Exactive系统。在如今的经济环境下,许多实验室面临资金压力,但是更需要优质的实验结果。赛默飞将利用我们业内领先的仪器及软件系统,致力于帮助客户解决分析结果及成本控制的双重挑战!”赛默飞在2012美国质谱大会(ASMS)上发布的产品、技术、软件及解决方案包括: TargetQuan 3数据处理软件:该软件专为实验室对持久性有机污染物(POPs)的数据分析和报告设计。TargetQuan 3数据处理软件只需进行样品批处理的简单操作,并整合至日常POPs的实验室流程中,省时并减少得到报告的时间。除了应用于传统的高分辨率技术,该软件还可用于分析三重四极杆仪器得出的数据,对同位素稀释进行定量。 Thermo Scientific HiPPR 去污剂去除树脂:这是一款可高效去除蛋白质和多肽中去污剂的工具,特别适用于处理浓度介于10-150微克之间的蛋白样品。这款高性能 HiPPR 树脂的去污剂去除率高达95%,可去除浓度范围在0.5%到1%的离子型、非离子型或两性离子型去污剂。 Thermo Scientific 一步法重标蛋白体外表达试剂盒:该试剂盒可快速实现蛋白的无细胞表达,并在新合成的蛋白中掺入带有稳定同位素标记(如重同位素)的氨基酸。用此试剂盒表达出的重标蛋白可用作质谱分析中的对照,以确定蛋白水解效率、样品制备过程的差异和蛋白富集程度,8 小时内便能完成同位素掺入率达90-95%的蛋白质的合成。 Thermo Scientific SILAC蛋白定量产品线扩充产品:此次,赛默飞推出了新款氨基酸和培养基产品,进一步扩充了Thermo Scientific SILAC蛋白定量产品线。在细胞培养中, SILAC是一种对复杂蛋白样品进行差异定量的有力工具。SILAC方法通过体内代谢将“重同位素”(13C-或15N-)标记的氨基酸整合到蛋白中,再通过质谱(MS)分析以加快对蛋白的鉴定、分析和定量。 Thermo Scientific EASY-Spray 解决方案:该方案实现了对EASY-SprayTM 柱与EASY-Spray 离子源的整合,可轻松获得“即插即喷”纳升级液相色谱-质谱联用(LC-MS)的出色性能。不同于其他类型的整合纳升级 LC-MS 解决方案,易于使用且高度可靠的 EASY-Spray在柱装载方面没有限制,能够在高达1000巴的情况下展现最佳性能。 新款 Accucore™ C8 HPLC色谱柱:采用最先进的Core Enhanced Technology™ 技术制作,新款 Accucore™ C8 HPLC色谱柱不仅提供了比同等C18反相柱更低的疏水保留功能,还以更短的烷基键合相产品丰富了Accucore HPLC色谱柱家族。新反相柱提升了色谱表现,并可避免产生过多操作压力,提升了实验室的生产量及产品质量。 Acclaim™ Surfactant Plus色谱柱:该产品专为使各种表面活化剂进行高分辨,高效能,高通量的单程分离而设计,上述非离子、活性阴离子、阳离子和两性氧化物等表面活化剂在杀虫剂、洗涤剂、石油产品、化妆品和医药品中得到了广泛应用。依靠新颖的混合型色谱技术,Acclaim™ Surfactant Plus光谱柱实现了更多选择性。其先进的表面改性工艺使其在Corona电雾式检测器(Corona CAD)、质谱仪(MS)或蒸发光散射检测器(ELSD)协同工作时表现出优异的兼容性。 Thermo Scientific MAbPac™ SCX-10小径粒度色谱柱:该产品粒径大小为3µm和5µm,可用于分离极相近单克隆抗体的变种,甚至能够分辨单个带电残基的微小不同。新色谱柱不但具有可比拟10µm粒度色谱柱和Thermo Scientific ProPacWCX-10 4 x 250mm色谱柱的分离高效性,还实现了更快速的分析和更短的分离时间,以及柱与柱之间和批次之间出色的重现性。 Thermo Scientific SOLA固相萃取(SPE)小柱和提取板:SOLA™小柱和提取板实现了更高重复性、更低洗脱体积,提高了灵敏度,并且减少了污染物和洗出液样本萃取物中的杂质。SOLA™小柱和提取板的设计是针对传统SPE样式的一次重大革新,它消除了排空、通道和填压不一致的问题,使得实验结果具有高度的可重复性。这还意味着更少的故障,避免昂贵的重新分析,满足了的高产量的实验室环境,解决了关键性的需求。 Thermo Scientific Titan3和Target2针头过滤器:Titan3 和Target2系列的针头过滤器采用一种新型稳固设计,提供更强大的爆破压力和优异的流动特性,这极大地提升了样品制备的工作流程。此外,新设计中恰当定位的薄膜和优化后的表面积实现了更高效的过滤能力。Titan3系列的新增设计,提供了更好的爆破压力,使30mm模式下可承受120psi的压力。 Thermo Scientific TRACE 1300系列气相色谱产品:该系统拥有独特的插拔式进样口及检测器,方便用户快速更换,直观的界面,可生成可靠的结果和最高灵敏度。TRACE 1300系列气相色谱有两种型号,分别为TRACE 1300气相色谱和 TRACE 1310气相色谱。TRACE 1300 气相色谱是预算受限实验室进行常规分析时的最佳选择;系统简化的界面无需过多用户参与,可在极少工作人员照看的情况下全天候连续运行。TRACE 1310 气相色谱专为常规 QA/ QC或侧重方法开发的实验室设计,特别配有带图标的触摸屏,可实现更精确的控制。
质谱法是将样品分子置于高真空中(10-3Pa),并受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,然后在磁场中得到分离后加以收集和记录,从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点,使它的应用受到一定限制,但是质谱法与不同的分离方法联用,特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用,已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。 质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象,1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子,并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne,1918年Dempster用电子轰击离子化,1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”,因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍,为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展,得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要,质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展,特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时,证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图,由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息,从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用,发展为有机质谱。20世纪末,在新的离子源研究基础上,质谱进入生物分子的研究领域,成为研究生物大分子结构的有力工具。
质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的
作为用户,对于各大厂家的液相质谱到底是怎样设计的,这个不是用户关心的问题。条条大路通罗马!但是,很多仪器厂商给用户的参数有很多是仪器设计方面的参数,甚至更搞笑的是,把自己公司专利的参数写到标书里去,还要求经销商提供专利证明!这是为了高额利润围标用的。我个人觉得液相质谱最关键的几个性能是最值得用户关心的: 1,设备使用的便利性、工作效率。这与生产厂商是否长期与用户交流或是具有长期质谱的设计年限积累的丰富经验有关。比如工作站的设计就是很关键的。 2,多种组分同时分析的能力。质谱之所以在分析测试中受到用户的青睐,就是它能一次分析很多个组分,比如有的三重四级杆一针进样能同时分析农药残留正负离子400多个组分。这个能力取决于质谱质量分析器。 3,复杂基质下多组分分析不能丢峰。这个可以通过对某样品中未知物的筛查数量多少做比较。质谱的分辨率是决定这个性能的关键。这个能力也取决于质谱质量分析器。 4,精确的定量能力。这个取决于设备的稳定性,包括质量轴的稳定性和定量峰面积的稳定性。这个能力还是取决于质谱质量分析器。 5,对分析组分确证的能力。一般对于三重四级杆来说,MRM的定性还是觉得不够放心,可以使用二级子离子全扫的图谱与标准物质图谱的比对来确证组分。最好是设备设计的具有对于超出限量的组分触发全扫的功能,这样有的放矢。有的质谱如果只说扫描速度能达到多么高,而忽略了这么高的扫描速度下产生的扫描图谱是否能达到工作要求是骗人把戏。这个能力同样取决于质谱质量分析器。 6,设备的稳健性。设备本身是一个复杂的系统在工作,单独讲某一个部分很优秀是很滑稽的推销手法,这个稳健性的意思是,如果出现不稳定的因素影响设备性能,设备自身能恢复到初始状态。这个能力也需要生产厂家具有多年质谱的设计经验。 综上,质谱的质量分析器是用户选择设备的关键,是质谱的核心。几乎一个质谱的性能就看质量分析器设计的好与坏。
质谱长年都是开着的,以前实验室布局时只设计一台空调,现在已经连续运行4年了从未关过,有时能“偷偷”的关掉空调休息休息吗?长期开着的空调需要做哪些维护呢?夏天到了,真担心空调突然罢工,你们的质谱室有备用的空调吗?
(转帖)靳文海认为,未来质谱的发展趋势将呈现几个方面的变化。 1、大前提来看,在基本的指标和性能方面,仍然会有进一步的突破。比如不管是用户还是研发团队,都在不断追求灵敏度的提升。 2、从简单的硬件创新转向全方位的创新。举个简单的例子,苹果公司推出智能手机就是一个颠覆时代的创新,它重新定义了手机的功能,包括其应用性;引导大家不再去关注手机的内存大小、频率高低。现在大家拿出各种各样的手机,都是在意谁的更好用、谁的更方便。对于分析仪器特别是质谱的创新,也将如此。 3、融入“互联网+”的元素。奥巴马和习主席都在谈“互联网+”,在“互联网+”应用方面,SCIEX公司也走在所有质谱公司的最前列。在云端计算方面,SCIEX推出的“One Omics”的平台已经持续了近两年;目前该项目进行得非常火热,全球非常积极参与“One Omics”项目,上传、分析、共享数据的已经有近100家实验室,这是非常大的创新。“业界我们还没有看到其它公司有类似的做法。”靳文海表示。在研发和应用性方面,SCIEX利用“互联网+”,也在实施远程诊断,手机终端上的程序开发等项目。“‘互联网+’,是仪器行业特别是质谱行业需要去利用和抓住契机大力发展的方面。” 4、创新方面,更关注客户体验,强调提供完整的解决方案。关于这点,靳文海举例谈到,这方面以前大家配个人电脑兼容机有体会,很多人喜欢攒一台发烧级的兼容机;但配回来后发现,用起来不见得是最佳的配置,使用体验也不那么流畅。对于质谱也一样,除了质谱主机以外,配套的样本制备、数据采集、以及最后的出结果、出报告等一系列过程,都需要整合和创新。以前,大家需要做很多实验后,数据经过很多人的反复分析、推敲、验证,才能最后得到结论。以后的趋势是,任何人操作这台仪器(比如质谱),同样的样本一定保证只出一个结果。这是质谱行业创新要努力的方向。 5、仪器一定要小型化、人性化、易用化。“我们希望SCIEX最终能推出非常微型化、便携式的质谱,我们正在向这个方向努力;我们还希望质谱能够走向更多的实验室,甚至走向寻常百姓家,或者是人民生活中的每一步。” 关于应用性和可靠性,倪涛补充说,“任何一项技术在科研领域中使用时,用户可以容忍一些毛刺,比如不够方便,切换或移动时有很多手工的部分。甚至有些科学家自豪地说,就我这个实验室能做出来,别人做不出来。但对于一个普通的实验员,尤其是到了中国地级市、县时,就要求仪器的整体设计、可靠性、重现性、工作流、使用习惯都要贴近民用。这虽然听起来不属于传统意义的创新,但恰巧正是创新中的难中之难。X500R可以说是SCIEX多年来在研发投入上最大的一个项目——目标就是把高精尖的科技成果,转化为常规实验室好用的帮手,创新难度是很大的。X500R一旦获得成功,我们将可以引领整个行业的进步。” 上述几大方向,是SCIEX认为未来分析仪器发展的趋势和创新的需求。你是怎么认为的呢?
[url]http://www.instrument.com.cn/news/20100913/047830.shtml[/url]2010年9月8日,“第二十一届多国仪器仪表展”(Miconex 2010)期间,中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会在国家会议中心召开了“环境与安全检测仪器分会全体理事成员会议暨第二届环境与安全检测仪器分会学术论坛”。聚光科技作为主要赞助商参与了这次会议,并在会上发布了国内首款具有完全自主知识产权的便携式色谱-质谱 (GC-MS) 联用仪Mars-400;仪器信息网作为支持媒体应邀参加Mars-400可应用于环境污染、疾控中心、公安刑侦、化学战剂、安检反恐、食品安全快速检验等诸多领域的应急监测。以环境事故应急监测为例,可以测量空气、水体、土壤/固体废弃物中的挥发性/半挥发性有机物等。 仪器特点: Mars-400从设计之初到现在一共申请了5项发明专利和多项实用新型、外观专利及软件著作权,未来还将推出更多的原创性知识产权成果。与目前业界同类产品对比,Mars-400具有以下优势: [b]第一,便携性优。[/b]高集成度和模块化的设计理念使Mars-400的主机大小跟一台投影仪相当,重量只有14公斤,是一款真正意义上的可随身携带的便携式仪器。[b] 第二,定性功能突出。[/b] 定性功能突出。由于采用了离子阱技术,Mars-400可以轻松完成超过3级的串联质谱,因此对于基底较为复杂的环境样品具有良好的定性能力。 [b]第三,检出限低。[/b]专利的脉冲式内离子源技术和动态吸附-热解析技术使仪器能够应对ppb甚至更低浓度的痕量样品分析,并具有4个数量级以上的动态范围。 [b]第四,操作简单。[/b]全中文的软件界面和触摸式人机交互方式给现场操作人员带来一种前所未有的操控感觉。 [b]第五,分析快速。[/b]Mars-400采用的低热容色谱技术可提供比台式机更快的升温/降温速度,因此缩短了分析的周期。另外仪器在一些特殊情况下,可以工作在单质谱模式,即样品不经过色谱柱的分离,直接进入质谱,实现更快速地分析。 [b]第六、维护成本低。[/b]Mars-400的主要消耗品只有载气,而且价格低廉,因此国内大部分用户都能够承受。离子源采用的是双灯丝设计,使用寿命比单丝要延长一倍。真空系统采用了无油前级泵和分子涡轮泵,因此没有这方面的损耗。==========================================================不知道核心技术来自那[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif[/img]国产仪器从此是否强势进军质谱领域?如果是你,你会选择购买此便携式GC-MS吗?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311070906_475678_1776776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311070907_475679_1776776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311070907_475679_1776776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311070907_475680_1776776_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311070910_475681_1776776_3.bmp最近液质实验室要装修,要设计一个专门的实验室用来摆放一台质谱(三重四级杆),一台安捷伦1200液相,一台waters液相,2台电化学检测器(每台体积和安捷伦1200液相差不多),要求:1、液氮罐,机械泵等单独放一间2、为个人健康考虑,控制电脑与仪器分开3、有溶剂挥发的地方都设计一个抽风罩设计了几个图,但感觉都不是很满意,希望大家能帮我参考参考,谢谢。
沃特世质谱新总部奠基 2014年投入使用 据外媒消息,上周沃特世公司在其新的质谱总部举行了奠基仪式,新建总部计划在2014年完成建设并投入使用。 沃特世公司质谱商业运营副总裁布Brian Smith表示,“我感到非常兴奋,我们现在已经有能力将高技术业务向前推动,并且提供世界级中心用于质谱的创新。新沃特世质谱总部将为世界科学思想领袖提供更多接触创新的机会,由此加速创新。科学对于英国曼彻斯特的历史是一个重大贡献,我们很荣幸能在其丰富的文化遗产上书写新的篇章。” 新设施占地37英亩,坐落曼彻斯特机场3英里以南在威姆斯洛/奥特林厄姆道路A538号,新的基地旨在将沃特世现有的四个独立的质谱基地集中在一起,员工将超过500余人。新基地将涵盖最先进的客户演示实验室,并具有研究和开发能力、扩大制造能力。 英国VINCI建设被选为开发的主要承包商。工程涉及新总部设计和建设,包括对外服务、道路、停车场和美化。