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质谱色谱法

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质谱色谱法相关的资讯

  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 色谱法成电子电气产品多环芳烃测定国标
    日前,国家标准委员会发布《中华人民共和国国家标准公告 2013年第21号》。其中提出将制定电子电气产品中多环芳烃的测定方法,主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法等。标准实施日期为2014年2月1日。另外有关电子电气产品的测定方法有原子荧光法测定六价铬、气质联用法测定六溴环十二烷及邻苯二甲酸酯。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 43 GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 2014-02-01 44 GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分:高效液相色谱法 2014-02-01 45 GB/T 29784.2-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分: 气相色谱-质谱法 2014-02-01 46 GB/T 29784.3-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第3部分:液相色谱-质谱法 2014-02-01 47 GB/T 29784.4-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第4部分:气相色谱法 2014-02-01 48 GB/T 29785-2013 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法 2014-02-01 49 GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 2014-02-01
  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文  号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效  力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 卡玛高效液相、薄层色谱法研讨会将举办
    兹定于2009年11月10日,由力扬公司举办:   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(沈阳)   二维高效液相色谱法、高效薄层色谱法及溶出方法应用研讨会(济南)   届时将由:   1、瑞士卡玛(CAMAG)公司高级产品经理Jan Masthoff先生主讲:高效薄层色谱方法的标准化和薄层色谱技术最新进展,包括高效薄层色谱-质谱联用技术等   2、瑞士卡玛中国技术支持中心高级工程师田润涛先生主讲:《中国药典》2005年版中药材薄层色谱彩色图集 高效薄层色谱法在中药质量控制和研发中的应用 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显影联用技术在天然活性成分筛选中的应用   3、瑞士莎特士(SOTAX)公司溶出仪产品专家聂晶女士主讲:溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍   欢迎阁下光临!   会议时间:2009年11月10日(星期二)   会议地点:山东良友富临大酒店十八楼第一会议室   山东良友富临大酒店地址、电话:济南市历下区泺源大街5号 0531-86956888   会议安排:   8:30- 9:00 签到   9:00-11:40 薄层色谱最新进展、最新应用领域 (中药、食品) Jan Masthoff   11:40-12:00 技术答疑   12:00-13:00 酒店自助餐   13:00-14:10 溶出度仪的选型参考和美国USP4法介绍 聂 晶   14:10-15:20 《中国药典薄层色谱彩色图谱集》及其它最新技术应用 田润涛   15:20-16:30 全二维制备型高效液相色谱法和HPTLC-MS及生物自显   影联用技术在天然活性成分筛选中的应用 田润涛   16:30-17:00 技术答疑   17:00 会议结束   联系信息:力扬公司 曹莉 田润涛 电话:010-65278522/82 传真:010-65283903
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。   2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。   其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。   2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 《水质黄磷的测定气相色谱法》等两项环保标准征求意见
    关于征求《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等两项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年6月30日前反馈我部科技标准司。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所黄翠芳周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单    2.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)      5.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 二○一一年六月二日   附件一:征求意见单位名单   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河保护区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   湖北天虹环保设备有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
  • 环保部再征集四项国标 含两项气相色谱法
    p   近日,环保部发布通知,对《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准征求意见。通知要求,相关意见需在2018年3月10日前将书面意见反馈至环境保护部。 br/ /p p   通知显示,此次征集的四项标准中的两项为气相色谱法:《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》和《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》。仪器信息网跟踪的相关标准信息显示,2017年,环保部曾多次发布多项气相色谱、离子色谱相关的标准。业内相关专家表示,随着环保力度的加强,与气相色谱联用的吹扫捕集仪在环境领域的应用越来越多,但目前国产厂商较少,从行业发展的角度,其期待有关企业可开发相关产品。 /p p   具体通知如下: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 关于征求《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准意见的函 /strong /span /p p   各有关单位: /p p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法》等四项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现印送给你们,请于2018年3月10日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。 /p p   联系人:环境保护部环境监测司 张宗祥 /p p   通信地址:北京市西城区西直门南小街115号 /p p   邮政编码:100035 /p p   电话:(010)66556826 /p p   传真:(010)66556824 /p p   附件:1.征求意见单位名单 /p p   2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/ebdf808b-e5ba-4736-9b78-52715063a141.pdf" 水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/d2bb4b56-a514-40a0-9cf2-7b5322d4f8d1.pdf" .《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   4. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/473f088f-6e30-4c09-9fc5-5bdf459882b5.pdf" .固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   5. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/523a6029-fb0a-490c-a4af-806b52f40fdd.pdf" .《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   6. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/aa361397-6e1c-4494-a50d-cf9f1610b90a.pdf" .固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   7. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/581e8d11-5edf-4636-8d67-b717fe087f37.pdf" .《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   8. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1d19a7dd-cdba-44ed-a698-640f908d3bf5.pdf" .土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿).pdf /a /p p   9. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/84ea92c0-ba38-4545-bccf-9f448ffd36eb.pdf" .《土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p style=" text-align: right "   环境保护部办公厅 /p p style=" text-align: right "   2018年1月29日 /p p   strong  附件1 /strong /p p   征求意见单位名单 /p p   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) /p p   新疆生产建设兵团环境保护局 /p p   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心) /p p   新疆生产建设兵团环境监测中心站 /p p   各环境保护重点城市环境监测站(中心) /p p   中国环境科学研究院 /p p   中国环境监测总站 /p p   环境保护部环境发展中心 /p p   环境保护部环境保护对外合作中心 /p p   环境保护部南京环境科学研究所 /p p   环境保护部华南环境科学研究所 /p p   国家环境分析测试中心 /p p   环境保护部标准样品研究所 /p p   中国科学院生态环境研究中心 /p p   中国疾病预防控制中心 /p p   中国气象科学院农气所 /p p   中国化工环保协会 /p p   北京市理化分析测试中心 /p p   泰州市环境监测中心站 /p p   上海市浦东新区环境监测站 /p p   上海市金山区环境监测站 /p p   北京北方节能环保有限公司 /p p   辽宁北方环境检测技术有限公司 /p p   安捷伦科技(中国)有限公司 /p p   赛默飞世尔科技(中国)有限公司 /p p   通标标准技术服务(上海)有限公司 /p p   青岛崂山应用技术研究所 /p p   武汉四方光电科技有限公司 /p p   江苏天瑞仪器股份有限公司 /p p   北京承天示优科技有限公司 /p p   广州市臻康环保科技有限公司 /p p   (部内征求科技标准司、水环境管理司、大气环境管理司、土壤环境管理司意见) /p p br/ /p
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 非水反相色谱法
    反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法(NARP),色谱柱是非极性(如C18),流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱(NARP)中主要用来分离疏水性很强的样品,这些样品的保留能力很强,如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇,B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在,如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似,溶质分子溶解在里面。见下图:其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论:相对而言,疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上,因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相,流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强,溶质的保留值越大;流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强,溶质与键合相的作用越强,流动相的洗脱能力越差,溶质保留值越大。溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。对于非水反相色谱法,原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强,保留较大,不采用强极性水溶液作为流动相,全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法,主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节,等度或梯度都能使用,同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN(A)和THF(B)的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强,可以用极性较弱B溶剂(如二氯甲烷或氯仿)来替换,但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式,色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱,流动相全为有机相,样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制;主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中,遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf   三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf   六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf   七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf   八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf   九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf   以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。   特此公告。   二○一一年二月十日
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 细胞膜色谱法,一种全新的生物亲和色谱
    p   药物与受体相互作用研究在药物研发过程中发挥着非常重要的作用,其研究方法的便捷程度以及准确度直接影响 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 药物研发 /strong /span /a 的效率。一般研究药物受体的相互作用均采用放射配基结合分析法和亲和色谱法,但因放射配基结合分析法操作复杂,需要制备特定的放射性配基,使应用受到一定的限制 而通常的亲和色谱法需要制备一定数量及一定纯度的受体,难度较大,且可能会影响受体对药物的选择性。 /p p   1996 年,西安交通大学贺浪冲教授提出细胞膜色谱法(cell membrane chromatography,CMC),经过20 年的不断发展,CMC法已逐步成为研究药物与膜受体亲和作用的有力工具之一。CMC系统将完整的细胞膜包覆于硅胶表面,在仿生理条件下制备成色谱柱进行成分受体相互作用研究,可以快速筛选中药复杂体系中的活性成分,并准确计算出其与受体间的配位亲和常数。 /p p   近日,西安交通大学王嗣岑教授等人在《药学进展》杂志发表文章“ 细胞膜色谱法用于药物与受体相互作用研究进展”,详细介绍了细胞膜色谱法的前世今生及相关应用。 /p p   传统的CMC方法经历了2 次“更新换代”:首先,原CMC 模型中分离鉴别采用离线方式完成,即通过筛选发现在特定细胞膜固定相上有保留的中药部位,采用人工方法将保留组分接收并进行下一步分离及鉴定。十几年来通过对CMC 模型的改造,现已成功构建集“ 活性识别- 色谱分离- 分析鉴定”于一体的CMC/HPLC(GC)/MS 在线二维分析系统 利用“ 双捕集环” 和“ 双富集柱”交替富集- 分析模式,将原有色谱系统成功改造为新的在线二维分析系统 并成功研制了在线阀控切换装置,真正实现了高通量筛选。其次,原CMC法中,靶细胞是通过生物组织和一般培养方法获得的,其细胞膜上的非“目标”受体的表达数量很多,而“目标”受体表达数量有限且不可控,由此建立的CMC 法对配体的特异性、敏感性和选择性受到了不同程度的限制。近年来,随着生物技术的不断发展,研究者利用现代分子生物学手段,利用外源重组质粒构建了稳定高表达野生型表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、血管内皮生长因子受体(vascular epidermal growth factor receptor,VEGFR)、成纤维生长因子受体-1 (fibroblast growth factor receptor-1,FGFR-1)等受体的人胚肾HEK293 细胞株,并以相应受体选择性拮抗剂为对照样品,成功建立了受体高表达CMC模型,发现了苦参、独活、虎杖、黄芪、川乌和红毛七中选择性作用于上述受体的活性组分 分子药理学实验证明筛选得到的化合物可以抑制相应受体蛋白的表达,并具有剂量依赖性。 /p p   药物-受体的亲和作用直接影响药物的代谢过程及药效学,细胞膜色谱作为一种全新的生物亲和色谱,实现了高效液相色谱分离和受体药理学的有机结合,用于表征药物- 受体的亲和作用并求解药物作用的解离常数。但这个过程往往不是几种简单理想的模型能够准确描述,所以如何避免测定中的干扰、增强方法的专属性是今后研究的重点所在。此外,细胞膜色谱有其特殊性,载体表面的细胞膜活性随时间不断衰减, 因此如何将亲和色谱理论应用到细胞膜色谱法中,在较短的时间内观察配体在细胞膜固定相上的保留特征,建立快速表征药物– 受体亲和作用的研究方法,也是一个非常重要的研究课题。 /p p br/ /p
  • 国家正制定数项油品检测标准 色谱法为主
    仪器信息网讯 根据《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》,其中有数项关于航空涡轮燃料、汽油、石油产品、绝缘油检测的方法标准。具体内容见下表: 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130251-T-469 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯(FAME)含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射法 推荐 制定   IP 590/10 2014 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 20130252-T-469 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 GC-MS法 推荐 制定   IP 585/10 2014 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 20130253-T-469 汽油中甲基苯胺的测定(气相色谱-质谱法) 推荐 制定     2015 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 深圳市计量质量检测研究院 20130255-T-469 石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧离子色谱法 推荐 制定   ASTM D7359-08 2014 国家标准化管理委员会 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 20130256-T-469 石油产品中痕量金属的测定 湿法灰化 电感耦合等离子体原子发射光谱法 推荐 制定   UOP 389-10 2014 国家标准化管理委员会全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 20130589-T-524 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 推荐 修订 GB/T 17623-1998 2014 中国电力企业联合会 全国电气化学标准化技术委员会 西安热工研究院有限公司、福建电力科学研究院、湖南电力科学研究院
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 青海省生态环境厅批准发布《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》等3项地方标准
    青海省市场监督管理局、青海省生态环境厅拟批准发布《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》3项地方标准(见附件),现予以公示。公示时间为2024年3月28日至4月11日。公示期内,任何单位和个人如对公示的项目有异议,可以提出书面意见,单位意见应加盖公章,个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话,于公示截止日期前报省生态环境厅法规与标准处。联系人:张湧,联系电话:0971-8116762,地址:西宁市南山东路116号,邮编:810007,电子邮箱:zhangyongstu@163.com附件:附件.zip1.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明2.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明3.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》标准文本4.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》编制说明5.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》标准文本6.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》编制说明
  • 中心切割气相色谱法通过验收 补国标不足
    2014年3月31日,福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报,审查了相关文件资料,认为该项目组全面完成了合同书规定的任务,一致同意该项目通过验收。   乙烯、丙烯是工业的基础,是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。   由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷,乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰,严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。   此次验收通过的课题针对国家标准的不足,采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量,利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割,使杂质能得到分离,实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度,对于化工产业的良性发展具有重要意义。   本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》,研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 发明色谱法的他竟是一名编外杂工(图)
    瑞士美丽的春天到了,万物复苏,一名少年舒舒服服地躺在草地上,痴痴地望着河边垂柳依依,那片随风掀起的嫩绿色海洋,仿佛在召唤着他投入自然的怀抱。  是什么让这些美丽的植物们是绿色的呢?一枚科学的种子深深扎根在了少年的心中,尚读中学的他立志要成为一名出色的生物学家,探索大自然的秘密。他就是后来发明了色谱法的植物生物化学家茨维特。  色谱法是现代科技领域最重要最有效的分离提纯手段之一,通过这种手段,可以将复杂的混合物质逐一分散、提纯并有规律地排列成一条条色带。  1891年,19岁的茨维特考入了瑞士日内瓦大学物理系,1893年,他继续留在这所著名大学的植物实验室攻读博士学位,作为一个不折不扣的学霸,远在国外的他完全痴迷在了研究植物结构中,第一篇有关解剖学的论文获得日内瓦大学授予的“戴维”奖章。为了研究叶绿体,他开始研究一种可以将叶绿体内部不同物质染色的技术,可是当初从细胞生理学的角度研究,茨维特一无所获。直到1896年,茨维特以论文《细胞的生理学研究》完满地结束了毕业答辩,带着回国继续研究的美好愿望,他踏上了返回故土的道路。日内瓦大学前身是日内瓦学院,1873年建立医学系后,正式更名为大学。(网络图)  可是事实根本没有想象的那样顺利,沙皇俄国迂腐的政府根本不认同他辛辛苦苦在国外获得的博士学位,华沙工学院的权威都是一群德国人,他们非常看不起这个从瑞士大学毕业的博士。学校不仅不给他安排任何可供实验的研究环境,连一席教职也不提供给他,只给他一个编外杂工的身份。  偏见与压制根本没有使茨维特放弃对色谱法的研究,1896年,他走出了重要的一步,开始尝试将物理化学手段运用到叶绿体中的绿色色素的研究中。很快,他便发现这种能呈现绿色的色素不是一种简单的物质,而是叶绿素与清蛋白的复合物,他将其命名为“叶绿蛋白”。1901年,茨维特决定将吸附技术作为探索分离叶绿蛋白色素的方法,使色素能从溶液中分离出来而不改变形式与性质。显微镜下的叶绿体(网络图)  1903年,茨维特终于成功了,他从植物的绿叶中成功分离色素。他先制作了一个碳酸钙吸附柱,然后将其与吸滤瓶连接,使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开:留在最上面的是两种叶绿素 绿色层下面接着叶黄质 随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层,最后他用醇为溶剂将它们分别溶下,得到了各成分的纯溶液。  1903年3月21日,在华沙自然科学家协会生物学家分会举行的会议上,茨维特作了“一种新型吸附现象及其在生物化学分析中的应用”的演讲,公布了他对100多种无机和有机吸附剂的研究结果。这是世界上首次有关色谱法的演讲报告,于是,后人把1903年3月21日作为色谱法的诞生日。可惜的是,这次演讲当时却并没有引起科学界的重视。  即使他取得了这样的成就,在华沙工学院执教的一群德国人还是照样看不起他。他也曾多次申请植物系的教授职位,可得到的回应只有官僚们的冷嘲热讽。生活的辛酸没有击倒茨维特对科学的执念,他多年夜以继日地研究。1906年,茨维特在德国《德意志植物合志》上连续发表了《叶绿素的物理化学研究》和《吸附分析与色谱法》两篇论文,详细讲述了他创立的方法和叶绿素在化学上的应用,并将此方法正式命名为“色谱法”,这种技术不仅适用于植物色素,还可利用于有机物与无机物的分析中。苦苦研究数十载,他终于获得了学术界的认可,茨维特也终于升职为讲师了。  为了使这项技术能更加广泛地应用,茨维特先后试验了126种粉末吸附剂对植物叶绿素的分离效果,在1910年,汇集了他十几年心血的专著《植物界和动物界的色素》终于完稿出版,茨维特在此论著中描述了他对叶绿素的全面研究,以及有关色谱法详尽无遗的讲解。高中生物教材中对色谱法分析叶绿素的讲解(网络图)  尽管茨维特所创立的方法是当时世界上最简便最有效率效果最好的分离方法,可是由于所谓权威人士的偏见和抵制,这种方法却一直沉寂在科学的角落,没有受到它应有的关注和推广。  受到压制的茨维特倒是没有过多抱怨,尽管他万分希冀世人能听到他的呐喊,可是这个世界实在太过喧嚣了。就在他努力奋斗,希望能取得更大成就让世人注意这个极有前景的色谱法的时候,第一次世界大战爆发了。他如一片凋零的落叶,随学校的辗转搬迁而飘荡。辛劳与奔波摧毁了他的身体,1919年6月26日,年仅47岁的茨维特带着无尽的遗憾悄然离世。  近20年后,科学家卡勒、库恩等人偶然间发现了默默无闻的色谱法。在几位科学家的精心擦拭下,色谱法仿佛一块灰头土脸的金子重新散发出耀眼的光芒。他们用色谱法成功地分离出了非常多前所未见的提纯物质,如各种维生素,激素与酶。卡勒与库恩分别于1937年,1938年荣获科学界的巅峰之奖——诺贝尔化学奖。  卡勒在1947年世界有机化学协会举行的会议上说:“没有哪种像茨维特的色谱吸附分析那样对有机化学产生如此巨大的影响,他极大拓宽了有机化学的研究领域。如果不使用这种新方法,则在维生素,激素、类胡萝卜素和其他大量天然化学物质的研究方面,就绝不可能取得如此巨大的进展和丰硕的成果。”  终于获得了世人的认可与赞美,对于九泉之下的茨维特,也许太晚,也许并不晚。他辛勤耕耘的一生,哪怕如此不起眼,如此默默无闻,却给世界带来了一个更为美好的明天。  人物小档案:  米切尔什莫诺维奇茨维特(1872~1919),俄国近代植物生理学家、植物生物化学家、色谱技术创世人,首创的“色谱分离法”极大推动了20世纪有机化学,生物化学,医药学的研究发展。  里夏德库恩(1900年12月3日-1967年8月1日)奥地利-德国化学家,1934年,库恩与卡勒合作,合成维生素B2,1937年合成维生素A。1938年,库恩荣获诺贝尔化学奖,但因纳粹的阻挠而被迫放弃领奖。  保罗卡勒(Paul Karrer),瑞士化学家,由于对类胡萝卜素、黄素,以及维生素A和维生素B的结构研究,1937年获诺贝尔化学奖。
  • 2020版《中国药典》四部高效液相色谱法修订了,你知道吗?
    2020版药典修订工作正在如火如荼进行中,那你知道高效液相色谱法新增和修订了哪些内容吗?与2015版药典有哪些不同吗?在这里就把最新修订的内容进行总结归纳。一、检测器新增了电雾检测器2020版药典新增了电雾检测器,大家对电雾检测器了解吗?电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖与化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测。与ELSD相比,CAD具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。很多ELSD无法检测到的杂质,在CAD上具有较好的响应。与ELSD相比,难挥发性化合物的CAD响应与分析物的理化性质无关,在进入CAD的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的CAD响应。换言之,CAD可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,CAD做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。与UV相比,CAD的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,半挥发和难挥发的化合物都能在CAD上具有较好的响应,可以检测UV无法检测到的弱紫外吸收化合物。图1、电雾检测器结构及工作原理电雾式检测器有如下主要特点:?基于该检测器的设计原理与结构,该检测器总体上灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;?更高的响应一致性,如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的RSD值仅为10.7%;?动态检测范围宽,达3-4个数量级;?应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;?使用操作直观简单,维护十分简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容Micro-LC和UHPLC。USP收录的脱氧胆酸(USP40 NF35 S1)和EP收录的钆布醇(Ph. Eur. 04/20/16:2735)两个品种,含量测定和有关物质测定均采用电雾检测器。二、对药典方法品种正文项下规定的色谱参数调整做了详细规定应评价色谱参数调整对分离和检测的可能影响,必要时,调整的方法应进行相应的方法学验证。调整后,系统适用性应符合要求,且色谱峰出峰顺序不变。若减小进样体积,应保证检测限和峰面积的重复性;若增加进样体积,应使分离度和线性关系仍满足要求。调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨慎,因为此调整可能会使某些峰位置变化,造成峰识别错误,或者与其他峰合并。三、新增了测定法项下定性分析项明确规定了常用的定性方法主要有但不限于以下几种:1、利用保留时间定性保留时间(retention time)tR被定义为被分离组分从进样到柱后出现该组份最大响应值时的时间,也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,常以分(min)为时间单位,用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测组分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分定性的依据。在相同的色谱条件下,待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异;两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物,但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物,在作未知物鉴别时应特别注意。若改变流动相组成或更换色谱柱的种类,待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致,可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。当待测成分(保留时间tR,1)无对照品时,可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物(保留时间tR,2),采用相对保留时间(RRT)作为定性(或定位)、校正因子计算含量的方法。在品种项下,除另有规定外,相对保留时间以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。若需以扣除死时间的调整保留时间计算,应在相应的品种项下予以证明。2、利用光谱相似度定性化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器可得到更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。3、利用质谱检测器定性利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。
  • 技术解读 | 动态色谱法和静态容量法比较
    动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法,目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内(一般为U型,国仪精测具备专利直管技术,中国实用新型专利,专利号:ZL202120620155.0),通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。两种方法比较而言1、动态法的优点是适合快速比表面积测试,如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控,分析速度快,分辨率高,重复性好;缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化,所以只能测试较低的分压范围,使得孔径测试受限;动态法是相对测量,其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制(国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量),所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析,尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品,例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以测试过程相对动态法省时;但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程,加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素,所以测试效率并不是该方法的优势。但静态法是绝对测量,其测试结果不受标样影响,在准确性上更能得到研究者的青睐;且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展,静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展,是目前比表面积及孔径分析的主流技术。欢迎扫码咨询!
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 十余项环保标准首次发布 色谱质谱分析方法占主流
    p   日前,环保部接连发布两则公告,先后公布十二项国家环境保护标准,分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。 /p p   此次公布的十二项环保标准中,包括了十项仪器分析方法,涉及气相、液相、气质、分光光度法等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target=" _blank" 一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target=" _blank" 二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target=" _blank" 三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target=" _blank" 四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。 /a /p p   以上标准均为首次发布,自2018年2月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target=" _blank" 一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a /p p   本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。 /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target=" _blank" 二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target=" _blank" 三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target=" _blank" 四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target=" _blank" 五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target=" _self" 六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target=" _blank" 七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target=" _blank" 八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。 /a /p p   以上标准自2018年3月1日起实施,除第一条是修订外,其余全为首次发布。 /p p & nbsp /p
  • 关于征求《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准意见的通知
    全国相关行业企业、专家、管理者及相关从业者:由广东省食品药品审评认证技术协会促进,组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵意见及建议,并于2021年11月11日前将《标准征求意见反馈表》以电子邮件的形式反馈至广东省食品药品审评认证技术协会保健食品专委会,逾期未回复将按无意见处理。感谢您对我们工作的大力支持!公示时间:2021年10月12日-2021年11月11日联系邮箱:cry-tvxq@163.com联系电话:18826238141附件1:《标准征求意见反馈表》.docx附件2:编制说明-《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》.pdf附件3:编制说明-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件4:编制说明-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件5:编制说明-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件6:编制说明-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定》.pdf附件7:标准文本-《保健食品中低聚木糖的测定方法-高效液相色谱法》.pdf附件8:标准文本-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件9:标准文本-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件10:标准文本-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件11:标准文本-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》.pdf
  • 农业部发布29项色谱质谱食品安全检测标准
    2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。   附件:《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta -雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 液相色谱法测定固体废物等多项环保标准征求意见
    关于征求《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》等五项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年7月8日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 何俊   通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单      2.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)      3.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)      5.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》(征求意见稿)编制说明      6.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)      7.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      8.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)      9.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明      10.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)      11.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○一一年六月七日   附件一:征求意见单位名单   国土资源部办公厅   住房城乡建设部办公厅   农业部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河环保区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
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