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极谱柱检测

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极谱柱检测相关的论坛

  • 蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱

    蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱

    蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中，样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。（红字为所涉及的仪器） 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱，固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化：活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱：10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得注：1）整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速；2）旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶；3）活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 【求助】气相色谱柱与检测器断开的问题

    老化时，色谱柱与检测器断开，色谱柱出口端用石墨堵堵上后是直接放在柱箱还是再连接检测器，如果接通载气，载气不会在柱内聚集吗？ECD检测器污染了，如何进行高温烘烤？谢谢各位大侠

  • 气相色谱柱及检测器选择

    [color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析成分，①分析高纯的CO(≥99.5%)；②分析杂质成分氧气，氮气，二氧化碳，检测限度为几十个ppbV，不知该选哪种色谱柱和检测器，还有可以用国外什么设备好。谢谢！[/color]

  • 新色谱柱老化后，做过柱流失检测吗？

    新色谱柱老化后，做过柱流失检测吗？柱流失检测是利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10度/min从50度升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样便可得到一张流失图。用一段时间后柱子的流失会是什么样子的？发图讨论者有积分奖励。

  • 土壤检测气相色谱柱选择

    为了检测土壤有机污染物：如挥发性有机污染物，酚类化合物，有机氯农药等，实验室买了赛默飞的trace1300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，我们只有配套的TG-5SILMS和TG-624的色谱柱，请问各位大神按照国家标准方法测定以上污染物时你们都用的什么柱子？或者有没有推荐的等效色谱柱替代?新人小白，万分感激！

  • 色谱柱的保护和GC检测器的相关知识点

    色谱柱的维护：①：色谱柱的切割：倾斜15°，手指一弹，轻轻一拉。②：色谱柱的使用注意事项：⑴：色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。 ⑵：除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③：不让难挥发的成分进入色谱柱内，⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊：在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱（仅在使用毛细柱时）。检查器：FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认：⒈FID检测器熄火，关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱（FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹），注意FID喷嘴的清理，相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片，将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环，如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化，将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30-60ml/min，老化若干个小时。尾吹气：氮气。NPD:更换收集极，注意事项：①：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作，工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①：检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化，防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后， 灯丝再通电流， ②：TCD温度和载气确认电流值的上限，当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 ③：虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下，持续分析时会缩短灯丝寿命，当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识，如有不对，希望批评，谢谢

  • 色谱柱的最高使用温度与检测器的温度选择

    最近在用气相检测一个产品，检测条件：FID，300℃；柱DB-624，60℃，以10℃/min的速率升至220℃，保持2min，柱子走了几个样品之后，产品峰后面开始多了个小杂峰，不管怎么老化柱子，甚至样品都重新配制了，始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢，还是因为DB-624的最高温度是260℃，而检测器设置了300℃，使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化，造成固定液流失？但一般来说，就算是气相色谱柱固定液流失，表现在色谱图上的是基线漂移呀，也不该是一个小杂峰啊，所以很不解。

  • 农残检测液质用色谱柱请教

    各位老师，麻烦推荐几款农残检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用常规色谱柱的具体型号及规格，准备做农残，常规检测需要备那几根柱子？现要采购色谱柱了，论坛上看了有BEH/T3等，但是官网上一搜出来好多型号，具体也不知道选哪个，还请各位老师指教。能拍个色谱柱上的标签是最好了，小弟不胜感激

  • 【讨论】正相色谱柱应该用何种检测器?

    大家好! 我以前都是用的反相色谱柱,配对的是紫外分光光度计,现在开始要用正相色谱柱拉,可是用紫外分光光度计时,溶剂对它有干扰作用,请问大家谁知道应该用什么样的检测器,或者不换检测器就能消除干扰啊!你们有用正相色谱柱的踊跃发言啊![em26] [em26][em27] [em40]

  • 【原创大赛】【生活中分析】+【8888】+色谱柱在检测中的核心地位

    【原创大赛】【生活中分析】+【8888】+色谱柱在检测中的核心地位

    色谱柱在检测中的核心地位 色谱法是一门色谱分离与分析技术的分析方法。色谱分离的核心元素是流动相与固定相，固定相就是我们通常所说的色谱柱（具体指的是色谱柱中的填料）。样品随着流动相进入到色谱柱，流动相和固定相之间连续、不间断发生着某种（或某些）作用力，比如吸附-解吸-再吸附-再解吸等。不同样品受这种作用力的影响程度不同，从而达到分离。 色谱柱是高效液相色谱最核心的部件，在液相色谱检测中（起分离作用）的作用不言而喻，下面我们就以高效液相色谱法检测自来水中草甘膦含量为例加以说明。 草甘膦是一种广谱除草剂，在现代化农业生产中被大量使用。它常温下比较稳定，残留物严重污染了水质、土壤、草料、粮食等，同时也存在畜牧产品和粮食加工品中。其中在各种水质、水源中存在比较广泛和严重。水质污染影响着我们的生存、生活，检测尤为重要。 现在草甘膦检测方法主要有气相色谱法、气质色谱法、液相色谱法（包括荧光检测法和紫外检测法等）等。 下面我们以高效液相色谱法检测自来水中草甘膦含量并以此为例来说明色谱柱在检测中的核心作用。 现在能检测草甘膦的色谱柱一般都是专用色谱柱，很多厂家都有生产。通过大量实验我们找到了两款非常优秀的色谱柱，一款是紫外检测法用的天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的Venusil SAX 色谱柱，另一款是荧光检测法用的美国美瑞泰克科技有限公司生产的Pickering阳离子交换色谱柱。国标GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法中提到了阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法，其中阴离子交换色谱法检测效果一般，且色谱柱已不好找到，所以该类样品检测现在主要采用阳离子交换色谱法。 下面我们先介绍下高效液相色谱荧光检测法（该方法需要柱后衍生）检测自来水中草甘膦。原理 精密量取适量自来水样品经过滤、浓缩等前处理处理后注入高效液相色谱系统，经流动相磷酸二氢钾溶液洗脱，在色谱柱中分离。分离后的样品在经过柱后衍生系统反应，生成反应产物经荧光检测器检测。外标法（保留时间定性，峰面积定量）分析计算。柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性，因而被广泛使用。设备 高效液相色谱仪（梯度泵1套+柱温箱+柱后衍生仪+衍生注射泵2台+荧光检测器+数据采集器+草甘膦专用阳离子交换色谱柱+色谱工作站等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，固相萃取装置，离心机，浓缩仪（恒温水浴或氮吹仪），电子天平等。材料及试剂 磷酸二氢钾（分析纯）；磷酸、硫酸、盐酸（分析纯）；氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠（分析纯） ；次氯酸钠（分析纯）；硼酸钠（分析纯）；OPA（邻苯二醛，色谱纯）；MERC（2-巯基乙醇，优级纯）；甲醇（色谱纯）；超纯水；草甘膦标准品，纯度≥99%；氨甲基膦酸标准品，纯度≥99%等。试剂和标准品的准备氧化试剂(衍生试剂1): 取0.5g次氯酸钠溶解于500ml超纯水中，搅拌，待完全溶解，作为储备液。取10ml次氯酸钠储备液于1L容量瓶中，加入1.74g磷酸二氢钾，11.6g氯化钠，0.4g氢氧化钠，加水稀释，定容，旋转，混匀，0.45um水系滤膜过滤，超声波超声脱气15min，备用。OPA试剂(衍生试剂2): 将100g硼酸和72g氢氧化钾置于1L容量瓶中，加700ml超纯水溶解（完全溶解需1-2小时）。加入含0.8g OPA的甲醇溶液5ml，加入MECR 2.0ml，旋转，混匀，0.45um有机系滤膜过滤，超声波超声脱气15min，备用。注意：加入OPA和MECR试剂步骤应在尽可能短的时间内完成，因为此试剂对氧气和光敏感。此衍生试剂为荧光标记溶液，OPA和MECR试剂为荧光标记试剂，它们两种试剂的质量和配置一定得保证。 样品前处理这就不多介绍了，具体可参考《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》中草甘膦检测部分。色谱条件检测器：荧光检测器分析柱：草甘膦分析柱，Pickering阳离子交换色谱柱，4 mm x 150 mm ，8um保护柱：草甘膦保护柱，Pickering阳离子交换保护柱，3 mm x 20 mm ， 8um柱温：55℃流动相：(A)磷酸二氢钾（5mmol，磷酸调pH 2.0）；(B)氢氧化钾（5mmol）流速：0.5 mL/min衍生试剂1：氧化试剂，36℃，流速为0.5mL/min衍生试剂2：OPA-MERC试剂，室温，流速为0.4mL/min荧光激发波长：330nm，发射波长：460nm进样量：20ul剃度表： 序号时间（min）A（%）B（%）1010002151000315.101004180100518.110006251000标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508151323_560948_2536753_3.png某自来水样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508151323_560949_2536753_3.png 有人可能会问，不是检测草甘膦吗，怎么还检测氨甲基膦酸呢。大家可以看前面有一种衍生试剂叫氧化试剂，它是把没有荧光效应的草甘膦氧化成了氨基乙酸（又叫甘氨酸）和氨甲基膦酸，氨基乙酸通过荧光标记物衍生试剂衍生，会具有很强的荧光效应。如果草甘膦被完全氧化的话，氨基乙酸的摩尔数量就等于草甘膦的摩尔数量，用氨基乙酸的色谱峰假设成草甘膦的色谱峰，利用其就可以准确的计算出样品中草甘膦的含量，因此可以把氨基乙酸色谱峰叫做草甘膦色谱峰。而氨甲基膦酸在这个过程中是必然存在的，它的色谱峰是肯定有的，只是在这它不是检测物，因此图谱上它一定存在，但我们不会去计算它。 这个方法检测自来水中草甘膦，具有检出限非常低，线性良好且范围宽，重复性好，回收率高等众多优点，检测结果准确、可靠，是该类样品检测的理想方法。 做过该类样品（含草甘膦的样品）检测的同僚们都知道，这类样品检测大多选用荧光检测

  • waters 色谱柱性能检测的疑问

    waters 色谱柱性能检测的疑问

    下面给出Waters参考资料上面的测试条件，可用于C18柱效的测定。 流动相： 甲醇85%/水15% 检测波长：254 nm 流速：1.0 ml/min 压力：1440 psihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412031947_525790_2960432_3.jpg上图给出了 峰名 样品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 1# 苯 4.467 1.105 20044 2# 萘 6.355 1.025 23393 请问：如何根据给出的条件，检测其它的色谱柱？ 1：“苯”“萘”的配制浓度是多少？ 2： 注射体积是多少？ 3：如何使用判断色谱柱的性能程度？

  • 关于不同极性溶剂走相对的色谱柱会有什么影响或者对各类检测是否有影响

    本人新手，想了解一下不同极性的溶剂走相对极性的色谱柱会有何不良影响，或者对各类的检测器也有影响平时一直接触的是丙酮走FPD，-1701的柱子，正己烷走ECD，-5的柱子，其他的接触的就很少那我想知道极性比丙酮高的乙腈走非极性的-5会出现什么情况？或者正己烷走WAX柱会出现什么情况呢？那如果溶剂的选择是对色谱柱有影响的话，那对于各类检测器其实是没有关系的吗？比如ECD怕水怕氧怕二甲亚砜，其他的溶剂正常走也没有关系么？初来乍到，请各位多多指教呀

  • 气相色谱检测器操作注意事项

    [align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如氢气30~40 ml/min，空气300~400 ml/min，氮气30~40 ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。 (4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。

  • 使用气相色谱仪ECD检测器时需引起注意的几个问题

    由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni，这种物质会对人体造成一定的危害，因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说，对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。 　　如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器，那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说，对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意：　　1、热清洗：如果基线噪音增大或输出值异常高，而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致，那么，检测器可能会被柱流失所污染，这时候就应该对ECD检测器进行热清洗（烘烤）。　　2、气体纯度：ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁（99.9995%）和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度，但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前，一定要预防老化色谱柱。　　除此之外，在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意：除热清洗外，监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中，很可能泄露痕量的放射性63Ni，导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分，但是，一旦同位素被咽下或吸入，对人体的危害是相当巨大的。　　因此，如果检测器在短时间内不用，入口及出口接头必须盖上，腐蚀性化合物不得引入检测器。而且，检测器的流出物必须放空至实验室环境之外，以免造成环境污染。　　总之，在日常使用以及维护ECD检测器的同时，请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问，您可以及时和我们联系。

  • 【求购】气相用色谱柱（内有检测品种）

    检测对象：[color=#DC143C]主要是做有机溶剂的纯度检测：芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等，酯类如：醋酸甲酯、乙酯,还有甲基丙烯酰胺、二甲基甲酰胺等，都是99%含量以上的原料溶剂。 但还会做些胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量测定。[/color]这样的话，应该选择什么类型的色谱柱呢？填充还是毛细管的呢？价位如何？十分感谢！[em09505]

  • 【求助】色谱柱理论塔板数对检测结果的影响

    新买了一根色谱柱，按照出厂检验报告对柱子进行测试，其理论塔板数比报告中高出一倍，检测样品时，出峰时间稳定，但峰面积、峰高、峰面积所占百分数都不稳定，峰面积、峰高相差将近3-4倍，请问理论塔板数对这些有影响吗？

  • npd 检测器 的最高温度是不是由色谱柱决定的啊

    7890a的机子。原来是用hp-5的柱子，耐高温到325度，npd检测器 设置320度。现在换成db-17的柱子。耐高温280度。现在检测器设置成275度。刚刚开几天，铷珠就激发不了。原来电压是2.8，现在加压到2.85才能激发，查询资料。说npd检测器 最好设置在320度以上的高温。才能保护检测器洳珠。 请问大家。检测器的温度。是不是应该受色谱柱的最高温限制啊。在线等。谢谢

  • 碘离子的检测用什么检测器和色谱柱好？

    我们用的是戴安和万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，检测器是电导检测器。淋洗液系统是碳酸根、碳酸氢跟，柱子填料是苯二烯的。色谱峰型不太好。

  • 色谱柱和检测器选择

    目前在搭二氧化碳还原的装置需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验气体产物。主要检测的气体有H2，CO，CH4，C2H4 ，在这个混合气体中存在CO2的杂质气体。目前我手上有Restek的Rt@Msieve 5 A PLOT和Rt@-U-BOND这两个柱子，以及一台装有TCD和FID检测器的岛津2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，实验室配有氮气以及氢气发生器。想问下大家上面的柱子，检测器以及载气，什么样的搭配能够实现上述混合气中H2，CO，CH4，C2H4的分离和检测。

  • 【求助】检测甲烷的色谱柱

    各位高手：：：我看有些资料上有甲烷检测方法有用RTX-1色谱柱，但是我重复不出来，仪器相同，条件相同，只有空气峰，没有甲烷和别的峰。高手，到底能不能用这根柱子啊？

  • 色谱柱连接FID检测器端，怎样连接降低死体积

    色谱柱连接FID检测器端，怎样连接降低死体积

    FID检测器为了兼容多种直径的色谱柱，一般FID与色谱柱连接腔的内径都比较大。下面两种方式，哪种能够更好地降低死体积、减少过渡时间？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251030_606706_3106086_3.png

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