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液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
[size=14px]1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;[/size][size=14px]2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;[/size][size=14px]3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;[/size][size=14px]4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;[/size][size=14px]5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;[/size][size=14px]6.催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;[/size][size=14px]7.光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;[/size][size=14px](1)按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。[/size][size=14px](2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。[/size][size=14px](3)按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。[/size][size=14px](4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种;[/size]
检测器是色谱仪的眼睛。一个高灵敏和工作性能稳定的检测器是获得准确分析报告的关键之一。检测器是根据待测化学物质在一定条件下产生特有的化学表征,再将其化学表征转化为微电子信号,然后送到特殊的电子信号处理器和电脑中进行复杂的数学处理,可根据数学处理的结果而“看”到待测物质及其含量。由于不同化合物的化学特性各异,我们无法只根据一种化学表征来测得所有类型的化学物质。因此,可根据化学物质的化学表征的特性归类各种不同的检测器,例如硫化物检测器、永久性气体检测器、有机烃类气体检测器等。 在气体分析中,常用检测器可分为两大类:第一类称为积分型检测器,它是用来连续测定色谱柱后流出物的总量,例如体积色谱(测定柱后流出气体组分的总体积)、滴定色谱、测定电导辜的色谱检测器等,它们所得到的色谱图为一台阶形曲线。此类检测器,已经应用不多,正逐步被淘汰。第二类称为微分型检测器,它测定色谱柱后流出载气中的组分及其浓度的瞬间变化,例如热导检测器、氢火焰离子化检测器、质量选择检测器等,它们所得到的色谱圈为一系列的峰形曲线。这类检测器目前应用最为广泛。本章所介绍的所有检测器,均属此类。