个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点?给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息?[em09511]
质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。
[color=#444444]最近做了一批小分子质谱,已经有推测的物质结构,就不知道怎么分析拿到的质谱图,求大神帮助,不胜感激。[/color]
主要讲解质谱分析原理,包括质谱技术发展的历史和主要技术原理以及技术参数。
质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图,就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
质谱分析
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]
[color=#444444]负离子模式下的质谱图如何分析啊?质谱图上的质荷比不是应该比真实的相对分子质量小的嘛?哪位大神知道原理的,拜托了![/color]
气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,这里我们就集中对质量分析器做一个认识和探讨。本期主题:质谱质量分析器的类型、区别及特点讨论内容:1、你的仪器质量分析器的类型及主要使用领域是什么?2、你认为各种质量分析器的优点是什么?3、根据应用,我们应该如何来选择适合的质量分析器?...................等等相关的讨论筒子们,赶快参与吧,让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/
MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。
请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊,计算量是否很大,计算时间要多少啊?
[center]质谱分析法1.质谱仪的发展史• 1911年:世界第一台质谱装置(J.J. Thomson)• 40年代: 用于同位素测定和无机元素分析• 50年代:开始有机物分析(分析石油)• 60年代:研究GC-MS联用技术• 70年代:计算机引入• 80年代:新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[/center]
[color=#444444]麻烦大家帮忙分析分析质谱图,M=354,谱图峰有353,做的是正离子ESI怎么会有出现,还有最高峰531竟然为353的1.5倍,求各位分析分析,这是什么情况??[/color][color=#444444][img=,511,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271441071943_7985_1701336_3.jpg!w511x307.jpg[/img][/color]
耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品,发现热分析上有些很大的失重峰,在质谱曲线上居然什么也看不见,而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰,对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢?是质谱的分辨率太低?明明失重了,就一定会有气体逸出,有气体逸出,理论上就应该被质谱检测出来呀!
随着生化学科的发展,肽类药物必然要越来越受到大家的重视,但肽类的质谱分析却是比较难的,大家都来谈谈肽类药物质谱分析的经验。我有个同学在坐一个肽类化合物,代谢物从分析液相接出来,质谱直接进样,却没有响应,大家说如何提高它的响应呢?
未知化合物的结构判定是一个复杂工程,四大波谱分析的综合运用也是必不可少的,质谱分析也扮演其中一个重要角色。如果您是这个化合物的合成者,现在有各种质谱可供选择,您认为未知化合物质谱分析的具体过程是怎么样的?怎样快速准确的完成这一分析任务? [color=#DC143C]感谢参与,参与有奖,好的回帖有更多加分。 谢绝灌水!请各位支持![/color]
有没有对AB质谱分析软件比较熟悉的,想请教下如何对数据进行定性、定量分析(未知样品)
色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关,那么色谱,质谱属于光谱分析仪器吗?
[color=#444444]我想分析水溶液中溶解的有机物和固体表面吸附的有机物的成分,请问单独采用(气或液相)色谱分析或质谱分析是否可以实现,还是必须要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],有关色谱柱这个怎么选取,都是自己制备的吗?如何制备啊?请大家帮帮忙啊,谢谢啦[/color]
[b]求大神帮忙分析一下这个质谱图! 就是普通的有机化学[img=,580,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081055219062_9443_1827556_3.jpg!w580x429.jpg[/img][/b]
请问大家,在分析质谱图时的保留时间怎么算啊,谢谢!
PEG质谱分析资料,如何解析聚合物质谱,以及如何处理底物后质谱出峰更好分析?
我现在很需要一些关于怎么分析质谱图的资料,有谁有电子版的,请发给我一份。谢谢!
讨论一下影响二级质谱的因素欢迎大家分享一下你们 做 质谱定性方面的 经验。在分析中用质谱做定性,首先已经知道化合物的结构,分子量,1. 直接进样,分析母离子的形式以及碎片离子。2.用LC-MS,测定SIM和SRM模式。影响SRM和SIM 的因素有哪些呢???
质谱未知物分析流程或者路线?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢?
[b]质谱分析法MS分析原理:[/b]分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息:[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。
《热分析质谱法》 作 者:陆昌伟,奚同庚编著 页数:306页 出版日期:2002 简介:本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择,以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。 欢迎下载:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18875]《热分析质谱法》[/url]
质谱的D路用的是0.2%的甲酸水,甲酸为分析纯,样品量不大,请问对质谱有影响吗?
我要检测花生中风味物质的成分,但目前我还不知道其中都有什么东西,我通过气-质联用仪之后,会出现质谱图,系统直接会帮我检索出一些物质吗,还是我需要自己人工分析谱图