大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的,每天我都会将柱温,进样器,检测器的温度都降到50度,按照正常情况下,50度的进样器是可以用手触摸的,而不应该烫手。但是最近我发现,尽管色谱上显示进样器是50度,但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师,结果他说既然显示是50度,那就是50度了。我还是觉得不正常,50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案,很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。
液相色谱的宣传动不动就说高通量进样器,好像气相色谱没有这样宣传,不知道有没有?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手动进样时色谱峰能分开,但是自动进样时,色谱峰没分开。这是进样针造成的么?
你们实验室色谱进样器最多能放多少个样品呢?最低进样量是多少?欢迎讨论。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif
一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗?化验室让买齿科4.5号注射器针头,可找几个地方没有,你们用什么型号的?或者知道哪有卖?
色谱进样器的选型有多少种?谢谢!
请问哪位大师知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样器、检测器不能升温的问题。
进样器 早期使用隔膜和停流进们器,装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLCfj样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。 1.隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得最佳的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。 2.停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。 3.阀进样。一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见),其关键部件由圆形密封垫子(
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方面遇到了一个小问题,想向大家咨询一下 我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样器(针头)在搬家的过程中丢失了,让我们的采购去买,回来说没有卖平头的。只有卖10vl的液相用得那种。我们也问了一下销售点,也说没有卖的。我想问一下,进样器上面的那个平头针头只有厂家才可以提供吗?在那里可以买到呀?谢谢
在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。
[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。
一般来说,针式滤器是样品溶液在进液相色谱前使用,过滤掉一些可能堵塞系统和色谱柱的颗粒。那如果是气相色谱进样呢,需要使用吗?
如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空,也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源,而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定,由GC分离的有机物,经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物,如二氧化碳和水,供质谱仪测定其同位素比和组成。
第三方检测实验室对于测苯系物 和TVOC 两方面来说,气象色谱仪是选择一台具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的,还是选择 两台单进样器单采样器单填充柱的气象色谱比较好?有的说选择两台比较好,可是选择具有双填充柱、双进样器和采样器、双气路系统结构的不更简洁方便吗??不太懂 求解。
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。
安捷伦GC-7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],商家给的报价里面配的168位自动进样器是怎么回事? 有什么特殊功能吗?是否是必须的呢?
我采购了一台到岛津的自动进样器AOC-20I 谁知道怎么连接GC-9860的仪器 各位色谱工程师,给点力,帮我想想,有办法吗?
戴安的离子色谱可以添加好多别家公司的硬件,自动进样器可以用热电、安捷伦、日立、惠普等。大家用的自动进样器是什么型号的啊,好用吗?
大家好,进样口温度应高于样品沸点20度以前,而且通常比色谱柱温度高。。。。为什么要高于色谱柱温度。此外,检测器温度和色谱柱温度又是什么关系呢
岛津2010色谱仪流路配置自动进样器时总是显示Aoc 20i+s,(实际为aoc20i)然后显示自动进样器错误。没找到原因
“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”,顾名思义,“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况,不仅会对检测结果产生重大影响,甚至还可能产生安全隐患!所以,千万不能忽视这个毛病!快速判定GC漏气进样垫漏气1)原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏,样品气经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。2)解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度,轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽,严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温,且硅橡胶材质不容易产生碎屑,气密性好,使用寿命长,节约使用成本。色谱柱未衔接好1)原因色谱柱没接好,也会导致压力上不去;在实际操作过程中,部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂,从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2)解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制,自己将压力关闭,仪器发出警报声,键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下,进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上,都会在不同程度上影响检测结果。除此之外,还有一种情况容易被大家忽略,那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果,但是却给企业造成了不必要的浪费和损失,如果是易燃易爆的氢气泄漏,还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢?气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪(检查钢瓶减压阀及气路),对管路进行憋压测试;打开钢瓶总压阀,分压阀至0.5mPa,待管路充满气体后,将总压阀关闭,观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化,若很快下降,则存在漏气;此时需再次拧紧接口或更换减压阀
【气相色谱之家】微信群@涂料检测-气相-jollyjudy 问大家个问题,气相的自动进样器,现在有塔式的,还有操纵臂式的,哪种好用?不容易出故障
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施[/size][/b][/align] 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。 气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。 注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查: 1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。 2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。 3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查: 1.检查色谱柱是否存在折断现象。 2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。 五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查: 1.注射器不正常。 2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施,大家可以根据以上这些内容来做一些参考,希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述,用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作,造成经济的巨大损失。
气相色谱自动进样器的进样针如何办法避免堵塞
自动进样器是你色谱分析中最好的帮手
液相色谱除了检测器外还有其他的零件我们在日常工作的时候很容易忽视的,譬如泵、进样器等。对这些我们在操作仪器的时候又了解多少呢?[color=blue]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/color][B][size=4][center]液相色谱仪器常见参数之二:泵和进样器[/center][/size][/B]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[B][center]邀请您来解析液相色谱的泵和进样器及相关参数[/center][/B][color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][B]泵[/B]1)泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响2)耐压≥n(psi)3)流量范围n (ml)-m (ml/min),以0.001ml/min递增4) 流量准度和精度5)比例准度:≥±0.5%,比例精度:≤RSD 0.2%[B]进样系统[/B]1)自动进样器2)手动进样器[color=teal]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=red][size=4][B]请您来解析:[/B][/size][/color][color=blue]1)泵的相关问题:①泵的结构和原理是什么?②怎么才能辨别泵的好坏?③泵的材质是什么?④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?⑤“泵系统滞后体积X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?⑥流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?⑦流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?2)进样器的问题①自动进样器的结构是什么?②自动进样器与手动进样器谁的检测误差大?③自动进样器和手动进样器的优点和缺点分别是什么?[/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[color=red][B][size=4]欢迎大家前来解析液相色谱仪器的参数——泵和进样器篇,参与有奖,也欢迎大家提出没有列出的液相色谱泵和进样器的其他参数。参与有奖的喔~[/size][/B][/color]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081016/1535298/]【解读样本参数—LC篇】液相色谱仪器检测器篇样本参数(有重奖)[/URL]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样,样品是气体的话用什么进样器?
日立L-2000的液相色谱 想加一台自动进样器 仪器比较老了 什么进样器比较合适 跟液相色谱怎么连接啊 谢谢
大家帮帮忙?连接色谱柱和手动进样器的连线,在连接色谱柱的一端螺帽地方漏液了,不是除了换线,还有没有其他解决方法呢?还有造成这个情况的原因是不是因为经常拧将螺帽拧松了?谢谢了,期盼大家的解答!