我之前定量没有用同位素内标,保留时间也能分开。最近看到关于质谱定量内标选择的内容,认为同位素内标好,能校正基质效应,色谱行为和响应特征接近,即便没有合适的同位素内标,也要选择结构类似的,色谱行为接近的。但是如果液相分不开一起进质谱的话,会不会产生离子抑制?
质谱信号。与EI谱图分析以相对强度为主不同,在色谱-质谱联用时,信号的绝对强度就成了我们天天都要关心的内容,因为质谱信号强度随时间的变化就是实验的色谱图,通常以总离子强度或者某一特定质荷比离子的强度作图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271813_575350_2544766_3.jpg2、定量的两种方法外标法 用已知量的标准样品A和未知量的待测样品A分别进行实验;我们会得到以下三个信息:标准样品的量(已知);标准样品的信号强度;待测样品的信号强度。(假设样品的响应=常数*浓度,从这三个信息即可算出待测样品的量。) 为了更加精确地测定未知量的样品,我们希望标准样品的信号强度与待测样品的信号强度尽量接近(以减少非线性响应的影响)。因此常用的外标法会测量一系列已知量的标准样品,绘制一条工作曲线,再用拟合的方法确定未知样的量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575351_2544766_3.jpg内标法 外标法主要有以下两方面的局限:1标样和待测样是独立进行实验的,实验间的偶然误差无法消除;2标样和待测样的基质(即除待分析物外的其它成分)不同,基质有可能会带来不同的影响,也会产生误差。 那么,如果我们把已知量的标准样品B直接加入待测样品A,就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成,也就消除了两次实验和基质不同造成的误差,这就是内标法。(如果加入的标准样品和待测样品是同种物质A,那么由于它们不可区分,只通过一次实验是不能定量待测样的,这时我们在加入标样前后分别进行两次测量,即测量待测样及待测样+标样的信号,即可计算出待测样的量。)3、质谱相关的特殊定量细节同位素稀释 前面内标法的介绍中我们可以发现,最理想的内标物既要和待测样相同(具有相同的响应系数)又要不同(仪器可以区分二者的信号),这对矛盾的集合体就是同位素内标。 由于不同同位素的化合物具有近似相同的物理化学性质,离子化时的响应通常也是相同的,而它们具有不同的质荷比m/z,即可在质谱中被区分出来。因此同位素标准品是最理想的内标物。 另外,由于某些元素的天然同位素分布有一定的比例,当我们加入一定量的同位素内标时,可以把对信号绝对强度的测量转化为对信号相对比例的测量,从而提高实验的准确性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271814_575353_2544766_3.jpg选择反应监测 在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。 在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271815_575354_2544766_3.jpg选择反应监测在不太复杂的体系中,我们只要按照分子量就可以定性某种化合物了。但对于复杂混合物(如石油产品/生物样品)而言,很多化合物具有相同或相近的质量(同分异构体质量完全相同,有些化合物分子量非常接近,如CO和N2,要考虑仪器的质量分辨率是否能区分二者),此时仅靠测量质量就不能确定这个化合物是否就是我们关心的“the one”了。在串联质谱 (Tandem MS) 仪器中,我们不仅可以把质谱仪理解为一个称量离子的“天平”,它还具有了离子“镊子”(选择某个特定的离子把它分离出来)和“剪刀”(把某个/某些离子激活并打成碎片)的功能。通过母离子和子离子的两步选择,我们可以在复杂体系中精确定位到我们关心的化合物,同时,两次离子选择还可减少复杂基质的干扰,降低背景噪声(获得更低的检出限)并提高方法的动态范围。因此选择反应监测是目前色谱(气相色谱/液相色谱)-质谱联用中最常用的定量方法。
请问专家:我有一台在线分析的质谱,想定量分析N2,O2,CO,CO2,NO,是否能分开 吗?如果分不开,可以连上色谱可以分析吧?
是这样的,质谱例如乙苯的定量离子是91/106,那么我看质谱图的时候发现它的碎片是91.1/106.1,再进一针发现它的碎片是91/106,在做线的时候选择的定量离子是91.1/106.1,这样是对于91/106是可以正常定量的吗,会对结果有什么影响吗,例如定不了量之类的,感谢老师??
关于质谱图中的定量离子与定性离子的确定方法:定量离子是不是以质谱图中最高的相对离子强度为定量离子,定性离子的选择则以特征离子的丰度比为选择依据啊,我是初学者,多谢指教
我用的是热电的GC-MS,对于软件的操作不是很熟悉。由于我是刚接触对于质谱的定量问题一直不是很清楚,看了一些书,介绍的方法和单纯气谱的差不多。所以,想请各位高手指点一下,如何利用质谱图进行定量分析呀!谢谢各位的帮忙!
各位老师,大家好,新学质谱定量分析,请问质谱定量要用哪一种模式呢?我们做的一级质谱的信噪比很低啊,还不及紫外,定量为什么要用到二级质谱呢?烦请各位老师赐教。
中国古代《矛和盾》讲述了一个人自称拥有最坚固的盾和最锋利的矛的故事,于是出现了自相矛盾的笑谈。质谱,作为日益普及的检测工具,已经被广大检测人员所熟知。多数人会有这样的认识,三种四级杆是用来定量的,飞行时间是用来定性的。就目前发展而言,某些新出的飞行时间质谱会宣称除了具有超强的定性能力,也同时具备了三重四级杆的强的定量能力。这是否也是自相矛盾呢?同样的,大家有没有考虑过:为什么三重四级杆质谱仪的发展现在比较慢了?是不是遇到了什么瓶颈为什么大部分质谱公司都不能推出具有能测定准确分析质量的四级杆呢?你是如何理解质谱的定性与定量之间的关系的?是鱼和熊掌不可兼得、自相矛盾吗?以上仅代表个人观点,欢迎版友拍砖!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif
请教各位专家:我用的是四级质谱,想根据特征峰用它进行定量。但是我发现在同一条件下,纯物质的各个碎片峰比例不是定值,比如说噻吩,它的两个比较大的峰是m/z84和58,可是测定的过程中,两个峰的强度比值在不同的时间不相同,请问这是什么原因啊?如果比值不定我就无法用特征峰进行定量。多谢
想请教下,质谱和色谱定量的差别?
[color=#444444]质谱是四极杆检测器。请问其定量方法是怎样的?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定的是峰面积,那么质谱定量定的是什么?怎么定的。求详解[/color]
我用质谱做样时,最后定量出来匹配度很低,我把时间范围度小点匹配度就高了,是怎么回事?
质谱的定量效果如何?
三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。
各位高手:我刚开始做质谱,请多指教。 我的质谱是5973,我知cas号或进标样,怎么查看这性和定量离子呀。最好是举例说明,在此先谢了。
有没有人做过质谱绝对定量蛋白的?
你好,如果我采用质谱定量,用内标法,内标的含量保持恒定,按比例增加标准样品的浓度,以标准样品和内标的比值及标准样品的浓度做标准曲线,会不会因为标样的浓度越来越大,产生离子抑制,而使标准曲线趋势降低,结果偏低?
分析样品是多糖的酶解产物,LC-MS得到TIC图,由于没有标准品也没有标准质谱图,所以只能在TIC中每个峰尖处进行定性,请教各位,是否能用TIC每个峰的峰面积进行相对定量?另外,SIM定量具体指什么?我的TIC里有好几个峰,怎么用特征离子定量,是不是有几个峰就重复进几次样,选择不同的特征离子。
请问各位专家,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时,怎么选择定性和定量离子?依据是什么?谁能分享一下相关的资料!谢谢!
如题,用选择性离子扫描时,质谱的定性和定量峰是如何选择的?分子离子峰可用做什么?谢谢,新手求助!
谁能提供一些有关质谱定量分析的经验?谢谢!!
需要定量分析CH4,CO2,CO,H2,反应是CH4+CO2=2CO+2H2,正在想法对其进行标定,得出反应的转化率。使用CH4,CO2,CO,H2纯气,按比例混合后进入质谱进行分析,如何进行试验数据处理,如何进行试验能使标定误差最小?求高人指点
质谱的应用越来越广泛,良好的定性能力是大家公认的,但是说到定量,很多人都认为质谱的定量结果准确性不如色谱,真的是这样吗?发表一下您的看法吧。好的回帖另有加分,技术版面,请勿灌水!
众所周知,有机的四大定性仪器相辅相成。(核磁,质谱,红外和紫外)但是大多数初学者,我就是其中之一,接触质谱的时候,就以为质谱可以定性,虽然我知道原理,他定性只能看出分子式,不知道结构式,可是我依然可以判断出结构式,靠经验,靠标样,靠普库。这样准确吗?有没有人想过为什么气质可以这样判断结构式而液质不能呢?气质是真的打出了结构式还只是猜测或经验论呢?为什么气质有普库而液质没有呢?当然我的理解是所谓的质谱解析,大多数还是经验论,没有一个完善的理论或者只能告诉你这个物质的分子量是多少(这个还得靠分辨率)。至于结构还真的只能靠红外或核磁。接触气质的朋友,你们有想过为什么用气质定量吗?要比定量准确度MS远远不如FID。更多的是考虑检测限和分不开的情况。定性呢,又远远不如核磁。质谱,搞不懂这个仪器,自己只是个操作工,我希望更多的专家给我们这些菜鸟上上课。对了,说下我的态度,质谱是用来确定分子量的,其他的都是靠自己,关于解析的理论其实都是废!(纯属个人理解)太多的不懂,越了解越发现自己什么都不会。恨自己当年没好好读书,现在又读不进去,好矛盾!真疯了!
Introduction to MS Quantitation and Modes of LC/MS Monitoring[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15863]质谱定量及定量模式介绍[/url]
如我要测试的混合气体中包含CH4、H2和N2,怎样用质谱对其进行定量呢?我们的是一台普通的四极杆质谱,不带色谱。谢谢!
电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法,对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为(-29.0~+17.0)%,加标回收率为(-29.0~+17.0)%,该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法;元素; 盲样检测;电感耦合等离子体质谱法摘要 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法,对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为(-29.0~+17.0)%,加标回收率为(-29.0~+17.0)%,该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法;元素; 盲样检测;电感耦合等离子体质谱法中图分类号: 文献标识码: 文章编号: 随着经济的发展,突发性污染事件的发生越来越频繁,污染物种类也越来越繁多。近几年来,电感耦合等离子体质谱技术具有检出限低、动态范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、可同时进行多元素分析等的特点,除能进行常规定量分析外,还因与质谱联用而拓展了许多功能,其中半定量分析(Semi-quantitative Analysis)为ICP-MS所特有的一项实用功能,不需要外部标准,即可对盲样液进行测定。因此,ICP-MS半定量分析能为盲样的金属元素分析提供更快更多的分析数据。本文着重研究了ICP-MS半定量方法在检测盲样元素中的应用。常规的定量分析中,对于需进行分析检测的每一种元素都必须提供标准溶液,在完成标准曲线后才能进行分析测定;而ICP-MS半定量分析则不需要对每一个元素都提供相应的标准物质,它只需几种已知浓度(最好能涵盖整个质量轴从6Li到239U)的元素作为标准溶液,以此为基础对ICP-MS所能分析的元素或被选定测量的元素进行测量,从而获得盲样液中有何种元素及元素浓度的相关信息,为进一步快速准确测定相关元素提供依据。1 试验部分1.1 主要仪器Agilent 7700 x ICP-MS (美国安捷伦科技有限公司产)。1.2 主要试剂超纯水;默克产进口硝酸;标准溶液(1000μg·mL-1):锂、钪、钇、铟、铈、铋(由国家钢铁材料测试中心提供);由各单标标准混合成混标溶液,并用硝酸逐级稀释成10ng·mL-1使用液。1.3 仪器条件ICP-MS仪器操作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112120701_337301_1601435_3.jpg1.4 试验方法选定以锂、钪、钇、铟、铈、铋为标准(浓度为10ng·mL-1使用液),绘制半定量灵敏度曲线,以此曲线为基础,将盲样液用2%硝酸稀释100倍,对其他的能检测的元素进行半定量分析。2 结果与讨论2.1 干扰的消除与常规定量分析一样, ICP-MS半定量分析质谱干扰主要有同质异位数、多原子离子、氧化物、双电荷等, 可以通过调谐仪器参数和编辑干扰校正方程来消除,本试验通过选择干扰较少的同位素以及采用推荐的干扰校正公式消除干[
我用的岛津的质谱联用仪2010pius,操作手册上说可在做定量,可是我怎么也做不出来,请大家帮忙告诉我怎么做啊?谢谢!
噬菌体可以用质谱定量分析吗,不管是根据蛋白或者根据核苷酸。噬菌体的蛋白可以被酶切吗。酶切后定量特征肽段,可行吗?
求助!谁有安捷伦质谱定量分析软件安装包