[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可以进行老化，可以调节流速、升温速度等提高分离度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]可以调节什么来提高色谱柱的分离度呢？
刚开始接触色谱，要求调节流动相PH值，还以为是必做的流程，相信刚接触的你也是这么认为的，但这种认识是错误的，1、这样的要求只是为了统一，便于保护柱子。2、每个色谱柱都有其特定的PH使用范围，不在此范围会影响到柱子的使用寿命，和柱子的稳定性。3、你调了PH值，必然会用到酸或碱带入新的杂质，得不偿失。4、如果你用超纯水的话，配出来的流动相一般会保持在某一个范围内，没有必要调。
我的工作单位是某县级市环境监测站，单位要添置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，对安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]很感兴趣。想知道6820的手动调节流量麻烦吗？6820很便宜，7890又贵了点。我们主要测空气和工业废气的苯及苯系物、非甲烷总烃、TVOC,6820能胜任吗？测试频率并不算很高。请问哪位对此了解的帮帮忙，多谢！
节流阀是石油、天然气行业井控装置用于节流管汇中的核心部件，其功能是在实施油气井压力控制技术时，借助它的开启和关闭维持一定的套压，将井底压力变化稳定在一定窄小的范围内。节流阀的节流元件，大多数采用针形阀结构；也有的是筒形橡胶，由气液驱动橡胶筒外壁来改变其内孔大小；还有的是利用两块重叠金属板，靠其相对转动来改变孔口大小。尽管节流阀结构各异，但原理都是通过改变流体通道大小，使钻井液流过节流元件的阻力大小不同，造成的井口回压也不同，通孔越小阻力越大，回压也越大；通孔越大阻力越小，回压也越小，从而达到节流的目的。节流管汇中的节流阀主要分为两大类，固定式节流器和可调式节流阀。可调式节流阀按照阀瓣的结构可分为针形节流阀、筒形节流阀、笼套式节流阀和孔板式节流阀等。其操作方式有手动、气动、电动和液动。节流阀是石油、天然气行业井控装置用于节流管汇中的核心部件，其功能是在实施油气井压力控制技术时，借助它的开启和关闭维持一定的套压，将井底压力变化稳定在一定窄小的范围内。节流阀的节流元件，大多数采用针形阀结构；也有的是筒形橡胶，由气液驱动橡胶筒外壁来改变其内孔大小；还有的是利用两块重叠金属板，靠其相对转动来改变孔口大小。尽管节流阀固定式节流器的流量是固定不变的，可根据需要更换不同尺寸的节流嘴而得到不同的排量，固定式节流器与可调节流阀配合使用，通常先使用可调节流阀，当井涌量大时才用固定式节流器配合。固定式节流器不是一个阀，而是一个整体装置，里 面有一短接或一节管子。它的尺寸在APISpec6A中有描述。这种提供节流嘴的短节是可以更换的，通过改变其尺寸大小可得到所希望的流量。流量的变化是靠更换具有另一孔径的节流嘴来实现的。固定式节流器适用于压力固定的情况，例如采油树。固定式节流器用于油井（采油树）上，有加热式和非加热式两种。加热式节流器由节流阀体、加热套和油嘴构成，如图11-4所示。（1） 针形节流阀针形节流阀用于节流管汇、髙压油气井口装置等。 针形节流阀有手动和液动两类。此处仅简介手动针形节流阀。针形节流阀主要由法兰、阀体、〇形密封圈、盘根盒、压盖、阀杆、手轮、阀座、轴承、压帽、阀针、螺母、键等组成。一对隐入式节流头和阀座，减少禽速流体造成的损害，一个顶盖大螺母，方便维护保养，测试口便于安装压力检测仪表，如图11-5所示。针形节流阀广泛用于井口系统、管汇、测试等目的。（2） 筒形节流阀筒形节流阀其阀芯为筒形，为整体硬质合金；阀座内圈镶硬质合金；阀盖与介质接触端堆焊有硬质合金， 使之具有良好的耐磨性和耐蚀性。在阀的出口通道上嵌有尼龙的耐磨衬套，以保护阀体不受磨损。筒形节流阀靠液压的推动（图11-6）或手轮的转动 （图11-7）来调节阀瓣的开关，具有流体流动性能好、 振动小的特点。筒形阀瓣由前后止动帽、带槽圆螺母等固定在阀杆上，随阀杆的上下移动调节流量，阀瓣和阀座内套均采用YG8制成，具有耐腐蚀、耐冲刷的性能。 阀体与阀盖、阀体与液缸间用0形密封圈、唇形圈密封。用螺栓连接，且连接部位凸出，远离内腔，消除了腐蚀介质对螺栓和螺孔的侵蚀，并减小了螺栓载荷。手动节流阀由手轮直接与阀杆连接驱动阀芯工作，为减轻操作力矩，也可以在手轮和阀杆之间增加一个带有伞齿轮结构的省力机构（图11-8）。液动筒形节流阀的阀盖尾部是液缸及活塞，靠液压油推动活塞带动阀杆，再带动阀芯前后推进，使阀芯与阀座之间的流道面积改变达到节流目的。为使操作控制台的人员能知道节流阀的开度，故在阀盖的液缸外端装有阀位变送器。液动筒形节流阀具有如下特点：①它具有较好的耐蚀性，耐冲刷性能；②筒形阀芯和阀座内圈为硬质合金，且能颠倒使用，增长了使用寿命；③较大的阀体腔和筒形阀体结构，较之通常的针形节流阀，它具有较大的流量，采用侧进正出的流向，其筒形阀板周围的导筒减少了节流时的振动，减少了噪声；④阀位变送器能借助气压信号，将节流阀阀芯的实际开关位置输送到控制台上显示出来；⑤操作者通过控制台能远程控制节流阀的开关。 操作手动筒形节流阀时，顺时针旋转手轮，开启度变小并趋于关闭；逆时针旋转手轮，开启度变大，节流阀的开启可以从护罩上的刻度显示出来。在旋转手轮快到行程终点时，不可太快，以免损伤阀杆和限位帽。节流阀只能控制压力和流量用，绝不能作截止用，即阀芯与阀座之间不能起密封作用。（3）笼套式节流阀笼套式节流阀利用带孔的笼套结构来改变流体方向，并利用流体力学原理使流体沿笼套的中心线运动，避免对节流元件的冲损和腐蚀，减少运行噪声。 笼套式节流阀可以提供一个可变的流量，且节流通径有较大的调节范围，但是如果要求流量不变时，该节流阀也能够在某一位置，提供固定的流量，这样可以满足用户的不同的流量需求。笼套式节流阀阀芯组合的内部和节流阀阀杆头部都采用碳化钨材料，耐蚀、耐冲损，具有很长的使用寿命。阀体上设有泄压阀，以方便操作者在打开阀盖前安全地释放腔内的压力。阀盖的密封采用了特殊的结构形式和密封材质，耐高压、密封可靠、寿命长。 笼套式节流阀的节流元件采用碳化钨材料，上下多点固定，节流范围广，噪声低，耐高冲损，环形空间有助于减少阀本体腐蚀。笼套式节流阀多孔多向消除能量，可消除紊流冲损现象，大大延长了安全使用寿命，降低了停产维修率。笼套式节流阀维护方便，而针式节流阀由于结构本身的特点使其具有结构简单、价格低廉的特点，同时节流阀针头易损坏，寿命短，针头破损的碎块冲入管道中存在着潜在的危险。这些情况增加了油气井开采后期的作业成本，而且还造成由于更换节流阀而停井的间接油气产量的损失。笼套式节流阀分为活塞笼套式和套筒笼套式。①活塞笼套式如图11-9所示，利用活塞在笼套位置不同实现节流目的，主要用于高流速、中压降的工况。主要应用于海洋及陆地的井口、管汇、分离器、气举、注气。泥浆循环和地面高压注采气等管汇设备。孔板式节流阀（图11-11）分为手动孔板式节流阀和液动孔板式节流阀。孔板式节流阀具有以下特点：①阀杆与阀体之间采用螺栓相连，具有连接安全可靠等优点。②手动孔板式节流阀采用省力结构，靠手轮的传动来改变节流口径，孔板式节流阀采用四缸连动的液动驱动器来驱动，具有开关灵活，操作方便等优点。③流动孔板式节流阀在驱动器上安装有角位变送器，可在液控箱中能瞬间观察到节流孔的面积。④阀杆密封采用0形圈及其四氟圈的双重密封， 在保证密封性能的情况下，降低了阀门开关力矩。⑤阀板是以轴线为旋转轴的关闭件，既起调节流体节流面积的作用，又起关闭流体的作用。⑥手轮以逆时针方向旋转为幵，顺时针方向旋转为关。⑦孔板式节流阀同其他各种节流阀相比，具有zui长的使用寿命，zui具抗冲损及磨损的能力。⑧孔板式节流阀适用于钻井、压裂、泥浆循环和地面高压注气采气等设备。该阀zui显著的特点是在于当被关闭时，进、出口之间的压力差，能使两块孔板紧紧地压在一起，实现密封切断的功能。尤其是在遇到压力突然升高或因泄漏造成的压力突然降低等紧 急突发事件的情况下，可通过预先设置的高、低压传感器压力信号值，使其自动关闭和切断，因此可避免重大危险事故的发生。节流阀用于调节介质流量和压力。截止型节流阀够在较大范围内调节，也能进行调节，但口径较小，适用于中、小口径，蝶式节流阀适用于大口径。节流阀不宜作为截断阀用，节流阀若是长期用于节流，其密封面必然会被冲蚀，而不能保证密封性。
仪器仪表网简单介绍 节流装置的使用条件有哪些①必须保证节流装置的开孔和管道的轴线同心.并使节流装置端面与管道的轴线垂直。 ②在节流装置的上、下游必须配置一定长度的直管段，管道内壁应光滑，以保证流体的流动状态橡定。 ③标准节流装置一般用于直径D≥50 mm的管道中。 ④被测介质应充润全部管进、连续流动，并保持德定的流动状态。 ⑤被测介质在通过节流装I时应不发生相变。
仪器仪表网介绍，标准节流装置就是有关计算数据都经系统试验而有统一的图表和计算公式，按统一标准规定进行设计、制作和安装，而不必进行个别标定就可使用的节流装里。在GB/T2624-93中规定的标准节流装皿有孔板、喷嘴和文丘里管，如图3一10所示。 http://www.china-1718.com/File/2011-11-15-10-21-47.jpg(1)节流装置的选用 节流装置的选用应根据被测介质流量测量的条件和要求.结合各种标准节流装里的特点，从测量精度要求、允许的压力损失大小、可能给出的直管段长度、被测介质的物理化学性质、结构的复杂程度和价格的离低、安装是否方便等几方面综合考虑。① 从加工制造和安装方面看，孔板最简单，喷嘴次之，文丘里管最复杂。造价高低与此相对应。通常多采用孔板. ②测量易使节流装置腐蚀、沾污、磨损、变形的介质流盆时，通常采用喷嘴。 ③当要求压力损失较小时.多采用喷嘴或文丘里管 ④在流量值与压差值都相同的条件下，用喷嘴有较高的侧量精度,且所需直管段较短. ⑤被测介质是高溢、高压的.可选用孔板和喷嘴。文丘里管只适用于低压流体介质。
流体实验，多数都要控制流量。在实验室里，我们因经费等原因常常用节流孔来实现。当然最开始都是不求甚解的，前面的师兄怎么用我们就怎么用，后端接一个机械式流量计，读一下流量（想准一点就用高级点的流量计）。有时候也觉得奇怪，一个小小的孔，居然能够实现流量恒定！！！（当然这东西怕堵塞，超声加酒精、丙酮基本能清洗掉）。不可思议，到现在没没完全弄清楚，为啥节流孔在压差达到一定程度之后，气体就以声速通过了呢？！奉上此题共同学习！
如图中的13分钟的峰，在前面有个小峰该怎么调节流动相让其分开这是用20:80的甲醇：水走出来的，谢谢了！！！
调节流动相时，怎么选择用甲醇或用乙腈？请老师指导？
[color=#444444]打开色谱工作站之后，只有流量显示，没有用来调节的键啊，昨天用来测甲酯一直都没出峰，连溶剂峰都没有，流量显示那里写着，A总流量33ml/min，B总流量44ml/min，分流流量55ml/min，实在是搞不懂啊，感觉这仪器比fuligc9710的那个难用多了[/color]
在冷水机的节流装置中，毛细管是冷水机最简单的节流装置。在日常使用的电冰箱、窗式空调器、小型降湿机等小型的氟利昂制冷设备中，由于冷凝温度和蒸发温度变化不大，且制冷量较小，为了简化结构，一般都用毛细管作为节流降压装置。 所谓毛细管，就是一根直径很小的紫铜管。流体流经管道时要客服管道的阻力，就有一定的压力降，而且管径越小、管道越长，压力降就越大。所以当冷水机中的制冷剂流经毛细管时，毛细管起到节流膨胀的作用。当毛细管的内径和长度一定且毛细管两端压力差一定时，通过毛细管的制冷剂液体流量也是一定的。由此，可以选择适当直径和长度的毛细管作为节流装置，实现给小型冷水机节流降压和控制制冷剂流量的目的。 毛细管作为节流装置，具有结构简单、制造方便、价格便宜和不易发生故障等优点，而且压缩机停机后，冷凝器和蒸发器的压力可以自动达到平衡，减轻了再次启动电动机时的负荷。但是，毛细管的内径和长度一定，在毛细管两端的压力差保持不变的情况下，不能调节制冷剂流量，因此其调节性能差，供液量不能随工况变化而任意调节，所以毛细管仅适用于蒸发温度变化范围不大，负荷比较稳定的场合。
[color=#00008B] [size=4]想重新制作标准曲线,在调节流量时发现流量无法调节,不管是开大还是开小,皂膜流量计毫无反映,气体发生器正常产气,色谱压力阀也有压力,单就是流量不对[/size][/color]
色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。调节流速太快避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。反冲色谱柱一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。预柱和保护柱选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]—— 电子流量控制器中的流量传感器 —— 差压式流量计[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/font][/font][font=宋体]电子[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量控制[/font][/font][font=宋体]单元的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量测量[/font][/font][font=宋体]原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font=宋体]常见流量传感器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的原理[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量计（节流式流量计）[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体] 采用电子流量控制方式[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，[/font][/font][font=宋体]进样口、检测器或者其他辅助部件单元中，均安装有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子流量控制[/font][/font][font=宋体]单元[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]可以给进样口、色谱柱、检测器以及特殊部件提供准确和稳定的气体流量。[/font][font=宋体] 气体流量的大小可以由流量控制单元内置的流量计予以测定，流量计的具体形式较多，其中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比较常见的为差压式流量计。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 差压式流量计是工业生产中[/font][/font][font=宋体]用以测定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体、液体和蒸汽流量的[/font][/font][font=宋体]较为常见[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]一类[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量计[/font][/font][font=宋体]，包括节流式流量计、均速管流量计、弯管流量计等。其中使用最多的是节流装置和差压计组成的节流式流量计[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] 节流式流量计具有结构简单、工作可靠、成本低、易标准化的优点，在工业生产中应用较为广泛。其[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基本原理如图[/font]1[font=宋体]所示，管路中如果存在截面积小于管路的[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman']R[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]当[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体通过[/font][/font][font=宋体]该节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时，在[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的前后[/font][/font][font=宋体]两端[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将产生一定的压力差。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 在一定的流体参数条件之下（[/font][/font][font=宋体]节流装置的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尺寸、压力测量位置、[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的管路状况），[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的压力差[/font][/font][font='Times New Roman']Δ[/font][font='Times New Roman']p[/font][font=宋体]与流体[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量[/font]F[/font][sub][font='Times New Roman']v[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]之间有[/font][/font][font=宋体]确[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定的函数关系。因此可以通过测量[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的差压来确定流体的流量。[/font][/font][align=center][img=,298,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911348571_4335_1604036_3.jpg!w684x403.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]差压式流量计结构示意图[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体] 对于可压缩流体（[/font][/font][font=宋体]例如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体），体积流量[/font]F[/font][sub][font='Times New Roman']v[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]与[/font][/font][font=宋体]节流装置两端[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力差[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量关系式为：[/font][/font][align=center][img=,170,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010913553235_7720_1604036_3.jpg!w559x133.jpg[/img][font=宋体] [font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1-1[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][font=宋体] [font=宋体]公式[/font][font=Times New Roman]1-1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Α[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]—— [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体的流量系数[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ε[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可膨胀性系数[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']0[/font][/sub][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管路截面积[/font][/font][font='Times New Roman'] ρ [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体密度[/font][/font][font='Times New Roman'] Δ[/font][font='Times New Roman']p[/font][font=宋体] [font=宋体]—— 节流装置两端的压力差[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] F[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]v [/font][/font][/sub][font=宋体]—— 流体的体积流量[/font][font=宋体] 该公式中流量系数、可膨胀系数与流体的粘度、可压缩性、温度均有关。[/font][font=宋体] 差压式流量计适用于性质和状态均匀的牛顿流体的流量测量，一般不适用于流体脉动较大的场合。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量传感器[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 随着微电子[/font][font=宋体]——微机械系统的发展，差压式流量计目前可以被制作成体积较小的单个电子元件——流量传感器，可以安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口流量控制单元或者系统辅助流量控制单元中，其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体] 流量传感器内置有微气体阻尼器，代替经典差压式流量计的节流装置，阻尼器的两端集成两个微压力传感器，测定阻尼器两端的压力差。[/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统根据实际工作过程中使用的气体种类（不同的气体粘度和可压缩系数）、环境温度等参数，对阻尼器压力差进行计算和修正，获得正确的气体流量。[/font][align=center][img=,389,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911232086_5053_1604036_3.jpg!w690x204.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]流量传感器原理示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]流量传感器一般安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口电子流量控制单元或辅助流量控制单元内部，与微电磁阀等部件构成负反馈控制系统，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的指令协调下多个部件联合工作，用以提供流量准确、重现性良好的气体，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,526,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911470920_3574_1604036_3.jpg!w690x232.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]流量传感器在流量控制单元中的位置[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量计的特点和使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 与传统的机械阀方式调节流量控制器相比较，电子流量控制器有更高的精密度和重现性，在保留时间要求较高的分析应用场合下（例如复杂样品的[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析，多阀多柱的复杂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析系统等），有更好的应用表现。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 差压式流量计组成元件较少，结构比较简单，长期运行的可靠性较高，装配差压式电子流量计的电子流量控制器的故障率较低。通过良好的电气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]气流控制设计，差压式流量计可以获得较好的惯性，压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量调节速度较快。差压式流量计的流量测量范围较大，适用色谱分析方法的范围较广。[/font][/font][font=宋体] 使用带有电子流量传感器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，需要注意以下几个方面的问题：[/font][font=宋体][font=Times New Roman] 1 [/font][font=宋体]气体类型的配置信息必须准确[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 由公式[/font][font=Times New Roman]1-1[/font][font=宋体]可知，气体流量与节流装置（阻尼器）两端的压力差与气体种类、环境温度等参数有关，使用不同种类的气体，流量——压力差的特性不同。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的硬件[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]软件配置需要正确指定正确的气体类型，否则最终测定的气体流量数值不正确。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] 2 [/font][font=宋体]流量——压力需要进行校准[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 色谱系统在长时间运行之后，有可能存在电子元件电气性能变化，从而造成流量传感器测定的阻尼两端的压力值的偏差，进而导致流量值测定发生错误，在必要的情况下需要运行压力[/font][font=宋体]——流量的校准。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] 3 [/font][font=宋体]气源的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 流量传感器要求气源洁净，操作时尽可能去除气体中的水分、[/font] [font=宋体]油污等有机物杂质和固体颗粒物，以避免损坏压力传感器和堵塞阻尼，造成流量测量产生一定误差。[/font][/font][font=宋体]避免气源或管路气流压力、流量的瞬间剧烈变化，可能对流量计造成较大的压力和流量冲击。[/font][font=宋体]气源压力不可超出色谱系统允许输入压力，避免损坏流量计中的压力传感器。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体]本文简单介绍压差式流量测量的原理，和压差式流量传感器的原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font]
1.使用新鲜洁净的水与乙腈。冲洗系统，确保系统干净，不含任何缓冲盐和污染物。2.取用色谱柱时避免磕碰掉落。3.将色谱柱入口端连接到系统上，柱出口端先不要连接，色谱柱身上有箭头标明正确流向。4.在0.1mL/min流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱，然后在2分钟内将流速升至0.5mL/min。5.当溶剂均匀的从柱出口端流出，停流速，将色谱柱出口端接到系统检测器上（这样可以避免气泡进入检测系统，并且可快速达到基线平衡）。6.重启流速，按照步骤4的方法逐渐提高流速，至常规分析时所使用的流速。7.参考柱效测试报告中的方法，使用该流动相条件平衡色谱柱，通常需要使用5-10倍柱体积的流动相，直至压力与基线稳定。8.测试柱效。如果没有柱效测试报告中的分析物，请联系厂家部门寻求支持，使用合适的浓度与进样量。柱效结果略低于柱效测试报告属正常情况。如结果明显偏低、峰形拖尾，提示色谱柱和/或所使用的液相系统处于非理想状态，需要进行故障排查。当使用2.1mm内径色谱柱时，建议优化系统以减少谱带展宽，包括：使用检测器微量流通池，减少进样器loop环体积，使用较小内径（如0.005''或0.12mm）的系统管路。并确保管路与色谱柱连接恰当、无死体积。当使用小颗粒填料（如2.5μm）短柱进行高效快速分离时，需要考虑以下因素：1.确保管路与色谱柱连接恰当、无死体积，尽量优化系统减少谱带展宽；2.提高采样频率至10点/秒以上；3.较小粒径的色谱柱产生的柱压较高，而较小粒径要达到最优色谱效率所需的线速度较高，请根据所用LC系统的实际情况调节流速；4.可使用较高的柱温来补偿小颗粒造成的压力升高，例如40˚C。使用杂化颗粒反相色谱柱时，可使用45˚C或更高。来源：实验与分析
[color=#444444]液相色谱分析酚酸类物质，流动相A乙腈，B1%乙酸，梯度洗脱，结果出峰时间较晚并且有些地方峰连在一起，请教一下老师，这种情况怎么处理，若调节流动相配比怎么调节呢，原来20:80 [/color]
各位色谱大佬好，我最近在做[b]谷维素[/b]的分析。色谱条件：NH2氨基柱，流动相：无水乙醇；流速：0.8mL/min；柱温：40℃；检测器：紫外检测器，波长326nm；[font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman',serif]L[/font][sub]测出来的样品（样品主要组成为脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯、谷维素、少量蜡、磷脂等）色谱图分离效果不好，谷维素标品色谱图可以。?想请问一下，这是柱子柱效不好了吗（这根氨基柱放了好长时间了），如果是流动相的问题，该如何调节流动相呢？[img=,690,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041608441212_9056_6192421_3.png!w690x260.jpg[/img][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041608441544_3508_6192421_3.png!w690x303.jpg[/img][/sub]
[color=#444444]一个化合物的液相谱图，一开始的图有两个峰，然后调节流动相的比例，此时才出现三个峰。请问这是为什么？一开始的方法中流动相的极性比较小，第二个极性比较大，用的是反向色谱。[/color]
[color=#ff0000]摘要：对标MKS、VAT和CDK等公司的下游排气高速节流阀系列产品，本文介绍了相应的国产化替代方案和产品。基于CVD工艺，技术方案将下游流量调节阀变为了下游压力调节阀，并采用分体结构，将调压阀与PID控制器分离，调压阀具备大口径和高速功能，电子气控驱动调压阀快速动作，PID控制器接收真空计信号和控制气控驱动阀，可实现阀门全开时间小于0.1秒。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]在各种化学气相沉积CVD工艺中，腔室上游为各种工作气体的进气端，腔室下游布置节流阀和真空泵，使得工作腔室内的工作气压在高温条件下按照设定程序进行控制。为达到较高的工艺质量，在CVD工艺中真空度的控制需达到以下几方面的要求：（1）下游控制方式：因为在CVD工艺过程中的真空度并不高，基本在10~500Torr范围内，在此范围内的低真空控制，采用下游控制方式可以达到较高精度，且控制速度很快。而上游控制方式则很难达到满意的控制效果，上游控制方式一般适用于较高真空度的低压控制。（2）高速调节能力：CVD工艺过程中，除了开始阶段的真空度缓慢调节控制之外，在温度突变过程中要求具备快速调节和恒定真空度的能力，这就要求下游调节阀门的响应速度极快，阀门从全闭到全开的时间至少不能大于1秒。（3）大口径：作为下游控制模式，节流阀安装在工作腔室和真空泵之间，要求具有较大口径以满足真空的快速抽取和控制。（4）易维护：CVD工艺中会有大量微尘抽出排放，尽管使用了过滤装置，但还是会对节流阀产生污染，由此要求节流阀便于拆装清理而不影响使用。目前市场上能满足CVD工艺上述要求且应用较多的节流阀是MKS、VAT和CDK等国外公司的系列下游排气高速节流阀，系列节流阀的全开速度在0.2~1.7秒范围内，口径1.270~2.362英寸，并集成了蝶阀、步进电机和PID控制器。目前MKS的下游节流阀在CVD工艺中应用比较成熟，但存在价格偏高和货期较长的问题。针对此问题，本文提出了相应的替代方案，介绍了相关产品，以期在国产化方面做出尝试。[size=18px][color=#ff0000]二、国产化替代方案[/color][/size]国产化替代方案主要包括以下几方面的内容：[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前MKS公司的下游节流阀是一种流量调节阀，通过调节蝶阀的开度大小来调节排气流量，与进口流量达到平衡来实现工作腔室内真空度的控制。我们的方案是直接采用压力调节阀，通过调节工作腔室排气口处的气压来实现腔室真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制，特别是在CVD的低真空（高气压）工作区间内，排气量会更少，能节省工作气体的排放。[color=#ff0000]2.2 分体结构[/color]与MKS下游节流阀的集成式结构不同，我们将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑：（1）采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度，更能保证真空度的控制精度，同时具有40多种信号输入类型，即可用来控制真空度，也可控温等。（2）2通道PID控制器可以连接两个不同量程的电容式真空计，并具有真空计自动切换功能，由此可实现全量程范围内真空度的自动测量和控制。如果只连接一个真空计，另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。（3）很多CVD设备都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制，同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门，避免功能的重复，有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于美国MKS公司下游节流阀所采用的高速步进电机驱动蝶阀，我们的技术方案是电子气控先导阀驱动阀芯位移，由此可带动阀芯实现高速位移和压力调节。针对不同口径采用相应规格阀芯，内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。[size=18px][color=#ff0000]三、国产化相关产品[/color][/size][color=#ff0000]3.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列（EyoungVacuum Regulator）真空压力调节阀及其内部结构如图1所示。[align=center][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020854523534_9772_3384_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][align=center]图1 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门，可直接对气密性容器的真空压力（负压或正压）进行高速调节，调节方式采用顶部气控先导阀，先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀，可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合，可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=,550,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020928417726_9841_3384_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=left][color=#ff0000]3.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/align][align=center]对标英国欧陆控制器，国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器，如图2所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制，功能十分强大，且性价比非常高。[/align][align=center][img=,500,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020929494455_1310_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/align][align=center]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）最高采样速度：50ms。（3）多种输入参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。（4）多种输出形式：16位模拟信号、2A (250 VAC）继电器 、22V/20mA 固态继电器、 3A/250VAC可控硅。（5）多通道：独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控，报警输出通道可用来控制旋转电机。（6）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（7）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（8）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（9）显示方式：数码馆和IPS TFT真彩液晶。（10）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。（11）外形尺寸：96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，再使用
由国统调查报告网提供数据显示，当前各行各业（包括检测领域等）竞争激烈，有前瞻性和预见性的早已在管理上实施落实“开源节流”，有的则正准备开始“作战”。那么，实验室对贯彻落实“开源节流”有什么好的方法和对策呢？针对实验室内的，好的方法和建议，希望听到大家独特的有创意的点子，谢谢!其他已知的不错资料和分享：1）实验室如何降低实验室的成本？http://bbs.instrument.com.cn/topic.asp?threadid=2268161&uid=ld528&pag=2）实验室提高设备利用率http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130828/4931275/3）开源节流管理办法参考（普遍的）http://wenku.baidu.com/link?url=AeRk_CkxZ8uNgR-M_pcqL1520ih1iyUatrn6DhB6jGEoi8DcIH9-n-6li8Cfr_1WDDJe2Re75DSqRw7-hLvBMiNaxq_g6LR3TBi-GrRVqd_
遇到药典中的方法在你手中检测时，结果不是很理相，1、峰形不佳或分离度达不到要求，你会先考虑调节流动相还是换色谱柱，如是调整流动相（按有机相比例调整），在多少范围内是你可以接受的，5%还10%？2、用长柱时保留时间比较长，在保证系统适应性达到要求的情况下，你会考虑换成短柱吗？还是调节流动相或增加流速？3、没有柱温的规定，如果你手上有柱温箱，你会使用吗？你会把温度设为多少？4、手上有的仪器可以设置梯度，方法是等度洗脱，你会选择预先配制好流动相还是在线混合，为什么？以下是欧洲药典上允许调整的范围：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912090807_188881_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912090807_188882_1638724_3.jpg[/img]
我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。
问题: 请问大家都用什么酸调节流动相的PH呀，一般都加多少含量或比例的酸呀，加完酸之后测得流动相PH大约是多少呢回复1: 乙酸，磷酸，一般习惯用酸度计调，数值要依据待测物的性质而定回复2: 看物质 吧，甲酸，乙酸，磷酸，高氯酸，硫酸，三氟乙酸。
我用安捷伦1100液相色谱分离检测氨基甲酸酯和有机磷农药，可是不管怎么调节流动相和流速，两种类别的农药出峰时间很相近，导致峰形重叠，怎么样能更好的出峰呢？我测六种农药，结果只出了四个峰
实验过程中，突然更换新的课题。本身就郁闷，现在是更加郁闷。。。知道这里高人不少，所以想请教一下。我的反应产物是丙烯酸（沸点160度），丙烯醛（沸点60度）及少量丙醇（沸点140度）。经咨询后，购得改性后PEG20M.据说可以将这三种物质分开，遂进行实验。因为以前很少直接使用GC.所以这方面知识知道的很少。求助那位高人指点一下。我用的色谱是国产上海仪分厂的GC-122。柱子是0.25*0.33*30的。载气是氦气。不知道氢气，空气，载气的流量，分流调节及尾吹调节流量或压力为多少合适。柱温和进样器及离子室温度为多少对分离效果有用。（自己柱子最高使用温度250度）
哪位朋友有“QJ A 1034-1998 节流阀通用规范”的标准，可以发一份给我吗？
现在要购买ph计，选了雷磁0.01ph精度的PH计，请问调节流动相的时候用这个牌子这个精度的够了吗？大家都推荐梅特勒的，但是梅特勒的价格比较高……
[b][font=宋体]问题描述：液相色谱分析多肽药物时，采用什么溶剂作为流动相？如何确定检测波长？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法分析化学合成的，结构相似的小分子多肽可采用乙腈和水作为流动相，采用三氟乙酸调节流动相[/font]pH[font=宋体]值；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三氟乙酸是作为离子对试剂存在的，常用于乙腈流动相中（反相色谱），目的是增加色谱峰的对称性。其作用原理为：乙腈中的三氟乙酸通过与疏水键合相及残留的极性表面以多种模式相互作用，从而改善峰形、克服峰的展宽以及拖尾的问题，同时三氟乙酸与蛋白质及多肽表面上的正电荷以及极性基团相结合以减少极性保留，把蛋白质或多肽带回到疏水的反相表面，另外三氟乙酸又以同样的方式，屏蔽了固定相上残留的极性表面。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）除了一些特殊蛋白质或多肽，如含铜离子、铁离子等，一般用波长[/font]280nm[font=宋体]或者[/font]210~220nm[font=宋体]检测；前者是蛋白质中特定氨基酸的检测波长，后者是多肽或蛋白质中特有的肽键的主吸收峰波长。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）作为药物分析，包括药物的含量分析、活性分析、以及杂质分析等。如果用液相分析多肽药物的杂质时，用正相色谱比其他色谱更方便、更有效、更准确，可优先选用正相色谱。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
我公司用岛津的气相色谱作非甲烷总烃，用GCX-502柱，我进除烃空气测氧峰时，开始在甲烷柱上有倒峰，后来出现W型倒峰，通过调节流量与温度倒峰变成了正峰而且比甲烷峰大好多，它的峰面积基本上是甲烷峰面积的15-20倍，求助：这是什么？？？氧峰的面积怎样算？
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