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色谱节流器

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色谱节流器相关的资讯

  • 专家视角:分析仪器如何助力矿产“开源节流”?
    《在新一轮找矿突破战略行动中做好部分战略性矿产共伴生、低品位资源再评价工作方案》中提到,本轮找矿突破战略行动的重点是“增储扩产,提高有效供给”,而要实现这一目标,不仅要“开源”,通过加强地质找矿来发现新的大矿好矿,还要“节流”,通过加强对矿产资源的综合评价以及技术进步,把一些原来不是“矿”的资源变成“富矿”“大矿”,2024年8月22日,仪器信息网将举办“第六届现代地质及矿物分析测试新技术与应用”网络研讨会,诚邀业界人士报名线上参会。(点击图片报名)温馨提示1) 报名后,直播前一天助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。一、会议背景矿产资源作为国家不可或缺的战略基石,在驱动经济繁荣与增强国防安全中占据重要地位。地质行业正积极迈向高质量发展新阶段,承担能源资源稳定供应的重任。岩石矿物分析检测是矿产资源勘探、开发与利用的关键环节,通过运用现代先进的检测方法与技术手段,更好地掌握矿产资源的分布格局与储量情况,为资源的合理、高效开发利用提供坚实的技术支撑与决策依据。会议紧密围绕重点难点问题,共同探讨研究技术应用前沿,推动科技创新和实验测试技术进步。二、会议网址https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis240822/三、会议日程时间报告专家单位报告方向9:00-9:30郭冬发核工业北京地质研究院锂分析方法与地质分析实践9:30-10:00陈剑峰布鲁克(北京)科技有限公司布鲁克地质及矿物中元素分析解决方案10:00-10:30杨阳德国斯派克分析仪器 销售经理地矿样品中的稀土元素的解决方案10:30-11:00罗涛中国地质大学(武汉)LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术及标样研究进展11:00-11:30待定上海凯来仪器有限公司待定11:30-12:00董学林湖北省地质实验测试中心固体进样电弧直读光谱技术在战略性矿产分析中的应用14:00-14:30许春雪国家地质实验测试中心战略性矿产标准物质研制现状和需求分析14:30-15:00谢士稳中国地质科学院地质研究所原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用15:00-15:30冯兰平中国地质大学(武汉)动态多接收TIMS方法高精度测定锶同位素组成四、精彩报告预览核工业北京地质研究院 正高级工程师(二级)郭冬发报告题目:锂分析方法与地质分析实践摘要:报告主要介绍了火焰光度法(FP)、辉光放电发射光谱法(GD-OES)、原位比色法、重量法、滴定法、分光光度法(SP)、荧光分光光度法(AFS)、离子选择性电极法(ISE)、离子色谱法(IC)、气体体积法、原子吸收分光光度法(AAS)、激光击穿诱导光谱法(LIBS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)和热电离质谱法(TIMS)共16种分析方法的基本原理以及地质样品中锂含量和锂同位素分析的典型方法。强调野外现场锂含量测定主要采用GD-OES和LIBS方法进行测定,具有设备便携、测定快速的优点;盐湖水、锂矿石和锂地质调查样品中锂含量实验室分析主要采用AAS、ICP-OES和ICP-MS法进行测定,具有经济、准确、高效的优点;锂同位素分析则采用化学分离后,用MC-ICP-MS和TIMS分析,具有精密度高的优点。提供了此类样品中锂含量和锂同位素测定的具体分析流程实例及其技术特点。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑峰报告题目:布鲁克地质及矿物中元素分析解决方案摘要:随着地质矿业研究的深入,矿石分析检测的方法和手段愈加丰富和科学,在电子显微镜技术的基础上,人们对元素和结构分析的要求也越来越高,布鲁克的平插能谱仪和微区XRF均以其独特的设计和技术使得对地矿元素与晶体结构分析更方便快捷,为研究人员提供强有力且数据可靠的科学工具。德国斯派克分析仪器公司销售经理 杨阳报告题目:地矿样品中的稀土元素的解决方案摘要:地矿中的稀土元素是能量色散型EDX的应用难点。斯派克拥有独特的偏振技术和强大的软件,可以很好的分析地矿中的稀土元素。中国地质大学(武汉)副研究员 罗涛报告题目:LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术及标样研究进展摘要:激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)副矿物U-Th-Pb定年技术,为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供了关键技术支撑。本报告聚焦LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、普通铅校正、非基体匹配分析和标准样品研发等方面取得的新进展。湖北省地质实验测试中心正高级工程师 董学林报告题目:固体进样电弧直读光谱技术在战略性矿产分析中的应用摘要:固体进样具有绿色高效等优势,该技术与电弧直读光谱技术联用在地质样品分析中得到广泛应用。战略性矿产资源是国家经济发展的重要支撑,但含量低、多伴生、赋存状态复杂,样品制备过程中存在局部“微”不均匀现象。而样品代表性是保证分析结果准确度与精密度的关键,通过改进实验室样品制备技术,研制合适的缓冲剂,优化仪器性能,建立了固体进样电弧直读光谱技术测定锂、铍、铌、钽等元素方法,拓展了该技术在战略性矿产分析领域的应用范围。国家地质实验测试中心研究员 许春雪报告题目:战略性矿产标准物质研制现状和需求分析摘要:标准物质是实现样品分析量值传递、分析过程质量控制、分析方法确认、实验室能力考核评价等工作的重要工具,是确保实验测试结果准确可靠的关键技术手段。随着战略性矿产资源勘查、开发利用和测试技术的进步,标准物质研制受到越来越多关注,战略性矿产标准物质体系不断建设完善。本报告介绍了国内外现有战略性矿产标准物质的发展情况,分析了当前工作中存在的不足并提出展望。中国地质科学院地质研究所副研究员 谢士稳报告题目:原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用摘要:原子探针层析技术(APT)是一种在原子尺度上提供样品化学组成和元素三维分布的技术,具有极高的空间分辨率和较低的检出限,非常适用于揭示成矿元素原子尺度赋存状态。该技术主要用于材料科学和半导体领域,但近年来正逐渐成为矿床研究的有用手段。由于原子探针样品制备、测试过程与以往的原位分析方法不同,本报告对APT基本原理、样品处理流程、针尖制备进行介绍,阐述近年来APT在矿床研究中的代表性应用成果及其潜在应用前景。中国地质大学(武汉)副研究员 冯兰平报告题目:动态多接收TIMS方法高精度测定锶同位素组成摘要:热电离质谱(TIMS)一种采用热电离方式的质谱技术,具有低干扰和高灵敏度等特点,是公认的同位素分析技术“标杆”,为高精度同位素年代学和同位素示踪研究奠定基础,被广泛应用于地质学、考古学和环境科学等领域。本报告将探讨TIMS在仪器测试和数据校正方面的最新进展,深入分析其在超低含量和超高精度同位素分析中的应用潜力。五、 会议联系1. 会议内容李编辑:13261695749,lirui@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn(点击图片报名)
  • 业内首个经过认证的专用于LCMS(液相色谱-质谱)的针头过滤器上市
    PALL MS Acrodisc针头式过滤器专用于LCMS(液相色谱-质谱)的样品和流动相过滤。有效的保护仪器的稳定运行和延长色谱柱的使用寿命   MS Acrodisc 针头过滤器的特性:(0.2um, 25mm)   经过认证的专用于 LCMS的针头式过滤器   LCMS-(液相色谱-质谱) 认证 –在LCMS应用中,使用MS Acrodisc针头过滤器能最低限度的减少过滤器本底对您结果的影响。这是首个被认证的适用于LCMS的低溶出物的过滤器。   低离子的影响– 避免了重复的测试. MS Acrodisc针头过滤器 不会产生会影响会LCMS电离过程的溶出物(LCMS最核心的技术就是电离过程)。   具保护性的包装设计 – 更经济和有效的避免了下游程序的污染. MS Acrodisc针头过滤器是五个单独的包装,当使用其中一个包装的时候,其他的包装是密封的,保证了没有额外的交叉污染。   优越的化学耐受性 – 可以使用其过滤您所有的LCMS 样品. 亲水的PTFE膜(WWPTFE) 能适用于极性和一般的水溶液,当其与基乙烯的外壳搭配后,提供了杰出的化学兼容性。   低蛋白吸附 – 能得到精确的一致的结果. Acrodisc MS 针头式过滤器将蛋白吸附降到最低。   颗粒截留能力– 使用Acrodisc MS能保护您的设备和柱子不受颗粒的堵塞, 保证您的LCMS设备性能保持一致同时延长你的柱子的使用寿命。   精确源于专业   PALL一直致力于给您的仪器提供最专业的保护:   UHPLC认证的针头过滤器, 专用于UHPLC样品和流动相的过滤   自动化认证的过滤器,专用于自动化工作站、溶出度测试仪自动进样   离子色谱(IC)认证的针头过滤器,专用于IC离子色谱   粘性或多颗粒样品,PSF针头式过滤器
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学 UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters® ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。 系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。 共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。 梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。 同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com
  • 高效液相色谱仪的日常维护与保养
    p 一、 流动相的要求 br/ & nbsp /p p & nbsp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点: /p p 1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。 /p p 2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。 /p p 3 粘度要低(应& lt 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 /p p 4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。 /p p 5 流动相 & nbsp PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在 对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。 br/ & nbsp /p p 二、色谱泵的使用与维护 br/ & nbsp /p p & nbsp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 & nbsp 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: & nbsp /p p 1 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 & nbsp & nbsp /p p 2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 & nbsp & nbsp /p p 3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。 br/ & nbsp /p p 三、色谱柱的使用与维护 br/ & nbsp /p p & nbsp 在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。& nbsp /p p 1 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。 /p p 2 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。& nbsp /p p 3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。& nbsp /p p 4 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。& nbsp /p p 5 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。 /p p 6 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。& nbsp /p p 7 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。& nbsp /p p 8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。& nbsp /p p 9 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。& nbsp /p p 10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。& nbsp /p p 11 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 & nbsp br/ 12 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。 /p p br/ /p
  • 汉邦科技发布制备型超临界流体色谱系统新品
    SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相,通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压,实现分析和制备条件的优化。标配CO2回收装置:经过过滤、加压、降温,CO2净化后重新液化,回到系统循环利用。具有自主知识产权的旋风收集器,能够高效分离CO2及夹带剂,提高回收率。创新点:SFC是继GC、HPLC之后的新型分离手段,拥有反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力,特别是在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。 1、分离快速,SFC通常使用3倍于HPLC的洗脱流速,使得分离工作更加快速省时。 2、溶剂量少,使用二氧化碳及少量的改性剂作为流动相,分离工作都更为绿色、环保。 3、适用范围广,不仅适用于小极性和中等极性分子的分离,一些亲水性的大分子同样适用。 制备型超临界流体色谱系统
  • 液相色谱柱使用中须熟知的8个注意事项!
    1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如,ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p   日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p   前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。 /p p   本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p   本标准起草单位:重庆市环境监测中心。 /p p   本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。 /p p   本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p   警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。 /p p   1 适用范围 /p p   本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。 /p p   2 规范性引用文件 /p p   本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p   3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。 /p p   4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p   4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p   4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p   4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p   4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p   4.6 液氮。 /p p   4.7 甲醇:农残级或者等效级。 /p p   5 仪器和设备 /p p   5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p   5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。 /p p   5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。 /p p   5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。 /p p   5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p   5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。 /p p   5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p   5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。 /p p   5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。 /p p   5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。 /p p   5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。 /p p   5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。 /p p   5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。 /p p   6 样品 /p p   6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。 /p p   6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p   6.3 采样 /p p   6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" /   /p p & nbsp /p p   6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p   6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。 /p p   6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p   6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p   6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p   6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。 /p p   7 分析 /p p   7.1 仪器参考条件 /p p   7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。 /p p   7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p   7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" /    /p p   7.3 校准 /p p   7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p   7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p   7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" /    /p p & nbsp /p p   7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" /    /p p   7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。 /p p   7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p   8 结果计算与表示 /p p   8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" /    /p p   8.2 定量 /p p   8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" /    /p p & nbsp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" /    /p p   8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。 /p p   9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。 /p p   10 质量保证和质量控制 /p p   10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。 /p p   10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。 /p p   10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。 /p p   11 注意事项 /p p   11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p   11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p   11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。 /p p   11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p   11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。 /p p   11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
  • 南京科捷新产品:LC-600B等度高效液相色谱仪
    南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线:尹先生13951792301   标准配置   LC-600B高压恒流泵 :2台   SPD-600B紫外检测器 :1台   SCL-600B系统控制器 :1台   混合器 :1只   7725i手动进样阀: 1只   色谱工作站 :1 套 (VI2010、N2000、N3000选用)   液相色谱柱 :1支  (C18 4.6*250mn,5um)   微量进样器 :1支  (50ul/100ul)   反压阀 :1只   进样支架 :1只  (进样阀用)   (根据客户需求,配置会略有不同)   应用领域   可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点   丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求   硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。   卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求   输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞,增强型特氟龙密封圈,柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。   检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器,精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器,双路高速采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。   混合器混合均匀,使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。   可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求   与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作   软件采用多窗口模式,操作方便。   精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求   外形精美,带来视觉上的享受。   技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi流量设定范围 0.001~9.999ml/min(以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 梯度误差 ± 1% (0~100%水/丙酮水溶液2液梯度) 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU  (空池,响应时间1秒,20℃) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h  (甲醇,1ml/min,,254nm,20℃) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4  (空池,响应时间1秒,20℃) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9 g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   软件介绍   LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中,有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用,满足不同用户使用需求。        VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件,有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能,符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ,化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • 逛展会:聚焦第21届全国色谱会上的液相产品新动向
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月22日,由中国化学会主办,中国科学院兰州化学物理研究所、中国化学会色谱专业委员会、中国分析测试协会色谱专业委员会承办的“第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在兰州皇冠假日酒店圆满落下帷幕。 /p p   在第21届全国色谱会这一展示最新研发成果的重要平台上,各大色谱分离技术厂商纷纷推出众多引人注目的新产品。这一期,我们就来盘点此次展会中亮相的部分色谱产品,借此管窥中国色谱技术发展新动向。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、液相色谱 /strong /span /p p   液相色谱仪主要用来对高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的有机化合物进行分离分析,在食品安全、医药、环境、生命科学以及石油化工中均有广泛应用。中国作为全球分析仪器的主要市场之一,自然成为各大液相色谱仪器厂商的“必争之地”。本届色谱会上,赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、大连依利特等厂商都带来了各自在LC领域的代表作。从现场展出的产品看,高通量、高分离效率、快速方法转移等是液相色谱技术目前追逐的方向,而国产色谱仪器厂商对色谱前沿技术的研究与开发也是一大亮点。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/da2eded5-a62b-4d32-b2cc-2d153ef1af45.jpg" title=" 赛默飞.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 赛默飞Vanquish系列新一代超高效液相色谱系统 /strong /p p   2015年,赛默飞首次推出Vanquish系列UHPLC系统,以领先技术斩获业内Scientists’ Choice Awards等多项大奖。此次在兰州,赛默飞再度召开新品发布会,宣布推出Vanquish系列新一代超高效液相色谱系统,在分离能力、灵敏度、稳定性、样品通量、自动化、兼容性及数据处理等方面进行全面升级。据了解,赛默飞未来还将在Vanquish系统的柱子方面继续改进,通过Smart进样持续提高色谱柱的使用寿命和重现性。新品推出后,赛默飞液相色谱业务也将同时运营Vanquish 系列UHPLC和UltiMate 3000系列液相色谱2条产品线,提供从日常检测到高端需求的全面分析检测方案和服务。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f51d50fc-4384-42de-8748-48c0900327b3.jpg" title=" 液相色谱新品.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 第21届全国色谱会液相产品荟萃 /strong /p p   会上,岛津发布内置HPLC/UHPLC两套分析流路的液相色谱仪新品Nexera-i MT,提升分析方法转化效率。安捷伦带来高效的Infinity Lab 液相色谱系列,通过活动与广大色谱工作者实现亲密互动。此外,沃特世展出ACQUITY Arc系统等液相产品,大连依利特也带来了国产液相高端代表——iChrom 5100系列。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  二、离子色谱 /strong /span /p p   相比气相与液相,离子色谱在本届全国色谱会上受到的关注度稍显下降。翻阅会议指南,在200多个学术报告中,主题与离子色谱相关的口头报告数量不到10个,多集中在应用和关键部件领域。展馆内,赛默飞、青岛普仁、鲁海光电3家厂商展出了离子色谱相关仪器,产品创新主要集中在智能化、便携化和系统耐压等方面。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d3588aef-4098-4075-b20c-bcb40f2e89fe.jpg" title=" 普仁.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 青岛普仁 /strong /p p   赛默飞带来的是Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统,兼容4μm 小粒径色谱柱,更短分析时间内实现更高的分辨率,提高样品通量和实验室生产力。青岛普仁展位上,去年10月最新上市的PIC-80型双系统离子色谱仪、PIC-60型便携式离子色谱仪两款IC新品特别亮相。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5269b5ad-f641-4c29-b1f9-b72fd3881484.jpg" title=" 鲁海光电.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 鲁海光电 /strong /p p   青岛鲁海光电提出“虚拟离子色谱”概念,并展出IC-8668便携式离子色谱仪、免维护淋洗液发生器RFIC-100系列产品。作为大会重要赞助商之一,鲁海光电还赞助了第21届全国色谱会志愿者文化衫,带来《离子色谱抑制法对样品中六种阳离子的检测》等口头报告及两篇墙报展示。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  三、其他 /strong /span /p p   除液相色谱、离子色谱之外,此次展会中,我们还发现了不少独具特色的色谱产品。仪器信息网编辑在此稍作汇总,以飨读者。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/529c3f89-2243-4b12-bd48-796782c12903.jpg" title=" 上海通微.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 院士专家莅临上海通微展台 /strong /p p   2016年5月,由上海通微分析技术有限公司牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”顺利通过科技部验收,制造出国际首台高效微流电色谱仪和全自动高精度毛细管电泳仪。此次,上海通微将该专项中的一大成果——TriSep-3000高效微流电色谱仪带到了兰州,产品具有液相色谱和毛细管电泳双重分离机理,使分离的选择性得到极大提高,在蛋白质组学、生物医学、药物研究、环境保护、食品安全均有应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f92cdcdb-f95f-465b-8bf4-29d63fb0681a.jpg" title=" 汉邦.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 汉邦科技超临界流体色谱系统 /strong /p p   与此同时,汉邦科技也携重大科学仪器设备开发专项研发成果而来,隆重展示公司最新研制的超临界流体色谱系统(SFC),吸引众多参会者关注。SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相,通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压,实现分析和制备条件的优化。作为继GC、HPLC之后的新型分离手段,SFC结合了反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力,在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65274987-810c-4b56-acc9-a9e198a401ff.jpg" title=" 上海同田.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 上海同田高速逆流色谱TBE-300C /strong /p p   借助第21届全国色谱会平台,上海同田生物重点推广公司研制的新型高速逆流色谱TBE-300C,凭借高分离流速、高进样量、高分离效率的性能特点,实现天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1ed6e081-d036-4cbc-8264-6b0df5ce2115.jpg" title=" 博纳艾杰尔.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 博纳艾杰尔与SCIEX联合展出 /strong /p p   此外,博纳艾杰尔也与SCIEX公司一同展出,推广其在2016年6月最新推出的OCTOPUS制备液相色谱仪。该产品配备多种检测器,可匹配高效分离柱、提高样品分离通量、设置自我保护装置,是博纳艾杰尔在高端纯化制备领域的又一力作。 /p
  • 艾力特成为refine细胞截留设备总代理
    艾力特国际贸易有限公司2010年12月正式成为美国refine technology 公司在中国区的总代理。 Refine technology 公司是一家致力于研究细胞截留设备,通过独一无二的refine ATM system 能够使细胞密度或产物得到极大幅度的提高。官方数据表明,至少能够帮助客户提高10倍以上。 Refine system能够帮助您: 改进您的工艺 显著提高细胞密度 提高细胞及产物产量 独一无二的系统 ATF系统的独特之处在于它的运作流程,系统的核心部分是以可控制流量的经过滤后的空气为驱动力的隔膜泵。空气流交替进出隔膜泵底部使得培养基可以在生物反应器和ATF系统间进行循环。每经历一次10-15秒的循环都会使得滤器得到反冲,这样的反冲效应在即使细胞密度达到108个/ml级时也能阻止滤器阻塞,这也是ATF系统独特的防滤器阻塞技术。 目前证实可被应用的领域: 浓缩补料批次培养(Concentrated Fed-Batch,CFB); 高产率细胞连续培养; 病毒生产和过滤 XD&trade 工艺; 快速移除和更换培养基; 纯化和收获; 浓缩细胞和产品; 高密度细胞库以及快速开始生产; 高密度种子转移以及减少种子驯化步骤; 微载体工艺培养细胞时冲洗、灌流、渗滤、培养; 基交换以及细胞分离。 【关于艾力特】 致力于为中国实验室用户提供先进的实验室仪器、技术和实验室理念。通过多年的发展,我们正将涉及生命科学、生物安全、制药、精细化工、食品等领域的先进的实验室仪器和设备源源不断的引入中国,为快速发展的中国贡献我们的力量。   我们承诺为我们的用户提供最优质的产品和最专业的服务。由我们的技术应用专家,销售专家和售后服务人员组成的团队,将为我们客户提供优质和专业的售前技术咨询、方案设计和售后服务。 艾力特国际贸易有限公司办事处联系方式: 全国客户服务热线:400 820 2912 上海办事处:上海市长宁区中山西路800弄55号9楼C座 电话:021-62297958 62299622 62290336 传真:021-62299650 北京办事处:北京市海淀区上地十街1号院2号楼2107室  电话:010-59732137 59732138 传真:010-59732139 广州办事处:广州市天河区马赛国际公寓C栋2213A室 电话:020-62819702 传真:020-62819932 公司网址:www.alit.com.cn
  • 南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E
    南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E 销售热线:尹先生13951792301 郑经理13951691728 简要: 近期,随着经济的复苏,维生素类饲料添加剂销售量大大增加,尤其是维生素E饲料添加剂,所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标(GB/T 17812-2008),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E(dl-&alpha -生育酚)的测定,仅供广大用户参考。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介: LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台 7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用) 液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um) 微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用) LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标: LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系,是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业,全面及时地提供各种色谱零配件、耗材,实验室分析仪器和分析技术信息,为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。
  • 新品发布丨Shim-pack Velox 实心核颗粒色谱柱
    岛津实心核颗粒色谱柱,更高通量,更多选择!Shim-pack Velox系列色谱柱是岛津新推出的实心核表面多孔颗粒色谱柱系列,与全多孔颗粒色谱柱相比,表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。Shim-pack Velox系列填料颗粒分散均匀,因此色谱柱具有非常低的背压,而且填料之间的间隙几乎保持一致,因此能够大幅降低涡流扩散引起的谱带变宽,获得尖锐的峰型,从而带来特高的色谱柱柱效和特优异的重现性。■Shim-pack Velox系列色谱柱种类Shim-pack Velox系列色谱柱可以提供5种不同选择性的固定相,能为您提供灵活的方法开发选择性,从而可以轻松应对各种分离难题。Velox系列具有3种粒径选择, 5μm、 2.7μm和 1.8μm, 这三种粒径颗粒有助于您在各种系统上开发和转移方法。■Shim-pack Velox C18---通用型更强的实心核颗粒色谱柱Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱,具有较强的保留能力,满足制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求 ,是您实现高效分析的主推。应用:11种醛酮类化合物分析色谱柱Shim-pack Velox C18 (2.7um, 4.6*150mm)柱温30 °C样品Aldehyde-ketone-DNPH TO-11A 混标溶剂乙腈样品浓度15 μg/mL进样量2 μL流动相A:水B:甲醇:乙腈 (650:50)* 梯度洗脱检测器UV 365nm■Shim-pack Velox SP-C18---专为低pH值流动相条件下分析的C18柱!SP (Sterically Protected,立体结构保护),SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术,进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性,所以即使在非常严苛的酸性体系下,依然具有非常好的使用寿命。pH 1流动相条件下,色谱柱保留损失比较从上图可以看出,在长时间采用pH 1流动相条件下,SP-C18相比其他品牌色谱柱对化合物的保留损失更小,表现出更强的稳定性和耐受性,。■Shim-pack Velox Biphenyl---独特的芳香选择性!Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱,能够增强含有芳香基团的化合物的保留,因此非常适合用于生物样品分析中含有偶作用,不饱和键和配位基团的性化合物分析,另外,联苯键合相也增强了立体空间结构的选择性,对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有惊喜的分离结果!■Shim-pack Velox PFPP---异构体分离更有优势!Shim-pack Velox PFPP (Pentafluorophenylpropyl,五氟苯基丙基) 能够提供与C18固定相不同的选择性,比较适合用于卤代化合物,位置异构体和带电碱性基团物质的分离,尤其对于异构体的分离,PFPP往往能够带来惊喜的分离效果!应用:人血浆中25-羟基维生素 D2/D3和3-Epi-25-羟基维生素 D2/D3检测色谱柱Shim-pack Velox PFPP(2.7um, 4.6*100mm)柱温30 °C溶解溶剂水:甲醇=50:50样品浓度 25-50 ng/mL进样量5 μL流动相A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇 梯度洗脱检测LCMSMS, ESI+, MRM■Shim-pack Velox HILIC---应对性化合物分离挑战亲水性相互作用(Hydrophilic interaction chromatography ,简称HILIC) 模式目前主要用于性化合物的分析,Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶,利用硅胶基团表面硅醇基的性来显著提升性化合物保留,流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液,由于有机相比例高,所以可以显著提升 MS检测灵敏度。■EXP系列一体式保护柱和直连式过滤器显著延长色谱柱柱寿命在药物、生物样品、天然产物、环境以及化工分析中,常常会遇到复杂的样品基质,导致分析色谱柱寿命大为缩短。Shim-pack Velox EXP系列一体式保护柱通过拦截流动相和样品溶液中的颗粒物质以及吸附性化学污染物,可以显著提升分析色谱柱寿命,同时确保等同的色谱分离效果,如果是采用UHPLC分析,则可以采用EXP系列直连式过滤器,连接方便,而且死体积小。
  • 逆势而行 挑战“无限”——安捷伦推出新一代超高效液相色谱系统
    前言 自2004年Waters公司推出Aquity UPLC以来,超高效液相色谱一直震动着液相色谱市场的脉搏,而此番安捷伦科技二度推出超高效液相色谱产品,并且打出了“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”宣传语,无疑给已经竞争激烈的液相色谱市场以更强烈的冲击。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区总经理牟一萍女士 笔者(以下简称:Instrument)带着种种疑问参加了安捷伦科技在北京新世纪日航饭店的新品发布会,并在会后与安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区总经理牟一萍女士、液相产品应用经理安蓉女士、医药事业市场部经理庄晨杰先生就Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的研发背景、产品的技术特点、市场推广等进行了交流。 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 Agilent 1290 Infinity超宽的工作范围给用户无限可能 Instrument:自2004年UPLC问世以来,超高效液相色谱一直是各公司的研发重点,安捷伦也于2006年推出了Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统(RRLC),时隔3年,安捷伦又推出Agilent 1290 Infinity液相色谱系统,能否请您介绍一下Agilent 1290液相色谱系统研发背景、主要的技术特点及应用领域? 安蓉女士:首先介绍一下研发背景。小颗粒填料在速度、分离度和灵敏度上的优势早已为人所知。安捷伦早在2003年就推出了亚二微米填料的ZORBAX高分离度快速高通量柱(RRHT),该色谱柱在Agilent 1100 液相色谱系统上能够使用,并且也能体现出亚二微米填料的优势。随着填料等相关技术的不断发展,我们原来的系统虽然可以在一定程度上体现小颗粒填料的优势,但是由于受到硬件的限制,小颗粒填料优势的发挥受到一定的限制。2006年,Agilent 1200推出了具有更高耐压限和灵活性的高分离度快速液相色谱系统(RRLC)。 而近2-3年由于液相色谱的各个厂家都专注于这项技术的开发,市场上就出现不同规格、不同品牌的亚二微米的色谱柱,以及性能和工作范围各不相同的超高效液相色谱产品。如何使用户在同一超高效液相色谱系统上使用不同品牌、不同规格的色谱柱,且在该系统上应用来自不同厂商的分析方法成了安捷伦研发人员所关注的一个焦点,Agilent 1290 Infinity液相色谱系统就是在这样的情况下应运而生。 谈到Agilent 1290 Infinity主要的技术特点,我想最宽泛的工作范围应该是这个产品最为主要的技术特点。目前,这个系统在流速2mL/min时,最高压力可达1200bar;在流速5mL/min时,可达800bar,这样一方面可以满足用户使用不同技术小颗粒长柱对耐压的要求,另一方面也满足了薄壳型填料柱子对宽流速范围的要求。此外,该产品的技术特点还体现在以下几个方面:(1)卓越的分离能力和灵活性;(2)新色谱柱完善了1290 Infinity的性能;(3)与安捷伦质谱系统完美匹配:(4)功能强大、平稳的新泵;(5)最高的灵敏度;(6)高通量,每天可运行超过2,000个样品的分析速度。 关于应用领域,我想现在所有液相色谱的应用领域(如制药、食品、环境、化学化工等)的用户使用这个仪器都能从中受益。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区液相产品应用经理安蓉女士 Instrument:与Agilent 1200(RRLC)相比有何创新之处?特别是ZORBAX 快速分离高分辨RRHD柱? 安蓉女士:相比于Agilent 1200(RRLC),Agilent 1290 Infinity几乎在各个方面都进行了创新。在泵的设计上变化特别大。因为系统的最高耐压高达1200bar,这就对泵的动力要求很高,此次新产品我们采用了保时捷的马达,并且泵柱塞杆也采用了新材料,即采用了导热、导电性好、机械强度高的熔融碳化硅。新型固件和硬件技术的巧妙结合,不仅得到一种称为主动阻尼的效果,而且可以在确保高耐压、极低延迟体积的同时,提供及其平稳、精密的溶剂输送。此外,进样器能够同时应用两种进样方式,即流通式和固定定量环式的进样,为不同需求的用户提供了极大的、前所未有灵活性。创新设计的检测器采用了微流控光学波导技术,具有极高的灵敏度和平稳的基线性能。 此次同期推出的ZORBAX 高分离度快速高分辨柱(RRHD)在填料化学性质上与ZORBAX高分离度快速高通量柱(RRHT)是完全一样的,也就是说其选择性与安捷伦前两代的亚二微米色谱柱都没有区别,但由于采用全新的专利填装技术,使得ZORBAX 快速分离高分辨柱(RRHD)的耐压能力更强(1200 Bar),且柱效更高。 Instrument:笔者发现在Agilent 1290 Infinity的宣传材料中写到:“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”,并且在命名上用了“Infinity”(无穷,无限),这是否意味着液相色谱关于UPLC概念的研发已经到了极限?您认为超高效液相色谱未来会取代目前广泛使用的常规液相色谱吗? 牟一萍女士:这里需要说明一下,我们所说的终结是指“有关于UHPLC的争论”,而不是指终结液相色谱技术的研发。自从2004年Waters推出UPLC以来,先后有10家厂商推出相关产品,各个厂家关于这项技术的优势如何体现说法不一,争论主要在于:色谱柱内径大小、小颗粒填料的大小、颗粒技术、流速高低、温度高低、压力高低等孰优孰劣,以及方法转移等方面。而今安捷伦推出Agilent 1290 Infinity 的工作范围不仅覆盖了所有系统给出的范围,并且在此基础上还有所扩展,重要的是我们实现了不同厂家仪器之间的方法转移,可以用安捷伦海纳百川来形容吧,无论用户使用何种规格、何种填料的色谱柱,使用来自何种仪器的方法,安捷伦1290 Infinity都可以轻松实现这些方法。故而有关UHPLC的争论不再继续了。 在命名上用了“Infinity”,这对于安捷伦来说也是首次,以前我们都是直接用数字序列来命名的,我想此次安捷伦用了这个单词想表达的是:Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统能为用户带来无限的可能性。 安蓉女士:我想不能绝对的说“取代”,应该说在某些应用领域会是将来的发展方向,而在某些领域就是补充。例如现在大家都在提倡节省溶剂、实现高通量,那么在这方面超高效液相色谱就是很好的发展方向;不仅如此,超高效液相色谱可以在缩短分析时间的同时,改善液相色谱和液质联用分析结果的质量。但是对于某些应用(如GPC分离),超高效液相色谱技术由于目前填料技术的限制就不能体现出明显的优势。因此,可以说UHPLC未来会得到越来越广泛的应用,它不仅是对常规液相色谱技术很好的补充和发展,而且在其优势领域(如,快速高通量应用,复杂体系分离以及液质联用等)可能取代常规液相色谱技术。 一切从用户出发,回归用户 Instrument:如此之快推出又一高端产品Agilent 1290 Infinity液相色谱系统,是否会对Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统(RRLC)在中国市场的销售产生影响呢?这方面公司是怎样考虑的? 庄晨杰先生:我认为不会对Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统(RRLC)销售产生很大影响。2006年安捷伦推出Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统(RRLC)时,我们的一大亮点就在于它可以一机两用,既可以用作标准液相色谱分析也可以用作高分离度快速液相色谱分析,而且转换十分方便,当时有一个广告很有创意:上下拨动一个开关就完成转换,形象说明了一机两用的特点。在实际的销售中,广大用户也接受并认可了这点;而今天我们推出的Agilent 1290 Infinity液相色谱系统更侧重在为用户解决实验分析过程中遇到的瓶颈问题,以及帮助用户在不同厂家仪器之间做方法转移。我只能说,我们在沟通过程中会根据用户的不同情况,给他们提供最适合的产品,合适的就是最好的。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部中国区医药事业市场部经理庄晨杰先生 Instrument:高品质必然预示着高价格,不知道此次推出新产品的价格和潜在的用户群是如何定位的?而中国哪个单位将有可能成为新产品的首个用户呢? 牟一萍女士:具体的价格就不便透露了,不过我可以肯定的说,购买Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的用户会觉得“物超所值”。 Agilent 1290 Infinity液相色谱系统在以下几个方面最能体现其优越性:(1)高通量分析;(2)复杂体系分析;(3)与质谱联用;(4)不同仪器间的方法转移。因此对这些方面有需求的用户都是该产品的潜在用户。 我们全球首台1290 Infinity LC近期将落户中科院大连化物所张玉奎院士的实验室。4月19日,我们在长沙色谱会(2009年4月19-22日在湖南长沙召开的第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会)上举办了Agilent 1290 Infinity LC全球预发布会,会后大连化物所张丽华老师就与我们达成了订购意向,双方的结缘源于张院士和他的团队对安捷伦在色谱领域不断创新的认可和对安捷伦中国团队的信任, 也源于安捷伦长期关注国内科研领域的发展和对新技术新产品的要求。 金融危机中的安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区 Instrument:近日,安捷伦科技发布了09财年第二季度财务报告,报告显示由于受全球金融危机的影响,集团出现亏损,虽然生物分析测量业务表现相对突出,但是也呈现下降,不知道安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区的情况如何呢? 牟一萍女士:09财年第二季度财务报告显示安捷伦科技生命科学与化学分析事业部全球的营业收入呈现下降,同时,安捷伦CEO邵律文 (Bill Sullivan)宣布了生命科学与化学分析事业部大中国区,营业收入同比增长高于30%,创逆市飘红佳绩。在大中国区业务高速增长的的激励下,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部日本和东南亚业务都呈现增长态势。 Instrument:作为集团中表现突出的业务部门,又站立在中国这个快速发展的市场中,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区会采取哪些措施来帮助集团走出困境? 牟一萍女士:安捷伦科技总部与生命科学与化学分析事业部大中国区都在努力对抗全球性经济衰退所带来的冲击。一方面安捷伦科技总部继续加大了生命科学与化学分析仪器的研究开发,比如2008年是安捷伦质谱年,推出的全新7000A型超高灵敏度的三重串联四极杆气质联用仪、世界上灵敏度最高的6460型三重串联四极杆液质联用仪和6530型至尊高精度四极杆-飞行时间串联质谱仪等系列质谱新产品,开创了质谱技术新纪元;2009年继续推出一系列的新产品,如Agilent 7820A 气相色谱系统 、Agilent 7693A 系列自动液体进样器、新一代SurePrint G3生物芯片、SureSelect靶向序列捕获系统、新型直接驱动机器人(Direct Drive Robot)、连接质谱的新一代HPLC-Chip,以及今天发布的Agilent 1290 Infinity液相色谱系统、7100 毛细管电泳系统等,此外总部也加大了对中国的投入,例如成都办公大楼即将落成,上海用户卓越中心的启动,继续增加化学分析事业部新兴市场研发投入、加速本土化产品推出速度,提供适合中国用户的解决方案等等,这些都为安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区业务发展提供强有力的支持与保障。 作为公司增长最快的部门和地区,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区担负帮助公司摆脱全球经济衰退影响的责任,也是集团业务增长摆脱暂时困境的发动机。我们在继续保持化学分析核心业务持续增长同时,加速整体生物学业务的增长速率,确保新产品在中国的成功推广,扩大耗材和色谱柱的市场份额, 提供多元化的服务产品,不断优化运行模式,在部门内全面推行6-sigma 管理理念以提高质量,推广Lean管理理念以提高效率。简单讲:我们要将“开源”和“节流”做到最佳境界,帮助公司走出困境。 后记 在金融危机肆虐全球的今天,大多数的公司都选择收缩战线,减少研发资金投入,但是安捷伦公司逆势而行,其新产品的推出频率比以往任何时期都更加密集,为此牟一萍女士给出了这样的解释,“科技的进步,以及研究人员对新技术的渴望绝不会因为金融危机而止步,而安捷伦作为用户最好的伙伴有责任也有义务帮助他们实现梦想”。 危机预示着挑战,也预示着无限可能的机遇,我们相信凭借着对科学的无限关注及对用户的责任,加上对市场敏锐的嗅觉和积极的态度,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区在牟总的带领下一定能以安然的姿态,迎来无限可能的未来。 采访编辑:杨娟 附录:安捷伦科技有限公司 http://agilent.instrument.com.cn http://www.agilent.com/chem/cn
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 科技部财政部:不得截留、挤占、挪用科研经费
    据科技部网站消息,近日,科技部、财政部对《科学事业单位财务制度》进行了修订,新规于今年1月1日执行。新规加强了科研项目经费支出管理,明确规定科研项目资金,应当按照国家有关规定或者合同要求进行管理,不得截留、挤占、挪用和违反规定转拨资金,不得虚列支出,不得以任何形式谋取私利。   新规要求,建立健全科学事业单位财务监督制度。规定了内部和外部监督制度,要求单位应当建立健全内部控制制度、经济责任制度、财务信息披露制度等监督制度,并依法接受财务主管部门和财政、审计部门的监督。   新规进一步规范单位预算编制,要求单位所有的收入和支出全部纳入单位预算,完善了预算编制程序 加强预算执行管理,严格预算执行制度,尽量减少预算执行过程中的调整 增加决算管理内容,强化决算管理,体现预决算管理的完整性。   新规规范和加强了收入支出管理。实行了“大收大支”管理,进一步健全了科学事业单位收支管理制度。修改完善财政补助收入和事业支出的定义,在事业收入中新增教学活动收入,在支出管理中增加了部门预算、国库集中支付、政府采购、票据管理等制度改革和管理有关要求。
  • 一种先进的用于高细胞浓度灌流培养的声学截留系统-BioSep
    概述哺乳动物细胞培养对于生物技术行业的蛋白质生产具有重要意义[1]。制药行业中约70%的重组蛋白是使用中国仓鼠卵巢细胞(CHO)生产的。在灌流培养中,营养物质持续供应并去除副产物[2]。与批培养和流加补料技术相比,灌流为细胞提供了有利的环境和较短的产品停留时间。这对于不稳定产品的质量尤为重要。灌流模式的另一个优点是它允许使用较小的生物反应器并减少在位清洗操作[3]。灌流需要一种装置将细胞保留在培养基中。灌流中使用的大多数哺乳动物细胞保留系统都基于细胞尺寸差异,例如使用滤器。然而,由于滤器不可避免的污染,传统的过滤膜无法实现真正的稳态灌流培养。此外,频繁更换过滤器会增加成本和污染风险[4]。声学分离器是一种替代的细胞截留系统,利用超声波驻波场中产生的力将细胞与清液分离。细胞被困在驻波的压力平面中,并收集为松散的聚集体。这些细胞聚集体通过重力沉降返回生物反应器[4]。 在本研究中,使用了一种针对高密度细胞培养物灌流的Applikon Biosep 10 L声学细胞分离器的高级版本。生物反应器中,细胞密度在11~144*106 cells/mL之间的CHO细胞评估其性能。材料和方法01细胞声学截留装置 – BioSep BioSep 系统由声学腔室和控制器组成。 控制器功能是自动产生声学腔室内的声场。 来自生物反应器的细胞悬液被泵输入到安装在生物反应器头板上的声学腔室中。 驻波迫使悬浮细胞进入平面,在那里它们形成松散的聚集体(图 1)。 清液向上通过声场而收获,而浓缩的细胞则返回到生物反应器。 随着细胞浓度和灌流速率的增加,声学腔室的功率输入被调整到更高水平,以保持高分离效率[5]。 运行时间对应于细胞与清液分离的时间段。在运行时间结束时,声场暂时关闭,收获暂停,同时腔室中的细胞返回生物反应器。 在这项研究中,功率水平和运行时间发生了变化,以获得最佳设置,使高密度CHO 细胞培养超过 125* 106 cells/mL。02实验装置 为了评估在一系列高细胞浓度下的分离性能,将CHO 细胞在摇瓶中培养,浓缩、然后悬浮在使用my-Control 操作系统的Applikon 250 mL MiniBio 生物反应器中。 BioSep 10 L的功率水平为2~7W。 实验设置如图2所示。2丨A) 实验装置包括:进料罐、废液罐、收获泵、进料泵、声学室、MiniBio 250 mL、my-ControlB)典型的实验装置[5]3 | 分析方法&bull BioSep 的分离效率根据公式 1 计算:SE (%) = 1 - HX / BX *100 [1] 其中HX对应于收获管路的活细胞浓度,BX对应于生物反应器中的活细胞浓度[4]。为确保稳定和可重复的声学条件,在从收获管路和生物反应器取样之前,超声波功率输入、收获速率和运行/反冲洗定时器设置至少恒定 30 分钟。根据所选运行周期的持续时间,在时间点采集收获样本,以获得一致且可比较的数据(表1)。结果和讨论1| 循环流速 在高细胞密度的灌流培养过程中,需要高循环速率,这会导致声学室内的湍流增加。 这种湍流诱导会影响声学诱导的细胞聚集[6]。 在目前的研究中观察到新的BioSep版本允许声学诱导的细胞聚集体不受干扰地沉降,最大流入速率高达7 mL/min(~10 L/天),允许保留超过100*106cells/mL的生物反应器浓度。2| 分离性能 从收获管路和生物反应器中采集的70对样品中测定分离效率。 CHO细胞总浓度范围为11~144*106 cells/mL。 研究了1~15L/天的不同净收获率、2~7 W的功率水平和2至10分钟的运行时间(未显示值),结果总结在图3中。 从图3中可以看出,当CHO细胞总浓度为100*106cells/mL时,可以实现高达3L/天的净收获率,同时保持98%的典型活细胞分离效率。超过4L/天的净收获率会影响最高密度下的效率,但分离仍保留了90%以上的细胞。 在总浓度为125*106 cells/mL时,以2L/天的净收获率运行,细胞分离效率达到98%。 在细胞浓度增加或收获率高的情况下,使用高功率水平和更短的运行周期是必要的[5]。 优化功率(w)和运行时间(min)的配对,以实现高密度细胞。这些值的组合使得最高的分离效率是:2 w - 10 min 3 W - 5 min 5 W - 3 min 7 W - 2 min。这些结果是意料之中的,因为更高的功率水平允许在高浓度或高流量条件下增加细胞的保留,而更短的运行时间避免了细胞聚集体在声室中过度积聚,然后才有机会沉降回到生物反应器。Figure 3 分离效率以黑色方块表示,作为记录的流入管线的净收获率和CHO细胞总浓度的函数。功率水平矩阵表示在该特定净收获率下应用的最大HF功率。黄色虚线表示循环速率20L/天和10L/天之间的边界。实验结论目前的研究证明了Biosep作为CHO细胞浓度高达125*106cells/mL的细胞保留系统,增强了细胞的沉降效率。在该细胞浓度下,以2 L/天的净收获率下运行,分离效率高达98%。参考文献[1]S. M. Woodside, B. D. Bowen, and J. M. Piret, “Mammalian cell retention devices for stirred perfusion bioreactors,” Cytotechnology, vol. 28, pp. 163–175, 1998.[2]T. Kwon, N. Madziva, J. D. Oliveira, S. K. Chandramohan, L. Yin, H. Prentice, J. Han, ‘Long-term steady state perfusion culture of mammalian cells using a robust microfluidic cell retention device”. 19th International Conference on Miniaturized Systems for Chemistry and Life Sciences, 2015.[3]M. F. Clincke, C. lleryd, Y. Zhang, E. Lindskog, K. Walsh, and V. Chotteau, “Very high density of CHO cells in perfusion by ATF or TFF in WAVE bioreactor. Part I: Effect of the cell density on the process,” Biotechnol. Prog., 2013.[4]V. M. Gorenflo, J. B. Ritter, D. S. Aeschliman, H. Drouin, B. D. Bowen, and J. M. Piret, “Characterization and optimization of acoustic filter performance by experimental design methodology,” Biotechnol. Bioeng., 2005.[5]Biosep manual 10 and 50 L per day, Applikon Biotechnology.[6]I. Z. Shirgaonkar, S. Lanthier & A. Kamen, Acoustic cell filter: A proven cell retention technology for perfusion of animal cell cultures. Biotechnology Advances, 22(6), 433–444, 2004.
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。   一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)   二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点   LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。   可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   三、实验   1 仪器与试剂   南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵   SPD-10Tvp紫外检测器   超声波清洗仪   反相色谱柱C18   固相萃取柱   泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制   乙腈、正己烷均为优级纯   其它试剂均为分析纯   实验用水均为二次蒸馏水   新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购   2 色谱条件   C18反相色谱柱   柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm   3 标准溶液的配制及标准曲线的制备   分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。   4 样品处理   将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。   5样品净化   将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。   6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测   本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg)  四、结论    我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955 QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com
  • 优普发布优普纯水机UPL落地式(超)纯水机新品
    UPL落地式(超)纯水机UPL-H/U落地式(超)纯水机UPL-H/U系列纯水/超纯水系统拥有7吋超大人机对话彩色触摸屏,操作更便捷;机壳采用塑料和钣金的有机结合,集时尚和耐用于一体;经UPL-H/U系统反渗透、离子交换等多道深度净化工艺,制备出的纯水/超纯水符合或优于GB/T6682-2008、GB/T33087-2016、GB/T 11446.1-1997、 ISO3696、ASTM、D1193、D1125-95(1995)、UPS、CLSI、EP、CAP、CHP和USP等制定的水质标准。系统功能:1、用户管理:密码保护。2、多重取水:快速取水/预约取水/定质定量取水三种方式可供选择。3、取水显示:在线显示取水类型/温度/水质/流量/取水量。4、六路水质监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO取水/UP取水水质和温度/UP超纯水TOC(选配项)。5、流量监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO纯水/UP超纯水等的流量,及时记录使用量(大升数取水时有5%左右差)。6、耗材配件管理:在线监测判定预处理/RO反渗透柱/预超纯化柱/超纯化柱/UV紫外灯/UF超滤膜的使用寿命。7、循环抑菌:通过取水循环、待机循环和多路循环技术,实现高效抑制细菌再生。8、杀菌功能:通过双波长(185/254nm)紫外的应用,有效杀菌及降低TOC值。9、系统保护报警:缺水保护报警/高、低液位保护报警/专用耗材识别报警/水质不达标保护报警/耗材配件达到额定使用值报警/故障报警/漏水保护(选配项)。10、数据管理:系统自动记录并存储历次故障记录/取水记录/耗材更换记录,可通过USB端口下载完整的Excel表格数据,实时记录打印(选配项),实现数据的可追溯性。11、超标排放:能阻止RO膜运行初期(10-60秒)不合格RO水进入制水系统。12、自动冲洗:独有的预处理滤芯冲洗功能和反渗透膜冲洗功能,制水水质更佳。基础参数:产品系列UPL-H/U系列产品型号UPL-I-H/UUPL-II-H/UUPL-III-H/UUPL-IV-H/U电源AC220V/50HZ(150~300w)进水水源进水电导率≤400μS/cm,水温5~45℃,压力:0.30~0.40MPa主机尺寸1100×500×630(mm)预处理器通用型重量60~100kg制水量20/40/60/80//100/120(L/H)瞬间取水流速≤1.5 L/min(加装UF超滤机型流速有所降低)储水箱40/80/100升恒压水箱(UPL-H型) 100升PE水箱(UPL-U型)UV紫外消解仪N/A33W 185/254nm(UPL-II-U)33W 185/254nm(UPL-III-H)60W 185/254nm(UPL-III-U)60W 185/254nmUF超滤膜截流量10000Dalton截流量5000Dalton截流量10000Dalton截流量5000DaltonRO出水电导率≤进水电导率×2%UP出水电阻率18.25MΩcm微颗粒物≤1个/mlTOC≤30ppb≤20ppb≤20ppb≤10ppb微生物≤1CFU/ml核糖核酸RNases<1pg/ml脱氧核糖核酸DNases<5pg/ml重金属离子≤0.1ppb热原N/A≤0.001EU/mlN/A≤0.001EU/ml水箱紫外杀菌仪N/AN/AN/A25W 254nm(UPL-IV-U)适用范围AS、AFS、IC、HPLC、ICP/MC、VOC、IVF、PCR、液相/气相色谱、氨基酸分析、蛋白质纯化、电泳/凝胶分析、毒理分析、动植物细胞培养、分子生物学、基因研究、试管婴儿......特别提示:1、H系列采用压力水箱,U系列采用PE开放式水箱。2、开放式PE无菌水箱配备多功能呼吸器,阻断空气中的菌孢进入纯水箱。3、产品制水量是指水温25℃时的RO膜额定制水量,水温每下降1℃,RO膜产水量下降约3%,当水温低于5℃时,RO膜将停止产水。4、进水的水质将对产水质量和滤柱寿命带来直接影响。UPL-R/RZ落地式(超)纯水机UPL-R/RZ系列纯水/超纯水系统拥有7吋超大人机对话彩色触摸屏,操作更便捷;机壳采用塑料和钣金的有机结合,集时尚和耐用于一体;经UPL-R/RZ系统优化后的双级反渗透、离子交换等多道深度净化工艺,制备出的纯水/超纯水符合或优于GB/T6682-2008、GB/T33087-2016、GB/T 11446.1-1997、 ISO3696、ASTM、D1193、D1125-95(1995)、UPS、CLSI、EP、CAP、CHP和USP等制定的水质标准。系统功能:1、用户管理:密码保护。2、多重取水:快速取水/预约取水/定质定量取水三种方式可供选择。3、取水显示:在线显示取水类型/温度/水质/流量/取水量。4、六路水质监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO取水/UP取水水质和温度/UP超纯水TOC(选配项)。5、流量监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO纯水/UP超纯水等的流量,及时记录使用量(大升数取水时有5%左右差)。6、耗材配件管理:在线监测判定预处理/RO反渗透柱/预超纯化柱/超纯化柱/UV紫外灯/UF超滤膜的使用寿命。7、循环抑菌:通过取水循环、待机循环和多路循环技术,实现高效抑制细菌再生。8、杀菌功能:通过双波长(185/254nm)紫外的应用,有效杀菌及降低TOC值。9、系统保护报警:缺水保护报警/高、低液位保护报警/专用耗材识别报警/水质不达标保护报警/耗材配件达到额定使用值报警/故障报警/漏水保护(选配项)。10、数据管理:系统自动记录并存储历次故障记录/取水记录/耗材更换记录,可通过USB端口下载完整的Excel表格数据,实时记录打印(选配项),实现数据的可追溯性。11、超标排放:能阻止RO膜运行初期(10-60秒)不合格RO水进入制水系统。12、自动冲洗:独有的预处理滤芯冲洗功能和反渗透膜冲洗功能,制水水质更佳。13、废水回用:双级反渗透废水回用工艺,水资源利用率更高。14、适用源水水质区域更广阔。基础参数:产品系列UPL-R/RZ系列产品型号UPL-II-R/RZUPL-III-R/RZUPL-IV-R/RZUPL-V-R/RZ电源AC220V/50HZ(150~300W)进水水源进水电导率≤400μS/cm,水温5~45℃,压力:0.30~0.40MPa主机尺寸1100×500×630(mm)预处理器通用型重量60~100kg制水量20/40/60(L/H)瞬间取水流速≤1.5 L/min(加装UF超滤机型流速有所降低)储水箱20升机型标配20L中间水箱,40升机型标配40L中间水箱,60升机型标配100L中间水箱;终端水箱为100升PE水箱UV紫外消解仪N/A33W 185/254nm60W 185/254nm60W 185/254nmUF超滤膜截流量10000Dalton截流量10000Dalton截流量5000Dalton截流量5000DaltonRO出水电导率1~5μS/cmUP出水电阻率18.25MΩcm微颗粒物≤1个/mlTOC≤20ppb≤15ppb≤15ppb≤10ppb微生物≤1CFU/ml核糖核酸RNases<0.5pg/ml脱氧核糖核酸DNases<5pg/ml重金属离子≤0.1ppb热原N/AN/A≤0.001EU/ml≤0.001EU/ml水箱紫外杀菌仪N/AN/AN/A25W 254nm适用范围AAS、AFS、IC、HPLC、ICP/MC、VOC、IVF、PCR、液相/气相色谱、氨基酸分析、蛋白质纯化、电泳/凝胶分析、毒理分析、动植物细胞培养、分子生物学、基因研究、试管婴儿......特别提示:1、R系列有中间水箱,RZ系列无中间水箱。2、开放式PE无菌水箱配备多功能呼吸器,阻断空气中的菌孢进入纯水箱。3、产品制水量是指水温25℃时的RO膜额定制水量,水温每下降1℃,RO膜产水量下降约3%,当水温低于5℃时,RO膜将停止产水。4、进水的水质将对产水质量和滤柱寿命带来直接影响。加配软水器后,可用于源水水质较差(400μS/cm≤ 电导率≤2000μS/cm)地区。5、建议选配优普全自动软化系统,可有效降低对后继系统的耗材消耗。UPL-E/EZ落地式(超)纯水机UPL-E/EZ系列纯水/超纯水系统拥有7吋超大人机对话彩色触摸屏,操作更便捷;机壳采用塑料和钣金的有机结合,集时尚和耐用于一体;经UPL-E/EZ系统优化后的双级反渗透、EDI电除盐等多道深度净化工艺,能显著提高超纯水水质和优化系统运行成本,系统运行更经济、更高效。所制备出的纯水/超纯水符合或优于GB/T6682-2008、GB/T33087-2016、GB/T 11446.1-1997、 ISO3696、ASTM、D1193、D1125-95(1995)、UPS、CLSI、EP、CAP、CHP和USP等制定的水质标准。系统功能:1、用户管理:密码保护。2、多重取水:快速取水/预约取水/定质定量取水三种方式可供选择。3、取水显示:在线显示取水类型/温度/水质/流量/取水量。4、六路水质监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO取水/UP取水水质和温度/UP超纯水TOC(选配项)。5、流量监测:在线监测原水/RO制水/预超纯化柱制水/RO纯水/UP超纯水等的流量,及时记录使用量(大升数取水时有5%左右差)。6、耗材配件管理:在线监测判定预处理/RO反渗透柱/预超纯化柱/超纯化柱/UV紫外灯/UF超滤膜的使用寿命。7、循环抑菌:通过取水循环、待机循环和多路循环技术,实现高效抑制细菌再生。8、杀菌功能:通过双波长(185/254nm)紫外的应用,有效杀菌及降低TOC值。9、系统保护报警:缺水保护报警/高、低液位保护报警/专用耗材识别报警/水质不达标保护报警/耗材配件达到额定使用值报警/故障报警/漏水保护(选配项)。10、数据管理:系统自动记录并存储历次故障记录/取水记录/耗材更换记录,可通过USB端口下载完整的Excel表格数据,实时记录打印(选配项),实现数据的可追溯性。11、超标排放:能阻止RO膜运行初期(10-60秒)不合格RO水进入制水系统。12、自动冲洗:独有的预处理滤芯冲洗功能和反渗透膜冲洗功能,制水水质更佳。13、废水回用:双级反渗透废水回用工艺,水资源利用率更高。14、适用源水水质区域更广阔。基础参数:产品系列UPL-E/EZ系列产品型号UPL-I-E/EZUPL-II-E/EZUPL-III-E/EZUPL-IV-E/EZ电源AC220V/50HZ(150~300W)进水水源进水电导率≤400μS/cm,水温5~45℃,压力:0.30~0.40MPa主机尺寸1100×500×630(mm)预处理器通用型重量60~100kg制水量30/50(L/H)瞬间取水流速≤1.5 L/min(加装UF超滤机型流速有所降低)储水箱100升PE水箱UV紫外消解仪N/A33W 185/254nm60W 185/254nm60W 185/254nmUF超滤膜截流量10000Dalton截流量5000Dalton截流量10000Dalton截流量5000DaltonEDI产水电阻进水<10μS/cm时为>10MΩRO出水电导率1~5μS/cmUP出水电阻率18.25MΩcm微颗粒物≤1个/mlTOC≤15ppb≤10ppb≤8ppb≤5ppb微生物≤1CFU/ml核糖核酸RNases<0.5pg/ml脱氧核糖核酸DNases<5pg/ml重金属离子≤0.1ppb热原N/A≤0.001EU/mlN/A≤0.001EU/ml水箱紫外杀菌仪N/AN/AN/A25W 254nm适用范围AAS、AFS、IC、HPLC、ICP/MC、VOC、IVF、PCR、液相/气相色谱、氨基酸分析、蛋白质纯化、电泳/凝胶分析、毒理分析、动植物细胞培养、分子生物学、基因研究、试管婴儿......特别提示:1、E系列有中间水箱,EZ系列无中间水箱。2、开放式PE无菌水箱配备多功能呼吸器,阻断空气中的菌孢进入纯水箱。3、产品制水量是指水温25℃时的RO膜额定制水量,水温每下降1℃,RO膜产水量下降约3%,当水温低于5℃时,RO膜将停止产水。
  • “环保仪器”APP为行业发展开源节流
    环境保护已经越来越受到世界各国的高度重视,我国在集中精力发展经济的同时,也在大力推动环保类仪器的发展,一大批环保仪器专业生产企业开始涌现,改变了我国环境监测领域依赖进口仪器的现状,这不仅有助于推进我国环境保护事业的发展,更促进了环保仪器产业的形成。   值得注意的是,国内环保仪器生产企业在注重仪器制造工艺水平提高的同时,线下实体产业与移动互联网技术的融合速度也在进一步加快。伴随着&ldquo 环保仪器&rdquo APP客户端的成功上线,标志着环保仪器生产行业开始迈上了移动互联网电子商务发展道路。   近年来,移动互联网所创造的经济神话颠覆了人们对互联网技术的看法,4.8亿3G用户、300亿元的市场规模,在广阔的市场前景吸引之下,加快线下实体产业与移动互联网的融合已经成为业内最火爆的话题。&ldquo 环保仪器&rdquo app的上线,正是环保企业生产行业与移动互联网的完美融合。   环保仪器生产行业与移动互联网的结合发展给行业带来的改变是巨大的。首先,对于环保企业生产企业而言,&ldquo 环保仪器&rdquo app电商平台的上线为企业开拓了新的销售渠道,通过平台的精准信息投放带动企业线下产品销量的提升,从而提高企业经济效益。   其次,与传统的线下市场推广宣传模式相比,移动互联网领域的推广成本几乎为零,企业通过将产品信息投放在3G电商平台,相当于将企业宣传册、名片一次派发给3G用户,而且用户保留时间长,这无疑会节省企业运营成本。此外,移动互联网领域的营销主要是依靠消费者的口碑相传吸引客户,一旦企业形成了良好的消费者口碑,将有助于企业品牌建设。   因此,&ldquo 环保仪器&rdquo app的上线,对于整个环保仪器生产行业发展的促进作用是不可估量的,不仅有助于企业经济效益的提高,而且有助于企业经济成本的降低,对推进环保仪器生产企业知名度和品牌建设同样有着促进作用。   随着国民对于环境保护的意识日益提高,以及在国内宏观政策的影响之下,环保仪器生产行业未来势必将迎来更为广阔的发展天地,推进企业与移动互联网产业的融合,将是环保仪器生产企业抢占未来市场先机的制胜点。
  • 沃特世在中国可直接销售泰尔仪器产品
    沃特世公司在中国地区可直接销售泰尔仪器公司的产品 —占据“绿色”分离科技领先地位, 扩大色谱应用范围   中国 上海- 2010年3月1日,沃特世(Waters)公司宣布其在中国地区直接销售泰尔仪器公司的产品。沃特世公司是在2009年2月于全球宣布其已收购总部位于匹兹堡市的全球最大超临界流体色谱(SFC)制造商泰尔仪器(Thar)公司所有剩余净发股本。时隔一年,沃特世公司便可以在中国地区直接销售其旗下的所有产品。   超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC),近年来由于在技术上的突破与革新,成为一种完全成熟的效率特别高、使用成本低的色谱方法,发展迅速,得到了学术界和工业界越来越广泛的重视和应用。它是一种与HPLC(高效液相色谱)类似的色谱分离技术,以超临界或亚临界状态下的CO2作为流动相的主组分,一般加入改性剂/添加剂以调节流动相的极性, 采用梯度洗脱的方法使样品得到分离。   但是SFC的分析速度比HPLC快5至10倍,溶剂成本为HPLC的1/10至1/40。SFC通过调节流动相的流速、温度和组成及出口压力,实现优化的分析和制备。与HPLC相比,它具有分析和制备速度快、使用成本低、适用范围更广、“绿色”环保等优点。   超临界流体色谱在生产和科学研究上得到了越来越多的应用。如今,超临界流体色谱(SFC) 的应用已经涵盖了药物、天然产物、烟草、精细化工、石油化工、刑侦、环境、兴奋剂检测、火炸药等各种领域。   泰尔公司的SFC和提取系统被认为是领先的“绿色”分析和净化技术,用于分离、隔离和确定化合物的量。 沃特世公司将泰尔先进的SFC仪器与本公司的色谱专业技术相结合,致力于把SFC的优势引进世界更多的实验室,用于分析及净化过程。 SFC符合沃特世超高效液相色谱的环境理念,也就是在不影响分析能力的前提下减少溶剂的使用。   随着客户对环保产品的呼声日益强烈,SFC提高了沃特世公司在“绿色”分离科技上的领先地位,并不断致力于使用创新“绿色”化学方法。   关于泰尔仪器公司 (www.tharsfc.com)   泰尔仪器公司原隶属于泰尔技术公司,是世界上最大的专业致力于超临界流体色谱(SFC)的升级和应用的制造商。总部位于匹兹堡。在设计、研发和生产用于制药和精细化学工业的SFC分析和制备仪器方面占据世界领先地位。基于多年的超临界流体技术研究经验,泰尔仪器公司研发并且生产了性能可靠,技术先进的超临界流体色谱仪。泰尔仪器公司的产品覆盖了从分析级,实验室级到工厂级不同规模,并为用户提供研发,系统升级,放大,优化以及商品生产等方面的解决方案。泰尔仪器公司追求不断地技术进步和为客户提供更优质的服务,其客户遍及世界各地,包括各大一流制药公司、高等学府和政府科研机构   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2008年的总收入达15.8亿美元,员工人数达5000人 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 色谱仪器厂商齐聚第19届全国色谱会
    仪器信息网讯 2013年4月1日,由中国化学会色谱专业委员会、中国分析测试协会色谱专业委员会、中国色谱学会主办,福州大学承办,中科院大连化物所、福建化学会、福建测试协会协办的“第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会(以下简称为:全国色谱会)”在美丽的榕城福州开幕。此次会议共吸引了来自全国各地的色谱专家、学者800余人参与,又是我国色谱界的一大盛会。   在如此盛大的会议上少不了厂商们的身影,各大色谱仪器厂商通过仪器展示、技术讲座、墙报展等多种形式展示色谱相关新技术、新产品及新应用。以下是本次全国色谱会部分参展仪器厂商:   同时,在本次会议厂商技术交流环节,安捷伦、赛默飞、岛津、布鲁克、兰博、马尔文、通用电气、力可、东曹、阿默思、日立高新、菲罗门等还以报告形式介绍了最新产品及应用。   另外,安捷伦赞助举办了大会招待晚宴,除了美食之外,还给与会者带来了极具福建特色的文艺节目。(撰稿:杨娟) 主办方代表与安捷伦分析化学事业部总经理许宏琪在晚宴上敬酒
  • 华爱色谱变压器油专用便携式色谱仪通过专家验收
    上海华爱色谱分析技术有限公司新推出的GC-9760变压器油专用便携式色谱仪日前顺利通过上海市质量监督检验技术研究院的检定,产品质量达标! GC-9760是一款专用于变压器油中溶解气体分析的便携式色谱仪,其工作原理与试验室色谱一致,均采用国标推荐的三检测器流程,一次进样即可完成变压器油中溶解的氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔等七种气体! 由于其体积小、重量轻、便于携带,数据和试验室色谱的数据一致,所以更适合于现场的快速分析! 上海华爱色谱分析技术有限公司 市场部 2008年05月08日
  • 沃特世大力支持第三届质谱论坛
    2012年4月19日,第三届质谱论坛在北京师范大学英东学术讲堂成功举办,本届论坛的合办和赞助方为沃特世科技(上海)有限公司,论坛同期举行了北京师范大学与沃特世公司(Waters® )合作实验室揭牌仪式。来自北京周边地区各研究院所、高校、检测机构的共计300余位专家和科研人员参加了此次论坛。 第三届质谱论坛现场   本届论坛由北京师范大学质谱中心主任谢孟峡教授主持,出席的领导和嘉宾有:中国质谱学会理事长李金英研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、军 事医学科学院杨松成研究员、清华大学罗国安教授、北京大学刘虎威教授、北京师范大学生命科学学院院长王英典教授、北京师范大学科技处副处长戴杰、北京师范 大学分析测试中心主任李崧教授、北京师范大学质谱中心学术委员会主席何大澄教授、北京师范大学化学学院实验中心主任欧阳津教授、沃特世公司北方区运营经理 薄美萍女士、沃特世公司中国市场发展总监舒放先生。 北京师范大学质谱中心主任 谢孟峡教授 质谱论坛的宗旨是为我国质谱技术在各领域的应用提供一个高层次的交流平台,展现不同学科优秀科学家的最新科研和应用成果,介绍质谱技术的前沿进 展,并将致 力于促进各学科之间、科研和法规部门之间的深入交流。论坛将长期定期举办,每年1-2期,每期将围绕当前质谱技术应用的热点科学问题,邀请杰出的科学家做 学术报告,并提供相互间充分的交流和沟通。本届论坛的主题为&ldquo 质谱技术在组学研究中的应用&rdquo 。 北京师范大学与沃特世科技(上海)有限公司合作实验室揭牌   论坛期间还举行了北京师范大学与沃特世科技(上海)有限公司合作实验室揭牌仪式,中国质谱学会理事长李金英研究员、北京师范大学科技处副处长戴杰、沃特世公司北方区运营经理薄美萍女士、沃特世公司中国市场发展总监舒放先生共同为合作实验室揭牌。如沃特世公司北方区运营经理薄美萍女士在致辞中说到,&ldquo 北京师范大学作为一个百年老校,凭借严谨的治学及其在学术界的成就,一直是分析仪器厂商追求的合作伙伴。沃特世公司非常荣幸能与北京师范大学建立合作关系,希望通过合作能够带动整个分析测试行业的进一步发展。&rdquo 论坛上,清华大学生命科学与医学研究院中药现代化研究中心主任罗国安教授给大家带来的是《中医药系统生物学研究进展》。北京大学化学与分子工程学院的刘虎威教授带来了题为《2D(NP/RP)LC-MS用于脂质组学分析》的报告,阐述了脂质在人体中的作用、质谱在脂质组学分析中的应用、腹膜析&mdash &mdash 在临床中的新应用。军事医学科学院国家生物医学分析中心的杨松成研究员,给大家带来了题为《有机质谱在蛋白质组学中的研究进展》的报告:质谱的发展、有机质谱在蛋白质组学中的应用。 刘虎威教授 杨松成研究员 罗国安教授 来自此次论坛的主要赞助商沃特世科技(上海)有限公司技术专家们,为与会的科学家详细介绍了Waters新推出的UPC2TM&mdash &mdash 超高效合相色谱。UPC2&mdash &mdash 超高相合相色谱深刻的体现了&ldquo 合&rdquo 字的定义。舒放先生为新型合相色谱赋予了中国传统哲学的五大理念,分别为:(1)中合:气液合体。(2)汇聚:技术合璧。(3)应当:天作之合。(4)匹配:组合优势。(5)全满:合效分析。并且带来了题为《质谱技术在中药的最新应用进展》报告。介绍到沃特世公司针对中药解决方案平台包括ACQUITY UPLC® 系统、UPLC® /TOF质谱、UPLC/Xevo TQ-S质谱等。软件包括用于结构解析的MassFragmentTM软件;MetabolynxTM是进行药物代谢物确征和杂质分析的应用软件。并总结了质谱对于中药成分结构解析、化合物筛选、代谢物分析和代谢组学分析,超高液相串联质谱可以提供精确质量数、结构信息和多元统计分析。 ACQUITY UPC2&trade 系统((UltraPerformance Convergence Chromatography&trade )   最后,来自沃特世科技(上海)有限公司技术专家袁洞安博士为大家详细介绍了Waters超高效合相色谱的技术特点及其应用。袁博士首先指出亚二微米填料技术和超临界色谱技术的完美结合,已经超出传统意义的超临界色谱概念,提供了全新的分析思路。   Waters公司最新推出的ACQUITY UPC2系统基于超临界流体色谱(SFC)技术,加上行业领先的亚2微米色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获 得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、 异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。 论坛结束后,与会者一同参观了北京师范大学质谱中心。
  • "2013最受关注仪器”色谱、光谱、质谱入围名单
    仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -色谱、光谱、质谱类入围名单揭晓。   年度最受关注仪器奖,用于表彰本年度受用户关注最高,最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。   评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础,以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器,按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类,通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算,评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单,国、内外各3台仪器,共计72台仪器。   最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓,并举行隆重的颁奖仪式。   2013年仪器领域事件频频,PM2.5,塑化剂,镉大米,食品重金属事件频频曝光,百姓也对食品安全,环境保护方面越来越重视,大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解,甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。   通过今年入围的仪器,可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐,最受用户关注仪器从评奖以来,国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明,随着国内生产工艺水平不断改进,厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距,但相信在不久的将来,国产仪器将会走出自己的一篇蓝天,扩展更广阔的市场领域。   敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ,届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。   &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -色谱、光谱、质谱类入围名单(按公司名称拼音首字母排序)   色谱类: 国内仪器 SP-3420A气相色谱仪 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 GC7900气相色谱仪 上海天美科学仪器有限公司 LC-100高效液相色谱系统 上海伍丰科学仪器有限公司 进口仪器 Agilent 7890B 气相色谱仪 安捷伦科技(中国)有限公司 GC-2010 Plus气相色谱仪 岛津企业管理(中国)有限公司 Alliance HPLC系统 沃特世科技(上海)有限公司    光谱类: 国内仪器 1901紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司 ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪 聚光科技(杭州)股份有限公司 FTIR-650傅立叶变换红外光谱仪 天津港东科技发展股份有限公司 进口仪器 Agilent725 ICP- OES 安捷伦科技(中国)有限公司 UV-3600紫外· 可见· 近红外分光光度计 岛津企业管理(中国)有限公司 Lambda 950紫外可见分光光度计 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司    质谱类: 国内仪器 GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪 北京东西分析仪器有限公司 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪 江苏天瑞仪器股份有限公司 SHP8400PMS-L在线质谱仪 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 进口仪器 QTRAP 5500 LC/MS/MS 系统 AB SCIEX公司 Agilent 5977A GC/MSD 安捷伦科技(中国)有限公司 iCAP Q ICP-MS 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前言: /strong /span 七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title=" 七子之歌图片摘要2.jpg" width=" 450" height=" 417" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 417px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 故事背景 /strong /span (离子色谱各部件的比喻): /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵前纯水源: /strong /span 汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵头: /strong /span 汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 淋洗液发生器: /strong /span 汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分离柱: /strong /span 犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 抑制器: /strong /span 抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电导检测器: /strong /span 显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”); /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七子之歌的故事 /strong /span /p p   用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。 /p p   前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者! /p p   紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”! /p p   最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”! /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下面就听我唱一曲《七子之歌》吧! /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong F sup - /sup : /strong /span F sup - /sup 是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”! /p p   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " CH sub 3 /sub COO sup - /sup : /span /strong 是一个有机弱酸,出峰时间一般在F sup - /sup 之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CH sub 3 /sub COO sup - /sup (意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CH sub 3 /sub COOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Cl sup - /sup : /strong /span Cl sup - /sup 是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Cl sup - /sup 就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Cl sup - /sup 这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Cl sup - /sup ,就不要责备它了。Cl sup - /sup 吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong NO sub 3 /sub sup - /sup : /strong /span NO sub 3 /sub sup - /sup 它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NO sub 3 /sub -,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NO sub 3 /sub sup - /sup 很容易就变成了NO sub 2 /sub sup - /sup ,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NO sub 3 /sub sup - /sup 增多,让NO sub 2 /sub sup - /sup 减少。另外,NO sub 3 /sub sup - /sup 虽然没有Cl sup - /sup 峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong CO sub 3 /sub sup 2- /sup 与tartrate /strong : /span 这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。CO sub 2 /sub 无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。CO sub 3 /sub sup 2- /sup 就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Phytate(肌醇六磷酸): /strong /span strong /strong 本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧! /strong /span /p p   总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一是眼睛大 /strong /span (好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二是爱哇哇叫 /strong /span (即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三是爱冬眠 /strong /span (当群里冷静时它也不发出叫声了); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四是肚子鼓鼓的 /strong /span (看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢? span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义! /strong /span /p p   【1】 Anion Composition of Acai Extracts /p p    a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185 /span /a /p p   【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphates br/ /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351 /span /a /p p style=" text-align: right "   供稿人:廖洪柱博士 /p p   德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 岛津Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用
    制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化,天然产物制备,代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统,以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号,在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集,得到含有目标产物的溶液,后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而,相对于前期的制备纯化工作,目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是,由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响,在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,随着溶剂的逐渐去除,剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时,化合物结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统(以下简称C2P 系统)提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,有效地除去了流动相中加入的添加剂,即便是已经和化合物结合成盐的,也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态,有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成(图1)。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱,目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统,选择需要的化合物形态(盐,游离碱等)后,回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂,转化成盐形态,除水等步骤后,以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物,同时辅以加热和氮气干燥,进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统(左)和回收系统(右) 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统,可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作,同传统的样品分离纯化后处理方法相比,节省处理时间3倍以上;该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响,实验证明可以适合大多数化合物的处理;样品回收过程是针对每个样品的独立过程,减少转移操作,避免了相互污染的产生;待制备样品被捕集的同时,馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除,不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂,最终得到高纯度的化合物粉末,平均回收率在90%以上。基于以上特点,C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情,请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 安谱实验携食品行业解决方案亮相山城CBIFS论坛
    2019年4月11-12日,第十二届中国国际食品安全技术论坛(CBIFS)在山城重庆悦来国际会议中心盛大开幕。CBIFS是食品安全技术领域规模最大、学术水平最高、科研成果最新和专业性最强的年度盛会之一。本次论坛围绕八大食品安全技术热点——快速检测、分析方法、食源性微生物、农兽药残留、真菌毒素、实验室建设、乳制品、标准法规,邀请国内外著名的专家同行进行分享交流,会场高朋满座,学习气氛融洽。 4月11号开幕式盛况 本次展会,安谱实验展出试剂标准品,样品前处理SPE小柱,通用色谱耗材等产品。除此之外,同时也展出了新产品LGC能力验证样和质控样,玻璃纤维滤纸。 安谱实验展台盛况 大家听完讲座后,在茶歇间隙,都来到了展览区参观各家单位的产品,安谱实验展台现场人潮涌动,大家对我们的新产品和新技术充满了兴趣。 本次安谱实验展出的新产品: 一、LGC能力验证样 能力验证是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力。参加能力验证是实验室质量保证的重要手段,有助于实验室评价和证明其测量数据可靠性,发现自身存在的问题,改进实验室的技术能力和管理水平。 LGC作为全球最大的能力验证提供商,在国际上有很高的知名度,非常重视中国的市场,所以2018年,在南京建成了LGC全球第四大发样中心,以后可以从南京直接发样,使得能力验证样能够快速的到达客户的手上,并减少通关成本,客户可以用更低价格得到国际一流的能力验证样。切实做好检测实验室的外部质量控制工作,为实验室的检测工作保驾护航,目前的能力验证样种类非常齐全,针对食品这一块,有黄酒,牛奶,玉米粉,植物油,茶叶等,检测参数囊括了农残,兽残,食品添加剂,毒素,重金属,非法添加等,可以满足不同实验室的实验需要。 2019年南京食品类能力验证样发样计划 二、CNW 玻璃纤维滤纸 安谱实验最新推出的CNW玻璃纤维滤纸,具有耐热、高流速,高负载能力、大纳污量,大流通量,截留细小颗粒,无荧光特性等优异特点,满足药典以及不同国标的要求,适用于各个领域,操作简单,过滤效率好。 优势: 无粘结剂的纯硼硅酸玻璃 微小颗粒截留率99.9%和高流速 高负载能力 稳定的耐化学性和耐热性 反射 96% 以上的可见光 TIPS: 褶皱面朝上 悬浮颗粒检测时,玻纤膜在使用前必须清洗、干燥和称重 为期2天的CBIFS论坛已经结束,再次感谢每位光临安谱实验展台的客户朋友们。也欢迎没有到场参观但对上述新产品感兴趣的客户朋友们留言或者来电询问,安谱实验会继续紧跟分析检测市场步伐,立足客户,研发更好的产品,提供更好的服务和解决方案,为实验室老师解决实验中碰到的各种烦恼。
  • 色谱群英齐聚鹏城 第23届全国色谱会开幕
    仪器信息网讯 2021年10月23日,由中国化学会色谱专业委员会主办、南方科技大学、中国科学院大连化学物理研究所承办的“中国化学会第23届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在深圳维纳斯皇家酒店隆重召开。本次会议为期3天,吸引来自色谱分析领域的近700名专家学者、企业代表参加,就色谱相关的样品制备、高效分离、联用技术、组学应用等话题展开热烈的学术交流。会议现场大会执行主席、南方科技大学田瑞军教授主持开幕式南方科技大学副校长杨学明院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士致辞本次大会由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士担任主席,南方科技大学田瑞军教授、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员担任执行主席。大会开幕式由田瑞军教授主持,南方科技大学副校长杨学明院士、中科院大连化物所张玉奎院士致开幕词。大会执行主席、中科院大连化学物理研究所许国旺研究员主持颁奖环节开幕式上颁发备受关注的“中国色谱贡献奖”。在中国化学会色谱专业委员会委员推荐的基础上,经过全国色谱会科学委员会常委会投票,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员、中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员、北京大学刘虎威教授、北京化工大学于世林教授等5位科学家获得“2021年中国色谱贡献奖”,以表彰他们长期从事色谱科学研究以及做出的突出贡献。中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、深圳原力生命科学有限公司董事长孙勇奎院士担任本次“中国色谱贡献奖”的颁奖嘉宾。张玉奎院士、孙勇奎院士为5位科学家颁发“中国色谱贡献奖” 同时,为了促进我国色谱分析事业的发展,鼓励色谱领域青年学者开展创新性科学研究工作,推动我国色谱领域的可持续发展,山东悟空仪器有限公司申请,经中国化学会色谱专业委员会批准,决定自2021年起双方共同设立“分离科学青年创新奖”。海能未来技术集团股份有限公司总裁兼悟空仪器总经理刘文玉讲话2021年,首次“分离科学青年创新奖”授予西北大学教授边阳阳以及中科院大连化学物理研究所博士后刘健慧,以用来奖励他们在色谱领域做出突出成果。张玉奎院士、刘文玉总经理担任本次“分离科学青年创新奖”的颁奖嘉宾。张玉奎院士、刘文玉总经理为2位青年学者颁发“分离科学青年创新奖”  全国色谱学术报告会及仪器展览会是两年一届的学术盛会,为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供了相互交流的机会和展示的平台,得到了国内广大同行的充分认可与支持。本次大会由大会报告和5个分会场报告以及会前技术培训组成,设有优秀青年口头报告奖及优秀墙报奖,邀请近200位色谱领域的权威专家及企业代表带来精彩报告,交流近年来我国在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等色谱及其相关技术分离分析领域的研究成果。同时,本次会议首次采用了线上线下同步进行的模式,多位报告人通过线上进行报告交流,使得学术交流突破了地域限制。仪器展览会现场  会议还得到近50家色谱技术生产企业的鼎力支持,带来他们最新的前沿应用与仪器设备。外企方面,安捷伦、岛津、赛默飞、登赫、珀金埃尔默、日立科学仪器、沃特世、布鲁克、默克化工、毕克、东曹、大赛璐、三耀、瑞思泰康、技尔等跨国厂商悉数登场 再看国产,常州磐诺、悟空仪器、普敦、上海通微、北京颇特、上海迪柯马、深圳恒谱、月旭科技、微浪生物、逗点生物、睿科、大连依利特、北京捷安杰、阿趣生物、成都科林、福立仪器、上海伍丰、中仪宇盛、华质泰科、天津阿尔塔、上海科哲、山东鲁南瑞虹、杭州谱育等企业争芳斗艳。  更多会议信息敬请关注仪器信息网后续报道。
  • 广西质监局采购色谱/光谱等426套仪器
    相关新闻:黄河流域水保局采购107套水质监测仪器   2012年4月18日,广西壮族自治区质量技术监督局还就专用仪器设备采购项目进行了招标,共计采购357台仪器设备,包括42套光谱、7套色谱、16台天平等。同时,广西壮族自治区质量技术监督局就2011年食品安全监测能力建设专项项目(第三批)采购69套分析仪器,包括17台色谱仪、5台光谱仪等。在此之前,广西壮族自治区质量技术监督局已就该项目先后采购了346套仪器。如此频繁且大规模的采购食品安全检测仪器,可见,广西质监局今年将斥重金着力加强食品安全检测能力!   广西壮族自治区质量技术监督局专用仪器设备采购项目招标公告   根据《中华人民共和国政府采购法》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》、《政府采购进口产品管理办法》等规定,经财政部门批准的政府采购计划(编号:201201130023、201203010009、201203010010)批准,现就广西壮族自治区质量技术监督局的专用仪器设备采购项目进行公开招标采购,欢迎符合条件的供应商前来投标:   一、项目名称:专用仪器设备采购 项目编号:GXZC2012-G1-10224-KL   二、采购组织类型:部门集中采购 采购方式:公开招标   三、采购内容及数量: 标项 仪器名称 数量 A 扫描电子显微镜 1台 B 气相色谱质谱联用仪 1台 超高效液相色谱仪 1台 C 旋光分析仪 1台 数字式密度计 1台 折光仪 1台 微波消解装置 1台 D 原子荧光光度计 2台 原子荧光光度计 1台 紫外分光光度计 2台 原子吸收分光光度计 3台 高速冷冻离心机 1台 原子荧光光度计 1台 原子荧光光度计 1台 石墨炉原子吸收分光光度计 1台 石墨炉原子吸收分光光度计 1台 自动旋光仪 1台 离心机 1台 冷藏箱 2台 二孔恒温水浴锅 1台 紫外分光光度计 1台 生物安全柜 2台 均质器 1台 电子分析天平 1台 冷藏箱 1台 水浴恒温振荡器(恒温水浴锅) 1台 马弗炉 1台 菌落计数器 1台 恒温恒湿培养箱 1台 高压灭菌器 1台 生物显微镜 1台 超净工作台 1台 旋转蒸发仪 1台 实验室数据管理系统 2套 E 电子分析天平 11台 高速离心机 11台 折光仪 11台 旋转蒸发仪 11台 水浴恒温振荡器 11台 均质器 11台 电热鼓风干燥箱 11台 马弗炉 11台 电热板 11台 真空泵 11台 超声波清洗机 11台 单道可调移液器 11套 台式pH测量仪 11台 台式电导率仪 11台 涡旋振荡器 11台 可见分光光度计(食品安全现场快速检测仪) 32台 便携式酶标仪 32台 现场检测数据管理系统 32套 F 高效液相色谱仪 1台 气相色谱仪 1台 全自动菌落计数器 1台 超纯水机 1台 拍打式均质仪 1台 高效液相色谱仪、液相自动进样器 1台 高速冷冻离心机 1台 G 原子荧光光度计 1台 超纯水系统 1台 离子色谱仪 1台 回旋式振荡器 1台 生物显微镜 1台 真空干燥箱 1台 马弗炉 1台 烘箱1台 分析天平 1台 水循环真空泵 1台 隔水式恒温培养箱 1台 酸度计 1台 拍打式无菌均质器 1台 凝胶渗透色谱纯化系统 1台 离子色谱仪 1台 全自动固相萃取仪 1台 不间断电源 1台 离子色谱仪 1台 H 凯氏定氮仪 1台 原子荧光光度计 1台 生物安全柜 1台 电子分析天平 1台 电子天平 1台 架盘天平 1台 电热恒温鼓风干燥箱 1台 马弗炉 1台 自控型不锈钢电热蒸馏水器 1台 离子交换纯水器 1台 磁力加热搅拌器 1台 数显酸度计 1台 阿贝折射仪 1台 粉碎机 1台 双目生物显微镜LED灯 1台 立式压力蒸汽灭菌器 1台 红外线快速干燥器 1台 黄曲霉毒素测定仪 1台 罗维朋比色计 1台 生化培养箱 1台 微生物培养箱 1台 隔水式恒温培养箱(120L) 1台 压力消解罐 1台 旋转蒸发器 1台 普通离心机 1台 万用电炉 1台 匀浆机 1台 干烤灭菌器 1台 真空过滤系统 1台 振荡器 1台   四、合格投标人的资格要求   符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的投标人资格条件   国内注册(指按国家有关规定要求注册的)生产或经营本次招标采购货物,具备法人资格的供应商。   五、招标文件的发售:   1.发售时间:2012年4月19日至2012年4月26日,上午8时至12时 下午14时30分至17时。   2.发售地点:广西南宁市大学东路170号(广西农机研究院内)广西科联招标中心综合部   3.售价:招标文件工本费每套250元,售后不退。   六、投标保证金:   投标保证金(人民币):标项A:¥12000.00 标项B:¥24000.00 标项C:¥11000.00 标项D:¥21800.00 标项E:¥39000.00 标项F:¥19000.00 标项G:¥19000.00 标项H:¥4600.00   投标人应于投标截止时间前一工作日下午17时前将投标保证金以电汇、转账、现金等形式交至广西科联招标中心,开户银行:工行南宁市甘蔗站支行,银行账号:2102111209249007113。   七、投标截止时间和地点:   投标人应于2012年5月11日9时前将投标文件密封送交到广西科联招标中心一楼开标大厅(广西南宁市大学东路170号广西农机研究院内),逾期送达或未密封将予以拒收(或作无效投标文件处理)。   八、开标时间及地点:   本次招标将于2012年5月11日9时在广西科联招标中心一楼开标大厅(广西南宁市大学东路170号广西农机研究院内)开标,投标人可以派授权代表出席开标会议。   九、网上查询地址:   www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网)、www.gxcz.gov.cn(广西财政网)、www.gxkl.com(广西科联网)   十、业务咨询:   项目负责人:黎旭华 联系电话:0771-2273829   购买招标文件联系人:李艳 联系电话:0771-2273368 传真:0771-2273500   政府采购监督管理部门:广西财政厅政府采购监督管理处   联系电话:0771-5331810 广西科联招标中心 2012年4月19日   广西壮族自治区质量技术监督局2011年食品安全监测能力建设专项项目(第三批)项目招标公告   根据《中华人民共和国政府采购法》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》等规定,经财政部门批准的政府采购计划(编号:201203120043、HZ201112280001)批准,现就广西壮族自治区质量技术监督局的2011年食品安全监测能力建设专项项目(第三批)项目进行公开招标采购,欢迎符合条件的供应商前来投标:   一、项目名称:2011年食品安全监测能力建设专项项目(第三批)   二、项目编号:GXZC2012-G1-10217-KW   三、采购组织类型:部门集中   四、采购方式:公开招标   五、采购内容及数量:   A分标 项号 货物名称 数量 1 液相色谱-串联质谱仪 1台 2 自动双重纯水蒸馏器 1台 3 冰箱 1台 4 冰柜 1台 5 风速仪 1台 6 立式冰箱型展示柜 1台 7 温湿度计 1台 8 罗维朋比色计 1台 9 微压差计 1台 10 声级计 1台 11 卡尔费修测定仪 1台 12 照度计 1台 13 尘埃粒子计数 1台 14 风鼻罩 1台 15 饮料二氧化碳测定仪 1台   B分标 项号 货物名称 数量 1 液相色谱仪 1套 2 超声波清洗器 1台 3 原子吸收分光光度计 1台 4 食品安全现场快速检测仪 1台 5 电热恒温培养箱 1台 6 电热恒温干燥箱 1台 7 无菌均质器 1台 8 二级生物安全柜 1台 9 电子天平 1台 10 超纯水器 1台 11 浊度分析仪 1台 12 火焰光度计 1台 13 荧光分光光度计 1台 14 离子色谱仪 1套 15 全自动凯氏定氮仪 1台 16 高效液相色谱仪 1台 17 气相色谱仪 1台 18 真空干燥箱 1台 19 二氧化碳测定仪 1台 20 阿贝折光仪 1台 21 真空泵 1台 22 粘度计 1台 23 面包体积测定仪 1台 24 智能微生物培养系统 1套 25 二级生物安全柜 1台 26 铂金坩埚 1个 27 高效液相色谱仪 1台 28 生物显微镜 1台 29 便携式视频数码显微镜 1台 30 智能恒温恒湿箱 1套 31 快速溶剂萃取仪 1台   C分标 项号 货物名称 数量 1 液相质谱联用仪 1台 2 气相色谱仪 1台 3 生物安全柜 1台 4 全自动菌落计数器 1台 5 气相色谱仪 1台 6 荧光检测器 1台 7 液相色谱仪(紫外检测器+荧光检测器+手动进样) 1套 8 气相色谱仪 1台 9 液相色谱仪 1套 10 气相色谱仪 1套 11 气相色谱仪 1套 12 荧光分光光度计 1套 13 石英毛细柱 1套   D分标 项号 货物名称 数量 1 原子吸收分光光度计 1套 2 高效液相色谱仪 1套   E分标 项号 货物名称 数量 1 高效液相色谱仪 1台 2 高效液相色谱仪 1台 3气相色谱仪 1台 4 气相色谱仪 1台 5 智能微生物培养系统 1套   F分标 项号 货物名称 数量 1 手动轮转切片机 1台2 木材水分仪 1台 3 应力波测定仪 1台   G分标 项号 货物名称 数量 1 主音箱 2只 2 辅助音箱 2只 3 主音箱功放 1台 4 辅助音箱功放 1台 5 超重低音音箱 2只 6 超重低音音箱功放 1台 7 调音台 1台 8 数字音箱处理器 1台 9 数字均衡器 1台 10 自动反馈抑制器 1台 11 12路电源时序器 1台 12 双手持无线话筒 1套 13 一拖四无线会议话筒 1套 14 DVD 1台 15 投影仪 1台 16 稳压电源 1台 17 专业机柜 1套 18 安装材料 1批   六、合格投标人的资格要求:符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的投标人资格条件,国内注册(指按国家有关规定要求注册的),生产或经营本次招标采购货物或服务,具备法人资格的供应商。   七、招标文件的发售:   1.发售时间:2012年4月18日至2012年4月25日(工作日,上午8时~11时30分,下午15时~17时30分)。   2.发售地点:广西南宁市民族大道141号中鼎万象东方大厦D区五层广西科文招标有限公司财务部。   3.售价:招标文件工本费每套250元,售后不退。   4.购买招标文件联系人:龚北宏 电话:0771-2023962 传真:0771-2023829   八、投标保证金:   投标保证金(人民币):A分标:壹万壹仟元整,B分标:贰万捌仟元整,C分标:叁万叁仟元整,D分标:叁仟元整, E分标:壹万肆仟元整, F分标:壹仟伍佰元整,G分标:壹仟贰佰元整。   投标人应于2012年5月8日17时前将投标保证金以汇票、电汇、支票、现金、保函等形式交至广西科文招标有限公司,开户银行:广西北部湾银行营业部,银行账号:0101012090615689。   九、投标截止时间和地点:   投标人应于2012年5月9日上午9时整前将投标文件密封送交到广西南宁市民族大道141号中鼎万象东方大厦D区五层广西科文招标有限公司开标厅,逾期送达或投标文件的包装未按要求密封、盖章、标记将予以拒收或作无效投标文件处理。   十、开标时间及地点:   本次招标将于2012年5月9日上午9时在广西南宁市民族大道141号中鼎万象东方大厦D区五层广西科文招标有限公司开标厅开标,投标人可以派授权代表出席开标会议(授权代表携带身份证出席)。   十一、网上查询地址:   www.gxcz.gov.cn (广西财政网) 、www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网)、www.kwbid.com.cn(广西科文网)   十二、业务咨询:   广西壮族自治区质量技术监督局联系人:黎工 联系电话:0771-5360200   广西科文招标有限公司联系人:唐工 联系电话:0771-2023821 传真:0771-2023997   政府采购监督管理部门:广西区财政厅政府采购监督管理处   联系电话:0771-5331810。   广西科文招标有限公司   2012年4月18日
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