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色谱鉴定器

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  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡  色谱仪检定的方法  1、液相色谱仪  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。  主要检定项目:  泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR  检定输液系统  定性、定量重复性  最小检测浓度、基线噪声、基线漂移  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。  检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。  检定周期:两年  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。  检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。  检定周期:2年

  • 色谱仪器新版计量检定规程

    色谱仪器新版计量检定规程

    本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点   A) 检定时间长   检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。   B) 仪器型号繁多、操作复杂   色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。   C) 维修困难   色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。   D) 标准物质是主要的计量装置   不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行   E) 分布不均衡   色谱仪检定的方法   1、液相色谱仪   实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。   主要检定项目:   泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR   检定输液系统   定性、定量重复性   最小检测浓度、基线噪声、基线漂移   关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。   检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。   检定周期:两年   2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。   主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。   检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。   检定周期:2年

  • 【分享】色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡

  • 气相检定用色谱柱

    气相检定用色谱柱,我们使用的是FID的,今天检定不知用什么柱?各位大虾提一下你们是怎么做的呢?

  • 【“仪”起享奥运】色谱法在鉴定中药的作用

    随着中药理化鉴定技术的发展,色谱、光谱鉴定方法成为中药定性定量分析的主要物理化学方法。近些年来,中药鉴定常用光谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法(Near Infrared Spectrometry,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])、中红外光谱法(Mid-infrared Spectroscopy,MIR)、质谱法(Mass Spectrometry,MS)与X射线衍射法(X-ray Diffraction,XRD)、紫外-可见光谱法、拉曼光谱鉴定法等。其中红外光谱法是根据待鉴定药材中所含化学成分在红外光区产生的吸收与叠加光谱特征同正品药材进行对比,以判定药材的真伪;紫外-可见光谱法鉴定中药材的原理与红外光谱法类似,也是通过待鉴定药材所含化学成分的吸收叠加形成复合谱,根据紫外叠加光谱的特异性和稳定性,以及相同药材间紫外叠加光谱存在的规律性而作出正伪品的判别。色谱法在中药鉴定中得到广泛应用,根据流动相与固定相的分子聚集状态以及操作形式的差异,色谱法又分为纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(Gas Chromatography,GC)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)等。薄层色谱法(TLC)最早广泛应用于中药材的鉴定中,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)是目前中药材鉴定中主要采用的方法。此外,色谱与光谱联用技术也被广泛应用于中药材的鉴定中,该方法是将具高效分离性能的色谱技术和能够获取丰富的化学成分结构信息的光谱技术相结合而形成的新的鉴别技术,包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(High Performance Liquid ChromatographyMass Spectrometry,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])技术、红外光谱-质谱(Infrared SpectraMass Spectrometry,IR-MS)技术、质谱-质谱(Mass Spectrometry-Mass Spectrometry,MSMS)技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-傅里叶变换红外光谱(Gas Chromatography-Fourier Translation Infrared Spectroscopy,GC-FTIR)技术、高效毛细管电泳质谱(High Performance Capillary ElectrophoresisMass Spectrometry,HPCE-MS)技术,以上这些技术在中药品种鉴定与质量评价方面产生了重大的作用,其中应用最广泛的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url](HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])联用技术。

  • 气相色谱计量检定中的问题?

    最近在做气相色谱仪,想做计量检定。在检定过程中发现一个问题,按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示,而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”,我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A,如何转换为电压值mV呢???

  • 气相色谱检定

    大家好,最近公司新购进一台气相色谱仪器,准备近期校准。一般是参照气相色谱仪检定规程的,但是如果是一台气相色谱仪,多个检测器的话,用同一个rtx-5MS柱来回切换,切来切去的,也是相当麻烦的,你们的仪器都是怎么检定的?ECD检测器需要提前通氮气烘烤吗?如果是ECD和FID两个检测器先检哪个比较好?对了我用的是岛津2010仪器,望大家指导

  • 气相色谱计量检定中的问题?

    之前在仪器检定/校准/计量板块上发帖没有人知道,请教这里的专家最近在做气相色谱仪,想做计量检定。在检定过程中发现一个问题,按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示,而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”,我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A,如何转换为电压值mV呢???

  • 液相色谱仪》《离子色谱仪》《凝胶色谱仪》3种色谱仪器新版计量检定规程解读,啥时候更新气相色谱仪的?

    质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。  全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。  据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。  旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。  检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知,我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999,到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了,比如标准里基本上只有填充柱,检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算(大部分现代的仪器是电压mV或者uV,也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位)还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标,为嘛还不赶快也来更新一下呢?

  • 气相色谱检定标准

    色谱法及色谱仪检定的方法与装置     什么是色谱仪?色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法(色谱理论)色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起,特别是在近50年中,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域,成为多组分混合物的最重要分析方法,在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(STATIONARY PHASE),冲洗剂称为流动相(MOBILE PHASE)。随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义,但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论,次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下:色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中,若两个组分的分配系数(DISTRIBUTION COEFFICIENT)不等,则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移,而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端,A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗,当流动相流过时,已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸,并随着流动相向前移行,已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒,又再次被吸附,如此,在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异,则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异,经过反复多次的重复,使微小的差异积累起来就变成了大的差异,其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统, 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度(CL=2*HN*C/H)、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期:2年

  • 【求助】关于气相色谱的检定周期

    [em0903]请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定周期到底是一年还是两年?计量所给我们检定后有效期都是注明一年,但为什么JJP700-1999上规定是两年呢?请高手指教为盼,谢谢!

  • 气相色谱鉴定求助

    那们大大知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]鉴定仪?我有急用,

  • 气相色谱检定

    在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》里面并没有气相色谱的名单,但是检定/校准机构却对气相色谱出具检定报告,那么我想问一下气相色谱是要强制检定还是要校准呢?

  • 液相色谱检定规程

    最近做液相色谱检定,可是我在检定规程里看到说需要用一个10毫升的注射器和游标卡尺,可是我在检定的时候没有用到这么大规格的注射器,想问这两个是用在哪儿的呢?

  • 请教气相色谱计量检定中的问题?

    请见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130502/4707979/Chris_ZPL:最近在做气相色谱仪,想做计量检定。在检定过程中发现一个问题,按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示,而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”,我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A,如何转换为电压值mV呢???

  • 【原创】哪家单位可以对气相色谱仪进行鉴定?

    我公司生产了一种新的快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用于检测石油钻井过程中的烃类气体,请问,哪家机构或公司有鉴定色谱仪的资质,希望与我联系我的QQ:190289451。也可以到我们公司网站www.zsy2000.com了解一下仪器的情况。如果有知道的朋友,希望告知我,谢谢!

  • 气相色谱用于细菌鉴定分型

    [color=#444444]我想做水样里所有可培养细菌的鉴定分型,请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以啊?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做细菌的鉴定分型可以做到什么程度?比如说属、种、亚种?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在这方面比生化检测有什么优势?大家要帮帮我啊[/color]

  • 色谱鉴定chengxu

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13311]色谱鉴定[/url]

  • 关于气相色谱检定问题,

    最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想做计量检定。在检定过程中发现一个问题,按照JJG700-2016的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示,而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”,我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A,如何转换为电压值mV呢???用气体标准物质甲烷标准气100umol/mol的标准气怎么换算成浓度呢?用附录B 的计算公式吗 ?用这个公式算出来是多少呢?C mg/ml = (1000*p*M / RT)*Xmol/molC mg/ml :气体标准物质换算后的浓度,mg/mlp : 室温下的大气压 PaM:标准物质中目标物的相对分子质量g/molR:气体常数8.314 J*mol-1*K-1T:室温 KXmol/mol: 气体标准物质的摩尔分数,mo l/mol

  • 气相色谱仪检定

    各位大侠,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定用的是什么色谱柱,最好提供仪器方法条件,谢谢

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(二)——自动进样器进样精度的检定

    离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正,目前无相关的国家标准。查阅相关文献,有一篇文献报道了自动进样器的校正方法,其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样,高浓度样品残留会比较大,尤其如果阴阳交叉切换的话,更需要长时间清洗。为避免样品间的污染,以及能同时进行阴阳离子分析的需要,间接进样的模式是必需的。间接进样,通过自动进样器,将样品输送到定量环,通过阀切换,然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析,由于定量环的限制,除满环进样外,定量体积建议不低于定量环体积的二分之一,避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样,比较简单,成本低,也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试:一种是按照HPLC的方式,另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器:AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器:WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶,20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水(20℃),用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶,称量小瓶,记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中,对于AS-AP和U3000可以不用设置程序,只需要在控制面板单击inject按钮,直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮,所以仍需设置进样程序,程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序,只执行进样程序,进样后,再次称量小瓶,记录质量W2(g)。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶,对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定,其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7

  • 【讨论2】你的色谱仪每年经权威部门检定吗?

    通常色谱仪在定期维护和日常维护之外,每年都须经国家权威审核的计量部门对仪器进行检定。1、你的色谱仪检定吗?检定还是不检定; 2、一般的是送检,还是现场检定; 3、通常检定周期是多长?一年?两年?或者更长?欢迎大家畅所欲言,三言两语也行;长篇大论欢迎!色谱检定情况分类:1、不知道要检定;2、知道检定而不检;3、需要检定多台,而检定一台;4、延长检定周期;5、不定期检定,偶尔想起要检定了,就检定吧;6、定期检定;7、定期检定也是鬼糊鬼;8、不定期检定是因为其它原因被逼的只有检定才能过关;检定机构:1、具有资质的科研院所、大专院校;2、国家授权的检测机构;3、经过考核授权的使用单位;

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