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质谱摸方法

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质谱摸方法相关的资讯

  • 国家地质实验测试中心就石墨矿光、质谱分析标准方法进行招标
    p   日前,中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标,预算30万元,具体要求如下: /p p   开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法,利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合,互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上,开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,通过协作实验室的验证,形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。 /p p   本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容,主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。 /p p    strong 项目名称 /strong :石墨矿光、质谱分析标准方法 /p p    strong 项目编号 /strong :0733-176213319001 /p p    strong 项目联系方式: /strong /p p   项目联系人:裴啸 /p p   项目联系电话:010-84865055-202 /p p    strong 采购单位联系方式: /strong /p p    strong 采购单位: /strong 国家地质实验测试中心 /p p   采购单位地址:北京市西城区百万庄大街26号 /p p   采购单位联系方式:吴晓军,010-68999770 /p p    strong 预算金额 /strong :30.0 万元(人民币) /p p    strong 获取磋商文件时间 /strong :2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外) /p p    strong 获取磋商文件地点 /strong :北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室 /p p /p
  • 多模态融合方法划分质谱成像数据感兴趣区域
    4月11日,中国科学院深圳先进技术研究院医工所传感中心罗茜团队在质谱成像数据分析领域获得重要进展,成功开发了一种多模态融合验证的空间分割新方法,可以准确可靠地确定质谱成像数据的感兴趣区域(regions-of-interest,ROIs)。相关研究成果发表在生物数据科学领域国际知名期刊GigaScience上,深圳先进院郭昂助理研究员为论文第一作者,罗茜研究员为论文通讯作者。质谱成像(Mass Spectrometry Imaging, MSI)是一种具有空间分辨能力的新型分子组学技术,为研究人员提供了理解生物现象背后生化机制的新手段。它通过扫描收集组织切片上各个位置的完整质谱图,可免标签、高通量地同时获得几十到几百个分子的空间分布信息,其能够探测的分子种类包括蛋白质、肽、脂类和代谢物,具有灵敏度高和化学特异性强的特点。在MSI数据的统计分析过程中,一张完整的组织切片通常会被“虚拟地”划分成许多感兴趣区域(Regions-of-interest, ROIs),这些区域往往对应着不同的解剖学或病理学标签。准确划分ROI是挖掘空间分子组学数据的前提,对于发现疾病等因素引起的分子变化至关重要。然而,在现有的ROI划分方法中,传统手动方法依赖主观判断且耗时费力,而基于质谱间相似性聚类算法的空间分割(spatial segmentation)方法,虽然很大程度上实现了自动化,但其结果易受仪器噪声和伪影影响,并且关键算法参数的选取(如直接决定空间分割颗粒度的聚类数/簇数K)仍存在一定的主观性,导致其结果可靠性较差。对此,研究团队提出了一种基于多模态融合思想的“半监督”新方法,即依靠“AI病理师”验证空间分割得到的ROI结果。研究团队创新性地融合MSI中获取的分子组分信息和H&E病理图中获取的组织形态信息,实现了从两个相对独立互补的生物信息源,交叉验证ROI的划分结果,有力保证了其生物学意义上的可靠性。其中,深度卷积神经网络被作为视觉特征提取器,从H&E染色图像中计算切片各位置的组织形态学谱图(Histomorphological Features,HF),然后根据不同位置间的组织形态谱相似性,通过聚类分析实现无监督切片分区。最后,通过Cohen's kappa系数评估基于MSI和基于组织学的两组ROI间的相似性,选取可以最大化相似性的Kmeans聚类算法的关键参数——簇数K,将两种模态判断类别标签一致的区域输出,进而实现不同成像模态生成的ROI进行交叉验证,令生成的ROI具有高可信度。基于多模态融合方法的自动组织分区流程图 科研团队供图团队开发多模态融合方法划分质谱成像数据ROI并应用于小鼠肾组织样本和原位种植肿瘤研究,发现ROI与ground truths完美呼应,且广泛适用于不同类别的组织样本。据介绍,该工作涉及的核心代码与数据将完全开源共享,该方法为以MSI为基础的空间代谢组学和蛋白质组学研究者,提供多模态数据融合技术方法,进一步发展临床病理切片的细胞化学异质性研究。“这篇研究文章中使用的深度卷积神经网络(DCNN)方法是人工注释的一个有趣的替代方法,作者在探索劳动密集型人工注释的自动化替代方法方面值得称赞。”英国爱丁堡大学遗传和分子医学研究所博士的Chris Armit对工作评价道。德国曼海姆质谱和光学光谱学中心(CeMOS)的Stefania Iakab博士则认为:“我高度赞赏作者无私地提供他们的工具,并为所有的数据预处理提供了必要的信息,以及为读者提供测试的示例数据。”
  • 赛默飞与伯明翰大学合作致力于质谱仪方法开发
    日前,赛默飞世尔科技表示,其已与英国伯明翰大学成立了一个技术联盟。根据双方协议,赛默飞将与英国伯明翰大学研究人员共同致力于高分辨率三重四极杆液质联用仪在蛋白质组学和代谢组学中的应用开发。   伯明翰大学研究员Helen Cooper将领导这项蛋白质组学工作,着重致力于使用采取高分辨率质谱仪和气相离子化学技术,以“从小到大”(bottom up)和“从大到小”(top down)两种技术路线分析蛋白质样品。   而代谢组学则由伯明翰大学Mark Viant教授与Warwick Dunn教授共同领导,专注于环境和临床研究中代谢物的检测和鉴定,旨在开发和测试新的硬件和软件方法。   随着协议的签署,伯明翰大学成为赛默飞在欧洲的首个技术联盟合作伙伴。(编译:刘玉兰)
  • 质谱成像技术概念及质谱成像方法介绍
    p   现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分,或者蛋白成分上了,我们需要精确的了解这些物质是如何分布,如何构成的,解答这些问题需要更进一步的实验技术,比如免疫组化或免疫荧光检测方法,但是这些技术需要特殊的抗体,而且效率低,偏差大。 /p p   因此研究人员将目光转向了质谱技术上,以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,不需要对待测物进行标记,分析物可以其最初的形态被检测,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量,适用于研究生物分子的反应。 /p p   质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下: /p p style=" text-align: center " img title=" 9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg" / /p p   简单而言,质谱成像技术就是借助于质谱的方法,再配套上专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展,也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。 /p p   最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI,matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术,由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出,他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合,直接分析生物组织切片,产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图,对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析,可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息,来进行生物标志物的发现和化合物的监控。 /p p   正如数字图像包括三个通道:红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色),质谱成像也包含了数以千计的通道,每一个对应于一个特殊的光谱峰值,“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号,然后调整图像中所需分子像素的相对亮度,最后得到一张分子特异性的成像图。” /p p   这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白,而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道,完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。 /p p    strong I. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术 /strong /p p   在对组织或生物体进行成像,分析小分子构成的时候,有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程,那就是多肽,这些多肽体积十分大,要想对它们进行分子成像几乎是不可能的,比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境,如果直接成像是不可能获得清晰图像的。 /p p   来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术,这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。 /p p   MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片,接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品,利用MALDI 系统的质谱成像软件,选择拟成像部分,首先定义图像的尺寸,根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵,来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片,软件控制开始采集质谱数据,在质谱仪中,激光束对组织切片进行连续的扫描,组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息,然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上,所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据,最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围,即可确定该组织区域所含生物分子的种类,并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位,每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。 /p p   通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素,研究人员可以获得更多的样品信息,例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术,图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而,不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点,图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图,代表在组织的该部位存在这种生物分子,然后与做指纹图谱类似,像做指纹图谱那样,将样品的离子谱图与已知标准品进行对照,分析差异,从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。 /p p    strong Ⅱ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术 /strong /p p   一般质谱成像方法由于体积庞大,重量重,需要冗长的样品准备阶段,因此并不适用于即时成像(bedside applications),比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控,那么就要寻找新的方法了。 /p p   一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization,DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出,由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下,从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。 /p p   这种方法的原理是带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源:SIMS(二次离子质谱)有些相似,只是前者能在大气压下游离化,发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法,即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化,然后冲击样品,获得分析物的方法。 /p p   DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理,一般质谱和高效液相色谱分析,样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测,使得一次样品检测常常需要约一个小时,而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程,只需3分钟左右即可完成。 /p p    strong Ⅲ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术 /strong /p p   了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止,唯一的方法是观察单个细胞的内部,然后将其从动物或植物中移除,或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话,会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别,或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。 /p p   来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析,在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中,研究人员发现叶片中积累基质很厚,常导致光谱末端低分子量部分模糊,而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行,但活体样本在真空中无法存活。 /p p   实际上,MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的,比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。 /p p   因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared,APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分,使样品气化,就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸,从而获得了离子化微粒,进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电,大部分其实是不带电的,会被APIR MALDI遗漏。 /p p   为了捕捉这些中性粒子,Vertes等人采用了第二种方法:LAESI (laser ablation electrospray ionization,激光烧蚀电喷雾电离),这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒,然后重新电离化。通过对整个样品进行处理,复合这两种方法,就能覆盖更多的分子,分析质量更高。 /p p   与一般质谱成像过程不同,Verte的方法还在成像中增加了高度,从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm,高度30mm,这与生物天然的立体像素相吻合,这样科学家们就可以获得天然构像。 /p p    strong Ⅳ. 3D成像——二次离子质谱技术 /strong /p p   质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合,直接分析生物组织切片,产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据,通过质谱数据分析处理软件自动标峰,并生成该切片的全部峰值列表文件,然后成像软件读取峰值列表文件,给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数,再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。 /p p   但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像,来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS,secondary ion mass spectrometry)的方法,可以对样品进行完整扫描,三维成像。 /p p   SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了,比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分,这种质谱技术是表面分析的有利工具,能检测出微小区域内的微量成分,具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。 /p p   这种技术具有几个优点:速度快(-10,000 spectra per second),亚细胞构造分辨率(-100 nm),以及不需要基质。但是另外一方面,不同于MALDI方法,SIMS方面不是一种“软”技术,这种方法只能对小分子成像,因此常常需要进行粉碎。 /p p   Winograd教授改进了这一方法,他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球),这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面,类似于“一阵爆炸”,这样重复的轰击使得研究人员能深入样品,进行三维分子成像,Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。 /p p   C60的能量与其它的离子束相当,却不到达样品表面以下,这样样品可以连续地被逐层剥离,研究人员就可以得到纵面图形,最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验,随着薄膜逐渐被C60剥蚀,可以获得糖和肽的稳态信号。最终,薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ,粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率,能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。 /p p   这里还要说到一点,SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像,但两者也有差别,SIMS方法中,采用高能离子轰击样品,逐出分析物离子(二级离子),离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化,另外SIMS探针可以探测到100nm的深度,能提供纳米级的分辨率,而MALDI可以探测更深,但空间分辨率较低。 /p p   strong  Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术 /strong /p p   质谱在检测生物分子方面有很大潜力,但现有方法仍存在一些缺陷,灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说,需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物,较易错判,因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。 /p p   来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry,NIMS)的新技术,这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域,从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析,而且还能用于组织成像。 /p p   NIMS利用了一种特制的表面,这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物,这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发,这种爆发释放出离子化的分析物分子,它们被吸收到表面上,使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料,从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。 /p p   通过这种方法可以分析很多类型的小分子,比如脂质,糖类,以及类固醇,虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别,但是这是一种一步法的方法,比MALDI简单多了——后者需要固定组织,并添加基质。 /p p   由于含氟聚合物不能很好的离子化,因此会发生轻微的光谱干扰,而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI,所以NIMS产生的生物分子是整块离子化,而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 用Thermo的质谱,美国国家食品安全与技术中心开发出检测三聚氰胺的LC-MS/MS方法
    引言   2007年初,当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候,美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响,从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。   位于芝加哥,伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心,是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术中心(NCFST)合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部,由食品药品监督管理局于1988年创办,最初的目的是与工业之间形成一条纽带,共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。这种合作,能够及早的洞悉突发的食品安全问题,确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。   美国国家食品安全与技术中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术,建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说,是必需的。      Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法   背景   关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息,引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品,禁止用于食品和动物饲料中。美国从中国进口的宠物食品中,发现了污染的植物蛋白,这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外,一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。   由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估,伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后,到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。   执行   2007年7月,美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪,建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器,这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS,得出的精密度和准确度值,完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。   仪器的选择   在进行三聚氰胺的研究之前,美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验,他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。   “公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议,以获得最佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中,获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。   测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法(实验室信息通报No. 4396)是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究中心建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪,配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺,超过了食品药品监督管理局规定的要求。   好处   美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器,以及与它的客户支持服务团队的合作,是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比,让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说,“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度。并且非常耐用,因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。”   下一步   美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作,马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。      从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图,ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成,监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。   结论   TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,被证实在建立这种高优先级的方法学时,是至关重要的因素。因此,美国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应,协助保护全国的食品供应的安全性。   关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • 2018中国质谱学术大会聚焦:质谱新方法、新技术
    p style=" line-height: 1.5em " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网讯 /strong 2018年11月24日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办,中国广州分析测试中心、中山大学承办,广东省分析测试协会及广东省质谱学会协办的“2018年中国质谱学术大会”(CMSC 2018)在广州东方宾馆隆重开幕。本次会议主题为:中国质谱新时代。来自全国质谱技术与应用方面的专家学者、质谱厂商及相关用户共1900余人参加了本次会议,会议规模相比往届再攀新高。仪器信息网作为合作媒体将对本次大会进行系列报道。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本次大会为期2天半(11月24日-26日),共邀请12位专家做大会主题报告并开设主题为生命科学与医学、质谱新方法新技术、仪器研发与基础理论、环境与食品、地球科学及材料与能源、临床质谱等多个分会场会议同期还设置了青年论坛专场和学术墙报展示,以促进我国质谱分析技术的快速发展,展示我国在该领域取得的成绩及增进同行间的学术交流。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bfd169af-bc45-4cde-b743-158a46fad8ad.jpg" title=" 图片 1.png" alt=" 图片 1.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 分论坛现场 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱的新方法、新技术是质谱研究领域的热点,本次大会特别开设了十四个质谱新方法新技术分组报告会,带来了近百个最新的质谱新方法新技术的精彩汇报。复旦大学陆豪杰教授、中国科学院化学研究所聂宗秀研究员、中国医学科学院药物研究所张金兰研究员、香港浸会大学蔡宗苇教授、厦门大学谢素原教授、中科院化学研究所陈义研究员等专家带来了最新的研究成果。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2723d8a-5560-42e9-93dc-61430f3a795a.jpg" title=" 图片 2.png" alt=" 图片 2.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 复旦大学陆豪杰教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:蛋白质翻译后修饰组分析新方法 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了陆豪杰课题组在蛋白质组学分析方法方面最新的研究进展。他在报告中介绍了一系列蛋白质翻译后修饰组的分析新方法。包括利用磁性纳米材料的高效富集方法、基于代谢标记的定量分析新方法以及基于肽段等重标记的蛋白质泛素串联质谱定量新方法等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/2162128a-6696-4589-9557-e5e1bfdfff6c.jpg" title=" 图片 3.png" alt=" 图片 3.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中国科学院化学研究所聂宗秀研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:活体质谱与成像 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MALDI质谱具有高灵敏度、高通量、高选择性、高分辨等优点,广泛应用于生物学研究。但同时MALDI也具有耐盐性较差、分析小分子困难等局限性,使得其在检测代谢物上有一定困难。基于此,聂宗秀主要介绍了在耐盐性小分子新基质、生物组织中小分子的质谱成像以及对纳米载体药物释放的质谱成像研究。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e6011b65-1636-4a80-9cda-9623b949da3e.jpg" title=" 图片 4.png" alt=" 图片 4.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 中国医学科学院药物研究所张金兰研究员 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:基于HPLC-HRMS技术的药用辅料吐温成分快速分析新策略 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吐温是药物制剂常用的辅料之一,但近年来,关于吐温作为辅料的安全性问题越来越受到关注。吐温成分的聚合度、结构类型、理化性质、分布比例与不良反应密切相关,所以优先最佳质量、最适用度的吐温,对提高制剂的安全性和稳定性十分重要。由于吐温结构的特殊性,其分析十分困难,报告主要介绍了张金兰团队建立的快速分析吐温的HPLC-HRMS方法。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/52af2fdc-8529-4c86-af08-1573516ae4b2.jpg" title=" 图片 5.png" alt=" 图片 5.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 香港浸会大学蔡宗苇教授 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:质谱成像与环境毒理研究 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 质谱成像技术相较于其他分析技术具有免标记、高通量、可以表示空间信息等多种优势,是近年来发展极快的一种分析手段。而报告中,蔡宗苇教授表示,在环境毒理研究中,质谱成像也可以发挥重要作用。并以使用MALDI质谱成像用于双酚A类似物毒性研究工作为例进行了介绍。他表示,质谱成像技术在药物研发领域有巨大的应用前景,也为环境毒理研究提供了新的视角和解决方案。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d40ae980-fdc0-4bef-a5d7-8311800a5dcb.jpg" title=" 图片 6.png" alt=" 图片 6.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 厦门大学谢素原教授 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(128, 100, 162) " 报告题目:质谱直接嗅探气态物质 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了谢素原团队开发的一种直接在线嗅探气体物质的质谱方法。该方法基于实验室常用质谱仪进行改进,相对于传统的气体传感器,能够直接获取混合气态物质的指纹图谱,同时对于有毒物质有很高的耐受性。该方法检出限较低,具有广泛的适用性,可用于日常用品的气味检测、气态物质扩散的实时监测以及气源定位等。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/331e8225-0c4c-474e-bb4d-8c6514f32b6c.jpg" title=" 图片 7.png" alt=" 图片 7.png" / /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 中科院化学研究所陈义研究员 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 报告题目:酶与化学辅助下超痕量植物激素的色谱-质谱测定 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp 植物激素对植物的生长起到重要的调控作用,但植物激素在植物体内含量很低、测定困难,报告主要介绍了课题组利用LCMS对痕量植物激素赤霉素的定量分析以及其在植物中的时空分布的相关研究。他表示,结合酶解与化学衍技术,可以得到赤霉素的LCMSi(液相质谱成像)。 /p p br/ /p
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。   许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员   近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。   基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。   随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 网络课堂|多功能临床质谱检测方法
    近几年,国产MALDI-TOF MS的研发与生产快速起步,新产品接连井喷式发布。MALDI-TOF MS将很有可能成为中国企业掌握最领先的核心技术并引领技术发展的质谱仪器类。 2021年11月11日下午14:00,东西分析项目经理高利艳博士将在第十二届质谱网络会议(iCMS 2021)上为大家带来一场《多功能临床质谱检测方法》的报告,欢迎感兴趣的小伙伴们报名参加。 扫描左侧二维码报名报告内容Ebio Reader 3700是一款多功能的IVD检测平台,被广泛应用于医学微生物鉴定、工业微生物鉴定、医学生物标志物鉴定、蛋白和核酸鉴定、医学SNP检测和食品安全等领域。东西分析利用该平台开发了多种应用。01Ebio Reader 3700拥有强大的微生物数据库,通过与其配套的数据分析软件,对所得的蛋白指纹图谱与数据库种的指纹图谱进行比对检索,从而实现对微生物的鉴定;02利用质谱法体外定量测定血管性血友病因子裂解酶(ADAMTS13/vWF-cp)的活性,实现对血栓性血小板减少性紫癜的早期筛查;03配套相应蛋白芯片,借助独特的蛋白指纹图谱技术,构建病毒类疾病的蛋白指纹图谱,进行检测;04通过检测核酸的单点突变,在基因水平上进行疾病检测,可以同时完成30-40重PCR反应,实现对多种病原体的同时检测。除此之外,我们还在进行利用蛋白指纹图谱的方法对老年痴呆、帕金森等疾病的筛查检测的研究。讲师简介高利艳,博士,毕业于首都师范大学生命科学学院遗传学专业。曾赴默多克大学(Murdoch University)进行学术深造。在国际主流学术期刊上发表论文10余篇。曾获得“2008年国家科技进步一等奖”、2013年和2014年连续两年获得“重要科研进展奖“,“优秀青年奖”。 现担任东西分析MALDI-TOF质谱项目负责人。相关仪器Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
  • 国标委又立项一批国标 色谱/质谱/光谱分析方法尽在其中
    p   4月14日,国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p   其中,涉及化妆品相关检测的标准有12条,此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p   仪器信息网摘录如下: br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分:铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分:砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分:锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍(钴)矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空-气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像(CT)检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法(铂电阻温度计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法(量热计法) /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 基于纳升电喷雾质谱直接进样的代谢组学分析新方法
    色谱-质谱联用是目前代谢组学分析的主流方法,但是色谱分离速度限制了其在大规模样本分析中的应用。直接进样质谱(DI-MS)虽然通量高,但面临着离子抑制效应导致代谢物检测灵敏度降低、缺少色谱分离使得定性定量困难等挑战。因此,亟需发展与DI-MS相配的高灵敏度质谱数据采集技术和数据分析技术。   为此,科研人员提出一种基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略:将一级精确质量、同位素分布模式、二级质谱相似度、母离子和子离子强度相关性等结合,使代谢物的定性准确率高于94%;定量方面采用一级母离子结合二级特征碎片离子的方式来实现。此方法稳定可靠,2-3分钟可分析一个样品,适合于大规模样本的高通量代谢组学研究。   此外,传统的细胞代谢组学分析方法通常需要数百万个细胞,但许多稀有细胞如循环肿瘤细胞、原代肿瘤细胞、干细胞等,面临着细胞数不足的问题。科研人员在上述工作基础上,建立了基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法,实现了3分钟内从20个哺乳动物细胞中检测19类脂质、500多种脂质代谢物。该平台在生命科学和临床医学研究中具有应用潜力。   相关研究成果分别以Strategy for Nontargeted Metabolomics Annotation and Quantitation Using a High-resolution Spectral-Stitching Nanoelectrospray Direct-Infusion Mass Spectrometry with Data-Independent Acquisition和Lipid Profiling of 20 Mammalian Cells by Capillary Microsampling Combined with High-Resolution Spectral Stitching Nanoelectrospray Ionization Direct-Infusion Mass Spectrometry为题,发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等的资助。图1.基于纳升电喷雾直接进样高分辨质谱的非靶向代谢组学分析策略图2.基于毛细管微探针的细胞取样、96孔板脂质在线提取、nanoESI DI-HRMS拼接式质谱数据采集的新方法
  • 梁廷波团队基于质谱流式技术开发早期肿瘤诊断方法
    肝胆胰恶性肿瘤起病隐匿,导致诊断、治疗延后,影响预后。目前临床使用的血清学标志物灵敏度及特异度仍有待提升。在过去的十年中,免疫治疗的发展改变了癌症的治疗现状。一项使用小鼠模型的研究发现肿瘤可诱导系统免疫功能障碍,且这一障碍可通过肿瘤切除得到逆转。越来越多的证据也提示肿瘤发生发展伴随着系统性免疫紊乱和外周免疫细胞的改变。因此,探测外周血免疫细胞组成变化可能有助于早期发现肝胆胰恶性肿瘤。质谱流式技术(CyTOF)作为新发展起来的检测免疫细胞组成和数量的技术,可获得外周血免疫细胞组成、表型和功能的高维信息。利用质谱流式技术评价外周免疫状态,有望为肿瘤早筛早诊提供全新工具。    近日,浙江大学医学院附属第一医院梁廷波教授团队联合国内14家医院在Gut上在线发表了题为Mass cytometry-based peripheral blood analysis as a novel tool for early detection of solid tumours: a multicentre study的研究成果。该研究基于质谱流式检测外周血细胞组分改变构建了肝癌、胰腺癌筛查模型,取得了优异的肿瘤诊断效能,有望提高相关肿瘤早诊率,进而改善这部分患者的预后情况。    这是一项前瞻性、多中心临床研究,共入组2348名受试者,其中包含肝癌患者790名,肝良性疾病患者341名,胰腺癌患者376名,胰腺良性疾病患者208名,健康受试者633名。采集受试者外周血并进行质谱流式分析,通过来自浙大一院的训练集及随机森林算法完成模型构建,并在内部验证队列和10余家外部验证队列中进行模型效能评价。研究者建立了外周免疫评分PBIScore和联合现有临床肿瘤标志物的整合外周免疫评分iPBIScore。阿里云提供了云计算服务。  结果显示,基于PBIScore的肝癌诊断模型在训练集、内部验证集、外部验证集的AUC分别达到0.98、0.91、0.85 基于iPBScore的肝癌诊断筛查在训练集、内部验证集、外部验证集点AUC分别达到0.99、0.97、0.96。基于PBIScore的胰腺癌诊断模型在训练集、内部验证集、外部验证集的AUC分别达到0.98、0.89、0.89 基于iPBScore的胰腺癌诊断筛查在训练集、内部验证集、外部验证集点AUC分别达到0.99、0.98、0.97。同时,在肿瘤标志物阴性和极早期肝癌、胰腺癌患者中该模型也保持了很好的检测效能。  此研究是目前最大规模的基于质谱流式技术评估外周免疫并开发肿瘤诊断方法的研究,在取得优异诊断性能的同时提示,进一步明确了外周免疫细胞亚群的改变可以反映肿瘤发生发展情况。值得一提的是,该研究显示,这一方法有作为泛癌早筛早诊的潜能,将可能在未来健康人体检和肿瘤高危人群筛查中发挥重要作用。  原文链接:  https://gut.bmj.com/content/early/2022/09/15/gutjnl-2022-327496
  • 许国旺课题组提出基于液相色谱-高分辨串联质谱的糖苷类化合物规模化注释新方法
    近日,中科院大连化学物理研究所许国旺课题组在糖苷类化合物规模化注释方面取得新进展。通过构建in silico苷元库和糖基/酰基-糖基碎裂模式库,以及发展利于苷元离子检出的LC-HR MS/MS分析条件,建立了苷元离子的高通量识别方法以及高效去除假阳性候选结果的方法,并开发了相应的糖苷类化合物规模化注释程序plantMS2(https://github.com/zhengfj1994/plantMS2)。 糖苷类化合物是一类重要的次生代谢产物,在植物生长发育过程中起着关键作用,全景注释植物中已知和未知糖苷类化合物具有重要的研究意义。由于市售标准品和数据库收录的二级质谱规模有限,现有的基于液相色谱-高分辨质谱(HRMS)的糖苷类成分注释方法难以有效地对糖苷类化合物进行注释、定性。研究团队发展了一种基于液相色谱-HRMS/MS的糖苷类化合物规模化定性新方法。构建了具有植物种属特异性的in silico苷元库以及糖基/酰基-糖基的in silico碎裂模式库。优化出利于苷元离子检出率的LC-HR MS/MS分析条件,并建立了苷元离子的高通量识别方法。最后,通过候选糖苷-苷元质谱相似性发展了高效去除假阳性候选结果的方法。方法评估表明,该注释流程适用于多种类型的HRMS仪器不同碎裂模式(HCD和CID等)下建立的方法,定性准确性和特异性均优于现有注释方法。将该方法应用于玉米叶片,种子和花丝中糖苷类成分的注释,共注释出274个糖苷类成分。相关研究成果以“Novel Method for Comprehensive Annotation of Plant Glycosides Based on Untargeted LC-HRMS/MS Metabolomics”为题,发表在Analytical Chemistry上。该工作的第一作者是我组博士研究生张秀琼,通讯作者为路鑫和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02362(文/图 张秀琼)
  • 涉及色谱质谱|34项GB5009系列食品检验标准中新增了哪些方法?
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(85项食品安全国家标准将在明年实施附下载连接)。在此次发布的85项标准中包含食品理化指标检验标准GB5009系列34项、产品标准3项、食品添加剂10项、食品营养强化剂6项、检验方法3项、食品接触材料18项、水产品6项、食品生产规范5项和3项修改单。此次标准发布后,现行的食品理化指标检验标准GB5009系列已接近300项。通过制定严格的食品标准,可以限制食品中各种有害物质的含量,保障消费者的身体健康。同时,检验标准的不断更新和完善,也可以推动检测技术的进步和发展,促进科技水平的提高。在此次发布的34项食品理化指标检验标准中,新制定标准9项,占比超25%。新增的标准中,除GB 5009. 295-2023为化学分析方法验证通则外,其余八项都为检测标准。检测方法涉及到:液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法、石墨炉原子吸收光谱等多种分析方法。修订的24项标准中,15项标准中增加了新的检测方法,多为质谱方法。点击图片,获取更多食品标准解读!质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 468项国家标准批准发布 涉及光谱、色谱、核磁、质谱等分析方法
    2023年11月27日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法,如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下:序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分:原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分:红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分:砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分:气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分:工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01
  • 新方案 | 沃特世DESI 5μm像素高性能质谱成像方法
    解吸电喷雾电离技术(DESI)现已成为市场上广泛应用的成像技术,可实现更小的像素尺寸和更高的图像分辨率。对单细胞的测定,是现今前沿科学研究的热门方向,使用DESI XS能否进行单细胞的测试呢?今年美国质谱年会(ASMS)上,沃特世展示了如何借助DESI™ XS进行5 μm空间分辨率的成像,从而实现对单细胞层面上的成像。 结论 兼容性与简易性:使用商用DESI XS离子源,无需重大改动即可实现5 μm左右的空间分辨率。高通量:低流量DESI非常稳定,适用于大样本分析(大于20个组织切片)。稳定性强:使用商品化的部件,保证稳定性和数据质量的情况下,进行超过35小时的长时间连续采集。高效率与高质量:在最低300 psi的背压、250 nL/min的流量下,可显著提高图像分辨率。利用HDI(1.8)软件以更高效地进行成像。 方法 使用市售的 DESI 离子源(DESI XS,Waters)分析猪肝、人肾上腺和大鼠脑组织。DESI XS离子源配有高性能喷雾器、加热传输管路(HTL)和μBinary溶剂管理器流体系统(ACQUITY UPLC M-Class BSM)。为进行高分辨率低流量DESI分析,对该系统进行了一些可逆的微小改动:为改善溶剂输送,在溶剂管路中加入了1.7 μm(300 μm x 150 mm)ACQUITY C18色谱柱。 DESI设置如下 溶剂:95:5 MeOH:水 溶剂流速:200-250 nL/min 雾化气体压力:1.35 bar 毛细管电压:0.79-0.85 kV 喷雾头到样品表面的距离: Xevo™ G3 QTof质谱仪采集 负离子和正离子模式,离子源温度为150℃,锥孔电压为80 V,所有其他设置均为默认值。 HDI软件方法设置:使用250 nL/min的低流量设置,先以100 μm像素大小获取初始图像,然后以50 - 5 μm像素大小重新获取选定区域的图像。 研究结果 分辨率高 将溶剂输送流速从典型的每分钟2 μL降低到250 nL,可将喷射束直径从约20-25 μm减小到 图2.HDI 1.8数据驱动显微镜工作流程,A)在模式选项卡中定义并获取低分辨率图像的初始区域。B) 在HDI中处理和检视图像。C) 在分析选项卡中选定感兴趣的区域。D) 将选定区域导入模式选项卡,并以更高分辨率采集。E) 在原始低分辨率图像上处理并显示高分辨率子区域。 兼容性与稳定性强 低流量DESI能在多天采集的多个组织中保持稳定。在标准分析后,可以选定感兴趣的区域进行高分辨率分析。 图3.左图:以50 μm分辨率采集的人类肾上腺癌组织图像。右上图:以5 μm分辨率重新采集的4号组织子区域。右下:Umap/DBscan对所需的5 μm区域进行分割的结果。低流量DESI在高分辨率(10 μm像素大小)下长时间(大于35小时)采集也很稳定。 图4.左图:以10 μm像素尺寸绘制的整个大鼠大脑矢状切面,其扩展部分显示了小脑内部的细节。右图:数据组中与组织最相关20个的单异构离子。 效率与质量兼备 将5 μm像素大小的图像与显微图像中看到的特征进行比较,估计达到的分辨率小于10 μm。图5.A:图4中数据组一小块区域的扩展;B:A的Umap/DBscan分割结果,紫色部分与C中显微图像中的细胞相对应;D:重新采集5 μm处的区域,C中可见的细胞的分辨率有所提高。 后记 解吸电喷雾电离(DESI)质谱技术越来越成熟,应用方向愈加广泛。现阶段来说,已可以朝着挑战单细胞成像的方向发展,如您有希望进行单细胞测试的合作意向,或希望了解更多DESI的应用方向,下载DESI应用文集,可扫描下方二维码告诉我们。 △立即扫码,告诉我们您的需求
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》新增质谱方法盘点
    生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施,成为我国新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有:①大幅增加了高通量的分析方法;②大幅扩展了质谱技术的应用范畴;③重点加强了自动化程度高检测方法;④进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表:GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片,进行投稿
  • 群英荟萃 看大咖如何玩转质谱新技术新方法
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    strong 仪器信息网讯 /strong 质谱的方法学及新技术一直是质谱研究领域的热点,本次iCMS2019第十届质谱网络会议特别开设质谱新技术新方法专场报告会,由清华大学化学系教授林金明、宁波大学质谱技术与应用研究院院长唐科奇、厦门大学教授王秋泉、澳大利亚埃迪斯科文大学副校长王嵬、中国科学技术大学教授黄光明、苏州大学副教授李晓旭等10位从事质谱仪器研制及方法应用开发的专家带来质谱新技术新方法相关的研究进展。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十届质谱网络会议(iCMS2019) /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong 会议日程如下: /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/6911789c-fa26-4473-a85d-019146e85a79.jpg" title=" 新技术新方法.JPG" alt=" 新技术新方法.JPG" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 部分报告嘉宾: /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/51e87f3b-a7c3-472d-87d8-078f0ff752c4.jpg" title=" 林金明-证件照.jpg" alt=" 林金明-证件照.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   清华大学林金明教授,其课题组自2010年左右开始采用微流控芯片系统和质谱系统进行细胞共培养和细胞分析的研究,并陆续发表一系列高水平论文,先后在国内外重要学术期刊上发表研究论文100多篇,申请国家发明专利20余项,获得授权发明专利10余项。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2016年,林金明教授课题组在自主研发的多通道微流控芯片质谱联用接口的基础上,结合岛津先进的质谱检测仪器,与岛津公司合作,开发了新一代细胞微流控芯片质谱联用细胞分析系统(Cellent CM-MS,Cell Microfluidics-Mass Spectrometry)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,林金明教授将带来主题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究与应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网特别采访了林金明教授,就细胞分析的研究热点,CM-MS用于细胞分析的优势及前景等内容进行了交谈,感兴趣的读者可以 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191115/516998.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击观看 /strong /span /a : /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/3ed0f397-c197-45e6-b04c-62698b440d7e.jpg" title=" 唐科奇2.jpg" alt=" 唐科奇2.jpg" width=" 300" height=" 360" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   唐科奇教授,现任宁波大学质谱技术与应用研究院、材料科学与化工学院院长,长期从事以质谱学理论及技术应用为主的研究内容,包括:新型生物质谱离子源的开发与应用、新型离子光学系统“离子漏斗”的技术应用、新型离子迁移技术的研究与应用,以及新型质谱在系统生物学、蛋白质性质、相互作用等方向上的应用,也取得了重要的研究成果。获得各种国际科技大奖共19项,拥有重大应用价值的美国专利30项,专利转让所产生的直接或间接经济效益超过100亿美元。发表学术论文100余篇,他引5000多次,H 因子为45。在美囯质谱年会和美囯化学年会等国际学术会议做大会报告40余次。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,唐科奇教授将带来主题为《离子迁移谱/质谱的发展、关键技术和应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/862d40c2-5b5c-4142-bf09-f8e64351279c.jpg" title=" 王求全.jpg" alt=" 王求全.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王秋泉教授,现任厦门大学化学化工学院分析科学研究所所长,谱学分析与仪器教育部重点实验室副主任。其研究兴趣主要集中在1、原子光谱/质谱新原理、新方法、新技术 2、新型色谱分离材料设计、制备与应用和3、环境与生命体系中关键元素、分子和细胞(细菌、病毒)的元素质谱分析方法学 关注定量蛋白质组学、金属组学和暴露组学研究。担任Editor of Analytical and Bioanalytical Chemistry,和环境化学、分析化学等学术期刊的编委。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   针对生命科学领域的单细胞研究,王秋泉教授及其课题组开展了元素质谱技术针对生物分析的相关工作,并提出针对细胞表面膜蛋白标记的策略,突破了现有的ICP-MS检测的极限,从而利用元素质谱对单细胞进行分析。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS2019会议期间,王秋泉教授将带来主题为《Signal Amplification and Multiplication Strategies for ICPMS-Based Bioanalysis》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了王秋泉教授, a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181129/476166.shtml" target=" _self" strong 详情请点击: /strong /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 448px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d45ef7ea-832e-4c60-9044-d26a0a0db028.jpg" title=" 王嵬.jpg" alt=" 王嵬.jpg" width=" 300" height=" 448" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   王嵬教授,现任埃迪斯科文大学副校长,全球华人医师学会副会长 英国皇家医学院院士,世界卫生组织(WHO)公共卫生基因组学专家委员会委员,国际经济合作组织(OECD)公共健康基因组专家指导委员会委员 王嵬教授在其从事的人类遗传学及分子遗传流行病学领域中具有较深的学术造诣,在国际学术界享有很高的声望。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   目前承担澳大利亚国家卫生与医学基金会(NHMRC)-中国国家自然科学基金(NFSC)联合资助项目、欧盟框架7项目、欧盟地平线H2020项目。学刊主编, 编委: TMSR (Keai-Elsevier) J Hum Hypertension (Nature) EPMA J (Springer) PLoS ONE (PLOS) and OMICS: A Journal of Integrative Biology (Mary Ann Liebert, Inc)。代表论文发表在Science、Nature Genetics, Lancet, NEJM, JAMA, PLoS Med and PloS Genet杂志。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS会议期间王嵬教授将带来主题为《人类糖基组学》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 358px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e3b44b21-0c2d-47ba-8425-f309447ecaf9.jpg" title=" 黄光明.jpg" alt=" 黄光明.jpg" width=" 300" height=" 358" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   黄光明教授现任中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生导师,2001及2004年先后在北京师范大学获分析化学学士和硕士学位,2007年在清华大学获得博士学位。2012-今在中国科学技术大学化学系任教。于2013年入选中组部第四批“青年千人计划。美国质谱协会会员,中国质谱分析专业委员会委员。长期从事质谱分析及其化学、生命科学等领域的应用研究。目前主要承担国家自然科学基金青年及面上项目,中组部千人计划以及科技部重大研发计划子课题等课题。在Cell,PNAS,Angew. Chem. Int. Ed.,Anal. Chem.,Chem. Sci., Chem. Comm. 等国际期刊上发表论文50余篇,引用1200余次。于2018年获得中国质谱学会首届“质谱青年奖”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   2017-2018年,黄光明教授与生命科学学院的熊伟教授课题组合作,先后在PNAS和Cell上发表了他们的最新研究成果。该研究中,其开发了能用于复杂样品的原位质谱分析方法,大幅提高了分析速度。并实现了针对细胞内蛋白质的直接分析,同时通过电生理膜片钳技术开展了对小鼠脑内单个神经元的功能鉴定与解析。其研发的单细胞质谱分析平台实现了单个神经元化学成分及代谢物的即时分析,将目前神经细胞成份分析的研究推向了活细胞及单细胞水平。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了黄光明教授,就其质谱分析技术的研究历程及关于单细胞质谱分析未来应用前景的看法等进行了交谈, span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20190403/482954.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 详细请点击 /a /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 本届iCMS 2019会议期间,黄光明教授将带来主题为《代谢物的原位质谱分析新方法》的学术报告。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 391px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7736e9d2-1879-4c40-b3d7-3caf8834617f.jpg" title=" 李晓旭-01.jpg" alt=" 李晓旭-01.jpg" width=" 300" height=" 391" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   李晓旭现任苏州大学副教授,主要从事新型质量分析器的研究、小型化质谱仪及质谱联用仪的开发。曾作为技术带头人成功研发国内首台具有完全自主知识产权的便携式气相色谱-质谱联用仪,该仪器性能达到且部分指标超过国外同类产品的水平。目前承担国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目和青年基金等科研项目,以第一发明人身份取得授权发明专利近20项。现已成功研发新型便携式气相色谱-线形离子阱质谱仪、小型化大气压电离源-线形离子阱质谱仪和线形离子阱-飞行时间质谱联用仪等多款仪器。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   本届iCMS 2019会议期间,李晓旭副教授将带来主题为《小型化线形离子阱质谱仪的研发及应用》的学术报告。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   此前,仪器信息网曾特别采访了李晓旭副教授,就目前小型化质谱研发工作以及我国质谱产业的现状及未来发展等问题展开了深入讨论, a href=" http://:https://www.instrument.com.cn/news/20191120/517369.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 点击图片立即报名参会: /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2019/" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 281px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/adc1fb62-cdea-4f3a-9da5-baa5986f2344.jpg" title=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" alt=" 2aecaa51-52d5-4d6b-a188-e158b19cca27.jpg" width=" 600" height=" 281" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 干货科普|浅析基于质谱分析的药物靶点发现方法
    药品与我们的生活密不可分。新药研发一方面关系着全人类的健康需求,另一方面也关系着国家经济与社会的发展需求。 据权威统计,单一药物上市的成本超过十亿美元,整个过程花费约十年的时间,药物筛选的失败率高达97%。但药物筛选是新药研发中至关重要的一步,确定靶标分子及筛选模型是现代新药开发的基础。它主要有两种方式,表型筛选(Phenotypic drug discovery, PDD)和靶点筛选(Target-based drug discovery,TDD)。PDD的起点是一个化合物库或抗体库,用一个和疾病高度相关的临床前模型或者实验来筛选库中的药效,找到达到期望药效的分子再进一步优化和开发。经典的药物表型筛选更多的是基于动物疾病模型的筛选,实验选择遗传背景明确或者来源清楚的动物,例如鸡、猪、狗、猫、鼠、蛙、蛇、猴子、鱼、果蝇、线虫等。TDD则是基于对疾病和靶点机理的理解,针对某一个和疾病机理高度相关的特定的靶点,从而有针对性的设计大分子或小分子药物的研发方式。由于表型筛选无法提供活性化合物作用靶标信息, 因此需要利用化学蛋白组学回溯鉴定那些因与小分子药物直接发生作用而引起功能改变的蛋白质,在分子水平上系统揭示特定蛋白质的功能以及蛋白质与化学小分子的相互作用, 从而准确找到药物的作用靶点。旨在建立药物活性与细胞表型之间的联系,阐明药物的作用机理,一方面探究药物的脱靶效应和耐药性机制, 提高药物发现的效率;另一方面在药物研发的早期阶段预测潜在的副作用和毒性, 从而降低药物研发失败的风险。 化学蛋白质组学研究方法的一般流程是, 先将化学探针或小分子化合物与蛋白质提取液进行共孵育,然后利用亲和层析等方法将这些蛋白质分离,再通过高灵敏度的质谱鉴定, 最后对它们做进一步的生物信息学分析。1. 基于活性的蛋白质谱分析 (activity-based protein profiling, ABPP)ABPP利用基于靶酶活性的特异化学小分子探针 (activity-based probes, ABPs) 来探测功能蛋白质组, 利用活性小分子探针来识别蛋白质靶点。分子探针是指能与特定的靶分子发生特异性相互作用并能被特殊方法所检测的分子。ABP 的设计通常包括两个基本组成部分:“反应基团”和“报告基团” , 一般通过碳链或者聚乙二醇链将二者连接在一起. 反应基团通常是具有独特化学结构的亲电性化学小分子, 能够选择性地与蛋白质组中某一类蛋白酶的活性中心结合, 并与其中执行重要催化功能的亲核性氨基酸发生反应, 从而将探针分子共价地标记在靶标蛋白上。活性分子探针结构示意图2. 药物亲和致靶点稳定性(drug affinity responsive target stability,DARTS)DARTS通过对比药物处理组与DMSO对照组蛋白质酶解片段的差异,找出酶解情况不同的蛋白质,再进行结合特异性分析,找出特异结合的靶标。DARTS实验步骤这种方法的优点是, 仅依靠药物和蛋白直接结合而并不需要对小分子化合物进行修饰, 从而确定出小分子的任意靶点。因此, 可采用小分子稳定其靶蛋白的结构从而导致蛋白酶抵抗, 结合质谱分析法发现未知靶点。DARTS 可将具有生物活性的天然产物提取物在分离之前就用于靶点发现,多用来研究多靶点药理学以及复方中成药物。3.细胞热转变分析(Cellular Thermal Shift Assay,CETSA)CETSA是一种检测细胞内药物与靶蛋白结合效率的实验,其原理是靶蛋白与药物分子结合时通常会变得稳定。即随着温度的升高,蛋白会发生降解;当蛋白结合药物后,相同温度下,未降解蛋白的量会提高,该复合蛋白的热熔曲线会右移。用溶解蛋白质的量作温度的函数可以得到蛋白质的变性曲线,由此可以确定蛋白质的变性温度点或蛋白质的熔点。CETSA实验的样品来源,可以是细胞,也可以是组织样本,检测方法主要有Western blot和MS。该技术能在天然的细胞环境中进行,也无需对目标分子和蛋白进行任何修饰以及标记。CETSA实验步骤目前已证实该技术能识别许多已知的抗癌试剂的靶点,如在细胞裂解液、完整细胞或组织样本中均鉴定出多个药物的作用靶标。然而,CETSA方法不适用于高度不均匀的蛋白质或蛋白质配体结合域的结构展开,并不会诱导蛋白的聚集和变性的情况,如DNA和伴侣蛋白质的结合。有研究将cellular thermal shift assay与质谱联用(MS-CETSA),可以同时监测整个蛋白质组在药物作用下蛋白质稳定性的变化,因此可以鉴定出与药物相互作用的蛋白质,而不需要预先知道药物的作用通路或机制。MS-CETSA流程图4. 有限蛋白水解质谱(Limited Proteolysis-Mass Spectrometry,LiP-MS)LiP-MS不需要对配体进行化学修饰,就可以实现在复杂的生物环境中鉴定药物靶标。实验步骤是用低浓度的非选择性蛋白酶K进行有限的蛋白水解,优先切割蛋白质暴露在外的柔性部分(环或者未折叠部分), 经过变性和胰蛋白酶消化后,通过LC-MS分析肽混合物。基于LiP-MS的小分子图谱靶点的发现在整个药物研发过程中起着至关重要的作用。随着现代分子生物学技术的发展和人类基因组计划的完成,出现了大量可供治疗干预的新型分子靶点,但并不是所有的靶点都能够成为与疾病有关的有效靶点,因此对新型靶点进行发现和验证便成为非常重要的工作。
  • 中科院一电喷雾质谱装置及其质谱分析方法获国家专利
    p   中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号:ZL 201610125529.5)。   /p p   中国科学院成都生物研究所成立于1958年,是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备,拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前,成都生物所已取得科技成果300多项,其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来,成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p   电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世,具有不易引发化合物碎裂的软电离特性,是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点,需要事先对高盐样品预先脱盐处理,也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p   2017年的时候,成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式,使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性,在此基础上,继续深入开发了液相接口,使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用,并且已经成功的研制出了设备。 /p p   在研发过程中,成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的,这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而,许多化合物只溶于低极性溶剂中,而这种样品难以通过电喷雾离子化,从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p   针对遇到的难题,中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点,提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法,除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物,还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物,同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求,且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p
  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1:国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc   附件2:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc   附件3:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 走航监测好帮手,双通道质谱仪法列入环境应急监测方法名录
    ■ 近期,中国环境监测总站向各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)印发了十七项环境应急监测方法(总站应急字[2021]230号),其中第四项《环境空气 挥发性有机物的测定 车载式双通道质谱仪法》可应用于走航监测,这对于走航监测技术在全国范围内的推广及应用具有重要意义。双通道走航质谱监测仪谱育科技从成立至今,在环境监测领域,一直专注于挥发性有机污染物(VOCs)监测管控相关技术及设备的研发,通过对VOCs监测技术的研究及思考,将直接进样质谱技术与快速气相色谱质谱联用技术进行有机结合,于2017年提出双通道质谱走航监测方案,自主研发出高性能双通道走航质谱分析仪,旨在为客户提供专业、优质的VOCs监测及管控解决方案,解决客户在走航监测及VOCs管控过程中缺少好帮手、好工具的难题。目前应用于VOCs现场监测技术主要为直接进样分析技术和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),但在实际应用过程中单独采用一种工作模式无法满足VOCs走航监测“快速”和“准确”同时达标的要求。直接进样分析直接进样分析技术为样品不经过任何前处理及色谱分离而直接进入检测器进行分析的技术,因其具有快速,实时,连续的特点目前广泛应用于各个领域。对于VOCs的直接进样分析,目前应用较多的分析技术为电化学传感器技术,光离子化检测技术(PID),氢火焰离子化检测技术(FID)以及质谱检测技术(MS)等,采用电化学传感器、PID、FID等非质谱类检测器的设备能够通过检测器对VOCs的响应计算污染总量,反映污染物的实时变化趋势,但其不具备对挥发性有机污染物组分定性的能力,无法获知更多的污染信息,因此目前走航监测技术中应用较多的均为质谱类设备。市面常见的直接质谱设备采用的离子化技术主要有电子轰击电离(EI),化学电离(CI),单光子电离(SPI),质子转移反应电离(PTR)等,但以上常见电离源均存在一定限制,如SPI只能对电子电离能在10.6eV以下的物质有较好的电离效果,PTR电离源只能电离满足其待测物质质子亲和势大于水691 kJ/mol的物质等。同时,直接质谱分析仅依靠VOCs的分子离子峰或特征碎片离子峰的质荷比及其丰度进行定性定量分析,因此在进行现场未知物鉴定时容易受到相同质荷比物质或同系物的干扰,从而可能造成结果的错误判别。气质联用分析气相色谱质谱联用技术由于其优异的灵敏度及可靠的定性能力目前已成为国内外VOCs检测金标准。实验室分析方法面临的主要问题:① 没办法保证时效性,不能够快速反应现场的污染情况,大气有机污染物不断“变化”,若不能及时分析,可能会漏掉重要污染信息。② 另外即使将实验室设备搭载于检测车上进行分析,因其抗震性能,分析周期,稳定时间等限制,也无法实现对现场污染物快速快速筛查以及异常污染源头的快速定位,导致现场工作效率低下。走航监测在实际应用中要求既能够快速污染筛查,又要求现场准确定性定量,但直接进样质谱由于干扰因素较大,无法达到准确定性定量的要求,而色谱质谱联用分析方法准确度较高,但没办法实现快速的污染筛查。因此,直接进样质谱和快速气相色谱质谱结合,可同时实现污染物的快筛与确证。利用直接质谱分析秒级响应的同时,结合气质联用这一VOCs检测标准方法于现场对未知污染物进行准确判别,这样的双通道工作模式对于走航监测具有重要意义。双通道走航监测系统 [ 谱育科技-双通道走航监测系统 ]① 集直接质谱分析与气质联用分析于一身② 具有直接质谱分析方法秒级连续响应的优势③ 利用快速气质联用分析方法进行现场污染组分分析,弥补直接进样质谱分析在定性准确度方面的劣势④ 双通道互补实现现场挥发性有机污染物的走航监测■ 谱育科技提出的“双通道质谱”这一技术路线列入标准。■ 谱育科技自主研发的集直接质谱分析和气质联用(GC-MS)分析于一体的高性能双通道走航质谱分析仪(EXPEC 3500)被列为国内首台(套)产品。■ 同时,长三角走航监测技术规范中也要求走航监测需要“快速”与“准确”,“快筛”与“复测”相结合实现现场污染物的快速分析。以上均表明双通道质谱技术是应用于走航监测的必然趋势。一直以来,谱育科技秉承“以客户为中心”、“深度定制”的理念,持续在创新领域保持高比例的投入。展望未来,在环境监测领域,谱育科技会继续精研“双通道质谱”等技术要领,持续推出第三代走航监测系统等高新技术产品,满足客户需求,为“十四五”绿色发展、生态环境质量改善提供助力。
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 重磅|药典0431质谱法修订公示,新增仪器确证与方法验证项
    近日,国家药典委员会发布公告,拟修订《中国药典》0431质谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的0431质谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。起草单位为中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所;参与单位有山东省食品药品检验研究院、广州市药品检验所等。主要起草人为宁保明、张金兰。(部分删减内容)本次修订基本保留了《中国药典》通则 0431 质谱法的内容,同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展,并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则,增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。除进行了多处删除外,本次修订新增了很多内容:(部分新增内容)总体来看,0431 质谱法修订内容如下:1. 概述将原通则中质谱仪的主要组成图进行了更新,增加了真空系统,与通则相关描述内容一致。增加了质谱技术在中药、化学药生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。 2. 进样系统参考相关标准,将“一、进样系统”分为“直接进样”和“联用进样”两部分。在“直接进样”部分增加了非挥发性固体或液体样品分析的描述,“联用进样” 部分新增了“薄层色谱-质谱联用”、“热重分析-质谱联用”和“微流控芯片-质谱联用”和“质谱成像”的描述。 3. 离子源参考相关标准,删除了已经不适用的部分离子源内容,加了“电感耦合等离子体电离源”的描述。增加了“电子轰击离子源、电喷雾离子源和基质辅助激光解吸离子源等是最常用的离子源”的表述。 4. 质量分析器质量分析器的性能指标增加“质量准确度”的描述。根据质量分析器的应用进展并参考国外药典,增加了“四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器和傅里叶变换质量分析器等是最常用的质量分析器”的表述。参照相关标准修改“3.离子阱质量分析器”的部分表述。参考国外药典,增加了“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”和“同位素质谱”,并根据相关标准,将原通则中“离子回旋共振质量分析器”和“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”合并为“傅里叶变换质量分析器”。增加了同位素质谱(Isotope mass spectrometer,IMS)相关表述。在串联质谱项下,将原通则中“产物离子扫描”、“前体离子扫描”、“中性丢 2024 年 2 月红色字体为删除内容,蓝色字体为增订内容 17 / 17 失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至“五、数据采集方式”。增加了“四极杆串联质谱”、“离子阱串联质谱”和“离子淌度串联质谱”的描述。 5. 离子碎裂新增了“四、离子碎裂”项。 6. 数据采集方式新增了“五、数据采集方式”项。将原通则中串联质谱项下“产物离子扫描”、 “前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至该项下。增加“全扫描”、“数据非依赖扫描”、“数据依赖扫描”的描述。 “数据依赖扫描”项下分列:“3.1. 产物离子扫描”、“3.2. 前体离子扫描”、“3.3. 中性丢失扫描”、“3.5. 选择反应监测”、“3.6. 多反应监测”,并增加“3.4. 选择离子监测(Selected ion monitoring,SIM)”和“3.7. 平行反应监测(Parallel reaction monitoring,PRM)”。 7. 仪器确证该项为新增内容。根据相关技术规范,增加了质谱仪和色谱-质谱联用仪的安装确证(IQ),运行确证(OQ)和性能确证(PQ)等内容。 8. 方法验证与确认该项为新增内容。根据相关技术规范,列出了开展质谱方法验证或确认工作中需要关注的实验参数。 9. 测定法根据相关技术规范,新增了定性和定量分析项下的系统适用性要求和应用内容。 10. 名词和术语由于质谱不仅用于小分子化合物的分析,也用于大分子化合物和微生物的鉴定,因此,将待测化合物统一为待测成分,将供试品和样品也统称为样品,将对照品统称为标准样品,以涵盖不同的样品。英文缩写首次出现前给出了全称。参考国标的规定,将原子质量单位统一以 u 表示  附件:附件 0431质谱法草案公示稿(第一次).pdf
  • 复旦中山检验升级RAAS激素质谱检测方法,助力原醛症精准诊疗
    复旦大学附属中山医院检验科郭玮教授团队开发了三合一肾素-血管紧张素-醛固酮系统(Renin-angiotensin-aldosterone system,RAAS)激素质谱检测方法,有效简化了RAAS激素的检测流程,在保证检测准确性的前提下显著降低成本,具有重要的临床应用价值。该成果发表于国际期刊《Journal of Chromatography B》 [1] ,受到业内广泛关注。RAAS激素检测的临床意义RAAS由一系列激素及相应酶组成,在调节人体血压、水、电解质平衡,维持人体内环境稳定中发挥重要作用。其中肾素作为一种酶直接催化血管紧张素原向血管紧张素I转化,临床中常用的肾素活性即为血管紧张素I的生成速率。RAAS激素水平的变化对多种高血压综合征具有关键的指示作用,尤其是原发性醛固酮增多症(也被称为原醛)。原醛是由肾上腺皮质肿瘤或增生等病变引起的醛固酮自主分泌过多,导致潴钠排钾和体液容量扩张的一种综合征,也是临床上最常见的继发性高血压病因之一。原醛在新诊断高血压中的发生率超过4.0%,在难治性高血压人群中占比更高达17-23% [2] 。图1 肾素-血管紧张素-醛固酮系统原醛患者多以高血压起病,而普通降压药物往往效果不佳,手术或盐皮质激素受体拮抗剂药物才是原醛患者的有效治疗方式。此外,原醛诊断和治疗的延误会增加高血压靶器官并发症的发生风险,研究发现过量醛固酮会增加代谢综合征和心脏重塑风险。因此,对高血压特别是难治性高血压及新诊断高血压人群进行RAAS激素筛查,对高血压精准诊疗有着现实的指导意义,国内外原醛的诊疗指南均将RAAS激素的检测作为重要的筛查、诊断和定位手段 [2] 。精益求精——从逐一击破到一网打尽中山医院检验科利用质谱平台的高敏感性和高特异性,分别开发了血浆醛固酮、肾素活性(即检测血管紧张素I的生成速率)、血管紧张素II的质谱检测方法,在实际应用中得到临床广泛好评,但是上述三种激素的分开检测导致了较高的检测成本和繁琐的工作流程。为了优化RAAS激素检测,中山医院质谱团队利用多种酶抑制剂共同作用,升级开发了三合一RAAS激素检测方法。该方法只需经过一次样本前处理,便可同时准确定量检测醛固酮、肾素活性和血管紧张素II。三合一RAAS激素检测三合一RAAS激素检测方法采用离子源正负离子切换模式,同时兼顾了三种不同类型化合物的不同电离模式,从而获得较优响应。该检测方法具有以下优势:更经济:减少固相萃取板的用量,减少操作人员数量,直接降低耗材和人员成本。更方便:检测三种激素只需一次样品前处理,简化操作流程,也减少了样本用量。更快速:仪器检测一个样本只需5 mins,同时得到醛固酮、肾素活性和血管紧张素II的检测结果,提高了分析通量。更稳定:全新设计的孵育体系,确保实验结果的准确性。三种激素同时检测,简化流程,减少了人为影响因素,有利于方法的稳定性。图2 血管紧张素I、血管紧张素II和醛固酮色谱图复旦大学附属中山医院检验科遵循以患者为中心,以临床需求为导向的原则,依托LC-MS(液相色谱-质谱)技术平台,在类固醇激素、儿茶酚胺类激素、治疗药物监测等检测项目的研发与临床转化上,取得了大量的实践经验和成果。本实验室的RAAS激素质谱检测是实验室自建方法(Laboratory developed tests, LDT)的典型代表。LDT项目具有极高的灵活性,并且具有自我更新迭代的巨大优势。在临床不断增加的新需求面前,LDT作为常规商品化检测项目的有益补充,发挥着越来越重要的作用。中山质谱团队将一如既往地利用好质谱LDT的诸多优势,精益求精,不断创新,致力于让临床在准确结果前满意,患者从技术创新中受益。
  • 岛津推出玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法
    玉米赤霉醇是略带雌激素活性的合成激素,有催生长、提高瘦肉率的药物特性,作为家畜增重的外源激素,效果良好,但对人体生殖系统的形成和血浆中的甲状腺素水平有影响。家畜组织中玉米赤霉醇残留量一般为&mu g/kg水平,尽管极微量,但它仍对人体有潜在的危害。目前,许多国家对玉米赤霉醇用作动物促蛋白合成激素有严格控制,甚至禁止使用。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食用动物,所有可食动物尿液。 &alpha -玉米赤霉醇结构式如图1所示。 图1:&alpha -玉米赤霉醇结构图 本文在研究&alpha ‐玉米赤霉醇(&alpha ‐zearalanol)标准物质时,采用高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪(HPLC‐IT‐TOF MS)对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪(IONS TRAP)以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来,使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高,仪器具备高分辨率性能,能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱,对碎片裂解规律进行了探索,利用TOF较高的质量准确度,推测了杂质的可能结构,并用标准品对方法进行验证,结果表明,高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。 有关玉米赤霉醇及其杂质的离子阱-飞行时间串联质谱定性方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171768.htm。 岛津高效液相色谱‐离子阱‐飞行时间质谱LCMS‐IT‐TOF LCMS-IT-TOF是岛津公司的高端质谱仪,该仪器曾于2005年3月获得了全球著名分析仪器匹兹堡展会的银奖,这是该年度质谱仪整机产品得到的最高奖。而后,又获得了国际权威的分析仪器杂志R&D的2006年新产品大奖。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 质谱和光谱是解决新精神活性物质现场微痕量检测的有效方法
    5月25日,普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会,这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力,清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商,为缉毒等工作带来了“检测利器”,我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时,光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术,普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用,开发了多种增强基底及配套前处理方案,广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库,为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累,已获得国jia级、省级多份检测、检验报告,覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种:现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种,检测项目齐全,涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等;另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种:食品类增强数据库约200种,包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种,包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等,例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等,环境样品如污水、废水等,食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测,配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法,最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内,微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上,其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1:食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本:向10毫升离心管中加入1毫升样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。毛发,体毛等:按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液,混匀置于检测池中,开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类:向10毫升离心管中加入1克样品,按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理,清液待测;向检测瓶中加入4增强试剂A,待测液,增强试剂B2,混匀,置于检测池中,开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm,实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器(苏州)有限公司拥有强大的产品研发能力,在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案,在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案,不仅具有多种类别的常量拉曼数据库,另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库,对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案,可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。
  • 聚焦疾病标志物分析方法研究|衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱的仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞祝敏捷表示,“非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器新性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将以依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞  双方共同为示范合作实验室揭幕  从左至右:衡昇质谱市场总监冯旭,应用部经理李孟婷,四川大学分析测试中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理蒲裕伟,总经理祝敏捷,四川大学分析测试中心中心主任吕弋,副主任李成辉,刘睿教授,宋红杰 高级实验师,冯洋副研究员。在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 我国将制定质谱仪器性能测定方法等国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定四极杆电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-串联四极质谱仪的性能测定方法的标准。另外相关的仪器标准还有原子光谱仪安全要求标准,高低温试验箱、热老化试验箱效能测试方法标准,以及海洋仪器环境试验方法标准。   目前,我国进出口监督检验检疫、产品质量监督检测、环境监测、材料分析等相当多的实验室都配备了质谱仪,国家也制订并颁布了许多以质谱仪为测试手段的国家标准检测方法或行业标准检测方法。质谱仪种类繁多,每种仪器都有其一些特点,应用领域各有侧重,而且生产厂家对技术性能测试采用的方法也不同,结果缺乏可比性。面对这种复杂的情况,我国实验室采购该类仪器时难以买到适合自己的仪器。近年来,国家投入了大量科研经费,支持国产科学仪器的自主创新研究,急需相关测试标准支持研究成果产业化发展。因此,有必要针对日益广泛使用的四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立一套完整的技术性能测试国家标准方法,以满足该类仪器对于分析测试、质量检测、科学研究等应用需求。   1.《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定及评价。其它类型的电感耦合离子体质谱仪也可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的背景噪声、灵敏度、检出限、丰度灵敏度、质量稳定性、氧化物产率、双电荷产率、同位素比、短期稳定性、长期稳定性和抗干扰能力等技术性能进行测定。   2.《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于液相色谱-串联四极质谱联用仪的性能测定及评价。液相色谱-单四级质谱联用仪的性能测定及评价可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对液相色谱-串联四极质谱仪的灵敏度、分辨率、质量范围、线性范围、质量稳定性、质量准确性、定量重复性、定性重复性、保留时间重复性和MRM下的扫描速度等技术性能进行测定。   《测量、控制和实验室电气设备的安全要求 第2-061部分:实验室用热原子化和离子化的原子光谱仪的特殊要求》   此标准涉及产品检测范围是电气设备,包括执行GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求》 的产品,适用于电力供电的实验室用热原子化的原子光谱仪。目前,此标准范围内的仪器有的作为体外诊断(IVD)医用设备的用在医院的检验科,测量血液中的微量元素。有的用于与临床医疗相关的其他科室,这些仪器应属于此标准的范围。主要内容:是对GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求》的条款的补充。   国家十二五规划中指出 &ldquo 大力发展节能环保、高端装备制造等战略性新兴产业。 &ldquo 节能&ldquo 作为实现可持续发展的有力保证,已成为我国重点发展的一个技术领域。为环境试验设备将来开展能效认证工作提供技术基础及平台,从而达到鼓励用户选用节能型产品,推动生产企业采用高新技术和高能效的零部件,提高我国实验室仪器及装备的整体技术水平,达到检测机构装备领域节能降耗的目的,为打造高效节能的绿色实验室提供保障。   1.《高低温试验箱能效测试方法》   主要针对高低温试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:高低温试验箱。   2.《热老化试验箱能效测试方法》   主要针对老化试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:老化试验箱   环境试验作为保障各类仪器在海上正常使用的一种必要检测手段,逐步被引入相关质量保障体系。特别是《全国科技兴海规划纲要》中也指出&ldquo 提升国产海洋监测仪器设备的可靠性和稳定性&rdquo 。现行HY016《海洋仪器基本环境试验方法》修改于1992年,其中振动试验已不能涵盖现今海洋仪器发展的需求。因此在公益性项目的支持下,我们在2010年启动了对该试验方法的研究工作,积极开展了海洋仪器振动试验方法的研究工作,现具备了将试验方法加以完善,制定成为新标准的基础。故此,申请将该试验方法作为国家标准修订,进一步完善《海洋仪器环境试验方法》标准的整个系列。   1.《海洋仪器环境试验方法 第14部分:振动试验》   本部分规定了海洋仪器振动试验的术语和定义、试验要求、试验过程和相关信息。 本部分适用于对海洋仪器进行振动试验。   2.《海洋仪器环境试验方法 第15部分:水压试验》   本部分规定了海洋仪器水压试验的试验要求、试验过程和相关信息。 本部分用于考核或确定海洋仪器在海水压力环境条件下使用的适应性。   3.《海洋仪器环境试验方法 第9部分:长霉试验》   本部分规定了海洋仪器产品长霉试验的目的与应用、裁剪指南、信息要求、试验要求、试验过程和结果分析的内容。本部分适用于对海洋仪器进行长霉试验。 2014年第一批国家标准制修订计划相关仪器标准统计表
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