质谱摸方法

手册包括22个食品安全检测中常见检测方法，涉及农药残留分析包括400多种农药残留检测方法、苯并咪唑类抗菌剂、苯甲酰脲类农药检测方法、氨基甲酸酯类农药检测方法、有机磷类农药检测方法等；兽药残留分析包括β- 受体激动剂、常见抗生素类药物、激素类药物、抗球虫病类药物、抗蠕虫病类药物等；还包括生物毒素分析。每个检测方法均包含液相方法、质谱方法及详细的SRM条件，可作为参考资料辅助食品安全检测方法的开发。此外，这本手册还包括使用增强定量数据关联二级扫描（QED-MS/MS）的功能进行目标危险物筛查时的应用实例。

采用Thermo ScientificTM Ultimate 3000 RSLC超高效液相色谱(UHPLC)和基于Orbitrap高分辨质谱技术的Thermo ScientificTM Q ExactiveTM高分辨质谱，结合组学分析软件SIEVE和统计学软件SIMCA对不同香型的白酒进行了组学研究，利用多元统计分析建立了一种快速、准确、客观地鉴别白酒香型的新方法，并对找到的标志物进行了鉴定。相较于目前常用的感官分析法，质谱方法更加地客观，也更容易量化形成统一的标准。

本研究开发出一种针对短链 CPs (SCCPs) 和中链 CPs (MCCPs) 的分析方法，该方法使用在负化学电离模式 (NCI) 下操作的气相色谱- 四极杆飞行时间高分辨率质谱联用系统 (GC-NCI-Q-TOF-HRMS) 。利用氯化度与 CPs 总响应因子之间的线性关系定量分析了 CPs 含量和同族体分布模式。实现一次进样，定量分析了 24 种 SCCPs 同族体和 24 种 MCCPs 同族体。使用 TOF-HRMS 提取特征质量数，可以实现对 SCCPs 和 MCCPs 的区分，并有效避免其他化学物质（例如 PCB）引起的干扰。SCCPs 和 MCCPs 检测限分别为 24–81 ng/mL 和 27–170 ng/mL。将这些结果与气相色谱-低分辨率质谱联用系统在相同电离模式 (GC-NCI-LRMS) 下获得的结果进行比较，表明所开发的技术是一种更准确、便捷的方法，适用于不同环境基质样品中的 CPs。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

建立液相色谱串联质谱法（LC-MS /MS 法）测定毛发中毒品及代谢物的方法。以甲醇和0.1%甲酸（含10mmol/L乙酸铵）为流动相，进行梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子源模式（ESI+）、多反应监测（MRM）采集数据。仪器灵敏度满足公安部阳性样本的尝试检测要求，可为毒品检测提供依据。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

样品中的六溴环十二烷用丙酮+二氯甲烷（1:1）提取，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，六溴环十二烷的平均回收率为108.3-108.5%，6次平行测定的RSD值≤4.38%，方法测定低限为0.1 mg/kg。此法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足电子电器产品中六溴环十二烷残留分析要求。

本文利用正己烷超声提取地膜中的邻苯二甲酸酯类化合物，结合岛津气相色谱质谱联用仪，建立了地膜中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。该方法简单高效，稳定可靠，可满足对农用地膜中对邻苯二甲酸酯类化合物的检测。

采用赛默飞世尔外置型离子阱质谱仪结合分散固相萃取净化测定中药中的60种农药残留，方法简单，灵敏度高，二级质谱扫描使抗干扰能力增强，特别适用于中药等基质复杂的样品分析。

利用赛默飞世尔科技全新一代气相色谱质谱联用仪进行小儿遗传代谢病的筛查完全可行，该方法准确，敏感性高，特异性强，是筛查遗传性代谢疾病的有效手段。

采用赛默飞世尔外置型离子阱质谱仪结合分散固相萃取净化测定中药中的60种农药残留，方法简单，灵敏度高，二级质谱扫描使抗干扰能力增强，特别适用于中药等基质复杂的样品分析。

采用赛默飞世尔外置型离子阱质谱仪结合分散固相萃取净化测定中药中的60种农药残留，方法简单，灵敏度高，二级质谱扫描使抗干扰能力增强，特别适用于中药等基质复杂的样品分析。

采用赛默飞世尔外置型离子阱质谱仪结合分散固相萃取净化测定中药中的60种农药残留，方法简单，灵敏度高，二级质谱扫描使抗干扰能力增强，特别适用于中药等基质复杂的样品分析。

采用赛默飞世尔外置型离子阱质谱仪结合分散固相萃取净化测定中药中的60种农药残留，方法简单，灵敏度高，二级质谱扫描使抗干扰能力增强，特别适用于中药等基质复杂的样品分析。

通过使用Thermofisher ISQ 气相色谱质谱联用仪可以很好的定性含氯苯酚的衍生化产物，并对其进行准确定量，经实验证明所采用的方法可以准确定量染料中含氯苯酚的含量。能够满足其日常检测要求。

通过使用 Thermofisher ISQ 气相色谱质谱联用仪可以很好的定性含氯苯酚的衍生化产物，并对其进行准确定量，经实验证明所采用的方法可以准确定量染料中含氯苯酚的含量。能够满足其日常检测要求。

通过使用 Thermofisher ISQ 气相色谱质谱联用仪可以在一针内确定各多氯苯的保留时间，方便定性的同时还能对其进行准确定量，经实验证明所采用的方法可以准确定量染料中多氯苯的含量。能够满足其日常检测要求。

基于在色谱和质谱领域的深厚底蕴，赛默飞率先推出离子色谱-质谱联用系统（IC-MS）,开启色谱质谱联用新篇章，以应对日益增长的高灵敏度和高选择性离子分析需求与挑战。

本方法采用二氯甲烷提取溶解样品，经过简单的前处理步骤，采用Thermofisher 的ISQ 气相色谱质谱联用仪检测的技术，建立了食品中N- 亚硝基二甲胺的含量测定方法，且经过验证，该方法简便、快速、准确。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

体液的代谢组指纹图谱能够揭示许多代谢异常相关性疾病的发病原因，从而成为疾病诊断和治疗预后诊断的潜在工具。本文报导了一种将实时直接分析（DART）与飞行时间质谱（TOF MS）联用的快速方法，用该方法对人血清代谢组指纹图谱进行了分析。在本研究中，首先对血清样品进行蛋白沉淀处理，并通过衍生化提高代谢物的挥发性，然后进行DART MS分析。用同体积健康人血清样品优化了电离气体温度和流速等仪器参数，获得了DART MS的最佳性能。实验表明这些参数对所检测代谢物全质量范围及DART质谱图信噪比有显著影响。每次DART分析只需要1.2分钟，在此过程中可以按时间顺序观察到1500多张不同的特征图谱。用手动取样臂得到的总离子信号重现性为4.1% 到4.5%。DART MS最令人感兴趣的特点是高通量、无记忆效应和简单性，因此有望成为代谢组指纹图谱研究极宝贵的工具。 代谢组指纹图谱，一种基于代谢模式或“指纹图谱”对样品分类的无偏差全面筛查方法，已经在尿、血浆、血清和体液等各种生物样品类型上进行了实验。核磁共振（NMR）和质谱是代谢组指纹图谱研究广泛使用的两种分析平台。NMR的优势是几乎不用进行样品处理，更容易获得大量数据，但成本高、灵敏度低是它的两个主要缺陷。气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）是代谢组学工作流程中常用的两项补充技术。除非常复杂以外， GC-MS和LC-MS还有分析通量低和有色谱记忆效应等缺点，尤其是在研究生物基质（如血清）中的代谢物时。为了克服上述局限，人们还在不断研究能有效分析代谢组学的技术。 实时直接分析（DART）是一种在室温和大气压条件下操作的基于等离子体的电离技术。属于大气压等离子体电离技术，该技术包括直接大气压光电离（DAPPI）、实时直接分析（DART）流动大气压辉光放电?（FAPA）、等离子体辅助解吸附电离（PADI）、低温等离子体（LTP）电离和介质阻挡放电电离（DBDI）等。DART以记忆效应最小的非接触方式电离。样品可以手动处理，也可以通过自动进样器辅助，主要的消耗品是高纯压缩气体（氦气或氮气），每个样品的分析成本较低。DART的工作原理是，首先在气流（氮气或氦气）中发生辉光放电，形成的亚稳原子与大气压中的水发生相互作用，生成质子化的水簇。这些clusters通过质子转移与热气流解吸附的分析物发生作用。在大多数情况下，不经过样品制备即可发生直接电离。DART已成功用于制药产品、仿冒药物、细菌脂肪酸、调料和香料等分析领域。 本文报导了一种用DART-TOF和DART-Q-TOF MS快速分析人血清代谢组指纹图谱的方法。讨论了各种实验参数的优化，通过精确质量测定和添加实验，对血清代谢物进行了鉴定。用DART离子源与Q-TOF质谱联接，用DART进行血清代谢组学研究的工作，迄今尚未见文献报导。

美国EPA 8260C是采用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）分析挥发性有机化合物（VOCs）的方法。8260C概述了各种各样废弃物中挥发性有机化合物的分析方法。方法8260C的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力，且需要仪器设备的性能足够好。本文所采用的联用吹扫捕集的Clarus SQ 8GC/MS系统能很容易地在宽浓度范围实现EPA 8260C方法对VOC的分析要求。对于主要的分析化合物，采用全扫描模式在0.5-200μg/ L的浓度范围采集数据，可获得理想的分析效果，全浓度范围的质谱棒图均可进行谱库检索。测定结果表明，该法具有很好的准确度、精密度和检测限。多种先进的技术使得Clarus SQ 8 GC/MS是一款实验室理想的高通量、高灵敏度、操作简便的配置。

本实验采用赛默飞世尔科技Trace1300GC 配ISQ 质谱检测器分析药品中的8 种基因毒性物质——磺酸酯，样品通过乙酸乙酯超声提取可以完成药品中磺酸酯的萃取。同时对于EP 方法中提出的顶空衍生化方法，其本身存在一定的局性限，本方法通过直接进样分析目标物，可以去除假阳性的影响，满足检测要求，本方法准确，灵敏度高。

本实验采用赛默飞世尔科技Trace1300GC 配ISQ 质谱检测器分析药品中的8 种基因毒性物质——磺酸酯，样品通过乙酸乙酯超声提取可以完成药品中磺酸酯的萃取。同时对于EP 方法中提出的顶空衍生化方法，其本身存在一定的局性限，本方法通过直接进样分析目标物，可以去除假阳性的影响，满足检测要求，本方法准确，灵敏度高。

本实验采用赛默飞世尔科技Triplus 300 顶空自动进样器结合1300GC 配ISQ 质谱检测器分析药品中的水合肼，样品通过衍生法分别采用顶空进样方式及液体直接进样方式，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

由于环境水体中萘普生含量很低，单独采用高效液相色谱法或者高效液相色谱- 质谱联用法无法满足检测要求，目前多采用离线固相萃取方法完成水体中样品富集，但步骤较为繁琐，单个样品耗时大。采用在线的固相萃取方法对样品进行净化和富集，大大提高了检测的灵敏度，节约了单个样品的分析时间。

本次评估的结果显示，Thermo Scientific Q Exactive GC 组合四极杆-Orbitrap 质谱仪佐以 TraceFinder 软件，对于食品和饲料的常规农残筛查来说是一套极其有效的工具。Orbitrap 质谱仪的分辨能力、质量准确度和灵敏度都非常出色。• 使用高分辨全扫质谱分析进行筛查是扩大分析范围的有效方法，凭借该技术，无需提前进行采集参数优化即可在单次实验中分析更多的化合物。• 快速GC分析和采集速率提高了实验室的分析效率和样品通量。超群的质量精确度再加上极高的灵敏度，使得可靠的常规农残筛查成为可能。• 以 60,000 FWHM （m/z 200）的质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续提供亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。

本实验采用赛默飞世尔科技Trace1300GC 配ISQ 质谱检测器分析药品中的8 种基因毒性物质——磺酸酯，样品通过乙酸乙酯超声提取可以完成药品中磺酸酯的萃取。同时对于EP 方法中提出的顶空衍生化方法，其本身存在一定的局性限，本方法通过直接进样分析目标物，可以去除假阳性的影响，满足检测要求，本方法准确，灵敏度高。

一种水质中氯甲烷含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将氯甲烷标样、内标物和替代物混合配制成标准工作溶液；将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液；采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液吹扫捕集，然后采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到水质中氯甲烷的含量；所述内标物包括氯苯 D5，所述替代物包括二溴氟甲烷。

样品中的9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回收率为92.4.3-105.3%，6 次平行测定的RSD 值≤ 4.16%。此法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电解液组成成分分析要求。