色谱鉴别法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法鉴别真假洋酒http://www.zhccic.com/sjn5.htm很好的一篇文章，做酒类分析的同行可以参考参考！[em61] [em61] [em61]

这是药检系统的培训资料，幻灯片格式，约12M,共91页。介绍了薄层色谱法在药品快速鉴别中的应用，我这还有几篇相关的资料，大家如果觉得有用的话我继续上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10121]药品快速鉴别方法介绍－薄层色谱法[/url]

[size=16px]薄层色谱法鉴别麦冬与山麦冬的具体操作如下： 供试品溶液的制备：分别取麦冬、山麦冬的粉末，经过加热回流、萃取、挥干等步骤，制备成供试品溶液。 标准品溶液的制备：取麦冬对照药材。按照与供试品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的方法制备成标准品溶液。 薄层鉴别：将标准品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以特定的展开剂进行展开，然后喷以显色剂，并加热至斑点显色清晰。[/size][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]麦冬与山麦冬在薄层色谱法下存在明显的差异。利用薄层色谱进行鉴别时，[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]不同种类的麦冬薄层色谱图均有所区别[/size][/size][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][size=16px]。具体来说，麦冬和山麦冬的薄层色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，会显现出不同颜色的斑点，从而可以进行有效的区分。[/size][/size][/font][size=16px] 结果判断：观察薄层板上的斑点颜色和位置，若麦冬、山麦冬在与麦冬对照药材相应的位置上呈现相同的墨绿色斑点，则可以进行鉴别。 [/size] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用黄晓晶 ， 黎 路 ， 李 鹏 ， 张玉奎 ， 阎 超(1．上海通微分析技术有限公司，上海201203；2．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023)摘要：采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明，不同样品在成分及含量上有较大的差别，可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好，可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。关键词：加压毛细管电色谱(pCEC)；圆珠笔油墨(ball pen ink)；鉴定(identification)中图分类号：0658 文献标识码：B 文章编号：1000—8713(2007)03—0437—02 栏目类别：技术与应用下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155611.shtml

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（􊠸 8∶􌌱 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF􊦣 ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

之前一直听说色谱纯的甲醇乙腈很贵，但是今天却遇到偏移货，默克甲醇一百多，乙腈四百多，这是真的吗？如何鉴别真假？

鉴别方法有：红外光谱法，化学反应有特色现象观察法，色谱保留时间对照法如果某种化工原料，不是合成的关键原料，只是一般原料，国家标准、药典上均没有明确的鉴别方法。那么，如果可以做IR光谱鉴别，但是不想做，只在做色谱含量时，用保留时间对照鉴别，可以接受吗？大家也可以就鉴别试验别的问题展开讨论。

这个怎么扩啊？大神们，附录 K 固体废物 半挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法） GB 5085.3-2007，附录 O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱法）附录 P 固体废物 芳香族及含卤化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）附录 R 固体废物 含氯烃类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法） GB 5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别（附录 Q 固体废物 挥发性有机物的测定 平衡顶空法） GB 5085.3-20071，这几个有些都是没有明确的检出限的，我怎么确定呢？2、里面好多写固废不同的形态的，例如水，土壤，废弃物之类的并且给出了不同的检出限，我要都做一遍确定检测限吗？求大神指导啊？？？？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

[font=宋体]薄层色谱法（[/font]TLC[font=宋体]）是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术，作为色谱技术的一个分支，由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。[/font][font=宋体]为提高薄层鉴别方法的专属性，采用标准对照法，对墨旱莲进行薄层鉴别，为定性鉴别提供了依据，建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量，置研钵中研细，取其粉末约[/font]1 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，滤过，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/align][b]2 [font=宋体]墨旱莲对照药材溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取墨旱莲对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，过滤，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为墨旱莲对照药材溶液。[/font][/align][b]3 [font=宋体]蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体]称取蟛蜞菊内酯对照品适量，加入甲醇制成每[/font]1mL[font=宋体]含蟛蜞菊内酯约[/font]1 mg[font=宋体]的对照品溶液。[/font][b]4 [font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]GF365[font=宋体]薄层板上，以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]冰乙酸（[/font]10:1:0.5[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯（[/font]365 nm[font=宋体]）下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中，在与墨旱莲对照药材色谱相应的[/font]Rf[font=宋体]位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液中无此斑点，表明供试品中含有墨旱莲；供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示相同颜色荧光斑点，表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见[/font]Figure 1[font=宋体]。[/font][b] [b] [b] [/b][/b][/b][table][tr][td=1,3][img=,158,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091505129448_6005_3528941_3.gif!w158x252.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [table=100%][tr][td]1-samples 2-Negative samples3-Ecliptae Herba reference drug4-wedelolactone reference substance [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][b]Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba[/b][/align]

[size=4]色谱数据造假有其市场需求，号称能修改色谱原始数据的应用软件也是应运而生，作为色谱工作者如何练就一双火眼金睛，看出其中的猫腻？如分析时间（是否与产品生产进度一致），谱图积分方法（对照品与样品的积分方法是否一致），文件扩展名是否正确，是否一图多用等，但如何鉴别使用软件修改的色谱数据？相关帖子链接：1、[/size][size=2]可以修改数据的色谱工作站，你敢用吗？[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100702/2643045/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100702/2643045/[/size][/url][size=2]2、发现了一个可以修改液相色谱图进样时间图谱时间峰面积日期的软件[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080117/1139242/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080117/1139242/[/size][/url][size=2]3、药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求。[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468494/][size=2]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468494/[/size][/url][size=2]4、037现象[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100328/2468512/[/url][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100329/2470195/[/url][/size]

[b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]：[/font]4[font=宋体]：[/font]0.5)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]：[/font]1)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]

六味地黄丸 薄层色谱鉴别我们老师让自己设计实验步骤和方法。上的是药检课。请求网友的帮忙。谢谢

美国药典（2002）将分光光度鉴别试验法单列为一个通法。在 SPECTROPHOTOMETRIC IDENTIFICATION TESTS 中规定了红外吸收和紫外吸收光谱鉴别法，均为用USP 对照品同法测定比对。紫外光谱比对最大和最小吸收波长应一致，吸收系数或吸收度比值应在规定的范围内；红外光谱比对最大吸收波长应一致。英国药典（2001）附录中收载了紫外可见吸收分光光度法和红外分光光度法，其中红外分光光度法中鉴别项下规定用化学对照物的鉴别法、用欧洲药典对照光谱的鉴别法和用英国药典对照光谱的鉴别法。在正文中有具体规定，如镇痛新（pentazocine）原料红外鉴别为应与pentazocine (A型)的对照光谱比对等。第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法和红外分光光度法中对光谱鉴别有更具体的规定，简述如下：第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法，将紫外可见光谱鉴别法分为4种：（1）用对照光谱的鉴别法，对照的波长范围即为对照光谱上的范围。在该药局方后附了紫外可见对照光谱，在对照光谱下列出了供试溶液配制溶剂和浓度。该对照光谱是用双光束分光光度计测得的；（2）用对照品的鉴别法，比对的波长范围即为该品种对照光谱上的范围，如没有对照光谱，则按正文规定的范围进行比对；（3）用吸收波长的鉴别法，样品的最大吸收波长应与正文规定的一致，比对的波长范围即为对照光谱上的范围；（4）用2个或多个波长处吸收度比值的鉴别法。正文中的紫外光谱鉴别方法有的可选择，如地塞米松的紫外光谱鉴别项下规定，样品溶液的光谱与对照光谱或地塞米松对照品用同法制备的溶液的光谱比对，吸收波长及强度应一致。第十四改正日本药局方一般试验法中的红外分光光度法，将红外光谱鉴别分为3种：（1）用对照品的鉴别法；（2）用对照光谱的鉴别法；（3）用吸收波数的鉴别法。第十四改正日本药局方的红外对照光谱为用傅立叶变换红外光谱仪测得的。正文规定方法有的可选择，如上述地塞米松的红外光谱鉴别为用溴化钾压片法，可与对照光谱比对，也可与对照品同法测定比对，如有差异，样品与对照品用丙酮重结晶，干燥后再测定。

[b][font=宋体]问题描述：对于定量鉴别，分离度要求[/font]1.5[font=宋体]以上，那么对于定性鉴别，液相的分离度要求是多少呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法进行分析时，通常依据色谱峰的保留时间进行定性，色谱峰的峰面积或峰高进行定量。具体做法是：通过与对照品的保留时间进行比较，找到各色谱峰所对应的组份；保留时间相同，可能时同样的组份；保留时间不同，肯定不是同样的组份。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）定量时要求待测物质与杂质组份达到基线分离，分离度大于或等于[/font]1.5[font=宋体]，否则会影响定量的准确性。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）采用保留时间进行定性分析时，待测物质需尽可能的与杂质组份进行分离，否则保留时间重合，容易出现“假阳性”的现象，目前尚未见到有技术规范对分离度提出具体要求。待测物质与杂质组份不要求完全达到基线分离，只要保留时间有差别还可以通过标准加入法等方式辅助定性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）除了通过保留时间进行定性之外，还可以通过光谱图、质谱图或其他方式进行定性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

大佬们！俺跑完血清以后提取后的色谱图，怎么去判断代谢物和那个峰对应啊！或者说通过色谱图鉴别代谢物！俺只会手动通过Xcalibur打开raw文件，然后手动在mass range一个一个输入m/z数！比如跑正极后，参照文章里给的表格，在原有的m/z基础上加1.0078，然后用得出值去在mass range里搜

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16659]中成药薄层色谱鉴别[/url]

薄层色谱鉴别是中药配方颗粒的主要鉴别方法。由于中药配方颗粒的制备工艺是由药材经水提、浓缩、干燥、制粒而成，为保证对照药材与样品薄层色谱斑点的对应性，对照药材也应尽量先用水煎煮，得到的水溶液再照样品的制备方法处理。但部分品种标准中规定的对照药材前处理方法缺少水煎煮提取的步骤，如板蓝根配方颗粒，标准中规定取板蓝根对照药材直接用稀乙醇提取浓缩点样。此外，炮制品种的薄层色谱，大多使用未经炮制的原药材作为对照药材，上述情况均有可能导致样品斑点与对照药材的斑点不完全一致，给结果判定造成障碍。此外，还有部分品种的薄层方法需要优化，如蜜百部（对叶百部）配方颗粒使用的显色剂是改良碘化铋钾试液，试验中喷该显色剂后对照药材和样品均未出现斑点，改为喷碘化铋钾试液后，斑点出现；黄柏配方颗粒的薄层展开剂含水，斑点展开效果较差，且在日光下观察，斑点信息较少，建议参考《中华人民共和国药典》2020年版第一部中大补阴丸鉴别的方法对该项目进行修订。

各有关单位： 依据中华全国供销合作总社办公厅文件《关于下达2011年度第二批供销合作行业标准制修订项目计划的通知》，文件编号：供销厅科字45号，本标准列入了2011年度供销合作行业标准制修订计划，项目计划编号2011GH-2-002。该标准由杭州蜂之语蜂业股份有限公司牵头起草，中华全国供销合作总社归口管理。《蜂胶中掺杂物的鉴别——高效液相色谱指纹图谱法》行业标准征求意见稿已经起草完成,现公开征求意见。请各有关单位组织审阅，并于2011年12月30日前返回具体的修改意见。 回函地址：浙江省桐庐县乔林路898号杭州蜂之语蜂业股份有限公司邮编：311500联系人：周萍联系电话：0571-64222426 传真：0571-64222426电子邮箱：tdbjhn@126.com 二〇一一年十一月三十日

从薄层色谱鉴别技术应用普及到中药检测以来,多是处理一次样品,一块薄层板,展开一次,鉴别一味药材。其供试品的信息量多是单信息量。样品的处理方法多根据被检出成分性质,采用部分信息排除,部分信息保留的方式。一般的原则是:为使薄层斑点清晰易判,常利用相似相溶的原理,尽可能多地排除非检出成分,只留下待检测成分,来进行样品前处理。如被检出成分属生物碱类,在样品前处理时,多是甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,加酸性水溶液使生物碱成盐,溶解于水中,将不溶于酸水中的成分排除,再将酸水溶液碱化,使生物碱游离,用氯仿萃取,游离的生物碱转溶于氯仿中,将不溶于氯仿的水溶性成分排除,氯仿液蒸干,残留物甲醇或酸性甲醇溶解,作为样品溶液。若被检成分是苷类或甾体类,如芍药苷、淫羊藿苷、三七皂苷、甘草酸等,因这些成分多带有糖分子。属偏水溶性的,其前处理多是用甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,残留物加水,使溶解后,先用乙醚或氯仿萃取,弃去萃取液,排除脂溶性成分,然后用正丁醇萃取所需要的成分,排除不溶于正丁醇的水溶性成分,将正丁醇萃取液再用酸、碱、水溶液洗涤,再排除一些碱性、酸性的非检出成分和残留的酸或碱,将洗涤后的正丁醇溶液蒸干,残留物加甲醇,使溶解,作为样品溶液等,事例举不胜举,这样部分信息排除,部分信息保留的样品处理方式,形成了样品前处理方法的烦琐、费时、周期长、毒害溶剂多、污染环境、危害健康、检测速度严重制约生产发展。全息薄层鉴别与常规薄层鉴别不同之处,是拟鉴别的对照药材和样品溶液要是全信息量,其各种成分不丢失。即用一种对各种成分都较易溶解的溶剂,将制剂中的成分溶解提取后,不做任何处理,保住其全部信息。实验结果表明,甲醇或乙醇作溶剂,样品信息量最大。既能溶解脂溶性成分,又能溶解水溶性成分,如丹皮酚、大黄素、黄芩苷、绿原酸、小檗碱、芍药苷等。样品各成分含量低微的可通过一步浓缩,含量居中或较高一些的,直接采用甲醇或乙醇超声或回流的滤液即可,对照药材一般都是甲醇或乙醇超声或回流的上清溶液。这样,与部分信息排除,部分信息保留的样品前处理方式就截然不同,不但步骤简单、快捷、省时,而且节约了有机溶剂、减少了污染,最重要的是保住了样品的全部化学成分,满足了全息薄层鉴别的大信息量。得以实现一个样品溶液,可用于鉴别极性、中极性和非极性全部成分应用。

中成药的薄层色谱鉴别一定要有阴性对照么？没有可不可以？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23116]中成药薄层色谱鉴别药材查询目录[/url]与君共享[em62]

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平面色谱法是什么？怎么用他鉴别薏和高粱酿制的白酒？ [b]问题补充：[/b]平面色谱法是什么？怎么用他鉴别薏米和高粱酿制的白酒？ 那具体用什么展开剂？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154047]中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术[/url]

1. 餐饮业废油脂有害成分及特征指标研究2. 掺假食用油中脂肪酸含量的气相色谱方法的探讨及监测3. 大豆油和花生油傅里叶变换红外吸收光谱识别分析4. 傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究5. 教你鉴别掺假食用油6. 警惕食用油掺假7. 气相色谱法鉴别掺假食用油的研究8. 气相色谱法鉴别掺假食用油中有关计算方法的探讨9. 浅谈掺假食用油的鉴别10. 浅谈食用油脂掺假化学检测方法11. 实时荧光PCR定性定量检测混合食用油脂中的花生油成分12. 食用油掺假检测方法概述13. 食用油掺假巧鉴别14. 食用油脂掺伪的检测技术15. 食用油脂掺伪鉴别模式的研究16. 食用植物油脂掺假冷冻试验17. 应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油18. 油脂掺伪检验设计原理

薄层色谱（TLC）法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开，检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质检查的方法。TLC法是一种快 速、灵敏、高效地分离微量物质的方法，是最简单的色谱技术之一，具有操作方便，设备简单，分离效率高，专属性好，分析速度快，色谱参数易调整等特点，在药物分析中应用较为广泛。　　1 用于药品真伪鉴别 　　1.1 化学药品及其复方制剂 TLC法用于阿片类药物及其代谢产物的检测，以硅胶为吸附剂，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85 : 10 : 5）和甲醇-氨水（100 : 1.5）为展开剂，显色方法为254nm紫外灯、碘化钾试剂、酸性碘铂酸钾试剂、碘蒸气等。通过选择适当的薄层板、展开剂、显色剂，与标准对照品比较比移值（Rf）和斑点大小，可初步确定阿片类药物的种类。复方降压胶囊中，组成成分近十余种，TLC法可同时鉴别处方中利血平、利眠宁和盐酸异丙嗪3种成分，取3种对照品及供试品制成溶液，分别点于硅胶GF254板上，以苯-丙酮（3 : 2）为展开剂，展开后，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品与对照品 3个斑点位置一致，Rf值适中，斑点明显。薄层色谱中展开剂应尽量不使用毒性很大的溶剂，苯毒性较大，有致癌作用。因此，不是十分必要，尽量用其它溶剂代替。此方法展开剂中的苯，如能以其它溶剂替代则更好。采用薄层色谱法在同一薄层板上对抗结核类药物中的四种主要成分利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺进行快速分离鉴别，使用硅胶GF254板，以甲醇-水-浓氨水（30 : 1 : 0.3）为展开剂，点样量为2μl，展开晾干后，先在紫外灯（254nm）下检视，可见利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三个斑点，再进行碘熏蒸，可见利福平、异烟肼、盐酸乙胺丁醇三个斑点，Rf值适中，分离效果和重现性好。　　1.2 抗生素及其制剂 麦迪霉素片原标准TLC法操作中受温度影响较大，所需硅胶H板较为特殊，显色剂配制繁琐，有研究通过试验，改吸附剂为硅胶GF254，在室温下展开即可，样品展开后，置紫外光灯254nm下检视，供试液所显斑点的位置与颜色和对照液所显斑点的位置与颜色相同，Rf值为0.5，斑点清晰，无拖尾现象，且灵敏度高，分离效果好。　　1.3 中药材 采用TLC法鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮，取牡丹皮、芍药根皮粉各1g，用乙醚提取后挥发，残渣加丙酮溶解，作为供试液；另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯（3 : 1）为展开剂，展开后，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点，芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。　　1.4 中成药及其复方制剂 采用TLC鉴别方法，对益康胶囊方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别，结果斑点清晰，分离效果好，专属性强，阳性对照无干扰。破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC鉴别方法，通过对集中提取及展开系统的比较，发现最佳方法，对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254板，用石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，结果鉴别效果好，能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。　　1.5 基层药品快速检验 大环内酯类抗生素主要是十四元环和十六元环，其中十四元环大环内酯类抗生素结构相近，以红霉素、琥乙红霉素、阿齐霉素、克拉霉素及罗红霉素为代表，这一大环内酯类抗生素的鉴别方法主要是颜色反应和TLC鉴别，已有的TLC鉴别方法由于展开系统复杂，对环境要求高，难于在基层药品快速检验中推广应用。有研究建立了一种简单的薄层色谱系统，用于十四元环大环内酯类抗生素快速鉴别，采用硅胶GF254板，以醋酸乙酯-正己烷-氨水（10 : 1.5 : 1.5）为展开剂，碘蒸气中显色，通过对全国30家生产企业的样品分析，方法的Rf值适中，且实验室重现性好，所建立的方法适宜于基层现场快速鉴别。此外，TLC法作为一种快速鉴别方法被配备在药品检测车上，在基层药品现场打假中发挥着重要作用。　　2 用于药品中杂质检查 有关物质检查通常采用色谱法，可根据有关物质的性质选用专属性好，灵敏度高的薄层色谱、高效液相色谱（HPLC）及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法。薄层色谱法设备简单，操作简便，但因影响重现性和精密度的因素较多，可用作一般有关物质检查。采用反相薄层色谱法，建立了阿德福韦酯有关物质检查法。以反相高效F254薄层板（HPTLC RP18F254）为吸附剂，以甲醇－水（3:1）为展开剂，在紫外光灯254nm下检视，阿德福韦酯与其有关物质的分离状况良好，检测灵敏度高，最小检测限为0.1μg。采用薄层色谱法，建立了雌三醇栓中有关物质的检查方法，以硅胶G板为吸附剂，以氯仿－甲醇－丙酮－冰醋酸（9:0.5 :0.5 :0.5）为展开剂，展开后，晾干，喷以30％硫酸乙醇液，在100℃加热至斑点清晰。结果3种有关物质与原药完全分离，Rf值适中，最低检出量为0.2μg，且重复性好。采用薄层色谱法检查复方氨酚烷胺颗粒中的有关物质(对氯苯乙酰胺)，使用0.5％羧甲基纤维素钠（CMC） GF254硅胶板，以氯仿-丙酮-甲苯（13 : 5 : 2）为展开剂，紫外光灯254nm下检视，结果检出对氯苯乙酰胺杂质斑点与其它主药成分斑点分离良好，空白样品溶液的斑点对杂质斑点无干扰，重现性好，Rf值适中，能有效检出有关物质。　　3 用于中药指纹图谱分析 中药指纹图谱在有效反映中药成分的复杂性，表征中药质量的宏观综合方面，有其特殊价值，中药指纹图谱作为中药质量标准的一个方面，可广泛用于鉴别样品的真伪或产地，有效成分的研究等方面。色谱法是中药指纹图谱的主流方法，主要有GC、HPLC、TLC法。TLC法因其便宜、快速、开放性、灵活性等特点，被用于中药指纹图谱分析中。　　3.1 中药薄层图像指纹图谱 TLC一大优势是提供直观形象的可见光或荧光图像，特征图像非常直观，专属性好，判断速度快，非常适合基层日常分析与现场检验使用。广藿香主要含萜类、黄酮类、醇、酸、铜、醛类等化合物，广藿香不同提取部位具有不同的药物效应。3.2 薄层扫描指纹图谱 薄层扫描仪具有原位扫描功能，通过测量薄层色谱Rf值，原位紫外-可见吸收光谱，结合板上化学特征反应形成薄层扫描中药指纹图谱。使用薄层扫描法测定不同品种和产地的甘草并建立了指纹图谱，可以快速地对药材品质作出判断，有效地控制甘草的质量。4 结语 薄层色谱法作为最简便的色谱技术，不仅被广泛应用于药物分析中的鉴别和杂质检查，因其专属性好，分析速度快，设备简单，操作方便等特点，且被用于基层快检，大大提高了药品抽样阳性率。随着现代薄层色谱技术的发展，在每一个环节都实现了自动化，部分弥补了其重现性与分辨率的不足，使得薄层色谱在中药指纹图谱及手性药物拆分等方面的研究倍受关注，对薄层色谱技术研究的领域也将更加广阔。

高效液相色谱鉴别法利用什么进行鉴别

薄层色谱法的作用 薄层色谱是化学的一种分离和分析方法⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大，分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作为分离和鉴别,根据样品中组分的 值和现色情况,同时用标准作对照,一般即能却证为某一化合物.用薄层色谱法定性,样品用量小,分离方便，分离时间短(几分钟或几时分钟),检出灵敏度高. 例如，再毒物分析中检验是否巴比妥安眠药中毒时,取胃内容物或尿样品，先用盐酸酸化后,用乙醚提取，乙醚提取液脱水,过滤蒸干，溶于无水乙醇中，点在硅胶版上用氯仿 无水乙醇（36 1）展开，用硫酸汞二苯偶碳酰肼试剂显色，并用标准品对照，意见出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和异巴比妥。鉴别速度快（1小时），这对于抢救中毒患者和及时为医生提供治疗方案极为重要（2）药品的质量控制和杂质检查 药品的纯度，通常用熔点，吸光值等物理常数作为鉴定的指标。但是薄层检查也是药品质量控制和杂质检查的一种有效方法，有时甚至比一般方法更有效。一些国家的药典和药品规范已经采用。方法是把一定量得样品 溶液(例如，相当于 样品)电在薄层上，用展开剂展开并显色，同时用纯品作对照,如果样品只显示出纯品 值一致的一个斑点,则表示含有杂质.进一步可用薄层作杂质的限量检查.再上例中,如果已经知道显色剂对杂质的最小检出量为 ,在薄层上点样 后不显出杂质斑点,则杂质的量低于 ,或低于 ,也就是样品的纯度不低于 . 例如镏体药物的合成和精致工作中，常含结构类似的杂质,即按上述方法控制其质量和杂质的限量. ⑶化学反应进程的控制,反应副产物的检出以及中间体的分析, 在化学反应进行到一定时间或反应终了时,把反应液取出作薄层分析,可以知道还剩下多少原料药未起作用.方法是把反应液或其有机溶剂提取液点在薄层上，同时点原料作参比对照，看薄层上是否出现原料药斑点.还可以用薄层检查反应副产物.如果化学反应分步进行，则每一步反应的中间体的质量和产率也都可用薄层进行定性和定量. 例如在合成强力霉素的过程中，需要中间地甲烯土霉素氢化物为脱氧土霉素.氢化反应是否完全,可用薄层检查,如果反应完全,则反应釜中几乎没有或只有极少量的甲烯土霉素存在,薄层板上只显示出一个脱氧土霉素,如果薄层板上有上下二个明显的斑点,表示反应还没有完全,尚需继续还原,直到只显示出脱氧土霉素的一个斑点为止才能出料. (4) 柱色普法分离条件的探索 柱色普法的实验条件，例如选用什么吸附剂和洗脱剂较好各个组分按什么顺序从柱中洗脱出来，每一分洗脱液中是含单一组分或就含几种没有分开的组分等，都可以在薄层上进行探索和检验。薄层上所有的展开剂虽不完全照搬柱色普法上，但仍有参考价值。