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色谱碱性柱

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色谱碱性柱相关的论坛

  • HPLC能完美解决弱碱性化合物的液相色谱柱

    给大家推荐一款能完美解决弱碱性化合物的色谱柱,华谱XCharge液相色谱柱。以下是他的介绍,各位可以了解一下,遇到问题也多一种选择。XCharge C18是基于对碱性化合物的独特色谱保留行为的深入理解而开发的一款独特的色谱柱。由于设计理念不同,与传统的反相色谱柱在色谱方法开发上有很大的不同,需要色谱工作者首先对其设计理念有一定了解,才能为您的方法开发带来更轻松的体验。1.一般而言,选择0.1%甲酸作为流动相添加剂(即0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈等),调节有机相浓度,可解决大部分碱性化合物的峰形问题。不过需要注意的是,由于该色谱柱采用电荷排斥屏蔽高能吸附位点,对碱性化合物的保留相比传统反相柱要弱一些,故在有机相浓度上相比传统方法要低一些,XCharge C18是耐纯水相的反相色谱柱,故有机相起点可以低至0%。2.具体方法开发时可以首先使用5%有机相-15min-35%有机相-10min-95%有机相的梯度方法对样品在XCharge C18上的保留情况快速做一判断。在此条件下,若使用乙腈为有机相,多数碱性化合物的保留时间会在5~15min之间,可以通过5%~35%的有机相比例微调得到合适的保留和分离;若保留在15~25min之间,则起始有机相浓度可以提高到30%以上,进行有机相梯度调整,得到合适的保留和分离;(注:在XCharge C18上乙腈的峰形比甲醇好很多,建议使用乙腈开发方法)3.对于2中方法不能很好实现峰形或分离的情况,大致有以下几种难点情况:1)保留时间不够及其引起的峰形前伸,分离度不足:多见于分子量小于300的低分子量碱性化合物。这些化合物本身在反相上保留较弱,又由于XCharge C18屏蔽了高能位点的吸附,并对碱性溶质有排斥作用,保留进一步削弱,是XCharge C18分离碱性化合物的主要难点。解决方案有:1.纯水相起步尝试0%有机相-10min-0%有机相-10min-10%有机相的梯度,看能不能得到合适的保留和分离;2. 若1的保留仍不够,将0.1%的甲酸添加剂换成0.1%~0.5%的三氟醋酸(TFA,添加越多,保留可能越增强,当然增强幅度有限,尽量少点),利用TFA的弱离子对试剂性质增强碱的保留和选择性,仍可使用1中所述梯度。(注:TFA在低波长下干扰小,若样品在190~220nm检测,则甲酸不合适,TFA为首选添加剂)。3. 若2仍不行,可尝试添加10~20mM的磷酸二氢钠/钾等缓冲盐(pH 2~4), 或者高氯酸钠,特别是高氯酸钠的效果会很显著。2)保留时间够但分离度不够有时虽然样品的保留足够,但因为相似化合物的分离选择性不够而出现分离度不够的问题,同样可以从流动相梯度,添加剂种类方面去改善。具体而言,解决方案同有:1. [

  • 《CAPCELL PAK C18 BB色谱柱对碱性化合物的分析》

    《CAPCELL PAK C18 BB色谱柱对碱性化合物的分析》

    当分析碱性化合物时,色谱柱的选择和流动相条件的制定至关重要。下面将展示使用CAPCELL PAK C18 BB S5色谱柱在碱性流动相条件下进行分析时,碱性化合物的溶出行为。CAPCELL PAK C18 BB色谱柱因其表面处理技术而具备优越的耐碱性,可以在pH=11的碱性流动相条件下稳定使用。如图1,分别在pH=10和pH=12的流动相条件下,使用能耐受pH=12条件的杂化型ODS色谱柱与CAPCELL PAK C18 BB色谱柱,对中性及碱性化合物的溶出行为进行了比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121549_600162_2222981_3.jpg如图1,以中性化合物倍他米松及6种碱性化合物(普萘洛尔、苯海拉明、盐酸异丙嗪、丙咪嗪、阿米替林、氯丙嗪)作为样品,在pH=10条件下使用CAPCELL PAK C18 BB 色谱柱,在pH=10和pH=12条件下使用杂化型ODS色谱柱分别进行分析。当pH=10时,将两款色谱柱的保留能力进行比较,可以发现CAPCELL PAK C18 BB色谱柱的保留能力更强。另外,当流动相的pH值提高时,质子化受到抑制,因此对于碱性化合物的保留会增强,但是CAPCELL PAK C18 BB色谱柱在pH=10条件下的保留比杂化型ODS色谱柱在pH=12条件下还强。CAPCELL PAK C18 BB色谱柱较强的保留能力,对分析范围的扩大和流动相条件中有机相比例调整幅度的增加具有影响。如图2,在pH=10流动相条件下,对亲水性强的碱性化合物组织胺和5-羟色胺进行分析;在此,除 CAPCELL PAK C18 BB之外,还使用了两种杂化型ODS色谱柱进行对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121549_600163_2222981_3.jpg3款色谱柱对组织胺及5-羟色胺均得到了一定程度的保留,其中CAPCELL PAK C18 BB S5和杂化型ODS色谱柱B对组织胺的保留稍强一些,同时对于5-羟色胺,杂化型ODS色谱柱B的保留能力是最强的;同时,从色谱峰的拖尾可以看出,由于样品与色谱柱填料表面残存的硅醇基之间发生了相互作用,因此对样品的保留增强了。与此相对, CAPCELL PAK C18 BB S5色谱柱能得到非常良好的峰形,并且与杂化型ODS色谱柱B相比,能得到1.5倍的理论塔板数。

  • 耐碱性能MAX的CAPCELL PAK C18 BB色谱柱

    耐碱性能MAX的CAPCELL PAK C18 BB色谱柱

    耐碱性能更上一层楼的新CAPCELL PAK色谱柱诞生了! 我们通过强化CAPCELL PAK填料的耐碱性优势,使您能够在碱性流动相条件下拓展分析的可能性……"BB"是指,"Bear"耐受、"Basic"碱性以及寄托于Best Base Column的想法,从顾客的呼声中孕育而出的色谱柱,这就是CAPCELL PAK C18 BB色谱柱。 物性值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597790_2222981_3.jpg参数图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597791_2222981_3.jpg优越的耐碱性通过CAPCELL PAK的填料技术,使色谱柱的耐久性超越了有机杂化硅胶色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597792_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597793_2222981_3.jpg压倒性的保留能力CAPCELL PAK C18 BB色谱柱在碱性流动相条件下具有较强的保留能力,即使提升流动相中有机相的比例,对保留较弱的化合物也能得到良好的保留。CAPCELL PAK C18 BB色谱柱比杂化硅胶C18色谱柱保留能力更强。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597794_2222981_3.jpg更广的分析范围离子性化合物的保留强弱受流动相的pH值影响较大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597795_2222981_3.jpg使用碱性流动相时,由于碱性化合物的解离受到抑制,呈现分子状态,从而疏水性增大,保留增强。这样,对于过去难以保留的碱性化合物也能进行分析,使得分析范围得到了扩大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597796_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606230849_597797_2222981_3.jpg

  • 关于碱性流动相下色谱柱残留问题讨论,欢迎发表独到见解

    常常进行HPLC or LCMS方法开发的朋友们,在方法开发过程中,你们是否遇到这样的情况:一些化合物在酸性流动性中峰型很难看,在碱性条件下峰形漂亮,但是残留很大 ?遇到这样的情况,大家通常如何解决的?希望大家能够把自己遇到的这类情况写出来和大家分享分享,下面我谈谈我遇到这样问题的解决方案,全作抛砖引玉……呵呵 上次做了个化合物,结构式中含有好几个N,在酸性条件下,(A相:0.1%FA in H2O B相:0.1%FA in ACN, 色谱柱 : Phenomenex Kinetex C18 50*2.1 mm,2.6 μm Or 其他C18柱,苯基柱 )色谱峰几乎就是一团,不成峰型。在碱性条件下,(A相:0.1%NH3.H2O in H2O B相:0.1%FA in ACN, 色谱柱 : Phenomenex Gemini C18 4.6*50mm 5μm)色谱峰形很完美,可惜残留非常大。最后解决方案:在酸性条件下,(好像是加了酸性离子对试剂DBAA, 色谱柱 :Agilent Zorbax Extend C18 5µm, 2.1 * 50mm),然后柱温加到55℃,从那一团色谱峰中分离出一些杂质,这才完成方法开发。

  • 关于反相HPLC常用的碱性色谱条件

    方法开发中,由于色谱柱的PH耐受范围的限制,酸性条件的应用较为广泛。但是,也会经常遇到一些化合物在酸性条件下不稳定情况。想问一下:各位常用的碱性条件都有哪些?用什么调节PH?我能想到的就是K2HPO4、乙酸铵、三乙胺、氨水这四个,大家还有什么补充的吗?

  • 配位化合物和碱性化合物分析的克星-Purospher® STAR液相色谱柱

    配位化合物和碱性化合物分析的克星-Purospher&#174 STAR液相色谱柱

    [align=center][b][size=14.0pt]配位化合物和碱性化合物分析的克星-Purospher[/size][sup][size=14.0pt][/size][/sup][size=14.0pt]STAR[/size][/b][size=14.0pt]液相色谱柱[/size][/align]1999年,默克公司基于超高纯硅胶,推出聚合封尾技术的液相色谱柱产品Purospher[size=11.6667px][b][/b][/size]STAR RP-18e,为色谱分析难题:配位化合物和碱性化合物分析提供解决之法,直至今日,该产品依然具备很强的竞争力。[align=center][img=,435,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021116464366_6351_3299836_3.png!w435x323.jpg[/img][img=,665,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021116473881_2588_3299836_3.png!w665x376.jpg[/img][/align][align=center]图1 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR独特的聚合封尾技术[/align][b]产品名片:[/b][table][tr][td] [align=right]硅胶[/align] [/td][td] [align=center]B型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]金属杂质含量[/align] [/td][td] [align=center][font=MerckSansSerifPro][size=9.0pt]Na, Ca, Mg, Al[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=9.0pt]≤[/size][/font][font=MerckSansSerifPro][size=9.0pt]1 ppm Fe[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=9.0pt]≤[/size][/font][font=MerckSansSerifPro][size=9.0pt]3 ppm[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]键合相[/align] [/td][td] [align=center]十八烷基[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]粒径[/align] [/td][td] [align=center]2 μm /3 μm/5 μm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]孔径[/align] [/td][td] [align=center]120 Å [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]碳载量[/align] [/td][td] [align=center]17%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]表面积[/align] [/td][td] [align=center]330 m[sup]2[/sup]/g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]pH耐受范围[/align] [/td][td] [align=center]1.5-10.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]封尾技术[/align] [/td][td] [align=center]聚合[/align] [/td][/tr][/table][b]产品特点:[/b]超纯硅胶:避免硅胶中金属杂质与配位化合物形成较强作用力所导致的强保留[font=MerckSansSerifPro][size=9.0pt],为碱性化合物提供完美峰形。[/size][/font][align=center][img=,586,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021118323476_6765_3299836_3.png!w586x525.jpg[/img][img=,619,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021118308289_1096_3299836_3.png!w619x522.jpg[/img][/align][align=center]图2 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR RP-18e为配位化合物分析提供完美峰形[/align][b]pH值耐受范围宽:[/b][align=center][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021119271085_5576_3299836_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center]图3 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR RP-18e在pH 10.5分析条件下的稳定性[/align]耐[b]受100%纯水相:[/b]适用于反相条件下,极性化合物的保留和分析[align=center][img=,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021121054903_1775_3299836_3.png!w690x267.jpg[/img][/align][align=center]图4 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR RP-18e在100%纯水相条件下极性化合物分析的稳定性[/align][align=center](A:第一针 B:连续进样3小时)[/align]柱流失超低,完美搭配通用型检测器(包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析)[align=center][img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021121566040_1751_3299836_3.png!w690x329.jpg[/img][/align][align=center]图5 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR RP-18e可为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析提供超低柱流失[/align]以上特点表明,Purospher[size=11.6667px][/size]STAR RP-18e液相色谱柱是一款性能十分优异的产品,可用于各行业HPLC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等分析。除RP-18e外,Purospher[size=11.6667px][/size]STAR还包含RP-8e/Phenyl/NH2/Si等键合相产品。[align=center][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021122596068_8029_3299836_3.png!w690x338.jpg[/img][/align][align=center]图6 Purospher[size=11.6667px][/size]STAR 系列液相色谱柱[/align]更多液相色谱柱产品信息,请访问:[u][url=https://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/analytical-chromatography/hplc.html][color=#3366ff]https://www.sigmaaldrich.com/china-mainland/analytical-chromatography/hplc.html[/color][/url][/u]

  • 反向色谱中使用碱性缓冲盐

    [size=15px][size=15px][size=15px][/size][/size][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]最近[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]几年,在碱性[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]pH[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]条件下使用反向色谱变得越来越普遍,我想要开发一些新的功能[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333],[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]在碱性[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]pH[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]条件下使用反向色谱有哪些缓冲盐可以推荐的?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]确实,对于更宽范围pH的探索打开了一个新世界的大门,这在过去难以想象,一些新的填料可以达到pH 10,有的甚至可以达到pH 12,如果缺乏适宜的缓冲盐,传统的填料甚至可以在碱性条件下使用。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]应该避免的更激进的缓冲区是什么?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]显而易见,磷酸盐比其他的缓冲盐在碱性pH范围内作用更强,因此我不推荐在硅胶填料或者无机-有机杂化的填料下使用碱性的磷酸缓冲盐,磷酸盐的pH值是有限的,氨也很有腐蚀性,但它可以很容易地被有机胺取代,此外,有机胺可以覆盖从pKa 9-11.5更宽的pH范围。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]Q.:OK,then which buffers are recommended?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]好的,有哪些推荐的缓冲盐呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]我们汇总了三张关于在碱性pH适宜的缓冲盐的表,第一个是无机,第二个是有机的,第三个是两性离子的,他们在生物化学上广泛运用,一些缓冲液也可作为流动相添加剂,如甲酸和乙酸在酸性pH范围内使用,然而,流动相添加剂对于控制分析物pKa周围+/- 2pH单位外的电离是有用的,,然而如果分析物的pKa和流动相添加剂的pKa是在相同的pH范围,那么它对于保留或者峰型改变的作用还不如真正的缓冲盐[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]在无机缓冲盐中,由于多种原因,碳酸氢铵是一个非常好的选择,第一点,归功于碳酸离子和铵离子相结合的缓冲能力,它可以覆盖一个很宽的pH范围,[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]第二点,它因为是易挥发的成分,所以它可以用在MS检测器上面,然而它在低紫外范围内有小的背景吸收,这个和在酸性范围内的甲酸或者换甲酸或者三氟乙酸类似,瑕不掩瑜,它可以使用在流动相中有低紫外吸收的梯度洗脱中。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]在有机缓冲盐中(表2),有几个可以在比较宽的pKa值范围内使用,如三甲胺的可以到9.7,吡咯烷可以到11.3,三甲胺拥有极低的沸点,可以用在MS检测器上面,当然,你需要用一个在MS上面使用的补偿离子如甲酸盐或者你可以在一个酸性pH范围使用想要使用甲酸或者乙酸的情况下只把三甲胺作为一个流动相添加剂,我们曾经在XTerra反向色谱柱上面使用吡咯烷缓冲盐在pH 11.5的条件下成功运行可一段时间,三乙胺是传统的添加到反向缓冲盐中以此来改善峰拖尾,人们因为他刺鼻的气味而避免使用它。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]气味一般是碱的缺点,然而,如表3所列的,两性离子缓冲盐在这一方面好很多,他们不易挥发的,因此他们没有气味,另一方面,这个也使得他们不能在MS检测器上面使用,然而,如果你的方法永远不会在MS检测器上使用,那俩性离子的缓冲盐也许是一个非常好的选择,他们在生物化学上面应用特别广泛,而且纯度很高,在表3里面他的pKa的范围从 6到10.5。这个是对于本文讨论的所有pH值范围都有合适的缓冲液[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333][/color][/size][/font]

  • 【求助】请问亲水性色谱柱与正相柱的区别是什么?

    亲水性色谱是正相色谱的一个变种。 HILIC HPLC Column亲水性色谱柱是以超纯硅胶为基质,表面键合有二氧化硅(silica,弱酸性),氰基(cyano,弱酸性), 二羟基(diol,中性),二丙基乙酰胺基(valpromide,弱碱性),丙基酰胺基(Venusil,弱碱性),氨基(amino,弱碱性), 吡啶基(Pyridine,弱碱性),咪唑基(Imidazole,弱碱性)等亲水基团的极性固定相。请问大家它与正相柱有什么区别都体现在什么地方?

  • 液相色谱柱

    我想问下一个色谱柱的耐受ph为1-12,之前一直走酸性,现在换成碱性,对色谱柱有什么影响

  • 【分享】色谱柱重装

    大家手上的报废色谱柱也有不少了吧,有没有想过重新利用起来呢?我们可以负责重填色谱柱,修复色谱柱。进口填料,各种填料都有。填装的色谱柱保证质量(脱尾因子0.9-1.1之间,柱效不低于8万。)你会发现你得到的柱子除了柱管有些旧,其他一切都是新的。提供售后服务!!同时,可以进行色谱柱的维修工作,以及一些应用。价格公道,有意者可以联系:dreamup@126.com服务价格:C18:4615,750 4625,850 (填料分两种:1 不耐水,但是耐酸碱性能较好;1 耐水,耐酸碱性能一般)其他填料,或是其他规格的可以邮件联系!两根以上可以免邮费!

  • 气相色谱分析:强碱性溶液对色谱柱的使用寿命影响有多大?

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/color][color=#444444]溶液:NaOH水溶液,浓度0.6g/ml,顶空进样。[/color][color=#444444]色谱柱:毛细管色谱柱,(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,膜厚1.5微米,非极性[/color][color=#444444]请问各位老师,这种进样方式是否会对色谱柱造成影响,影响有多大?[/color]

  • 色谱柱压力升高

    [color=#444444]本人运用高效液相进行样品分析,样品的PI在5.4附近,流动相A相为pH2.8的磷酸盐体系,B相为乙腈-水,谱图峰型还可以,样品跑完后空针明显有残留,但是跑完几天样品后,色谱柱压力升高,是逐渐升高的,每次用完色谱柱都会用高水相至高有机相的梯度洗脱冲柱,不知道是怎么个问题,样品在检测方法中,大约45%的B相便能将样品主峰洗脱出来,方法中后面将B相调整至80%进行冲洗色谱柱,再回调至初始梯度,不明白为什么会有残留,色谱柱是C30,3um, 色谱柱压力升高后,曾用PH8左右的流动相进行冲洗以及高水相-高有机相梯度洗脱,因为我的样品在碱性溶液pH8的溶液中极易溶解,但是没有效果,压力没有下降的现象![/color][color=#444444][color=#444444]另外,样品不溶于任何溶剂,溶解于碱性溶液,洗针液怎样选择?不能用盐溶液吧?[/color][/color]

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