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质谱联用法

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  • 16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    16.8 液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

    液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦赵丽艳，陈笑艳，张勇，杨汉煜，钟大放（沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室，辽宁沈阳）摘要：目的建立测定猕猴血浆中阿德福韦的液相色谱,质谱,质谱联用法。方法取血浆样品0.25ml 经甲醇沉淀蛋白后，以甲醇,水,甲酸（20:80:1）为流动相，用DiamonsilC18柱分离，通过电喷雾离子化四极杆串联质谱，以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z274-m/z162(阿德福韦）和m/z288-m/z276。结果阿德福韦线性范围为0.02-4.00mg/l,最低定量限为20ug/L,日内、日间精密度RSD小于5.8%，准确度（RE）在+-4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中，应用此法测试了3只猕猴p0 给予阿德福韦地匹福酯后血浆中阿德福韦的浓度。结论 该法操作简便，准确，适用于临床前药代动力学研究。关键词：阿德福韦；阿德福韦地匹福酯；液相色谱,质谱,质谱联用法；血浆药物浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241326_379369_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241327_379370_2355529_3.jpg

  • 【原创大赛】液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析

    【原创大赛】液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析

    液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析，本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药，是依那普利拉的赖氨酸衍生物，具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应，作用出现迟，但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶（ACE），后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽，即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素－血管紧张素－醛固酮系统降低血压，同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容，为了安全起见，药品中超过0.1％的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法：赖诺普利片为本实验室自制，醋酸铵、冰醋酸（分析纯），购自天津。乙腈（色谱纯）（迪马科技），实验用水为实验室自制。 分析液相：安捷伦1200配VWD检测器，菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇； 孔璋； 钟大放；【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 【分享】氧弹燃烧-离子色谱法和气相色谱-质谱联用法测定废旧冰箱保温材料中CFC-11的含量

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152824]氧弹燃烧-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定废旧冰箱保温材料中CFC-11的含量[/url]摘 要：介绍了一种测定废旧冰箱保温材料(聚氨酯硬泡)中cFc～11含量的方法。聚氨酯硬泡中的cFc一11测定包含两部分：一是通过氧弹燃烧一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定材料燃烧后的氯离子含量，另一部分是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用法测定材料燃烧后CFC—l1的含量。

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要： 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理，即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70％～130％之间,相对标准偏差(RSD)均小于20％。关键词：农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐，本文采用QuEChERS前处理方法，快速、简单、价廉、高效、耐用，致力于降低成本，提高效率。1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈（CH3CN,CAS号：75-05-8）：色谱纯1.1.2 乙酸乙酯（CH3COOC2H5,CAS号：141-78-6）：色谱纯1.1.3 醋酸钠（CH3COONa,CAS号：6131-90-4）1.1.4 硫酸镁（MgSO4,CAS号：7487-88-9）1.1.5 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1或170082-17-4）：色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]（CH3COONH4，CAS号: 631-61-8）[/url]1.1.7 甲酸（CH2O2，CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]）：色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液（99+1）：量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。1.2.2乙酸铵溶液：1mol/L1.2.3 流动相：流动相A 乙酸-铵水溶液（2mmol/L,含0.1%甲酸）：1000 mL一级水，加入2 ml乙酸铵溶液（1mol/L），1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇容至刻度，10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液：空白基质溶液氮气吹干，加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）。基质混合标准工作溶液应现用现配。注：空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40～60μm。1.5.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）1.5.3微孔滤膜(有机相)：13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有ESI源，型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机：转速不低于15 000 r/min。2.4离心机：转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪：可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入15 mL1%醋酸乙腈溶液，用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min，准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱：Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度：40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）配制成系列基质混合标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标，农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标，绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和特征离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析，采集数据，其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子（m/z）[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中：ω———试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；A——试样溶液中被测物的色谱峰面积；As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；V——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品，采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液，平行测定2次，按照上述提取，净化、和检测方法，比较添加回收率结果，具体见表4和表5，苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知，QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质，并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值（μg/L）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率（%）[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法，用乙腈提取目标物质，简化了农残前处理步骤，并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短，成本低廉，方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离，为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

  • 【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    【原创大赛】液相色谱质谱联用法测定葛片茶中的百草枯

    摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，以乙腈－10mmol/L乙酸铵（用甲酸调至pH4.0）为流动相，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对，外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=20300x+3180，r=0.9924，其线性范围在0.01～0.1mg/L之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；弱阳离子交换（WCX）；百草枯；葛片茶1 前言百草枯（英语：Paraquat）也叫对草快、克芜踪、巴拉刈，是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”，化学式C12H14Cl2N2，分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用，与土壤接触后很快失效，因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊，国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯，方法首先对百草枯阳离子进行还原反应，操作费时、繁琐，回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物，在水中完全溶解并电离为阳离子，反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题：一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留，以反相高效液相色谱法分析，均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题；三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测，测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收，对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取，弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱（SPE）净化后，利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式（MRM）下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的WCX固相萃取柱（50mg,3mL），使用前依次用3ｍＬ甲醇和3ｍＬ水活化ＷＣＸ小柱，保持柱润湿。涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；百草枯标准品（色谱纯）；甲醇及乙腈（色谱纯）；三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备：准确称取百草枯10mg，用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL，制成1.0mg/L的标准储备液，于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加水40mL涡旋振荡5min；以8000r/min离心分离5min，取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干，用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

  • QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中农药残留

    [font=宋体]目前蔬菜中农药残留检测方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用法以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱联用法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]串联质谱法具有灵敏度高、高通量、定性定量准确等特点，[font=宋体]而[/font][font=宋体][font=Calibri]QuEChERS[/font][font=宋体]前处理[/font][/font][font=宋体]方法最早提出是在[/font]2003[font=宋体]年，[/font][font=宋体]最先应用于蔬菜水果中[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]因其速度快、安全性高、污染小、效果好等原因不久便在国际上广泛传播，[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]串联质谱法采用[/font][font=Calibri]QuEChERS[/font][font=宋体]前处理[/font][/font][font=宋体]优化方法，可以[/font][font=宋体]为蔬菜的农药多残留检测提供依据。[/font][font=宋体][font=宋体][color=#3333ff]1.[/color][color=#333333]仪器条件优化。[/color]通过[/font]SCAN[font=宋体]模式对[/font]m/z[font=宋体][font=Calibri]50 [/font][font=宋体]～ [/font][font=Calibri]600[/font][font=宋体]的离子碎片扫描，确定各组分的前体离子和农药的保留时间，对未知样品进行定性。[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font=宋体][font=Calibri]SIM[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]MRM[/font][font=宋体]两种模式对[/font][/font][font=宋体]农药进行检测分析[/font][font=宋体]，结果表明[/font][font=宋体][font=Calibri]MRM[/font][font=宋体]模式信噪比和灵敏度[/font][/font][font=宋体]更高[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]抗干扰能力强，所以采用多反应监测[/font][font=宋体][font=Calibri]MRM[/font][font=宋体]模式[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]选择质荷比（[/font][font=Calibri]m/z[/font][font=宋体]）大及丰度高的离子[/font][/font][font=宋体]作[/font][font=宋体]为母离子，[/font][font=宋体]通过[/font][font=宋体]不同的碰撞[/font][font=宋体]电压[/font][font=宋体]对母离子进行轰击得[/font][font=宋体][font=宋体]到子离子扫描图，改变碰撞电压优化各组母离子和子定离子，选择响应最好的组合，确定[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]对定量离子，[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]对定性离子，按照保留时间顺序分段检测，[/font][/font][font=宋体]根据保留时间和离子丰度比定性，根据定量离子的峰面积定量[/font]，优化质谱参数。[/font][font=宋体]2.[font=宋体]样品前处理。分别采用[/font]QuEChERS[font=宋体]和弗罗里矽柱固相萃取小柱两种方法[/font][font=宋体]进行比较：一是提取过程，[/font][font=宋体]固相萃取的提取[/font][font=宋体]所需样品量多而且有机溶剂使用量大，[/font][font=宋体]有毒溶剂的使用对试验人员有一定的伤害[/font][font=宋体]，[/font]QuEChERS[font=宋体]操作较为简单，减少了样品取样量和提取溶剂的使用量[/font][font=宋体]，相对更安全。二是净化过程，[/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=宋体]净化所需时间长，[/font][font=宋体]步骤繁琐，[/font][font=宋体]使用溶剂多，尤其是[/font][font=宋体]回收率[/font][font=宋体]偏[/font][font=宋体]低，[/font]QuEChERS[font=宋体][font=宋体]净化填料含有[/font][font=Calibri]PSA[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]GCB[/font][font=宋体]对杂质的净化优于单一净化填料[/font][/font][font=宋体]，结果更稳定，回收率较好，所以采用[/font]QuEChERS[font=宋体]前处理操作。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]减小基质干扰。[/font][/font][font=宋体]基质效应是样品中其他未知成分对样品中待测化合物产生的干扰，从而影响分析结果的准确性。基质效应有两种，一种是基质增强效应，一种是基质抑制效应。农药不同、基质不同导致的基质效应也不同，而同一种基质不同的农药、同一种农药不同的基质基质效应也不相同，所以为了减少基质效应对结果的影响，采用空白基质配制标准溶液，来补偿基质效应。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]4.方法验证。[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]大白菜、茄子[/font][font=宋体][font=宋体]的空白基质将[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]种农药配制成浓度为[/font][font=Calibri]0.00[/font][/font]5[font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Calibri]0.010[/font][font=宋体]、[/font][/font]0.020[font=宋体]、[/font][font=宋体][font=Calibri]0.050[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]0.1[/font][/font]5[font=宋体][font=Calibri]0[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]0.200mg/L[/font][font=宋体]的系列标准溶液。上机测定，以峰面积为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线。以[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]倍信噪比（[/font][font=Calibri]S/N[/font][font=宋体]）计算方法检出限，[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]倍信噪比（[/font][font=Calibri]S/N[/font][font=宋体]）计算定量限。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分别在大白菜和茄子空白样品中加入[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]种农药混合标准工作液，[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]个添加水平分别是[/font][/font]5[font=宋体][font=Calibri]0μg/[/font][font=宋体]㎏、[/font][/font]10[font=宋体][font=Calibri]0μg/[/font][font=宋体]㎏、[/font][font=Calibri]1[/font][/font]5[font=宋体][font=Calibri]0μg/[/font][font=宋体]㎏，每个添加水平做[/font][font=Calibri]6[/font][font=宋体]次平行，为减少基质效应的影响，回收率试验时，采用相应的空白基质配制标准溶液来进行计算，[/font][/font][font=宋体]大白菜和茄子[/font][font=宋体]基质的回收率好，精密度更准确稳定。[/font][/font]通过实验显示[font=宋体][font=Calibri]QuEChERS[/font][font=宋体]前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法[/font][/font][font=宋体]在提取过程使用有机溶剂少毒性小，节省时间，[/font][font=宋体]检测蔬菜农药残留[/font][font=宋体]回收率更好，结果更稳定，[font=宋体]可以快速高效的完成蔬菜农残检测工作，更好的服务市场监管工作。[/font][/font]

  • 【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要：对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词：骆驼奶；脂肪酸；气质联用；新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”，更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分，被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子，类胰岛素生长因子，丰富的奶铁传递蛋白，人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合，可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素，综合考证，骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。（摘自百度百科）1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉，[/font

  • 【原创大赛】气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成摘要：对市售马肉中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过氯仿提取脂肪后进行甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明马肉中主要含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等10种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近60%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：马肉，脂肪酸，气质联用Keywords: horseflesh; fatty acid; GC-MS马肉的肉质柔软、口感香甜，含有丰富蛋白质、维生素及钙、磷、铁、镁、锌、硒等矿物质，有较高的营养价值，具有恢复肝脏机能并有防止贫血、促进血液循环预防动脉硬化，增强人体免疫力的效果，本实验对新疆产地的马肉进行脂肪酸成分分析与鉴定，具有重要意义。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售马肉（产地新疆北疆）。1.1.2 主要试剂。氯仿、正己烷、甲醇（Fisher Scientific公司，色谱纯)；氢氧化钾(天津盛奥化学试剂厂，分

  • 三重四极杆气相色谱质谱联用法测定水产品中6种多氯联苯

    [b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第3周（已完结）】GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第3周（已完结）】GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

    [color=#ff0000][b]标准名称[/b]：[b]GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法[/b][/color][b]请找出标准中对应的迪马科技产品1.标准品[img=,690,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901141039576466_7282_1610895_3.png!w690x46.jpg[/img] [/b][table=635][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]46102[/align] [/td][td] [align=center]草铵膦[/align] [/td][td] [align=center]100 mg[/align] [/td][/tr][/table][b][/b][align=center]=======================================================================[/align][b]2.色谱分析产品[b][img=,690,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901141040257334_1934_1610895_3.png!w690x165.jpg[/img] [/b][/b][table=635][tr][td] [align=center][b]货号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]规格[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]87002[/align] [/td][td] [align=center] Endeavorsil C18 [/align] [/td][td] [align=center]1.8 μm 50 x 2.1 mm[/align] [/td][/tr][/table][align=center]=======================================================================[/align] [b]【活动奖励】[/b][align=left]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/align][align=left]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00）[/align][align=left]每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/align][align=left][/align][align=center]=======================================================================[/align] [b][color=#ff0000]恭喜 活到九十 学到一百（ID:wangboxzzjs）成为唯一回答正确者，奖励5钻石币[/color][/b]

  • 【原创大赛】【开学季】气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】【开学季】气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成

    气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要：对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量，其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：鱼油胶囊；脂肪酸；气质联用中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品，从精制的深海鱼油制成，含多不饱和脂肪酸(PUFA )

  • 【原创大赛】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

    固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.23（已完结）】27种溶剂残留混标， 适用于YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空- 气相色谱质谱联用法，溶剂、货号分别是？

    【xStandard标准品有奖问答 3.23（已完结）】27种溶剂残留混标， 适用于YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空- 气相色谱质谱联用法，溶剂、货号分别是？

    [b]问题：27种溶剂残留混标， 适用于YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法，溶剂、货号分别是？答案：不同浓度溶于三乙酸甘油酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 47116=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单；捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）千层峰（注册ID：jxyan）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231501066833_4583_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803231501073771_7920_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    目的：建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂（磷酸三丁酯（TBP）、三（2-氯乙基）磷酸酯（TcEP）、磷酸三（2-氯异丙基）酯（TCPP）、三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCP）、磷酸三苯酯（TPP）、磷酸三邻甲苯酯（ToCP）、磷酸三间甲苯酯（TmCP）、磷酸三对甲苯酯（TpCP））含量的方法；方法：试样经甲醇超声提取，GC-MS仪测试，采用保留时间和质谱图定性，外标法定量；结果：该方法回收率为85.4％～106.9％，本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1；结论：实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量，操作方法简单有效，测试结果准确可靠。纺织品；磷酸酯类阻燃剂；气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类，兼具有阻燃和增塑双重性能，具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性，是合成材料加工助剂中主要类别之一，广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展，增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点，在纺织品中广泛应用；但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失，不仅影响制品的使用性能，也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明，部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性；磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶，使其失去水解乙酰胆碱的能力，造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积，兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体，产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前，欧盟已发布相关的法令EN71，要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法；国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法：幸苑娜等采用固相萃取－气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2，3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取，气相色谱－质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( TＲIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1，3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂；姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三（2-氯乙基）磷酸酯含量；马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此，本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂，操作方法简单，测试结果准确可靠，可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪：EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器，江苏天瑞仪器股份有限公司产品；电子天平，型号：BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器，型号：SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机，Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品；1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷：均为色谱纯；水：超纯水或二次蒸馏水；磷酸酯类标准物质：均由德国DRE.提供；1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱：DB-5MS，，温度使用范围：-60℃～325℃（350℃），安捷伦科技公司提供；进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；隔垫吹扫流量：3ml/min；载气：氦气（纯度≥99.999%），流速：1mL/min，控制模式：恒流模式；柱箱升温程序：120℃（5min）10℃/min 300℃（10min）。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度：300℃；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70ev；发射电流：80μA；离子源温度：250℃；溶剂延迟：4min；扫描方式：全扫描Full Scan定性，质量范围：45-500amu，选择离子监测SIM模式定量，各物质信息如表1：表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制：分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg（精确到0.1mg）于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液：准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度分别为40ug/ml，于4℃冰箱内储存，有效期3个月。 标准工作溶液配制：根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度，备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液，上机测试，全扫描（Full Scan）方式采集，总离子流图见图1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒，充分混匀；准确称取1g（精确至0.001g）样品于50ml平底烧瓶中，准确加入20ml 甲醇，盖紧塞子，称重并记录重量，超声提取120min，取出，冷却至室温，擦干瓶外壁的水，添加甲醇补重至超声前的质量；充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料，针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理，本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果，分别选取了正己烷+丙酮（7+3，V/V）、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明，在相同的提取条件下，正己烷+丙酮（7+3，V/V）、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当，均明显高于正己烷、丙酮的提取效果（见表2），而甲醇提取液最澄清，上机测试干扰也最小，再者甲醇的挥发性适中，溶液较好保存，综合考虑选取甲醇作为

  • 顶空气相色谱-质谱联用法直接测定药品包装材料中59种VOC

    [align=center][font='calibri'][size=13px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]质谱联用法直接测定药品包装材料中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]59[/size][/font][font='calibri'][size=13px]种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]挥发性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]有机物[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]张永梅[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#ffffff]豪[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]（[/size][/font][font='calibri'][size=13px]重庆市计量质量检测研究院[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]重庆[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]401123[/size][/font][font='calibri'][size=13px]）[/size][/font][/align][align=center] [/align][align=center][font='calibri'][size=13px]摘要[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]基于[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]质谱联用法[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]对药品包装材料中的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]59[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]种[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]挥发性有机物[/size][/font][font='calibri'][size=13px]([/size][/font][font='calibri'][size=13px]volatile organic compounds[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]VOC)[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]进行检测[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直接将[/size][/font][font='calibri'][size=13px]药品包装材料剪碎混匀后，称取[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.5 g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]药品包装材料于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]25 mL[/size][/font][font='calibri'][size=13px]顶空瓶中，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在顶空[/size][/font][font='calibri'][size=13px]80[/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃条件下孵化[/size][/font][font='calibri'][size=13px]30 min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后，引入[/size][/font][font='calibri'][size=13px]TG-624SilMS[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px] 60[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]m[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]*[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.25[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]mm[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]*[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.4[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]um[/size][/font][font='calibri'][size=13px]][/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]石英毛细管柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行[/size][/font][font='calibri'][size=13px]分离，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择性离子检测[/size][/font][font='calibri'][size=13px](Selected ion Monitor[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]S[/size][/font][font='calibri'][size=13px]IM[/size][/font][font='calibri'][size=13px])[/size][/font][font='calibri'][size=13px]模式检测，外标法定量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。结果表明[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]59[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]种[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]VOC[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在各自的线性范围内相关系数良好[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量[/size][/font][font='calibri'][size=13px]限为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4 ~ 12 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=13px]g/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]低（[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=13px]g/kg [/size][/font][font='calibri'][size=13px]或[/size][/font][font='calibri'][size=13px]12[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=13px]g/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px]）、中（[/size][/font][font='calibri'][size=13px]40[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=13px]g/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px]）、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]高[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（[/size][/font][font='calibri'][size=13px]160[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px]μ[/size][/font][font='calibri'][size=13px]g/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px]）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]三个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]添加[/size][/font][font='calibri'][size=13px]水平下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]回收率为[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]85.0% ~ 115.3%[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]相对标准偏差为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.43% ~ 6.3%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]本方法适用于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]药品包装材料中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]59[/size][/font][font='calibri'][size=13px]种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]VOC[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]关键词[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]质谱联用仪；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]挥发性有机物[/size][/font][font='calibri'][size=13px]；药品包装材料；[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Headspace gas chromatography-mass spectrometry was used for the direct determination of 59 volatile organic compounds in pharmaceutical packaging materials[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]ZHANG Yongmei[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000](Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection, Chongqing 40112[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Abstract[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]A total of 59 volatile organic compounds (VOCs) were detected in pharmaceutical packaging materials based on headspace gas chromatography-mass spectrometry. After directly cutting and mixing the pharmaceutical packaging materials, 0.5 g of pharmaceutical packaging materials were weighed in a 25 mL headspace bottle, incubated at headspace 80°C for 30 min, and then introduced into a TG-624SilMS [60 m * 0.25 mm * 1.4 um] quartz capillary column for separation, detected by Selected ion Monitor (SIM) mode, and quantified by external standard method. The results showed that the correlation coefficient of the 59 VOCs was good in their respective linear ranges, and the limit of quantification was 4 ~ 12 μg/kg. The recoveries were 85.0% ~ 115.3% and the relative standard deviation was 0.43% ~ 6.3% at the three addition levels of low (4 μg/kg or 12 μg/kg), medium (40 μg/kg) and high (160 μg/kg). This method is suitable for the determination of 59 VOCs in pharmaceutical packaging materials.[/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Keywords:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Gas chromatography-mass spectrometry[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Volatile organic compounds[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000]Pharmaceutical packaging materials[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]挥发性有机物[/size][/font][font='calibri'][size=13px]（[/size][/font][font='calibri'][size=13px]VOC[/size][/font][font='calibri'][size=13px]）[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是空气中常见的一类有害物质，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]主要[/size][/font][font='calibri'][size=13px]来源于工业生产、汽车尾气、家居装修等[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][1][/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]挥发性有机物[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不仅对人体健康造成威胁，还会对环境产生不良影响[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][

  • 【原创】保健品中16种氨基酸的液质联用法测定

    氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

  • 21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

    21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

    【作者】 吴永江； 朱炜； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Cheng Yiyu~(Department of Chinese Medicine Science & Engineering,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310027)【机构】 浙江大学中药科学与工程学系； 浙江大学中药科学与工程学系 杭州310027； 杭州310027；【摘要】 用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27 m in左右,线性范围为0.22~33 ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015 mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301504_380571_2379123_3.jpg

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