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http://bbs.matwav.com/post/view?bid=69&id=259507&sty=3&tpg=1&age=0一,能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.Si(Li)能谱仪的优点: (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U. (2)灵敏度高 X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率. (3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作. 能谱仪的缺点: (1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏. 二,波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).在电子探针中,X射线是由样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收. 波谱仪的特点:波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
波谱核磁共振就是核磁共振波谱法,与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。 波谱核磁共振技术的原理: 在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个以上量子化的能级。吸收适当频率的电磁辐射,可在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁。在磁场中,这种带核磁性的分子或原子核吸收从低能态向高能态跃迁的两个能级差的能量,会产生共振谱,可用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置。 波谱核磁共振技术的分类: 核磁共振波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。
在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法:波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早,但近年来没有太大的进展;能谱分析虽然只有将近20 年的历史,但发展迅速,成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。 (a)通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口,由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线,元素探测范围为Na (11)到U(92)。而波谱仪的探测范围为B (5)到U(92)。 虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口(UTW)或无窗探测器扩大元素探测范围,但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器,可以探测B(5)到U(92)之间的元素,甚至还可探测Be。 (b)波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ,即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件(加速电压、束流等)有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统(如冷场发射电子枪的系统)中。 能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号,亦即在一短时间内(例如1 秒)可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性,所以对整个系统的稳定度无严格要求,而且采集一个谱通常只需1~2min 。 (c)波谱仪的几何收集效率(接收信号的立体角)较低(0.2%),而且随X 射线的波长变化。量子效率(进入谱仪和被计数的X射线之比)也较低( 30%)。为了增加接收到的信号强度,不得不加大束流,束斑也随之加大,因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时,或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低,均无法进行波谱分析。 能谱仪的几何收集效率( 2 %)高于波谱仪一个数量级,而且只要探测器的位置固定,几何效率即为常数。在2~16keV的能量范围内,量子效率接近于100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时,或在透射电子显微中都可进行能谱分析。 由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数,所以可以进行无标样定量分析,这是波谱仪所无能为力的。