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色谱分谱法

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色谱分谱法相关的资讯

  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累” 制备型液相色谱篇
    与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比,很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实,增大“分析型”液相色谱的进样量,收集大量所需馏分的过程,就是制备。从混合物中得到纯物质,正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案,岛津全都准备好了: 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性,是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min,最小流量步进0.001 mL,媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克,完美契合实验室的制备需求。此外,Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求,流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能,可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件,简便地转移到制备柱进行规模放大,制备后可进行纯度确认,支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计,最高流量25 mL/min,从半微量分析、常规分析,到半制备领域分析,都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法,通过模块的灵活组合,实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时,只需追加相应的模块即可应对,不仅省时省力,更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分,即使通过优化色谱条件,也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备,即通过输液泵加载循环组件,将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱,进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下,达到如同增加色谱柱长度的效果,低成本、高效地增加理论塔板数,从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来,随着LCMS的普及,为了准确地制备目标化合物,以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性,提高制备分离效率,由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时,利用Open Solution开放式访问软件,实现平台共享,只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程,显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中,与常规制备色谱手段相比,仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时,岛津独有的捕集浓缩和净化技术,可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外,Crude2Pure采用划时代的纯化方法,可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化,为分离纯化提供了全新解决方案,为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台,只此岛津一家独有。最后,学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技! C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后,让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 中国水利学会批准发布《水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法》等15项团体标准
    经理事长专题办公会议批准,决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准,现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡(耕)地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累”——分析型液相色谱篇
    1969年,年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域,不断开发出引领时代的尖端技术。然而,对科学探索从不止步的岛津,作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此,岛津和液相色谱结缘,在长达半个世纪的携手中,以不断创新高效的产品,攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今,岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域,涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台,为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清?小编带你来细数。分析型液相色谱,开始报数: 理想的质谱前端,旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大,Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪,可在宽流量范围内实现超高压分析,并兼容常规液相色谱,具有出色的扩展性,是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础,兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时,既能缩短分析时间、提高分析效率,又可节省溶剂消耗,是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪,Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活,无论是方法开发、流程控制还是质量管理,Prominence LC-20A均有出色表现,是常规LC(耐压40 MPa)里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析,包括Prominence-i(LC-2030,耐压44 MPa)和Nexera-i(LC-2040,耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型,在分析工作中节省人力,且方法转移方便,轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能,是一款极具性价比的常规LC(耐压40 MPa)。与岛津其它液相色谱产品一样,完全满足制药行业法规要求,具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料,制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发,下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 韩国开发出世界首个30分钟检测食品毒菌的色谱方法
    据韩国朝鲜日报报道,韩国POSTECH(浦项工科大学)研究团队开发了世界第一种30分钟以内用肉眼识别食品中毒菌的技术。   据POSTECH消息,权相民(音)化学工学研究团队仅利用市场上很容易购买到的吸量管和由高分子溶液和氧化铁制成的纳米粒子,成功开发了能够识别食中毒菌有无的自动色谱法技术。这项新技术大大缩短了检测食中毒菌的时间。   负责这次研究的权相民教授表示,&ldquo 这项研究无论是准确性还是迅速性都是被食品医药品安全处和各研究机关所认证的,对于发展中国家的食物中毒预防等措施会有很大帮助&rdquo 。   他还说,&ldquo 由于这个过程对一般人来说可能会比较生疏,所以如果把这个过程进行简易化,在一般小型食堂里也可以被使用&rdquo 。
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 中国离子色谱40年《你好,前辈》系列访谈 | 中国离子色谱开拓者-牟世芬
    自1983年以来,国产离子色谱已经走过40年的发展历程。40载不忘初心,40载砥砺前行,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。 在中国离子色谱40周年之际,由青岛市分析测试学会和青岛市仪器仪表行业协会主办,青岛盛瀚色谱技术有限公司承办的“传承40 载 &bull 创新 ‘谱 ’未来” 中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40 周年纪念活动即将开幕。大会前夕,我们邀请了行业老一辈科学家,一起回顾离子色谱40年的发展历程,展望行业未来。 本期我们将专访中国离子色谱开拓者——牟世芬老师。牟世芬老师先后承担并主持了“八五”和“九五”国家重点科技攻关课题《离子色谱研制和应用开发研究》和国际合作课题《离子色谱应用基础研究》,攻关关键核心技术;与刘开禄合著《离子色谱》成为我国第一部关于离子色谱技术的专著;培养了国内第一批离子色谱领域的博士生和硕士生,为行业人才队伍建设添砖加瓦。1999年,牟世芬老师荣获“对离子色谱学科作出突出贡献国际奖”殊荣,是获奖者中唯一的女性科学家,也是中国唯一获此殊荣的人。 引入第一台离子色谱仪开创国内离子色谱法应用先河20世纪80年代,中国科学院生态环境研究中心从事全国范围内酸雨项目的研究。当时对酸雨样品采集使用转圈布点模式,每次采集样品数量高达几百个,每个样品都要检测常见阴离子与阳离子。例如,采用传统湿化学法,每个样品中的阴离子与阳离子的测定要分别用不同的方法进行测定,操作极其复杂,工程量非常大。△牟世芬老师接受盛瀚承办的离子色谱40年活动专访 经过无数个日夜的文献查阅、资料收集,牟世芬老师终于发现了一种新的分析手段一一离子色谱法。离子色谱法可以实现一次进样将酸雨中的阴离子或阳离子全部测定,不但节约分析时间,保证测量的精确度,还大大提高工作效率。1981年,她所在的课题组购置了美国生产的第一代离子色谱仪,将离子色谱正式引入中国,为国产离子色谱发展奠定坚实的基础。躬耕四十余载潜心科研助推行业全面发展自1981年引入第一台离子色谱仪之后,牟世芬老师便与离子色谱结下了不解之缘。四十多年,她一直在离子色谱领域潜心研究、辛勤耕耘,为国产离子色谱技术的应用、发展做出卓越的贡献。虽然曾经遭受过一些非议和误解,但牟世芬老师仍然内心坚定,致力于推动国产离子色谱全面发展。正如刘开禄老师说的“她作为科学家关心的不是自已的名利,关心的是离子色谱在中国的推广和发展”“她具有无私的科学品德”。△离子色谱35周年纪念活动牟世芬老师发表致辞2012年,青岛盛瀚与山东出入境检验检疫局技术发展中心(青岛海关技术中心)联合其他高等院校、科研院所共8家单位荣获国家重大科学仪器设备开发专项。牟世芬老师是专家组的重要专家给与项目很多技术指导。该项目的实施为国产离子色谱技术的大踏步发展奠定了基础,同时也按下了赶超国外产品的快进键。△2012年国家重大科学仪器设备开发专项文件40年变革与发展,国产离子色谱正向着品质化、高端化的方向发展。这些都离不开像她一样勇于开拓、兢兢业业的老一辈科学家。他们关注技术的发展,更关心着像盛瀚一样持续创新、不断进步的民族企业。专访牟世芬老师杖朝之年心系行业探索发展之道 ,时长08:15采访精华集锦Q:您能谈谈当时奋斗的故事吗?牟世芬老师:当时的条件还是比较艰苦的。我和刘开禄创作《离子色谱》就是在一个很小的房间里,每天的伙食就是豆腐加米饭,一干就是一天。就这样我们把这本书搞出来了。《离子色谱》校准是由沙逸仙完成的。他是第一批归国的科学家,为了回国坐3个月的海船,给与我们很大的帮助。当时虽然困难,但我们心中有着强烈的使命感和技术强国的梦想。Q:您认为离子色谱发展现状是什么?牟世芬老师:离子色谱技术快速发展阶段是2000到2010年,从2015年之后国内外整个行业在技术上就没有太多突破。目前最新的亮点是“只加水”技术——淋洗液发生器。离子色谱技术要解决“高效”,就要让填料的粒径进一步降低。但这将加大整个系统的压力,所以要先提高泵头材料的耐压性。 Q:您认为当时国内离子色谱发展的主要问题是什么?牟世芬老师:当时国内主要问题是压低价格去卖仪器。不讲质量、只讲价格,彼此低水平重复,低水平竞争。这种情况我们搞了快10年。2012年,青岛盛瀚和山东出入境检验检疫局技术发展中心联合其他高等院校、科研院所承担了“多功能离子色谱仪的开发与产业化”国家重大专项,才使这种情况有所缓解,后面离子色谱技术发展的越来越好。 Q:您对国产离子色谱发展有什么建议?牟世芬老师:在离子色谱行业,国内做的人很多,也做得很好。我认为把常规的东西做到使用方便、数据可靠,就非常厉害。因为离子色谱大家都需要,做好了就会在全世界有很好的市场。Q:您对行业从业人员有哪些期望与祝福?牟世芬老师:年轻人是祖国的希望,也是我们行业的希望。希望你们能够百尺竿头更进一步,让我们国产的离子色谱不仅是中国用户最喜欢的仪器,也要成为国际用户最喜欢的仪器!躬耕离子色谱行业四十余载,用智慧与热血推动行业快速发展。虽已退休,牟世芬老师仍然时时关注行业发展,探索未来发展之道;谆谆教导着行业后辈们不负韶华、奋斗不息,为国产离子色谱事业的发展建功立业。在中国离子色谱40年光辉灿烂的发展历程中,老一辈科学家像是一颗颗熠熠生辉的“明灯”,他们的精神指引着我们不断探索、无畏前行。正因为有了他们的支持,以盛瀚为代表的国产离子色谱品牌才能不断夯实技术、发展壮大,共同携手四十年,引领民族品牌走出国门、走向世界。 12月14-16日传承40载,创新“谱”未来中国离子色谱产业高质量发展研讨会暨40周年纪念活动将盛大启幕,期待您的莅临行业前辈详细访谈和离子色谱40周年活动将制成精美纪念册,期待您关注后续内容,并诚挚邀请您参与离子色谱40周年纪念活动!
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯
    建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式( MRM) 进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5 ng/mL~500n g/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0 μg/kg~5.0 μg/kg范围,定量限在3.0 μg/kg~15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf
  • 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析
    Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛   时间:2010年9月17日   地点:上海新国际博览中心W2号馆,W2-M2会议室   主办单位:德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室   演讲嘉宾:Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html   该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外,课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍,主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下,我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具,以及该方法在各种生物分析中的广泛应用,如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。   2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)   时间:2010年9月15日-17日   地点:上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号), W1-W2馆   更多同期活动:   第五届上海国际分析化学研讨会   “蛋白质组学与疾病”专题研讨会   色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析   FDA/EU认证:实验室质量控制   样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析   代谢组学在生物技术和生命科学上的进展   展商技术交流会   主办方联系方式:   慕尼黑展览(上海)有限公司   赵晨光 洪燕   电话:86-21-2020 5500   传真:86-21 2020 5688   邮箱:zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com   网站:www.a-c.cn
  • 【安捷伦】网络研讨会 | 错误色谱积分正在杀死你的公司
    2005 年,FDA 分别给 Able Laboratories 和 Leiner Health Products 发出警告信,暴露出其数据完整性的相关问题;2008 年,FDA 怀疑仿制药巨头 Ranbaxy 的 20 个药物的数据涉嫌造假,对其开展了一年的调查,最后处以 5 亿美元的罚款,并要求 Ranbaxy 提交的文件必须符合数据完整性要求;2010 年,FDA 升级了符合性检查程序指南,明确提出了数据完整性审核的检查目标;2015 年,FDA 年度工作计划中,数据完整性议题是仅有的三个药品 cGMP 的指南之一。在数据完整性审核中,错误使用色谱数据系统(CDS),尤其是错误使用手动色谱积分,是造成 FDA 警告和 FDA 483 不符合项报告主要原因。例如:没有为手动积分撰写标准操作流程(SOP),在进样过程中使用“抑制积分”来掩盖色谱峰,操控积分参数以获得放行结果等。安捷伦准备了“如何控制色谱积分以确保数据完整性”网络研讨会,帮助广大制药行业用户更好地使用 CDS,满足 FDA 合规要求。此研讨会内容适合制药行业分析化学家、技术人员、实验室经理、法规事务人员、研发和 QA/QC 人员等。(注:如果二维码信息已失效或变更,请访问安捷伦网站 www.agilent.com/en/training-events/eseminars/controlling-chromatographic-integration-to-ensure-data-integrity 获取。)关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 惠分培训 | 山东惠分仪器第101期色谱仪器培训班成功举办
    2024年05月23日至26日,山东惠分仪器有限公司第101期色谱培训班在公司隆重举办,来自各地的新老客户共40余人参加了学习培训。本期培训采用理论讲解及实践操作相结合的方式,突出学员对基础理论的认知和实际操作能力的培养,使得学员学以致用、熟练掌握,使仪器以最佳性能运行、提高工作效率。 公司相关专业色谱老师对色谱基础理论、工作原理、气相色谱分析应用、维护保养及常见故障诊断等技能进行了培训提升,对如何进行方法验证和质量控制等知识进行了深入浅出的讲授。 读“操作指南”千遍,不如动手一遍。理论学习之后,惠分仪器工程师手把手地带大家处理软硬件操作,围绕学员们实际工作学习中遇到的难题一一分析解答,大家也踊跃自己动手,实操练习。 学习阶段结束后,组织学员们一同游览了本地著名4A景区红荷湿地放松心情,至此色谱培训班圆满结束。 惠分仪器定期举办色谱培训班,是公司全方位为客户考虑的重要举措,致力为广大用户提供更优质的服务。该色谱培训班的举办,丰富了客户的理论和实践知识,让学员们掌握了更多、更先进的技术,进一步提高应用水平,同时增强了公司与用户的联系,取得了广大一致好评!
  • 《地下水质分析方法 第107部分:59种挥发性有机物的 测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》行业标准公开征求意见
    2023年11月23日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布《地下水质分析方法 第107部分:59种挥发性有机物的 测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》行业标准征求意见稿。本项目由国家地质实验测试中心牵头,山西省岩矿测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心等单位协作完成。本次标准是对DZ/T 0064-1993《地下水质检验方法》的修订。修订后的DZ/T 0064更名为《地下水质分析方法》,由108个部分构成。此次发布的征求意见稿为《地下水质分析方法》第107部分。与其他挥发性有机物测试标准的区别目前已颁布的水质挥发性有机物检测标准主要有:(1)GB/T5750.8-2006 水和废水挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(2)HJ620-2011 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法(3)HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱⁃质谱法(4)HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法(5)HJ810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法上述标准主要用于挥发性有机物种类较少时的分析;本次颁布的标准参考美国环保署USEPA8260D等标准分析方法并结合我国实际,同时检测地下水59种挥发性有机物,包括卤代烃、苯系物、卤代苯等,此标准拓展了同时测定地下水多组分挥发性有机物的方法。附件:征求意见稿_地下水质分析方法+第107部分:59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf编制说明_地下水质分析方法+第107部分:59种挥发性有机物的测定++吹扫捕集_气相色谱-质谱法.pdf意见反馈表.docx
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。 /p p style=" line-height: 1.5em "   一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title=" 20181119203959326.jpg" alt=" 20181119203959326.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图) /p p style=" line-height: 1.5em "   南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。 /p p style=" line-height: 1.5em "   液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。 /p p style=" line-height: 1.5em "   为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。 /p p style=" line-height: 1.5em "   陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。” /p p style=" line-height: 1.5em "   进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。 /p p style=" line-height: 1.5em "   论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571 /p p br/ /p
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 超高效液相色谱—UHPLC改进大蛋白质分子的分离度
    首次将 UHPLC 用于小分子分离时,能得到很好的峰形,但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好,因此通常不可能显着缩短运行时间。然而,最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异,但它可以让他们看到一些差异——例如,在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标,例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化,可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作,具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上,UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是,这些对较大的蛋白质效果不佳,因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题,改进的色谱填料采用核壳颗粒(也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒)由被多孔外层包围的实心球形内层制成,可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式,可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析,都可以找到合适的色谱柱,能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大,并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白, IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点,用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。
  • 非水反相色谱法
    反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法(NARP),色谱柱是非极性(如C18),流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱(NARP)中主要用来分离疏水性很强的样品,这些样品的保留能力很强,如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇,B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在,如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似,溶质分子溶解在里面。见下图:其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论:相对而言,疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上,因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相,流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强,溶质的保留值越大;流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强,溶质与键合相的作用越强,流动相的洗脱能力越差,溶质保留值越大。溶质的极性越弱,疏水性越强,保留值越大。对于非水反相色谱法,原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强,保留较大,不采用强极性水溶液作为流动相,全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法,主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节,等度或梯度都能使用,同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN(A)和THF(B)的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强,可以用极性较弱B溶剂(如二氯甲烷或氯仿)来替换,但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式,色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱,流动相全为有机相,样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制;主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中,遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。
  • 中国认证认可协会发布《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱质谱法》等3项团体标准
    根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》相关规定,经专家审查,中国认证认可协会批准《食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准。现予以发布。特此公告。附件:团体标准名单2023年10月26日中国认证认可协会附件团体标准名单序号标准编号标准名称代替标准号1T/CCAA 71-2023食品中克仑特罗、克仑丙罗、莱克多巴胺等24种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无2T/CCAA 72-2023食品中氯米芬、曲美他嗪和美度铵3种代谢调节剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无3T/CCAA 73-2023食品中泼尼松、泼尼松龙、甲基泼尼松龙等34种食源性兴奋剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法无
  • 这家离子色谱在土耳其、意大利“圈粉”无数
    2021年,是盛瀚成立的第19年。19年里,盛瀚在离子色谱领域深耕厚植,守业守心,创新的步伐从未停止。19年里,盛瀚不仅仅在国内收获了一大批忠实的仪器用户,更在土耳其、意大利、哈萨克斯坦等国家“圈粉”无数——点击图片报名参会6月22号8:30-11:30,盛瀚携手仪器信息网,线上同步新品发布会直播。为您揭开CIC-D300+智能离子色谱仪的神秘面纱!盛瀚新品启航的辉煌时刻,诚挚邀您前来喜悦相聚,共同见证。看纯粹国产智造,掀起浪潮翻涌。
  • 资生堂液相色谱柱会员招募中 入会得积分 幸运享大礼
    2012年,是资生堂HPLC产品进入中国市场的第12年。在过去的11年中,资生堂HPLC产品以其完善的售前协助,优秀的数据表现,快速的售后对应和稳定的产品质量建立了自己扎实的客户群体。为了更好地为广大客户提供更加全面的售前售后服务,依托在2012年1月11日正式上线的资生堂HPLC产品中文网站之上,我们特别推出了资生堂HPLC色谱柱会员系统。 您只需要完整填写会员登记表,就能轻松成为资生堂HPLC色谱柱会员。 会员可享受独有的积分系统,积分可兑换相应的礼品;可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据;在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序;在试用色谱柱时拥有更长的试用周期。 会员在满足一定条件后还可升级成为贵宾会员,贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物,并且拥有比普通会员更高的积分倍数,更长的试用柱周期以及更靠前的依赖分析处理顺序。 心动了吗?心动不如行动,赶快来吧! 2012年3月31日前成为会员,还有机会抽取幸运大奖。 奖项设置: 一等奖,1名,奖品为姬芮(Za)护肤品1套; 二等奖,3名,奖品为泊美(Puremild)润肤乳1瓶; 三等奖,10名,奖品为丝蓓绮(Tsubaki)洗护旅行装1盒。 相关活动详细介绍及《资生堂液相色谱柱会员登记表》的下载方式,请浏览资生堂液相色谱产品中文官网: http://hplc.shiseidochina.com/news/newsinfo.aspx?curID=818 资生堂(中国)投资有限公司 先端科学事业推进部 Email:hplc@shiseido.cn 北京 地址:北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室 邮编:100022 电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598 上海 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F 邮编:200120 电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769 广州 地址:广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦11楼 邮编:510600 电话:020-3832-0688 Ext.836 传真:020-3832-0953 技术服务中心 地址:北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号 邮编:100176 电话:010-6785-6801(办公室);010-6785-6272(实验室) 传真:010-6785-6882
  • 细胞膜色谱法,一种全新的生物亲和色谱
    p   药物与受体相互作用研究在药物研发过程中发挥着非常重要的作用,其研究方法的便捷程度以及准确度直接影响 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 药物研发 /strong /span /a 的效率。一般研究药物受体的相互作用均采用放射配基结合分析法和亲和色谱法,但因放射配基结合分析法操作复杂,需要制备特定的放射性配基,使应用受到一定的限制 而通常的亲和色谱法需要制备一定数量及一定纯度的受体,难度较大,且可能会影响受体对药物的选择性。 /p p   1996 年,西安交通大学贺浪冲教授提出细胞膜色谱法(cell membrane chromatography,CMC),经过20 年的不断发展,CMC法已逐步成为研究药物与膜受体亲和作用的有力工具之一。CMC系统将完整的细胞膜包覆于硅胶表面,在仿生理条件下制备成色谱柱进行成分受体相互作用研究,可以快速筛选中药复杂体系中的活性成分,并准确计算出其与受体间的配位亲和常数。 /p p   近日,西安交通大学王嗣岑教授等人在《药学进展》杂志发表文章“ 细胞膜色谱法用于药物与受体相互作用研究进展”,详细介绍了细胞膜色谱法的前世今生及相关应用。 /p p   传统的CMC方法经历了2 次“更新换代”:首先,原CMC 模型中分离鉴别采用离线方式完成,即通过筛选发现在特定细胞膜固定相上有保留的中药部位,采用人工方法将保留组分接收并进行下一步分离及鉴定。十几年来通过对CMC 模型的改造,现已成功构建集“ 活性识别- 色谱分离- 分析鉴定”于一体的CMC/HPLC(GC)/MS 在线二维分析系统 利用“ 双捕集环” 和“ 双富集柱”交替富集- 分析模式,将原有色谱系统成功改造为新的在线二维分析系统 并成功研制了在线阀控切换装置,真正实现了高通量筛选。其次,原CMC法中,靶细胞是通过生物组织和一般培养方法获得的,其细胞膜上的非“目标”受体的表达数量很多,而“目标”受体表达数量有限且不可控,由此建立的CMC 法对配体的特异性、敏感性和选择性受到了不同程度的限制。近年来,随着生物技术的不断发展,研究者利用现代分子生物学手段,利用外源重组质粒构建了稳定高表达野生型表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、血管内皮生长因子受体(vascular epidermal growth factor receptor,VEGFR)、成纤维生长因子受体-1 (fibroblast growth factor receptor-1,FGFR-1)等受体的人胚肾HEK293 细胞株,并以相应受体选择性拮抗剂为对照样品,成功建立了受体高表达CMC模型,发现了苦参、独活、虎杖、黄芪、川乌和红毛七中选择性作用于上述受体的活性组分 分子药理学实验证明筛选得到的化合物可以抑制相应受体蛋白的表达,并具有剂量依赖性。 /p p   药物-受体的亲和作用直接影响药物的代谢过程及药效学,细胞膜色谱作为一种全新的生物亲和色谱,实现了高效液相色谱分离和受体药理学的有机结合,用于表征药物- 受体的亲和作用并求解药物作用的解离常数。但这个过程往往不是几种简单理想的模型能够准确描述,所以如何避免测定中的干扰、增强方法的专属性是今后研究的重点所在。此外,细胞膜色谱有其特殊性,载体表面的细胞膜活性随时间不断衰减, 因此如何将亲和色谱理论应用到细胞膜色谱法中,在较短的时间内观察配体在细胞膜固定相上的保留特征,建立快速表征药物– 受体亲和作用的研究方法,也是一个非常重要的研究课题。 /p p br/ /p
  • 色谱图出现双峰了?别慌,给我三分钟帮你解决!
    各位小伙伴在做实验过程中通常会遇到各种奇奇怪怪的问题,其中色谱峰出现双峰可以说是经常会遇见的一类问题。遇见双峰了该怎么去解决呢,这里听小编慢慢道来。HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。色谱双峰指的是一种物质,但在色谱图中出现双峰,这种情况分为四种原因。 1.色谱柱堵塞或污染 如果你分析样品时发现每个色谱峰都出现双峰(出峰越快,出现双峰的可能性越少),尤其采用单一纯物质时,可以判定色谱柱出问题(柱头受损或柱头固定相变脏或流失)。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头端堵塞,将色谱柱反接冲洗维护,一般情况下可以解决。如果峰拖尾,双峰强弱相差不大,柱头填料受污染或键合相流失可能性更大,这时可以对色谱柱维修处理或者使用新的色谱柱,维修建议交由厂家处理。 2.溶剂极性及进样量不合适许多小伙伴对此可能不以为然,一般的书籍和文献都不会提到这方面的内容,而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱,流动相多为甲醇、乙腈、水,以及各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解,溶解方法是用流动相溶解,但是很多情况是不一致的。当用极性强度大的试剂做溶剂时,如纯甲醇、纯乙腈,纯乙醇,而分析体系中以水为主,样品进样量大,如20ul,单一的纯物质出双峰,第二峰比第yi峰小(每次都不太一样),且拖尾,保留时间会提前(相对进样量少而言),将进样量减少一半以上,峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大,而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。 另一个原因是,进样量不一定大,但浓度很大,色谱图上的双峰紧靠在一起,基本上齐高,不拖尾(如果出峰很快,也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了,这是由于进样量过大,色谱柱过载造成的。 3.样品的特性和PH值不了解有些样品由于其化学结构的特点,存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时,在一个特定的条件下,一种物质将出现双峰,甚至三峰。这时一般双峰靠的很近,基本齐高,不拖尾,条件稍一变化,尤其改变pH,双峰现象将消失。 pH对峰形的影响在缓冲液流动相平衡过程中非常明显,当连续进样时,受pH的连续变化影响会经常遇到这种双峰的情况。另外,在样品分析时,流动相的pH尽量远离被分析物的等电点,否则也容易引起双峰的产生。在用离子对试剂分析时,选择不好条件也会容易引起双峰的产生。 4.仪器参数设置不合理参比波长设置错误,例如设置分析波长254nm,参比波长400nm,这个对于大多数化合物可能没影响。但是如果被测化合物,在400nm处也有强的紫外吸收,比254nm更高。这样其出峰时,由于背景的抵扣作用,本来一个峰会变成对称的二个峰,而且如果将二峰之间的峰谷反转180度,恰好是一个完整的峰。这时要将参比波长设置更大,或者取消。 以上就是小编给各位小伙伴整理的出现双峰的原因和对应解决方案,高效液相色谱是一套非常精密的分析系统,一旦出现异常峰形需要认真排查原因,找到合适解决方案。各位小伙伴若还有任何疑问,欢迎咨询我们的当地销售或经销商。
  • 许国旺课题组在液相色谱-高分辨质谱石油分子表征新方法研究中取得新进展
    近日,许国旺课题组在石油组学的研究中取得了系列新进展。建立了基于液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)的石油分子表征方法、石油组学数据处理新策略及结构定性新方法,可充分挖掘色谱质谱数据中的石油组分信息,实现多维、全景的分子表征。石油及其产品是现代工业生活的重要组成部分。从分子水平认识石油组成及转化规律,实现高效精准石油加工,促进炼油技术的进步非常重要。石油分子的结构表征是石油组学的一个瓶颈。HRMS被广泛用于石油的分子表征,但目前仍缺乏简便的在线LC-HRMS方法和相应的专用数据处理方法。图1 基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法课题组建立了基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法(图1),表征结果与经典的FT-ICRMS方法相符。该方法可有效降低样本的基质效应,扩大检测覆盖度得到更多的分子类型,实现石油中碱性氮和中性氮类化合物在正离子电喷雾下的同时检出,适合于从轻到重的石油馏分的分子表征。图2 石油组学在线LC-HRMS数据处理流程在此基础上,开发了专用于石油LC-HRMS分析的数据处理新策略(图2)。该策略根据待分析样品LC-HRMS原始数据生成石油分子数据库,极大地减少冗余信息,通过整合组分的色谱保留行为,在有效减少低信号化合物信息丢失的同时,确保了表征结果的可靠性。该策略可实现全景多维的石油分子表征。图3 基于在线LC-HRMS的石油中氮杂环类化合物的结构表征方法针对石油分子结构表征问题,课题组开发了能量分辨的在线LC-HRMS串联质谱方法用于石油中含氮类化合物的母核结构表征(图3)。根据不同的氮杂环类模型化合物,总结碎裂规律,建立了详细的母核结构推断流程。此方法可有效区分石油中相同分子式但母核结构不同的异构体,可为石油加工过程中组分的结构变化提供基础数据。上述工作得到了中国石油-大连化物所能源化工联合研发中心项目、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。相关成果分别发表在《Fuel》、《Journal of Chromatography A》和《Talanta》上。上述工作与中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院以及大连理工大学林晓惠教授课题组合作,第一作者为大连化物所博士研究生夏悦怡,通讯作者为路鑫研究员和许国旺研究员。文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236120320317?via%3Dihubhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967322003879https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914022004507
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
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