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重量稀释器

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重量稀释器相关的论坛

  • 【讨论】标准溶液的稀释:重量法与传统体积稀释法

    大家讨论下,我在实际工作中,经常要稀释标准,以前都用容量瓶逐级稀释,由于标准放在冰箱中(4度左右),拿出后要放到室温再稀释。后面偶尔想质量是不变的,就在电子天平上按重量逐级稀释标准,这样做和传统做基本一致,大家觉得重量稀释有什么利弊?

  • 【求助】empower软件中,在进样时“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写重要不?应该怎么理解?

    各位大虾,谁用的是empower软件?在进样时“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写重要不?应该怎么理解? 例如:做土霉素,样品称5克,经过处理,最后定容至2ml.添加0.1ug/g.标准曲线是0.1,0.2,0.5,1.0,5.0ug/ml,在处理标准曲线时,单位是写ug,还是写ug/ml?如果写ug/ml,在处理添加样品的峰时(“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写1),含量一栏会显示多少ug/ml。那如果算添加回收率,该怎么算? 如果给“样品重量”和“稀释倍数”这两项填写5和2,那积分出来的含量一栏的数应该怎么算,才能计算回收率?我没经过专业培训,半路出家,还请知道的指导一下,谢谢!

  • 标准溶液的稀释方法

    我刚刚接触CIP-MS仪器,在配制溶液时发现有个问题解释不了请大家帮忙分析一下。 我以前做别的实验都是使用容量瓶按照体积进行逐级稀释标准溶液的(例如取1ml稀释到50ml),前几天在和仪器公司应用工程师联系时,他提出可以按照重量比进行稀释(例如取1g到50g)。从字面上看两种方法及计算公式中都是稀释了50倍,但是如果考虑稀释前后的溶液密度问题又觉得两种方法稀释的结果会有不同。如果稀释剂密度低于原始浓度标准溶液(以mg/ml为单位)的密度,那么按照重量来稀释其结果就会和按照体积在稀释存在差异。那么这种差异对实验结果会不会产生实质性影响呢?

  • 逐级稀释问题

    新手求助:我们实验室稀释一般用重量法稀释,最近比较关注逐级稀释的问题。目前操作的时候,一般直接称重,比如1g样品稀释到10g,算是10%的浓度的,按重量称,不按体积稀释。看大家说稀释超过100倍需要逐级稀释来减小误差,但是我看到的逐级稀释都是称一定重量的样品再用容量瓶加稀释溶剂,比如1g样品用容量瓶加到100ml。现在有个问题,逐级稀释是针对体积稀释还是重量稀释?假如用分析天平,精度为0.00001g,准确称取0.02g左右的样品(这个数字我用天平可以准确读出),再稀释至10g,这样算是2000ppm?这个稀释算1000倍,应该用逐级稀释吗?其实最纠结的点在于:1.天平可以准确的读出这个数字,那么是否还需要逐级稀释,也就是存在的称量的误差是否可以用天平消除2.体积稀释需要用逐级稀释,是否称重法也需要3.如果需要逐级稀释,是否溶质的质量不能太小?比如在天平准确称量的前提下稀释至10%,是1g稀释到10g好还是0.1g稀释到1g好?

  • 【原创】稀释倍数的问题

    今天遇到一个关于稀释倍数的问题请教下大家,“....加浓氨试液4ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80度水浴中加热回流2小时,放冷,在称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液10ml置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中”请问下这个过程的稀释倍数是多少?

  • 稀释倍数怎么算

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。请教各位老师以上的前处理稀释倍数是怎么计算的?

  • 使用天平而非移液管进行稀释

    使用校准后的天平按照重量/重量进行稀释,因为天平的不确定度量远低于移液管,您觉得在日常重金属分析测试中应用合理对吗?

  • EN71-3标准中的计算问题 稀释因子

    欧盟玩具标准EN71-3中计算公式有一个稀释因子f,完整公式为 (测试浓度*体积*1000*稀释因子)÷样品重量我拿一个实际的例子来说好了就是我刮取了0.1345g涂膜样品,放在锥形瓶中加10ml的0.07mol/L盐酸做迁移液,37摄氏度恒温水浴震荡1小时后,再37度恒温水浴静止1小时,然后用0.22um孔径的滤膜过滤,取滤液2ml于50ml容量瓶中加盐酸稀释。ICP测试出来元素的浓度为0.467mg/L。那么我的计算是:0.467*50*25/0.1345=4340.149mg/Kg还是 0.467*50*5/0.1345=868.030mg/Kg我加一下我自己的分析推导过程:我测试的时候用的是50ml的稀释液,那么我这50ml容量瓶中所含元素的重量应该是:0.467mg/L*50ml*0.001=0.02335mg所移取的2ml迁移液中的元素重量=50ml测试液中的元素浓度=0.02335mg而我取的2ml迁移液是整个10ml迁移液的1/5,那么原来10ml的迁移液中元素的重量就应该是:0.02335mg*5=0.11675mg最终测试结果就应该是这10ml迁移液中元素的重量除以样品重,也即:0.11675mg/(0.1345*0.001)Kg=868.030mg/Kg不知道我这个推导过程有没有什么问题,如果没问题,那么这个稀释因子f=50ml/10ml=5 ,也就是说这个例子当中稀释因子的计算,是以初始迁移液体积和最终定容体积来算。而不是以所取的2ml迁移液和最终定容的50ml来算。望各专家、同行、大神、老板们给点意见,是我的理解有问题还是咋滴?这两种理解差别太大了,别辛辛苦苦测了结果,因为计算错了,整个就都完了,然后还得诶批评。ICP新手求指教

  • 【求助】稀释因子是怎么概念,怎么计算的,

    如题,举个例子请大家帮忙解释:假设我的样品是溶液,称取的重量换算成体积大概是1ml,处理过程有两种:1是于样品中直接加入10ml溶剂;2是把样品定容至10ml容量瓶中,这两种样品处理方法其稀释因子分别是多少?这两种样品处理方法得到的结果哪种比较接近真实值?

  • 【求助】求助:药物分析中稀释倍数的问题

    第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:  (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。  (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。  精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

  • 【求助】稀释倍数的问题

    取本品,研碎,混匀,取0.5g,精密称定;置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水25ml,微热溶解,放冷,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。请问上面的稀释倍数是10吗?我是这样算的,(m/50)*25/5,即m/10,就是10倍了,对吧?

  • 【讨论】探讨温度变化对稀释倍数的影响

    我们在配制或者稀释标准溶液的时候,通常都是放置室温的体积,而容量瓶的标准体积也是一定的温度下检定的。现在天气特别寒冷,加入甲醇等有机试剂定容的标准经过超声后由于温度的变化造成体积的变化。问题:1.温度变化造成体积的变化你如何解决?2.有人按重量来计算稀释倍数,与用体积计算,是否存在差异?怎么做更科学?3.你平时工作很注重这个细节吗?对你的检测结果是否影响很大呢?

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 【原创大赛】仪器自稀释与人工稀释之比较测试

    【原创大赛】仪器自稀释与人工稀释之比较测试

    [align=center]前言[/align]自从用上了带有自动进样器的机子,感觉自己终于脱离了苦海。想当初,手持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]往那小小的石墨管进样孔里面打样品溶液,啥也看不见,就象闭着眼睛一样,一下一下约摸着把那几微升样品溶液打进去!单说每天进几百枪的辛苦,能向谁述说?何况进样时擦碰刮蹭,导致测出来的数据昏天黑地,简直就是一场噩梦。现在有了它,一切便有了一个改观。而且,用上了自动进样器以后,我的测试数据也一天天地好了起来,而且连配制标液做标曲也可由它代劳了,于是对自动进样器这一神器感觉有点膜拜了。后来在论坛上看到安老师淡然谈到时说手动进样比自动进样更准确,我当时很不服气。然而,常言道:上的山多终遇虎。在一个偶然的情况下,我发现仪器自稀释与人工手动稀释有所差异,这才不再迷信盲从,于是有了下面的实验。1 方法与过程1.1 见图1.人工手动配制铅标准溶液系列:10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L,上机做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)微波消解、赶酸定容后,再人工稀释4倍,上机测定。图1中红色方框内GSB-6的测定均值为10.16mg/kg,稍低(GSB-6的标值范围为11.1mg/kg±0.9mg/kg)。[align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021502561314_1930_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align][align=left]1.2 见图2 仪器自稀释配制铅标准溶液系列:12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)与上述图1中所用为同一样品,即经微波消解后,再赶酸、定容,然后人工稀释4倍后,上机测定。图2中红色方框内GSB-6的测定均值为9.80mg/kg,明显低于图1中GSB-6的测定值。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021503378227_7192_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][align=left] [/align][align=left]1.3 见图3 仪器自稀释配制铅标准溶液系列,12.5、25.0、37.5、50.0ug/L,做校准曲线。标准物质GSB-6(菠菜)经微波消解、赶酸定容后,再经仪器自稀释4倍后测定。图3中红色方框内GSB-6的测定值为12.31mg/kg,明显超过了标值上限。GSB-6(菠菜)的标值范围:11.1mg/kg±0.9mg/kg。[/align][align=center][img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021504049511_5133_2076515_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=left]2 分析与讨论[/align][align=left]2.1 通过对比1.1与1.2可以看出,由仪器自稀释配制标液做标曲测出同一个样品GSB-6的铅含量低于人工配制标液做标曲的测定值。这表明这两种配制标液的方式不尽相同,仪器自稀释与人工手动稀释之间存在较大差异。[/align][align=left]图1中蓝色方框内为1.2中红色方框内GSB-6的测试数据代入1.1中校准方程进行计算,结果为10.21mg/kg,进入GSB-6的标值范围。[/align][align=left]图2中蓝色方框内为1.1中红色方框内GSB-6 的测试数据代入1.2中校准方程进行计算,结果为9.75mg/kg,明显低于GSB-6的标值下限。[/align][align=left]2.2 通过对比1.2与1.3可以看出,人工手动稀释GSB-6后的测定值显著低于仪器自稀释GSB-6后的测定值。由此可知仪器自稀释的取液量比人工手动偏大,将导致校准曲线的信号值偏高,而使测定值偏低,这一点从1.1与1.2的对比中得到印证。[/align][align=left]3 结论[/align][align=left]结论似乎就是一句话:仪器的自稀释不可靠啊!但是这样讲,未免太过武断。没有经过大量重复性的验证试验,没有看到大量重现性的验证结果,就这样简单地否定广大仪器公司殚精竭虑为我们制造出来的自动进样器不仅厂家不答应,广大自动进样器的忠实拥趸们也是不会答应的。实际上,就连本人也不愿意看到这样的结果。但是,这些数据毕竟是真实存在的现实。在这里,我只想提醒我们的同行,对此要留一个心眼。如果有不服的版友采用实验数据驳倒了我的结论,哪怕是把我体无完肤了,我心亦热。因为我真的很喜欢自动进样器![/align][align=left]谨以此文向安老师致意![/align][align=left] [/align]

  • 【讨论】AAS的进样自动稀释器

    我们单位那台AAS没有自动稀释器,配标液很累,一次好多元素,每个配很多,而且测试时经常样品会OVER,感觉很不方便.请问大家,可以另外装个自动稀释的进样系统嘛,用自动稀释的测试准确度和自己配标液测试比,哪个更准

  • 【仪器心得】安徽皖仪DFC704比例稀释装置使用心得

    【仪器心得】安徽皖仪DFC704比例稀释装置使用心得

    [align=center][size=21px]安徽皖仪[/size][size=21px]DFC704[/size][size=21px]比例稀释装置使用心得[/size][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011822005551_7090_3389662_3.png[/img][size=16px]印象中[/size][size=16px]安徽皖仪是[/size][size=16px]一家[/size][size=16px]较大的[/size][size=16px]做实验室检测设备的公司,见过的[/size][size=16px]产品[/size][size=16px]有高效液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计等,其中高效液相色谱仪和离子色谱仪很多年前就见过,展会上也经常能看到,第一感觉就是外观很好看。[/size][size=16px]不知道从那一年开始,市场上也慢慢开始能看到[/size][size=16px]安徽皖仪的[/size][size=16px]仪器有在线监测检测仪器,环保监测检测仪器了。[/size][size=16px]近期使用的一款[/size][size=16px]安徽皖仪的[/size][size=16px]DFC704[/size][size=16px]比例稀释装置[/size][size=16px],也是有点特点,最明显最主要的就是特点是小,属于便携式类的仪器。[/size][size=16px]这款仪器和其它仪器另一个不同的地方就是它的显示屏在仪器的正上方,而不是前面板。仪器在前面板上有一个悬浮式流量计,电源插座也在前面板上,这些都是和别的厂家或以往仪器有很大的不同。[/size][size=16px]这款仪器就是[/size][size=16px]体积[/size][size=16px]小,[/size][size=16px]重量轻,[/size][size=16px]方便搬用,适合应急检测或现场例行检测,可与应急检测设备或便携式设备配套使用,当然和在线仪器、站房仪器、实验室仪器配套使用也完全没问题。[/size][size=16px]带触摸屏大显示器,显示清晰,触摸操作方便。它有些[/size][size=16px]功能一般,没那么大,[/size][size=16px]比如[/size][size=16px]受体积和结构的限制,只能接[/size][size=16px]一[/size][size=16px]路标气和稀释器,[/size][size=16px]换气时只能把原来气的管路卸下来换成要用的气的管路,这一点不是很方便。不过只[/size][size=16px]接[/size][size=16px]一[/size][size=16px]路标气和[/size][size=16px]稀释器[/size][size=16px]也能满足很多使用要求,很多现场也就检测一种气体。在说现场换[/size][size=16px]一[/size][size=16px]下气也就[/size][size=16px]拧[/size][size=16px]几个接头,也没多麻烦。[/size][size=16px]这种仪器价格也较便宜,专业性和针对性较强,与特定仪器搭配或用在特定条件下还是比较适用的,也算一种不错的仪器。[/size]

  • 自动进样器自动稀释结果和手动稀释结果相差大,什么原因?

    各位专家和版友,我用的是海光AFS-230E的自动进样器,在样品测得的结果超过标准曲线两倍的时候会出现是否要自动稀释的提示,然后选择自动稀释,输入稀释的倍数,自动进样器会根据输入的倍数的大小调节蠕动泵的快慢进行稀释,但是我发现稀释后的结果和我自己去手动稀释测出的结果相差挺大的,大的时候有2倍,都是自动稀释的大于手动稀释的,不知道原因在哪里?希望各位帮助小弟寻找一下原因,谢谢了!

  • HMI与AMS的稀释气

    稀释气设计的目的为了在线对样品溶液进行稀释,没有一种溶剂比纯净的氩气更干净,用氩气在雾化室后面引入系统,去稀释雾化的气溶胶,实现对样品的稀释是一个特别好的创新。使用这种技术,开发方法也更为简便,可以通过减小雾化气流速,增大稀释气的办法去改变进入仪器的样品浓度,还能避免稀释过程的污染。另外,用ICP火焰的燃料氩气去稀释,相对于溶剂稀释,待测元素强度降低得更少一些,对于Be这种难电离元素更是这样,在一定稀释倍数内强度甚至不降反升。 但是,因为引入了这一路气会带来一些其他影响。且有好有坏。两点好处:首先是空白的本底会变得更低一些,这就意味着信噪比因为稀释气的引入而有所增大,这一点是特别好的结果。其次,稀释气的稀释作用,会降低气溶胶的酸度,进而起到了保护锥的作用。 一点坏处:对于I,Au,Hg,B等容易残留的元素,因为稀释气的引入,会使气溶胶更干,减小了冲洗进样系统的作用,加重了残留效应。要根据实际情况去设置一个合理的稀释气流速,这个流速一定是根据实际情况去优化的,比较通用的流速肯定是比较低的(小于0.4ml/min)。比如做碘的时候,稀释气最好就设置为0;在Hg,Au等冲洗效果特别不好的时候,可以考虑把雾化气流速设置得高一些并且关掉稀释气。 稀释气还有提升气溶胶的作用,所以优化AMS气体时和优化雾化气流速类似,而并不是单纯的稀释作用。

  • 非甲烷总烃稀释气问题

    非甲烷总烃氮气作为稀释气,如果氮气不合格,是否可以把氮气按比例用高纯氧气稀释,之后作为稀释气使用

  • 乘积因子和稀释因子以及校正表

    建立一个内标法分析方法。配制了一个标准,(含0.5%的A,0.25%的B、0.25%的C和0.2%的D),溶剂是 乙腈:水=1:1 。ISTD为 0.2%的E。 操作步骤是:称取2g标准,加入5 mL 的ISTD并称重。混匀后进样4针分析。取4次平均峰面积输入校正表。化合物含量以混合后的含量输入校正表。希望结果报告直接给出测试结果。 求解如下: 1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量? 2、校正表里的ISTD含量应该是混合后的含量还是标准的含量? 3、样品重量如何代入计算,直接得出结果? 4、是否用到乘积因子和稀释因子?乘积因子和稀释因子起什么作用? 5、用纯的HPLC级水走空白,出现且只出现D的峰,超纯水也有。峰面积大小稳定。该如何扣除这空白的面积?是否因为色谱柱被污染?需更换吗? 6、按上面的步骤完成校正表后,返标标准,4个组分结果与所配的标准偏差明显。可能的原因是什么?

  • 求助:关于紫外含量稀释倍数计算

    求助:最近刚到一个公司,突然发现他们的紫外检验记录的计算和自己以前的不一样!现在向各位前辈求证,看哪种算法正确,关于某产品药典要求是这样子的:对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置50ml量瓶中,各加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液2ml,置具塞试管中,各精密加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速精密加入硫酸7ml,摇匀,置40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,静置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加4%苯酚溶液1ml"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(μg),计算,即得。他们的计算:对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量(ml)0.511.522.5浓度C(mg/ml)0.0120.0240.0360.0480.06吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是:y=9.7833x-0.0292供试品:m1=0.5014g m2=0.5008 水分:10.1%吸光度:A1=0.203 A2=0.201含量1=(0.203+0.0292)/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5014/1000/(1-10.1%)*100=26.3671%含量2=(0.201+0.0292)/9.7833*50/2*100/25*50/1/0.5008/1000/(1-10.1%)*100=26.1316%平均值=26.2293%我原来公司计算是这样的:对照品浓度0.6mg/ml 标准曲线 取样量(ml)0.511.522.5浓度C(mg/ml)0.0060.0120.0180.0240.03吸光度A0.0950.1980.3220.4380.562标准线性是:y=19.567x-0.0292供试品:m1=0.5014g m2=0.5008 水分:10.1%吸光度:A1=0.203 A2=0.201含量1=(0.203+0.0292)/19.567*50*100/25*50/1/0.5014/1000/(1-10.1%)*100=26.3265%含量2=(0.201+0.0292)/19.567*50*100/25*50/1/0.5008/1000/(1-10.1%)*100=26.1311%平均值=26.2288%请问哪个计算是正确的???你们一般是怎么算的?有些人有说方法不对,可这个检测方法是2010年版药典一部“金樱子”含量检测项下要求的检测方法也!有些人有说标准曲线溶液稀释倍数计算错误,说是还有除以10,即7+1+2=10ml,但我个人认为不同介质液体的体积混合,总体积不能是简单的个成分体积简单相加也,又有些人说标准曲线浓度有问题,不能是0.0012mg/ml 因为太小了,检测不出!现在我蒙了!为何都是药典要求这方法,为何大家的看法都不一样呢?到底是怎么计算才对呢???求解

  • 『请教』自动进样器自动稀释功能准么?

    自动进样器自动稀释功能准么?有时候稀释后的数据和未自动稀释的差距很大不知道那个准些?如果不稀释的话,那被测点就超过范围了,超过范围的曲线一般是弯曲了,所以不稀释的化是不准确的吧?那仪器自己稀释后的数据可信么?请赐教!

  • 【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    在重量分析中需注意的问题 重量分析法是通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。所以说重量法系由称重而计算组分含量的方法。在常规分析中,一般使用万分之一的分析天平,即最少可称量至0.1毫克,允许称量的误差为0.2%。 恒重系指相邻两次称重的差异在O.2毫克以下,或两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。但在卫生检验分析中许多检品难以达到这一要求,例如测定食品样品中的脂肪或水中的油,恒重要视具体样品而定。 一、分析天平在重量分析中需要注意的问题: 1、分析天平应安装在于燥的或恒温的专用的天平室内,切勿让腐蚀性气体侵入。并要防止日光直接照射,安放在不受震动影响的专用台上。天平盒内应保持干燥,以防止称量物吸湿。为此,可在盒内放一小包硅胶作干燥剂,硅胶要定期烘烤。某铁矿要在办公室内安装一台十万分之一的分析天平,测井下粉尘浓度用。由于室内温度大(相对湿度可达90%)勿论空载或称物体,光点均不能静止以读取读数。 2、绝对不可把过热或过冷的物体放在天平盘上称重,称量物的温度必须与天平室内的温度相同。热的物体放在天平盘上,附近的空气将受热膨胀而上升,上升的气流可使称量结果不准确。过冷的物体又会在表面上凝结一层水汽,使称量产生误差。因此,烘烤或灼烧后的物体,在称量前应把装有被称物体的干燥器放在天平室内冷却。冷却时间应按各地区气温而定,冬天放30~45分钟,夏天南方应放置l小时(如果放30分钟,尚可查觉干燥器是热的)。 3、在每一个样品的分析过程中,所有称量都应当使用同一架天平,这样误差就可以互相抵消。 4、天平应定期校准天平在出厂前虽经过生产单位的校正,检查及国家计量部门的检验,但在运输过程中有些部件往往也会受到损伤。另外,在安装时也可能改变某些部件的相对位置。因此,新的天平安装好后可按照说明书及计量部门的规定检查与校正。 二、干燥器与干燥剂在重量分析中需要注意的问题: 1、干燥器的使用玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨光部分擦少许石蜡或凡士林,以方便打开。但石蜡宜少擦,以免放入加热过的物体后,使石蜡熔化渐渐有少许流到干燥器内壁,在取出冷却后的器皿时碰到内壁,致使沾污石蜡引起误差。夏天宜用固体石蜡,冬天宜用液体石蜡,否则因固体石蜡硬化,不易推开。由于加热后的物体比气温热,特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压,不易打开。因此须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入,放入后待少许时间又推开二、三次,使内外压差不过大。细粉物必须加盖,例如测定游离二氧化硅,由于坩埚未盖好,使灰粉吹出坩埚,实验报废。无论烘烤与灼烧,一个干燥器内,不宜放入过多的蒸发皿或坩埚等物体,有主张不多于6个。由于前后称量的次序不同,例如第一次为1、2…6的顺序,第二次为6、5…1的顺序,则可有1—2毫克的差,不能称至恒重。 2、干燥剂使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效,一般常用的干燥剂及其干燥效率如下表:常用干燥剂的吸湿效率表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209050838_388741_1611037_3.jpg常用粒状硅胶作气体、干燥器、仪器的干燥剂。由物理的吸附性能起干燥作用,在室温或低于室温下使用。硅胶比95%硫酸吸湿效率高一个数量级,且无硫酸的腐蚀性,所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入氯化钴作指示剂,硅胶吸湿后由兰变红,则在烘箱中1100C烘烤一小时使之活化。但应当注意:硅胶的吸湿性能在使用中是逐渐降低的,变为红色之前已不如刚烘烤后的吸湿性强;曾用装脱脂棉的集尘管烘后放,在已使用一段时间的干燥器中,称至恒重;将硅胶烘烤后再放入同批集尘管,可减重数毫克。一般认为经常使用的硅胶干燥器,应每周烘烤一次。 工业用硫酸,一般浓度为90%,其吸湿效率当不及硅胶。但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。有规定硫酸干燥器也每周换硫酸,也有主张在硫酸干燥内放一张滤纸,放一天后取出,如滤纸变干脆,即可继续使用。分析纯硫酸约为95~99%。文献介绍;取干燥器中的硫酸,加入少量硫酸钡,如不显浑浊,仍可继续使用;这是指纯硫酸而言,95%的硫酸因含水分较高,这一推荐方法不适用。 由干燥器中换出的硫酸,常因沾污有机物质而变黑,可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体,即可氧化,供配制铬酸清洁液用。 三、烘烤干燥在重量分析中需要注意的问题: 烘烤有除去游离水分与结晶水两类。烘去游离水分,一般用100--1100C烘烤l小时、2小时或4小时,只烘一次。 也有烘烤l小时称重后再烘(以后可减为每次烘烤半小时)并称至恒重。烘烤的时间是自达到规定温度后开始计算。烤箱的温度,应以放烘烤物品的区域温度为准,例如烘箱下层隔板上的温度与顶部排气孔的所插温度计指示的温度,可差10—200C。一般可在样品放入烘箱后开始升温,温度达到后计算时间,也可在到达规定的温度才放入样品,待温度回复后计算时间,这也要视具体样品而定。对于食品中的脂肪或水质中的油份,多规定只烘一次即称重计算含量,因脂肪与油份可挥发分解,越烘烤越减重,且温度应严格控制。 四、灼烧在重量分析中需要注意的问题: 灼烧过滤后的沉淀物时,一般应先在100一1050C烘烤干燥,否则在灼烧时温度迅速升高,由于水分或结晶水跑掉可使样品溅失。有些沉淀如氯化银,能被灼烧的滤纸还原,过滤后将滤纸折迭,在100一1050C烘干,用药匙将沉淀刮于清洁的表面皿上,将滤纸在已知重量的坩埚内烧成灰烬,放冷,小心地将沉淀移至坩埚内,再完成灼烧操作。 马弗炉(又名箱式电炉)中灼烧样品时,开始应慢慢升温,使滤纸慢慢炭化,不发生剧烈氧化燃烧而使灰分飞扬损失。在低温时滤纸先碳化,使不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在6000C以上,硫酸钡可被碳还原)。灼烧时既要有足够的氧,又不能使炉内空气过于流动,以免损失。对于干式灰化以测定微量金属的样品,灼烧时更加应该注意。 灼烧后取出称至恒重,也要注意取出时间,例如上午灼烧9000C,一小时,下午温度降低后取出称重,与下午灼烧(由于炉温不能降低)次晨又升温

  • 【讨论】气相用标准溶液大比例稀释

    我做过几次“水中卤代烃”的能力验证,每次都是发“甲醇中卤代烃”浓样。作业指导书上建议的稀释方法是:用10uL的微量注射器取浓样5uL,注入10mL水,稀释倍数是2000倍,报结果按稀释后的浓度。能力验证样品可以这样稀释,我们平时稀释标准溶液,需要大比例稀释的时候,能不能采取这种办法呢?毕竟操作比逐级稀释要省事。

  • 【原创】紧急求助:样品稀释用的仪器

    由于样品溶度很高,但要精密测定,需要稀释很多倍数,为了实验简便操作,请问各位大虾,有没有稀释高溶度用的精密仪器??如果没有的话,请问可否用100微升的进样器代替,误差会比用移液管的误差大么??

  • 瓦里安石墨炉自动进样器自动稀释倍数问题

    请教各位大虾:我用的是瓦里安AA240FS+GTA120,用的PDF120的自动进样器,由于样品浓度超过标准曲线的最高点,自动进样器在线自动稀释,第一次显示DF=2,但稀释后的样品上机仍超过标准曲线;则继续稀释上机,又显示DF=5,还是超标则再次稀释上机;显示DF=10,还是超标,且样品进样体积<1ul,无法再稀释,最终结果显示overed。我的问题是:DF 是什么意思,系统帮助表明为稀释系数,但我还是弄不懂:DF=10D到底是稀释了多少被呢?我的样品进样体积是10ul。

  • 【原创大赛】水质中色度的测定-仪器法和稀释倍数法

    【原创大赛】水质中色度的测定-仪器法和稀释倍数法

    水质中色度的测定-仪器法和稀释倍数法摘要 色度是衡量工业废水是否达标排放的重要指标之一,污染较严重的地面水和工业废水色度使用稀释倍数法测定,为提高检验效率、实现检验自动化,也可采用仪器法测定。本实验为仪器法和稀释倍数法的比较。关键词 色度;稀释倍数法;仪器测定法;铂钴比色法。引言 纯水为无色透明水体。清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。测定真色时,如水样浑浊,应放置澄清后,取上清液或用孔径为 0.45μm 滤膜过滤,也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色,称为“表观颜色”,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近。对着色很深的工业废水,其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成,故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。 水的色度单位是度,即在每升溶液中含有 2mg 六水合氯化钴(Ⅱ)(相当于 O.5mg 钴)和1mg 铂(以六氯铂(Ⅳ)酸的形式)时产生的颜色为 1 度。一、仪器、器具、试剂1、250ml 量筒 1 只;2、250ml 容量瓶 10 只;3、1000ml 容量瓶 1 只;4、50ml 具塞比色管 5 只;5、10ml 刻度吸管 1 只;6、25ml 大肚吸液管 1 只;7、洗耳球 1 只8、罗维朋色度计;9、色度标准储备液,相当于 500 度:将 1.245±0.001g 六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及 1.000±0.001g 六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约 500mL 水中,加 100±1mL 盐酸(ρ=1.18g/mL)并在 1000mL 的容量瓶内用水稀释下标线。将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过 30℃。该溶液至少能稳定 6 个月。二、色度的检验1、样品来源:我公司北厂区清下水2、检验步骤:1)稀释倍数法(水样间接稀释)a.准确吸取 25ml 水样于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 2 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; b.从 a 稀释水样中准确吸取 25ml 于 50ml 具塞比色管中,纯水稀释至刻度,样品即稀释 4 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色; c. 按步骤 b 将水样稀释至 8 倍,分别与纯水进行目视化比色,结果发现稀释 8倍的水样,用肉眼看与纯水相比刚好看不见颜色,初步确定 8 倍为最终结果。D.按步骤 c 将水样稀释至 16 倍,结果发现与稀释 8 倍的水样结果无差异,肉眼看与纯水相比看不见颜色,即确定 8 倍为最终结果。 2)稀释倍数法(水样直接稀释) a.准确吸取原样 6ml 于 50ml 具塞比色管中纯水稀释至刻度,样品即稀释 8.3 倍,将稀释后样品与纯水进行目视化比色,色度无差异。 3)仪器法用罗维朋色度计 PFX-I Series 对原样进行比色,结果为 64.6APHA。4)仪器法和稀释倍数法测试a. 色度标准溶液准备:在一组 250ml 容量瓶中,用移液管分别加入 5.00, 10.00,15.00, 20.00,25.00,30.00,35.00,40.00,45.00 及 100.00mL 色度标准储备液(1.8),并用纯水稀释至标线。溶液色度分别为:10,20,30,40,50,60,70,80,90 和 200 度。 b.用罗维朋色度计和稀释倍数法分别将上述 10 种色度标准溶液进行比色,结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602386_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602387_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281604_602388_2984502_3.png三、结论 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281606_602396_2984502_3.png

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