重力进样泵

[align=center][b]记一次进样器洗针液液泵维护过程[/b][/align]由于进样量大，仪器几乎每天都是连轴跑，我们的进样器今天警示灯显示红色处于报错状态，和往常一样我认为是进样瓶的瓶盖里垫片把进样针带歪或者是进样针位置无法识别等错误导致的停机，可这次仪器的所有配件都处于正确位置，软件显示洗针系统出错。由于约工程师从外地过来会延误实验进度，我们抓紧联系了维修工程师在线指导我们自己维护仪器。我们首先点击仪器上的wash键，进样针正常的从进样阀运动到清洗池，旁边的注射器开始运动将50% 甲醇水吸取到进样针洗针，虽然注射器正常运动，但洗针液的液泵却不像正常状态那样正常工作“叭叭叭八”的出响声。难道是液泵出现问题了吗。首先介绍一下我们这台资生堂进样器的工作流程，当接收到进样指令，进样针从进样阀上升，移动到指定位置的小瓶上方，此时高压阀的流路是流动相不过进样针，直接由进样阀进入色谱柱。接下来是进样针在定量环的辅助下，吸取指定体积的样品，进样针会继续移动到清洗池，将进样针进入小瓶时产生的样品残留清洗掉，大约5s（此清洗时间是可以设置的）后，进样针从清洗池移动到超声清洗池，超声清洗进样针内外壁，最后进样针由超声清洗池移动到进样阀。此时高压阀的流路会转入进样针，流动相由进样针、定量环进入色谱柱。 那么清洗阀为什么会出现问题停止工作呢？我们带着疑问，在维修工程师的指导下，将清洗液液泵拆了下来。见下图。[align=center][img=,299,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090758166469_2955_3255306_3.jpg!w299x399.jpg[/img][img=,298,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090758169949_3356_3255306_3.jpg!w298x398.jpg[/img][img=,297,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090758174350_2763_3255306_3.jpg!w297x396.jpg[/img][img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090758169601_5316_3255306_3.jpg!w300x400.jpg[/img][/align]从图中可以看出，手拿的部位是超声清洗泵，它和清洗液液泵是相连的，无法分开。右边是液泵，前方由一个进口和出口组成的通路（白色），内部由一个柱塞杆控制液体导出，后面是液泵电机。下面我们把白色通路拆下，发现管路早已积满污泥，虽然清洗液用的是超纯水，但仪器已经使用了7年，液泵从未取下清洗过。原来问题出在污泥将管路堵塞，导致清洗液无法正常进入进样针。我们抓紧清洗了液泵，把通路接上，此处需要注意的是通路有正反要求（别问，问就是没有beef），安装错误会导致液体无法进入通路，可以发现这个通路前后是一个单向阀。那么今天的仪器维护过程就分享到这里了，仪器不管是通路还是液泵，都需要清洗，包括液相瓶内的过滤头都是需要清洗的。还是要感谢仪器信息网，给我们提供这个好机会互相分享仪器维护经验！

[size=14px][color=#ff0000]摘要：超低重力仪器中要求液氦池温度恒定，为实现小于0.1mK的波动度，气压控制的波动度要小于10Pa。为此本文提出了相应技术方案，核心内容是实现缓冲罐的气压精密控制，采用了双向控制模式，并使用了万分之一精度的气压传感器、电动针阀和PID控制器。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][size=14px]超导重力仪器有超导重力仪和超导重力梯度仪，都是用来对重力信号进行精密测量的仪器。超导重力仪器需要在低温条件对极微弱信号进行测量，所以对低温温度恒定有很高的要求，即要求液氦池温度波动在0.1mK以内。[/size]对于液氦池温度的精密控制可以通过控制液氦池内的气压来实现，这就要求气压的测量和控制达到极高水平。本文将针对超导重力仪器中液氦池内气压的高精密控制问题，提出相应的解决方案。此方案的优势是液氦池温度的控制精度主要受压力传感器精度的影响，选择超高精度的压力传感器，并通过精密数控针阀和高精度PID控制器，采用下游抽气流量控制模式，可使液氦温度的波动稳定控制在0.1mK以内。[size=14px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]液氦温度的精密控制原理是基于液氦饱和蒸气压与对应温度的关系。根据液氦饱和蒸气压与温度的对应关系，液氦温度要控制在4K左右，并要求温度波动小于0.1mK，则要求液氦上部气压控制在100kPa左右时，气压的波动要小于10Pa以内。[size=14px]为了实现上述气压控制精度，本文提出的技术方案具体包括以下几方面的内容：[/size][size=14px]（1）液氦池上部的气压控制可以抽象为一个密闭容器内的压力控制。对于密闭容器的压力控制需要增加一个缓冲罐，通过缓冲罐的压力控制实现液氦池的压力控制，结构如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气压控制,550,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205230927573218_8908_3384_3.png!w690x615.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 高精度气压控制系统结构示意图[/size][/align][size=14px][/size][size=14px]（2）缓冲罐的压力控制采用了上下游双向控制模式，通过调节进气和抽气流量进行控制。[/size]（3）整个控制系统包括缓冲罐、气压传感器、PID控制器、数字针阀和真空泵。[size=14px]（4）如果气压控制在100kPa并要求波动小于10Pa，则要求气压的测量和控制要有10/100k=0.0001（万分之一）的精度，由此需要配备万分之一精度的气压计和PID控制器。[/size]总之，本文所述的技术方案，其控制精度主要受气压传感器和PID控制器精度的限制，结合步进电机驱动的小流量电动针阀，通过高精度传感器和控制器，可以实现超导重力仪液氦温度的精密控制，温度波动可以控制在0.1mK以内，且不受外部环境温度变化影响。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]

[color=#ff0000]摘要：针对客户调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求，本文介绍了相应的解决方案和验证试验。方案的技术核心是基于高速动态平衡法，采用大流量压力控制装置，与传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路，其特点是可快速实现设定压力控制，且可节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[/color][align=center][img=反重力合金铸造工艺中的高精度快速压力调节解决方案,600,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301609202703_8417_3221506_3.jpg!w690x339.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#ff0000]1. 项目概述和技术要求[/color][/size][/b] 反重力铸造是以外部作用力驱动金属液，使其沿反重力方向进入型腔并完成充型和补缩的铸造方法。反重力铸造根据原理可以分为真空吸铸、低压铸造、差压铸造和调压铸造。调压铸造作为反重力铸造方法之一，其设备最为复杂，但功能最强大。其充型稳定性、充型能力和顺序凝固条件均优于其他反重力铸造，可铸造壁厚更薄，棒径更小且力学性能更好的大型薄壁件和棒状铸件。造成该设备复杂的主要原因是其不仅能实现正压控制，还能够实现负压控制，要求具有准确的真空压力测量和控制装置。 目前有客户设计了一种用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉，如图1所示，要求我们配套相应的真空压力控制系统，真空压力控制系统的具体工作流程如下：[align=center][color=#ff0000][b][img=调压铸造炉,500,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613183177_4714_3221506_3.jpg!w690x664.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉[/b][/color][/align] （1）物料甜装完毕合炉后，启动机械泵抽真空至0.1Pa量级时启动分子泵。 （2）真空度达到5×10-3Pa以上后开启加热工序。 （3）熔炼温度到达1450℃时，关闭抽真空系统，控制压力控制系统进行充氩气，使压力在4s内上升至0.25MPa。 由此确定的真空压力控制指标为： （1）真空压力范围： 5×10[sup]?-3[/sup][sup]?[/sup]Pa ~ 0.25MPa。 （2）压力控制：4s内达到0.25MPa。 （3）压力恒定精度：优于±2%。 针对上述调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求，本文将介绍相应的解决方案。解决方案的技术核心是采用大流量气体压力控制装置，与压力传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路，其特点是所采用的高速动态平衡法不仅可以快速实现设定压力控制，而且还节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 本文提出的解决方案如图2所示，其结构非常简单，但功能强大。[align=center][b][color=#ff0000][img=调压铸造炉压力控制系统示意图,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613496290_7813_3221506_3.jpg!w690x367.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 反重力调压铸造炉正压压力控制装置方案示意图[/color][/b][/align] 图2所示的解决方案具有以下几方面的功能和特点： （1）压力传感器尽可能被安装在靠近铸造炉，以更准确的测量铸造炉内的压力变化。 （2）解决方案采用了先导阀驱动结构，即采用同样的先导阀可以驱动不同流量的背压阀，这样可根据不同铸造炉腔体大小选择合适的背压阀，满足不同反重力铸造设备中高速和准确的压力控制要求。 （3）采用上述方案，可以满足所有反重力铸造设备中的压力控制要求，最关键的是可以在正压控制过程中达到很高的速度，可以在几秒内达到设定正压压力值并保持稳定。 （4）此解决方案的另外一个特点是节省工作气体，整个正压压力控制过程中除所需的充气量之外，只泄露很少气体就可以达到设定压力并保持恒定，非常适合高价值惰性气体工作环境。 （5）解决方案采用了功能强大的超高精度真空压力控制器，针对反重力铸造中的升液阶段、充型阶段、结壳增压阶段、结壳保压阶段、结晶增压阶段、结晶保压阶段等不同的压力变化过程，可进行复杂的设定程序控制，并可同时存储多条工艺压力控制程序曲线以供调用。真空压力控制器带标准的MODBUS通讯协议，可方便的与上位机连接和组网控制。 （6）此解决方案结构简单且压力控制精度高，非常适用于大工件的多位并联加压铸造中的多点压力同步控制，避免形成不合理的压差。 （7）此解决方案具有很强的扩展性，如可以通过连接液面位置传感器等来更精密的控制铸造工艺压力变化。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 高速压力控制考核验证[/color][/size][/b] 在反重力铸造工艺中，压力的高速是一个技术难点。为此，我们对上述解决方案中的压力控制速度进行了考核试验，试验装置如图3所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=03.考核试验装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614138907_9684_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 正压压力响应速度考核试验装置[/b][/color][/align] 考核试验装置完全按照图2所示结构进行搭建，其中的铸造炉用一个三通管件进行模拟，整个考核装置的实验目的是验证解决方案能否在极快的速度内实现设定压力控制。 为了实时检测压力变化，在考试试验装置中的压力传感器上还连接了一个高精度的数据采集器，用了50ms的采样速率进行数据采集，数据采集器连接计算机，计算机通过采集软件获得压力随时间的变化曲线，由此来观察压力控制的快速响应细节。 在图3所示考核试验装置上，我们采用人工设定的方法对真空压力控制器输入设定值，由控制器完成压力调节和控制，由此来对一系列设定压力值进行了定点控制试验，并还分别进行了升压和降压过程的试验，结果如图4所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=压力控制考核试验结果,550,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614415521_363_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 正压压力响应速度考核试验结果[/b][/color][/align] 为了量化压力控制速度和控制精度，将试验结果中的任选一个压力点的控制结果进行单独显示，如图5所示。从图5所示的结果可以看出，压力从1.8Bar 升到2.6 Bar用时不到1秒，达到±1%以内的控制稳定性则用时不到1.5秒，而在2秒之后可以达到±0.5%的控制稳定性。其他压力设定点的控制结果基本都相差无几，证明了此方案完全可以达到快速准确的压力控制。[align=center][b][color=#ff0000][img=单点压力控制结果,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301615304911_3569_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图5 设定值0.26MPa时的压力控制结果[/color][/b][/align][b][size=18px][color=#ff0000]4. 结论[/color][/size][/b] 针对反重力铸造工艺中的压力控制，本文提出的压力控制解决方案可实现高速和高精度的压力控制，可在几秒的时间内实现±1%以内的控制精度，完全能够满足客户对压力高速控制的技术要求。同时，整个解决方案非常简单但功能强大和极易拓展应用，完全能满足目前各种精密反重力铸造工艺中对压力准确控制的要求，特别是适用于大尺寸工件反重力铸造中多个溶体保温炉的同步压力控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align]

自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良 概述：SIL-20A 内置的计量泵泄漏带来的重复性不良问题。用户处有一台Shimadzu的HPLC，出现峰面积重复性不良的故障。观察用户的数据，发现目标峰的保留时间比较稳定，峰面积毫无规律的变化，并且峰面积的分布范围很大。既然保留时间稳定，峰面积重复性不良的原因不应该在于送液泵部分。考察样品性质，因为该项目在其他仪器上分析效果较好，那么重复性差应该和色谱柱、检测器无关。那么自动进样器部分需要重点怀疑。所有故障的解析都需要原理的把握，那就需要先考察一下自动进样器的硬件结构，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012158_503776_1604036_3.jpg图内中间位置即为计量泵，我们可以在戴安或者waters的自动进样器上看到类似的部件——一根注射器。通过计量泵的动作，样品可以被吸入到样品环中。Shimadzu的计量泵还负责整个自动进样器流路的清洗驱动。Shimadzu的自动进样器在使用的过程中，比较重要的是对自动进样器的清洗，实际上是排除流路中的气泡。HPLC内管路内径都比较小，如果管路内存在容易改变体积的气泡，显然会影响样品吸取体积的精确度。建议每进样几十次，做一下流路purge。仪器设计的要求，自动进样器流路应该配置在线脱气机。峰面积重复性差的原因，往往是管路中偶然或者积累性的气泡。按照一般规则，检查了一下自动进样器样品部分是否泄漏，检查是否自动进样器清洗流路是否存在气泡。经过检查之后，排除了这两种情况。于是做长时间的管路purge，purge到10min左右的时候，无意看了一下计量泵，发现计量泵的出口管发生泄漏，原来故障在这里。询问用户曾经自行拆解过计量泵，看来是没有恢复良好造成泄漏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407012159_503777_1604036_3.jpg紧固好计量泵接头，进样测试，结果OK。小结：维修无小事，要仔细观察。原理的理解最为重要。