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  • PM2.5自动监测方法适用性比对测试试验全面展开

    PM2.5自动监测方法适用性比对测试试验全面展开

    [align=center][font=Times New Roman][color=black][size=3][/size][/color][b][color=black][size=4]PM2.5[/size][/color][/b][/font][b][color=black][size=4][font=宋体]自动监测方法适用性比对测试试验全面展开[/font][/size][/color][color=black][size=4][/size][/color][/b][/align][color=#000000][color=black] [size=4] [/size][/color][size=4][font=宋体]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量新标准颁布在即,环保部明确了我国[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]十二五[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测工作[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]三步走[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]的指导方针,[/font][font=Times New Roman]2012[/font][font=宋体]年,京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市将率先开展[/font][font=Times New Roman]PM2.5[/font][font=宋体]等新指标的监测。[/font][/size][/color][color=black][color=#000000][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/color][/color][color=#000000][size=4][font=宋体]为研究适合我国特点的[/font][font=Times New Roman]PM2.5[/font][font=宋体]监测技术路线和技术方法,为制定相关监测技术规范提供依据,中国环境监测总站组织开展了[/font][font=Times New Roman]PM2.5[/font][font=宋体]自动监测方法适用性比对测试工作,以手工监测方法为标准,对不同型号、不同原理的[/font][font=Times New Roman]PM2.5[/font][/size][color=black][size=4][font=宋体]自动监测仪进行单机比对测试,目前对比测试工作正在进行中。[/font][/size][/color][/color][color=black][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202081753_348397_1634717_3.jpg[/img] [b] [size=4]n多家的仪器主机,壮观吧![/size] [/b][/color]

  • 【求助】高效薄层板与展开室一起预饱和15分钟,结果RF值降的很低,效果很差, 请教如何是好?

    展开剂:石油醚:乙酸乙酯(9:1) 样品:挥发油(倍半萜类)展开仪器:DESGA展开室(该仪器必须板与展开室一起饱和,直立,如竖立的提包,打开后,一面板上有虑纸,面板上下有两槽,均装展开剂, 与滤纸连在一起,装入展开剂后,可以与另一面板合在一起,另一面板是竖立固定的,下端有一槽是装展开剂,待饱和设定时间到时,自动升起与板接触,展开)我比较过10分钟、25分钟、5分钟,效果均不太理想,RF 值相对玻璃层析缸单独饱和15分钟后放入板展开低,且扩散严重,有些时候甚至分不开。请教各位老师指点。感激不尽!QQ:573806206 MSN:wtzjshr@msn.com 小章

  • 【求助】展开济的选择

    苯甲醚和一个苯甲醚的付克酰基化物的薄层展开,用什么展开济较好,我用了石油迷:乙酸乙酯=10:1,但是展开效果不好,请那位高手帮帮忙啊

  • 【原创】分享清明上河图全景展开,想看吗?进来吧!

    与大家一起分享清明上河图全景展开图,图画效果逼真,配有和谐音乐,可以分页浏览,也可以按自己喜好调节速度自动浏览,为flash player格式,解压后双击运行即可(绝无病毒)。如果无法播放,请先下载Adobe Flash Player,安装即可。[url]http://get.adobe.com/cn/flashplayer/[/url]

  • 展开剂在展开过程中分层

    我在做一个多糖的薄层,展开剂展开后,约6cm处有一条很明显的分层条,以前不会,那是估计28度,后来几天在10cm处有分层,在紫外下很清楚,太阳光下有一条样品溶液的黄色带,现在是23度左右。请问大虾原因

  • 【求助】如何选择展开剂?

    要从细菌发酵上清液中分离某种功能物质。我用氯仿:甲醇从9:1到0:10设为展开剂做薄层层析,结果Rf值都太大,后来换用环己烷:乙酸乙酯设9:1到0:10,Rf值却过小,求助各位高手,应该怎样更有效的选择展开剂呢?还有Rf值是否0.2-0.3为好,我一直用该值的多少来衡量展开剂的好坏是否太片面了?

  • 乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    最近在做蔬菜汁的薄层,用的是乙醚和丙酮为展开剂,点也确实出来了,但是身边一些做有机的人都说乙醚和丙酮不可以做展开剂,那乙醚和丙酮到底可以作展开剂么?我用的是石油醚、丙酮和乙醚。用用的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509060821_564693_3003157_3.jpg

  • 薄层层析展开速度

    想请教各位一个问题,请大家多多指点。 在做薄层层析的时候,用的是商品薄层层析板GF254,按照药典上的方法配的展开剂,结果展开的时间特别长,甚至要4小时左右,虽然展开的结果还是能把主成分与杂质斑点区别开,但据说展开的时间太长,对结果不准确,而且这展开的时间也太长了,太慢了。 想问一下大家:1、可否微调下药典上的展开剂的比例?若可以,大概往哪个方向调?2、用的薄层板ph值是6.2-6.8,这应该是属于中性板吧?

  • [经验共享]展开剂选择

    根据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。 选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性。 列出溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] 、关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。 一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越大,需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了 , 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。(由于薄层板、比移值不同的原因,展开剂极性比较是相对的,并非绝对的后者大于前者)。 现在最重要的问题是,不同化合物,怎么定它的极性,又用什么标准来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如:冰片:石油醚 (30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如:β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2) 、熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核大,而极性大的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基。以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环),极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多,一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,按照极性要求选择。这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比较小,在这范围的化合物很少用,因为粘性大、展开慢,造成斑点扩散;另外,羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷:氯仿-甲醇-水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷:氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷:醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)、橙皮苷:苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素:氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)、芦丁:醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)。这类物质,由于存在糖的多羟基结构,苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。乙酸和甲酸的使用,一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶羟基的作用,减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使用是有限度的。 极性大的小分子有机酸。没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本身比较大,另外有酚羟基和羧酸基团,个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多,极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的,含有水。 含氮有机物。盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)、甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强,在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物,使用正丁醇对斑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作用强。 进行薄层分析基本可以根据母核、基团,选择相似的化合物对号入座。当然,具体的条件优化则需要根据实际情况了。遇到较困难的分离,需要使用到设计优化方法的,已经不属于本文讨论范围了。

  • 展开剂的选择

    四氢-1,3-噻嗪-2,6-二酮TLC分析用乙酸乙酯:正己烷(3:7)作展开剂没有分开,该怎么做?

  • 【讨论】关于2005版药典一部中薄层用的展开剂

    有的展开剂中用了盐酸,多为生物碱的展开剂。如174页的枸杞子甜菜碱的含量测定中的展开剂:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1),再如204页中益母草盐酸水苏碱的含量测定中的展开剂:乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),但实际操作中,却不行,出现现象:展开很慢,展开前沿不成一直线。我们在实际检验时,都会换成甲酸,效果较好。请问诸位:酸的作用是什么,难道是使碱离子化,往深层如何解释?再者,为何盐酸不行呢?

  • 【讨论】展开剂不分层

    最近在做一个中药材的薄层,药典给的方法中,展开剂是石油醚(30~60)、甲酸乙酯、甲酸=15:5:1 的上层溶液。问题是配置的展开剂就不分层。刚加进去还有一点分层的现象(铵比例计算应该是甲酸),经混摇以后,就再也见不到分层了。。。我取配好展开剂的上面一部分,基本上能跑出来,可是板却不能重复;石油醚换了好几个瓶子,甲酸乙酯是新开的,甲酸是色谱纯的,液相一直用;查了一下各自的性质,好像也没能说明什么希望各位大侠能指点一二,谢谢了!

  • 展开剂的选择

    为什么展开剂一般都是两种甚至三种有机溶剂? 什么时候我们会做2D-TLC谢谢!

  • 第一次做人参西洋参鉴定,展开异常,求指点

    第一次做人参西洋参鉴定,展开异常,求指点

    按方法,展开剂氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水=15-40-22-10的配比在冰箱里冰完取下层,展开然后是用双杠,一边是57硫酸+100水的硫酸溶液,一边是展开剂。有预饱和板在点完之后,有去真空干燥箱里用五氧化二磷常温干燥过夜。展开的时候,屡次出现展开剂分层(室温28度),下面展开剂乱七八糟的展开前沿(忘记拍照了)后面听从网友帮忙,说温度低点会好很多,我撤去了硫酸溶液,,展开槽空调对着吹(17度),然后爬出来还是分层,但好多了[img=,230,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705041356_01_2240076_3.jpg[/img]然后后面还是颜色了,但是展开的很差用的是青岛海洋的硅胶G[img=,230,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705041358_01_2240076_3.jpg[/img]一个一个点胖墩墩的。没分离好。求网友帮忙指导下。

  • 【资料】质量功能展开QFD

    质量功能展开QFD(Quality Function Deployment)是把顾客或市场的要求转化为设计要求、零部件特性、工艺要求、生产要求的多层次演绎分析方法,它体现了以市场为导向,以顾客要求为产品开发唯一依据的指导思想。在健壮设计的方法体系中,质量功能展开技术占有举足轻重的地位,它是开展健壮设计的先导步骤,可以确定产品研制的关键环节、关键的零部件和关键工艺,从而为稳定性优化设计的具体实施指出了方向,确定了对象。它使产品的全部研制活动与满足顾客的要求紧密联系,从而增强了产品的市场竞争能力,保证产品开发一次成功。   质量功能展开是一种结构化的方法,用这种方法把顾客要求转化为产品开发和生产的每一阶段适当要求,在TS标准的6.2.2.1产品设计技能,7.3.3.1产品设计输出,改进中的"策划措施,解决问题"均不同程度提到或涉及质量功能展开。  对于特定产品,QFD技术可以用作质量策划过程的一个组成部分,特别是QFD第一阶段--产品策划将根据顾客要求(即顾客呼声)转化为相应的控制特性或设计要求,QFD提供了将通用的顾客要求转化为规定的最终产品和过程控制特性的方法  QFD作用:质量展开--将顾客要求转化为产品设计要求功能展开--将设计要求转化为合适的部件,过程,和生产要求  QFD益处:  增加满足顾客的呼声的保证   减少由于工程知识引起的更改数量   识别相冲突的设计要求   将各种公司的活动集中于以顾客为主的目标上   缩短产品开发周期   减少工程,制造和服务的成本

  • 关于GB/T 8381-2008中饱和展开槽与未饱和展开槽的问题

    用半定量薄层色谱法,按照GB/T 8381-2008测饲料中黄曲霉毒素B1 在标准中提到展开剂:使用带盖展开槽,展开槽内壁衬上吸水纸,使展开槽被展开剂饱和;三氯甲烷-丙酮混合液(90+10):在未饱和展开槽内,90ml三氯甲烷和10ml丙酮混合;乙醚-甲醇-水(94+4.5+1.5)混合液:在饱和展开槽内,94ml乙醚、4.5ml甲醇和1.5ml水。那么在这里如何确定展开槽是饱和的还是未饱和的,怎么进行操作呢?

  • 麻黄薄层展开拖尾

    最近做麻杏石甘口服液里麻黄的薄层鉴别,以前做时能分出两个点在板的大概中间位置,可是最近主斑点比移值变大了一些,而且其中一个点跑到了展开前沿位置,两点之间有拖尾,展开剂为氯仿:甲醇:浓氨=20:5:0.5

  • 【求助】展开槽的问题

    大家谁有用过水平展开槽的,10*10左右。哪里能买到。之前有用过,不过现在找不到那个供应商了。很简易的一个,上面只需盖上一个玻璃片就好。空间小,饱和快。

  • 关于展开剂的问题

    用离心薄层分离3种染料,展开剂是(正丁醇:乙醇:甲酸),在购买的板子上效果很好,但是在自制板上拖尾严重,请问什么原因?

  • 展开剂选择

    做了一种西弗碱,用了好多展开剂都分不开,怎么办,乙酸乙酯,石油醚,甲醇,二氯甲烷,都用过了,而且是不同配比的,就是分不开,怎么办呢?

  • 薄层色谱展开剂选择

    求大神指点,目前在做质量标准研究,要对提取物中糖类,三萜,黄酮,苷类等进行薄层分析,选取了对照品分别是葡萄糖,齐墩果酸,芦丁,槲皮素,异槲皮苷,对照品极性都很大,初步筛选了正丁醇:冰醋酸:水做展开剂,但是展开效果不明显,展开距离很大,并且点与点都紧挨着,分离不明显,调整了比例也没有效果,换掉正丁醇为二氯甲烷就展不开,降低了水的比例效果也不明显,下一步该如何筛选呢,还有显色剂,用的硫酸乙醇和苯胺-二苯胺,有没有一种显色剂都可以显色的?用的制备版展开。求指点!

  • 求助展开剂如何调整?

    求助展开剂如何调整?

    各位大神,我在分离一种极性很强的天然产物,现在用的展开剂是正丁醇:甲醇:水(5:4:1),活性物质在板上的位置(2.6-4 cm)已经和大部分杂质得到了分离。我接下来想将2.6-4 cm这部分样品回收后再次跑板进一步去除杂质,但不知展开剂该如何调整?求大神赐教!!![img=,82,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906261646346407_9051_1795523_3.png!w82x374.jpg[/img]

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