在一篇文章中看到样品为“精制级”,不知道是如何分类的,请各位行家给以讲解,谢谢!
自由基聚合丙烯酰胺单体需要如何精制,详细操作?聚合纯是什么概念?多谢
大家在做苯酚测定的时候,精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢,如果外面买应该买哪种好呢》?
我在做一个羰基值的测定,其中要求的试剂苯要精制:取500ml,置于1000ml分流漏斗中,加入50ml硫酸,小心振摇5分钟,放气,静置分层,弃除硫酸层,再加50ml硫酸重复一次,将苯移入另一分液漏斗中,用水洗涤3次,然后再用无水硫酸钠脱水,再蒸馏收集。请问大家,用无水硫酸钠脱水,具体怎样操作?在滤纸上放有无水硫酸钠滤过可以吗?
[align=center][b]甲钴胺精制过程的研究[/b][/align][align=left][b]摘要:目的[/b]甲钴胺作用与维生素B12(氰钴胺)类似,能够维持人体血细胞的正常形态与功能,并维持神经纤维功能的完整,促进轴索内轴流和轴索再生及髓鞘形成,因此对神经轴突传递延迟和神经传递物质的减少有很好的恢复作用。开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产,生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品,满足临床用药需求,具有重大现实意义。[b]方法[/b]选用了甲钴胺专用精制介质及优化的生产工艺条件,[b]结果[/b]本课题选取了甲钴胺专用的精制介质,该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性,能够有效降低甲钴胺的有关物质,能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。优化了大生产的工艺条件,提高了产品品质,降低了成本。[b]结论[/b]生产出的产品质量好、收率高,甲钴胺收率平均约93%,生产过程中污染物产生量小,拥有很高的实用价值。[/align][b]关键词:[/b]甲钴胺原料药;生产工艺;精制纯化 在氰钴胺的水溶液中,用还原剂进行还原,脱去CN[sup]-[/sup]生成VB[sub]12[/sub]的还原态,其中CN[sup]-[/sup]以甲氨(CH[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub])的形式脱去。还原态的VB[sub]12[/sub]带有一个负电荷,用亲核的甲基化试剂进行甲基化反应,生成甲钴胺,反应式如下:[align=center][img=,425,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_02_1626619_3.png[/img][/align] 式中:R—Co—CN为氰钴VB[sub]12[/sub],R—Co为VB[sub]12[/sub]还原态,R—Co—CH[sub]3[/sub]为甲钴胺国内多数药厂在甲钴胺生产工艺上都处于技术的一个更新阶段,生产厂家的生产质量参差不齐,多数较大生产厂商都能够达到药典的质量要求,但是对于小的药厂来讲,甲钴胺生产工艺还需要进一步改进。本研究将针对上述各种不足对大生产关键工艺条件进行优化。最终使得甲钴胺的合成工艺既高效,副产物又少,达到质量与收率都提高,同时又不产生固废与异味,减少环保压力。[b]1 甲钴胺精制介质的选择[/b] 现代医药技术要求原料药的色普纯度较高[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup],对于维生素B12品种来说国际上一般要求其相关物质以高效液相色谱法检测不得大于2.0%。我们为了使得甲钴胺原料药在国际上更具有竞争力,将目标定为相关物质控制在1.0%以内。因此选取一种能够有效去除甲钴胺的相关物质的精制介质是我们这个课题中的重要内容。利用目前已有的精制介质,有50%的甲钴胺产品的有关物质不能达到这个要求。为此我们重点研究了甲钴胺的理化性质,根据它的特征基团的极性常数以及常见相关杂质的特征基团的极性常数,我们提出在一些常用的精制介质的单体中加入某些化学基团,利用甲钴胺和它的相关物质在这种特别的精制介质上的分配系数的不同,从而达到分离的目的。为此课题组与介质生产厂家合作生产了5种精制介质:JZ-1、JZ-2、JZ-3、JZ-4、JZ-5。对5种介质的精制性能进行了试验研究。试验方法如下: 在5个相同的精制柱中,分别加入等量的5种精制介质,取等体积的同一批次甲钴胺溶液,以相同流速通过5个精制柱,分别用等体积的展层剂以相同流速展层,再用等体积的解析剂以相同的流速解析,获得结晶原液,用高效液相色谱法测定其相关物质及甲钴胺的收率。试验情况见表2-1。[align=center]表1-1 精制介质的分离效果[/align][align=center][img=,650,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152015_01_1626619_3.png[/img][/align] 注:表中分离效果是指在精制介质上杂质色带与主色带的分离程度。 从表1-1可以看出,精制介质ZJ-3分离相关物质的能力最好。为进一步考察精制介质ZJ-3的分离能力,采用3批甲钴胺做验证试验,其结果见表1-2。[align=center]表1-2 精制介质分离效果表[/align][align=center][img=,660,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-2中数据可以看出:精制介质JZ-3对甲钴胺分离效果好、收率高(平均收率在96%以上)、可操作性强,因此,选取JZ-3作为该工艺的精制介质。 (1)专用精制介质的特性 目前国际上的VB12提取与精制行业普遍采用的层析介质是XAD1180大孔型树脂和三氧化二铝,这两种介质对所有的VB12品种均有效,但是其选择性不好,分离效果差。为了验证我们创制的专用精制介质良好的分离性能,我们做了对比试验。试验方法:用相同的甲钴胺料液,分别在专用精制介质、XAD1180树脂、三氧化二铝上进行展层精制,考察它们对相关物质去除的程度和收率。具体数据见表1-3。[align=center]表1-3 专用精制介质与其它介质的效果对比数据[/align][align=center][img=,690,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152022_01_1626619_3.png[/img][/align] 从上表数据可以看出,我们创制的甲钴胺专用精制介质的性能大大优于国际上普遍采用的分离介质。 (2)小试工艺的验证试验 选用同一批氰钴胺作为原料,分别用原生产工艺与本课题小试确定的工艺同时进行投料反应,重复进行三次,对本课题确定的工艺进行验证。试验数据见表1-4。[align=center]表1-4 验证试验数据 [/align][align=center][img=,650,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152023_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-4可以看出:小试在同一批原料进行的重复试验中,产品的有关物质去除率均比原生产工艺有较大提升,产品质量均达到并超过多国药典的要求,平均收率达到93%以上,超过了日本专利中报道的87%的水平及现有工艺90%的水平。说明生产工艺的稳定性高,可操作性强。[b][b][b][b]2 工艺参数的优化[/b][/b][b][b]2.1高纯氮气的通气量的确定[/b][/b][/b][/b] 据文献报道,反应液中氧的浓度大于0.1ppm时,反应液中的氧会将还原态的VB[sub]12[/sub]氧化为羟钴胺。反应式如下:[align=center][img=,458,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152025_01_1626619_3.png[/img][/align] 因此,必须控制反应时中氧的浓度。本研究采用向反应液中通入保护性气体,以脱除反应液中的氧,避免氧化反应的发生。试验方法:反应液中的氧主要来自于溶解原料的水,所以以水代料进行通气试验。对于通气的实际操作我们发现对于容积只有1m3的反应器,在搅拌状态下通入高纯氮气的最大流速只能固定在2000L/min左右,过大会使反应液逃液,为此我们以高纯氮气的流速和通入时间为考察对象,测定反应液氧气含量。因此,选择10组通气量,分别通入与反应液同体积的水中,在5、10、15、20、25、30、40、60 min 时测定水中氧的浓度。试验数据见表3-1。试验数据见表2-1:[align=center]表2-1 一定通气量时不同时间氧的浓度[/align][align=center][img=,650,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152028_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-1数据可以看出,通气时间在20分钟以内能够使水中的氧浓度低于0.1ppm的通气量为:大于600L/min 。将600、800、1000、1200 L/min的通气量作为进一步试验的通气量,以考察能使反应液中氧浓度达到0.1ppm以下的时间对甲钴胺转化率及羟钴胺含量的影响(在高效液相图谱中羟钴胺的百分比越高就说明反应液中氧气浓度越高)。试验数据见表2-2。[align=center]表2-2 不同通气量对转化率的影响[/align][align=center][img=,650,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152030_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表3-2数据可以看出甲钴胺的转化率并不能说明这个问题,这是因为生成的羟钴胺含量太小,而测定精度不够造成该数据不能有效表征这个问题;而从图谱中可以明显看到通气量与羟钴胺在图谱中的含量差异。根据羟钴胺的含量可知600L/min、800L/min的通气量比较合适,而通气量为1200L/min时,在通气时发生冲料现象,致使反应无法进行。通气量为1000L/min时,产生大量的泡沫,因此该研究选取的通气量为600~800L/min,且通气时间定为30min比较合理。[b][b]2.2搅拌形式的选取[/b][/b] 在该反应中,搅拌效果会在一定程度上影响甲钴胺的转化率。在相同搅拌速度下,我们以浆式、窝轮式及折叶式搅拌形式进行试验,考察搅拌方式对转化率的影响。试验数据见表2-3。[align=center]表2-3 搅拌形式对甲钴胺转化率的影响[/align][align=center][img=,650,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152031_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-3数据可以看出,选用折叶式搅拌形式较合适。[b][b]2.3精制介质展层速度的确定[/b][/b] 由于生产中使用的柱子高度在3米以上,塔板高度与理论板数不能与小柱子同日而语,所以展层速度对于生产展层工艺来说比较重要。其展层效果直接影响甲钴胺的色谱纯度与含量的高低。对于确定的精制介质,若展层剂比例一定,柱子填料一定,装量高度一定的情况下,则其展层速度对分离效果的影响较大,它们遵循范弟姆特动力学方程[align=center]H=A+B/U+C×U[/align][align=left] 其中:H为塔板高度 A为涡流扩展项 B为分子扩散项 C为传质阻力系数 U为展层速度[/align] 如果U过小,可认为C项不起作用,可忽略,这样因B/U值大而导致H值过大,分离效果降低;如果U过大,可认为B可忽略,因C×U 值增大,而导致H值过大,分离效果亦降低。为得到好的分离效果,对介质JZ-3的展层速度进行了试验研究,试验方法为:在相同的精制柱中,加入适量的的精制介质JZ-3,取等体积的反应液,吸附于这个精制柱中,分别用同一比例的丙酮水溶液以不同的10组流速进行展层,而后用同一解析剂以相同的流速解析,用高效液相色谱法测定结晶原液的相关物质及甲钴胺的收率。试验数据见表2-4。[align=center]表2-4 展层速度对甲钴胺有关物质的分离能力[/align][align=center][img=,600,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152037_01_1626619_3.png[/img][/align] 由表2-4中数据可以看出:展层速度为700 L/ h时有关物质最低,此时收率为93.8%,而展层速度为600 L/ h和800L/ h时其有关物质与收率也比较与之接近。因此将600~800L/ h的速度作为该工艺的展层速度。采用以上试验确定的工艺参数,设计并建设了甲钴胺生产性试验装置。稳定生产后。连续生产10批的数据见表2-5。从表2-5的数据可以看出:使用相关物质在2.3%以上的氰钴胺作原料生产的甲钴胺,相关物质全部在1.0%以下,收率平均达到93%以上,甲钴胺含量达到98.5%以上。[align=center]表2-5 生产结果统计[/align][align=center][img=,650,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152039_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-5大生产的批次统计结果可以看出,小试确定的试剂及工艺条件,在大生产中可以生产出稳定的高品质的甲钴胺产品,同时又可以做到清洁生产,降低环保压力的目的。[b]3 质量研究[b]3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][[/sup][sup]3][/sup][/b][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准(CP)[/align][align=center][img=,650,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152045_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准(JP)[/align][align=center][img=,650,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152046_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3美国市场标准(USP)[/align][align=center][img=,650,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152055_02_1626619_3.png[/img][/align][b][b]3.2新工艺开发前后产品主要质量指标对比[/b][/b][align=center]表3-4 工艺开发前后产品结果对比[/align][align=center][img=,650,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152057_01_1626619_3.png[/img][/align] 以新工艺制备的三批样品的HPLC图谱及色谱纯度结果见图3-1,图3-2,图3-3。[align=center][img=,650,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152059_01_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-1 甲钴胺样品-1HPLC图谱[/align][align=center][img=,619,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺样品-2HPLC图谱[/align][align=center][img=,650,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-3甲钴胺样品-3HPLC图谱[/align] 综上结果,本课题开发工艺所生产的产品质量在有关物质项明显优于开发前工艺。[b][b]3.3 稳定性试验[/b][/b] 为进一步确定开发后工艺所生产产品的质量稳定性情况,按照相关法律法规要求,将前三批大生产产品列入了长期36个月及加速6个月稳定性考察研究。参照已上市产品的储运条件为10-30℃,参照相关指导原则在温度25±2℃,相对湿度60±5% 的条件下进行,避光保存。以第0个月,3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月为考察时间点,进行重点项目检测。[b][b]3.4 稳定性考察结果统计与分析[/b][/b] 比较重点考察项目,包括性状、含量、有关物质、水分等相关指标不同考察时间节点的变化是否存在显著性差异,其差异的变化范围应在药典质量控制范围之内。[align=center]表3-5甲钴胺加速试验结果[/align][align=center][img=,650,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152102_01_1626619_3.png[/img][/align] 表3-5结果表明,按照开发的新工艺生产的产品在重要质量指标:性状、含量、有关物质、水分都符合相关药典要求。目前该项研究仍在进行中。在已完成的加速稳定性考察过程中,产品重点质量指标均符合各相关药典规定;[b][b]4 结果与讨论[/b][/b] (1) 本课题选取了甲钴胺专用的精制介质,该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性,能够有效降低甲钴胺的有关物质,能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。 (2) 优化大生产工艺条件,提高产品质量,降低成本。 总之,以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b]参考文献[/b]AKAIKEA, TAMURAY,SATOY, YOKOTAT. Protective Effectsofa Vitamin B12 Analog, Methylcobalamin,Against Glutamate Cytotoxicity in Cultured lortical Neurons. EurJPharmacol, 1993,241(1):1-6.石山忠似等, 高纯度B12的制备方法 Chemistry and Biochemistry of B12. Published simultaneously in Canada. Edited by RUMA BANERJEE ,Department of Biochemitry, University of Nebraska Lincoln,NE. 367-379. 国家食品药品监督管理局.[color=#333333] 《[/color]已上市化学药品变更研究的技术指导原则(一)[color=#333333]》[/color],国食药监注242号:7-15.
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
精制米面做成的主食,比如白馒头、白米饭升糖也快,也的确有研究显示吃升糖快的食物更容易堆积内脏脂肪。
求助!中国精制冬青油 ISO 21390-2005标准!!
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我想精制苯酚,不知道都有哪些方法,请大虾们指点。
实验室做低含量硅,要求氨水超纯,普通分析纯的氨水如何精制?饱和法?
[align=center][/align] 随着互联网的发展和移动应用的普及,电子设备在各个领域应用的越来越广泛。产品的更新速度逐渐加快。往往刚摸透一台仪器就将面临市场淘汰,新的设备一时无法适应导致工作效率大大降低。比如电子[url=http://www.d117w.com/]仪器仪表[/url]设备中手持终端数据采集器的使用,到底该如何使用呢,下面小编就一一给你讲解: 一、使用步骤 初次使用 装上电池,合上电池盖,长按电源键开机。在系统工作状态下,短按电源键键,设备会进入休眠状态 在休眠状态下,短按电源键键系统会唤醒且点亮屏幕。 开机 长按电源键,直到机器振动,屏幕亮起。在深度休眠模式下,按电源按键,可唤醒系统。机器如果电池供电,必须确保电池盖已经合上。 关机 当机器开启后,非休眠状态下,长按电源键2s,打开选项菜单,选择关机,点击确认则正常关机。 重启 当机器开启后,非休眠状态下,长按电源键2s,打开选项菜单,选择重启,点击确认,则正常关机重启。 充电 由于电池在出厂时仅具备少量电力供测试使用,当收到机器时务必先进行充电后才能使用。装入电池后,将机器直接连接适配器进行充电。同时AUTOID 9 系列还可选底座进行充电。电池第一次充电时间需要3.5 个小时,充电时LED 灯长亮红色,充满电时LED 灯长亮绿色。NFC 功能NFC 功能,开启该功能,允许手机在接触其他设备时交换数据,只要将自己的设备与另一台支持NFC 的设备靠在一起,即可以将您设备上的应用内容同步分享给对方。同时安装第三方NFC 软件,可以进行读写射频卡操作。 扫描工具 查找扫描图标 ,打开扫描应用进入界面按扫描即可正常扫描。选择“条码设置”,可进入条码类型设置界面,对所需条码类型进行设置。打开“基本设置”,可对扫描持续时间、角度、超时时间、持续出光模式等进行设置。 二、注意事项 第一点、注意初始化 很多人不解刚买回来的手持终端为什么要做初始化。给机器初始化其实是在释放设备的储存空间、保证设备的安全性、以及降低之后使用过程中错误出现的概率。无论是多么崭新的设备,一定有自己最初的数据源占据了一定的内部空间,为了让手持机的储存空间更大所以要初始化。而且手持机有一个最初默认的系统密码,只有在初始化之后持有者才可以设置属于自己的密码,保证设备的安全。 第二点、下载各类操作 在初始化之后,手持终端保持在一个最干净、最安全的状态,想让它投入到工作当中去,就需要下载各类操作,例如校验时间、系统参数、批次名单、增量名单、全量名单以及管理费比例等等。只有将这些都弄好,手持机才是处于一个完整的工作状态,能够随时投入到使用当中。 第三点、操作要规范 对于一台全新的手持终端,操作时一定要规范。例如当手持机需要充电时,要先将机器关闭再使用标配的5V电源充电 另外使用手持机传输数据时,如果的采集软件未关闭,那么就不可以插拔USB数据线。 盘点管理用手持终端将在架的所有商品的条码和数量读人,然后传送到计算机系统中,与计算机中的在架商品进行比较,就可以进行盘点处理,并由计算机做出损益报告。使用手持终端的数据采集器 避免了用货对单或用单寻货的麻烦,减少了手工处理的漏盘和重复盘货的现象。给经营管理带来了极大的便利。
高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心
请教,我们主要做助剂方面的分离检测。如对苯二胺类物质,但是样品本身是工业品,出峰很杂,请教高手,怎么精制样品?使得单纯物只出一个峰呢!谢谢[em06]
醋酸可的松溴化钾压片法之前需要进行样品精制,样品加入少量无水乙醇,加热溶解,水浴蒸干,105℃干燥。我精制完的样品在1800-1600与光谱集对不上,有没有人知道我是哪出了问题啊??PS.精制完晶型确实是变了排除了压片时研磨力度的影响
一顿饭摄入较多的精制碳水,如白米饭 、馒头、包子,容易导致血糖快速上升,引发困倦。建议把1/3精精制主食,换成粗粮和薯类。
白米饭、白馒头、白面条、白面包、白粥等“五白”主食属于精制谷物,不但营养价值较低,而且不利于预防2型糖尿病、心脑血管疾病等慢性病。
8月27日,辽宁辽阳供电公司启动计量负控装端改造及隐患排查整治工作,以消除计量负控终端缺陷,全面提升电网运行水平。 本次整治工作中,辽阳供电公司将把容量为315千伏安及以上的1021家客户原有的2009版无线公网专变采集终端更换为2013版,确保电能计量信息实现全采集、全覆盖、全费控。 按照计划,辽阳供电公司将详细普查相关客户计量负控终端运行情况,复核计量负控终端接线正确性,确保现场普查的信息与SG186系统和采集系统得到的信息一致。该公司将重点排查计量负控终端接线混乱、终端不固定、终端无封及负控箱损坏、无锁等安全隐患,通过改造及消缺,杜绝计量负控终端“带病”运行,确保电能计量准确无误。 为了确保整治工作顺利实施,辽阳供电公司成立了负控终端改造领导小组、施工质量管控小组及施工作业小组,制订了用电信息采集系统改造施工方案及协同管理办法。该公司还把客户按不同区域划分板块,并严格规定了整改时限。目前,辽阳供电公司已完成560家客户计量负控终端改造及隐患整治工作。 此次整治工作预计在9月初完成。改造后,客户计量负控终端覆盖率将达到100%。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172236]常用溶剂物理常数和精制方法[/url]
用柱层析精制卵磷脂时,硅胶和氧化铝那个更好些?
三聚氰胺事件发生后,好多人都在说奶源是导致此次事件的主因。所有的矛头都指向了奶源。所以,这两年的工作重点是加强了对奶源的监管。而且据说有些地方对奶站已经配置了相当先进的检测仪器来进行检测。我想这都是积极的一面,但奶站检测一次,乳品厂化验室检测一次,出厂再检验一次,监管机构再检测一次。难道这无数次的检测就能保证乳制品的绝对安全吗?答案是否定的,重重的检测,最后的检测成本一般不是企业消化,而是转嫁到消费者身上。我经常强调,检测只是手段,不是目的。此次瘦肉精事件暴露出有些厂家的检测部门实属摆设,不能起到监督的作用。所以,逆向思维去考虑,只是市场的终端去检测,发现问题立即曝光,立即处理,对曝光的企业进行整改。对连续两次以上曝光的企业进行下课处理。不知道这种方式能否解决目前食品安全乱象。此问题的关键是对终端市场的检测,检测机构的权威性,检测结果的公开性,透明性成为关键,希望大家建言献策,谢谢
电感耦合等离子体光谱法测定二次精制盐水
常用洗液配制方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/007784.shtml常用溶剂物理常数和精制方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028674.shtml非常实用的实验室应用方法。有什么问题,可以发站内短信给我。
一般认为饮食结构和罹患肾细胞癌之间存在一定关系,但具体哪种食物会增加患病风险尚存争议。意大利科学家最近的一项研究显示,大量食用精制谷类食品,特别是面包,将使肾细胞癌的患病风险相应升高。 这项研究刊登在10月刊的《国际癌症杂志》上。意大利米兰药物研究所的科学家就病人的饮食习惯进行了问卷调查,比较了767名肾细胞癌患者被确诊前2年的饮食习惯和1543名肾功能紊乱患者的饮食习惯,后者未患肾细胞癌。 他们对比同一食物食用量最多和最少病人的身体状况后发现,大量食用面包使患肾细胞癌风险提高94%,而这一比例在多食用意大利面和大米的人群中为29%。与此相反,多食用禽类和蔬菜则能使肾细胞癌的患病风险分别降低26%和35%。 科学家表示,该研究证明,适量食用谷类食物和大量食用蔬菜可能对降低肾细胞癌的患病风险有一定作用。
各位老师专家大家好,最近遇见一个电池级精制磷酸里的砷含量需要检测,找了半天没找到标准我觉得是检测总砷的含量,用原子荧光就行了,但是朋友说是检测里面的三价砷,那不是要上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]--原子荧光连用仪吗?一直认为LC-AFS是用在食品检测中的,如果总砷超标再来检测3价和5价,工业品精制磷酸也需要检测三价砷吗?
商品名称:精制冠心软胶囊成分:丹参、川芎、赤勺、红花、降香。功能主治:活血化瘀;用于心血瘀阻之冠心病,心绞痛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611281133_01_1610895_3.jpg样品制备:1、对照品溶液:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品适量,精密称定加 75%甲醇制成每 1ml 各含15 μg的混合溶液, 即得。2、供试品溶液:取装量差异项下的本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率400W, 频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: A:乙腈 B:0.1%磷酸 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 265 nm 进样量: 5 μLhttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573476130902.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573490326137.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438573503569482.png2015药典要求理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于18000,而Platisil ODS检测的理论塔板数为77157.275,远远高出药典要求。
[b][color=#ff0000]HJ[/color][/b] 581-[b][color=#ff0000]2010[/color][/b] 清洁生产标准 酒精制造业
静止时间所设定的电压是根据什么设置的,什么样的物质才需要静止时间?是具有吸附性的物质吗?富集时间又是根据什么设置的呢?
蒸汽预付费计量终端是青岛和晟测控蒸汽预付费系统的现场设备之一,是集流量、热量、压力、温度等数据采集处理、存储传输于一体的综合性流量计量控制设备。为更好地完善产品性能,我们跟进了几位正在使用和晟测控蒸汽预付费系统的用户,在此和大家分享一下来自一线的蒸汽预付费计量终端使用体验。[img=青岛和晟测控蒸汽预付费计量终端,用户使用体验分享]https://p3.toutiaoimg.com/origin/tos-cn-i-qvj2lq49k0/5314b579085d4c799e760f7fa1bbbe85?from=pc[/img]反馈一:数据显示直观,操作起来也比较方便青岛和晟测控:蒸汽预付费计量终端配备的智能流量积算仪,可以直观显示瞬时流量、累计流量、剩余气量、压力、温度、密度等参数,方便运维人员实时查看数据。同时,流量积算仪还具备多种自动补偿方式,如温度、压力、焓值补偿等。反馈二:安全性比较高,不怕用户偷汽漏气了青岛和晟测控:蒸汽预付费计量终端设置了开箱报警功能以及主电源掉电报警功能;IC卡和设备一一对应,不能互换使用;流量积算仪设置了双层密码,非运维人员不能随意修改,以上功能的实现不仅对偷汽漏气现象起到了震慑作用,同时也避免了用户作弊现象的发生。[img=青岛和晟测控蒸汽预付费计量终端,用户使用体验分享]https://p3.toutiaoimg.com/origin/tos-cn-i-qvj2lq49k0/ac5af058090c4f0dbdd505d1c0822761?from=pc[/img]反馈三:对预付费功能很满意,再也不用为收缴汽款头疼了青岛和晟测控:蒸汽预付费计量终端是预付费功能实现的第一站,支持用户远程充值或IC卡刷卡充值。热用户预充值后,系统显示用汽余量。当余额>0时,阀门可在系统授权下开启,用户正常用汽;当0<余额<报警限额时,阀门正常开启,用户正常用汽,系统自动下发缴费提醒信息;当余额=0时,阀门自动关闭,停止用户供汽。预付费管理功能从根本上解决了收费困难的问题,实现了“先缴费,后用汽”的目标,进而高效实现贸易结算。反馈四:断电保护功能不错,恰巧遇到一次停电,没想到数据都保存下来了青岛和晟测控:蒸汽预付费计量终端配备的UPS电源可以保障市电断电后,由24VDC蓄电池供电,并将主电源掉电信息通过无线数据收发器传到主站,在数据显示画面和历史曲线画面中显示,以便掌握信息,进行人工督查。同时仪表最多可记录10次掉电事件,记录数据断电永不丢失。反馈五:有问题找售后,售后小伙很热心,交给他们很放心青岛和晟测控:公司设置了专业的售后服务团队,均由经验丰富的技术人员组成,对全国范围内的公司产品提供售后服务,包括安装指导、技术培训、软件升级等服务。此外,公司对所有产品实行“三包”政策,并提供365天质保期,充分保障用户权益。[img=青岛和晟测控蒸汽预付费计量终端,用户使用体验分享]https://p3.toutiaoimg.com/origin/tos-cn-i-qvj2lq49k0/a14d3b5a7426455c95c0386012f973b0?from=pc[/img]以上为蒸汽预付费计量终端用户的使用分享,相关技术交流欢迎留言咨询~
何谓终端?终端就是需求。在信息革命之前,终端就是你家附近的小卖部、大排档、菜市场、报摊或邮局……在信息社会,尤其当掌上设备廉价普及,终端则是人手一部的手机,也可能是Ipad、上网本、电子书等一切可联网的装置。 好比菜市口熙熙攘攘背后乃无数的需求;在软件应用无限可能的今天,每一个可无线联网的终端背后,也都一一对应着鲜活的生命及其多样化的需求,而且只要机不离手,随时在线,需求粘性便在。今天几乎所有的互联网公司、所有的企业行为无不为满足这些需求而煞费苦心、尽心竭力。 从几年前,高话费时代弓背猫腰、双指齐下、飞快敲击的拇指一族,到今天公交地铁,脑袋45度前倾,旁若无人、紧盯大屏,不停滑动食指的E时代人类;再到iphone横空出世、凤凰网随即更名ifeng.com等事实。谁也不会怀疑,在这个时代,终端之争,实为用户之争;谁掌握了终端,谁就掌握了新经济的“命门”。 无疑,以iphone为代表的智能手机正在掀起一场终端革命。但谁要想当然认为,我国目前正处于终端革命的前沿,甚至于全球的领头羊,那只是一种带自我安慰的美好幻觉。 “全球的互联网是以美国为中心的, 未来的移动互联网将是中国引导世界。”这是摩根士丹利2005年的一个判断。然而5年过去了,中国的移动互联网距离世界的中心非但没有拉近,似乎更远了。这近乎成了我国移动互联网全行业的最新共识。 如果说终端的本质是移动互联网,或者说,失去强大完善的移动网络支持的终端,只是一台台功能打折的破铜烂铁。那么,在这个终端为王、革命正酣的年代,远离了世界移动互联网中心的中国,难免要遭遇终端革命的技术之困。 那么,是谁绑架了我国的终端革命?或者说,是谁在扼杀我国在手机等移动终端领域的技术应用? 但凡对电子产品有点了解的人都知道,直到去年,国内行货手机还一律不允许自带WIFI无线上网模块,尽管在国外,这是一项成熟且应用广泛的低成本技术,但无论国内消费者如何呼吁解禁,都无济于事。 有些不明就里的消费者,尽管花了比国外购买同款手机更多的价钱,拿到的却是一台硬件不全的“次货”。至于为什么禁,很简单,如果我能天天WIFI、高速冲浪,自然迟早要取消手机上网套餐,如果大家都像我一样,国内运营商还不得喝北风去。 再者,对那些喜欢倾谈,又对手机话费望而生畏的朋友而言,国内另一件无法忍受的做法是,禁止网络电话。本来嘛,上网一族,谁每月没个几M的网速,加上包月无限时,无论手机电脑,只需下载小小一个软体,接入网络,便可以享受成本低廉的畅聊。但以目前政策,这只能在阴影处进行。当然,如果我是不思进取、仍依靠语音通话业务过日子的运营商,也准会这么做。 从上述两个简单例子隐隐可以看出,时下我国移动通信终端领域的技术应用,其阻碍因素更多源于某些人为。如果考虑到中移动、中电信的企业属性,我们甚至可以说,我国目前终端革命之困更多源于现阶段旨在袒护落后模式的体制上。 而国内运营商模式的落后,基于这一事实:电信行业在20世纪后期经历了一场光纤技术革命,从最初网络容量的不足,到现在的严重过剩。至于过剩到什么地步,套用一位学者的比喻:目前我国通信网络的流量已经差不多像空气一样多了。这是因为,目前国内几大运营商,至少有七到八根光芯。而一根光芯可以传递的信息速率,理论极限值为40个T,一个T就是1000G,一个G是1000兆。目前光芯传输速率技术已经可以做到30个T。而我国现阶段实际传输速率,基本只有几百兆。偶尔也才达到几十个G。 如果再考虑到“语音”是典型的窄带信号,手机上一般压缩后的也就十几K,对这十几K的语音信号,如今却动用几十T承载能力的光芯去运送,就好比把罗马大道开放给蚂蚁通行一样,浪费可想而知。 由此我们也获知,现阶段语音通讯的实际成本几乎可以忽略不计,对某些运营商而言,目前以语音通讯为主要业务的盈利模式不会持久。因为从根本上讲,这种模式因应网络容量短缺的时代而生,当原有的生存土壤不存在本该淘汰时,却因政策上的庇护得以苟延残喘。 不仅如此,就像中移动打出的口号“综合信息服务提供商”,电信运营商还企图利用手中掌控的通信网,上下游通吃,使终端应用难以发展。这就像电力业,如果要做“综合能源服务提供商”,把所有用电的业务都要“通吃”,电力行业也绝不会发展到今天的规模。 无论如何,运营商总要维持它自己的生存,这怎么也没错,只是明明地球上到处皆空气,一切生物本有权取之不尽,吸之不竭,结果运营商偏要仗着朝中有个国舅欺负人,先把全世界空气给独占起来,让你呼吸不了,然后空气就能卖个好价钱。 另一方面,我们现有的生活方式、工作方式等生产关系的内容可能并不适应当代信息社会的生产力水平,甚至会阻碍技术变革。这也是我国终端革命面临的一个更加形而上的难题。 按照《全球通史》斯塔夫里亚诺斯的观点,转型社会多动荡的根源在于,历史上,社会变革总是慢技术变革一拍,即两者总是无法同步展开,这是因为技术变革在短时间内,往往能给人类物质生产带来极大改观而更容易受欢迎,继而被接受;相反,社会变革则因牵涉每个人根深蒂固的生活习惯的改变而遭遇长期的顽强抵制。 例如,尽管电子邮件方便快速,有些老传统却仍然倾向于写信,只为那份温存;社会生活的中心仍然是大城市,而随着信息技术的高度发展,人口拥挤的大城市本身已经越来越没有必要了。所以,解决之道是尽快建立起与信息社会相适应的生产关系。 最后,绑架我国终端革命的诸多力量,可能还包括意识形态方面的问题。此处引用刚刚卸任的中国招商局集团董事长秦晓在清华经管学院2010届毕业班上的讲话。他说: 在此前的几百年中,以自由、理性和个人权利为核心的“启蒙价值”成为推动人类社会从传统走向现代的精神力量,成为现代社会的价值基础。当代的“普世价值”,就是“启蒙价值”经过人们几百年的认识和实践演化而成的。 而我国当代“普世价值”的缺失,则可能导致某些审核机制的存在,一些被认为“敏感”的内容可能无法通过终端顺利传播,信息流通难以畅达,这些因素或多或少都与终端革命所需的条件相悖。 从历史上看,每一次技术进步,必然导致原来依靠该技术的稀缺性生存的企业走向消亡。正因此,任何技术革新都不可避免,要遭遇种种传统力量的绑架。