[size=1][size=4]请大家发表一下看法: 现在微波合成越来越被人们重视了,以前微波消解比较多,现在微波合成也逐年增加,对于做合成的人来说,希望所用微波合成仪都具备哪些功能呢?大家踊跃参加,一起讨论。还有谁用过微波合成仪觉得哪些功能不错也可以罗列!谢谢!积极参与![/size][/size]
摘 要:微波对物质的作用机理及微波合成反应技术是目前微波化学研究的重点。本文简要介绍了微波化学的发展历史,讨论了微波对反应体系的热效应和非热效应,研究了微波合成反应技术的发展以及在有机合成方面的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23209]微波合成技术及在有机合成中的应用[/url]
单模微波合成系统是干什么用的?那个厂家有类似产品?
单模微波合成系统是干什么用的?那个厂家有类似产品?
要购买常压普及型微波合成反应仪,哪个公司哪个型号比较好?是大专院校用的。MAS-3型微波合成反应仪是上海新仪的,好吗?价格多少?技术参数(包括使用功能、性质用途、安装要求、售后服务内容、保修期限)等标书上要表明的内容,谁能告诉我
现在用一款国内的微波合成仪,对于顶部开口处是否会泄露微波我真的感觉很害怕,请教专家,为何微波不会通过顶部泄露出来,平时做实验我们应该注意什么?
我是ㄍ研究生~~請問大家有沒有利用微波來製作相關電池電極材料~~我看過新穎ㄉ材料~~是將Pt粒子利用微波合成來吸附在奈米碳管上~最後做成電極~~效果不錯喔~~想說看看還有沒有別的材料也行的~~可以拿來參考參考
[em04] 实验需要SiO2与TiO2成分的粉状颗粒,可以将SiO2与TiO2混合后,直接用微波合成吗?需要哪些工作条件?
各位虫友,最近使用家用微波炉做了几组实验,得到了一些结果。但缺点是不能控温和控压。所以想用专业的微波合成系统继续优化我的实验。看到文献大多用的CEM的,不知道哪位虫友使用过?最好是兰州的?如有,请告知。
我们实验室有一个微波合成仪,功率1.36KW,能定温,但是不能定功率,下面微波加热,上面冷凝。我反应的条件是100度,但在反应时常常暴沸,不知道大家有没有发生过这种情况,怎么避免?
传统的微波炉是多膜技术,不同模式微波的重叠会造成反应容器受热不均匀,使反应不稳定,重现性不好,且容易发生爆炸[em53] .请问有哪几家公司的微波合成仪是单膜技术的.什么公司呀.
采购微波合成仪应该考虑哪些因素?哪些因素比较重要?
不知道微波合成技术现在在国内是否普遍得到应用?
我现在要做一个微波合成实验,我想用抽真空的方式把多余的产物过滤出去,但是不知道如何能保证气密性?因为如果抽的不完全我的实验就白做了。
本人准备用改装的家用微波炉(顶部开口)合成CdSe等量子点,须控温在100度左右,但对仪器装置不甚了解,希望大虾们指教一二,不胜感激!1.如何控温?用热电偶手动调节吗?不太清楚,因为我需要在100度左右反应一系列不同的时间,以用于荧光分析。2.这个改装的微波炉没电磁搅拌器,是不是在外面接个3口接管,一边装个冷凝管,中间直接装个电动搅拌器可以否?另一口外接控温仪。3.一般情况下加热这个纳米稀溶液,调节的加热时间和加热功率是多少?望做这方面的大虾指教小弟一二,刚刚开始准备做,所以不太清楚!
我现在用南京产的NJ24-3型微波高温合成装置烧碳化钛陶瓷,最近设备温度总升不上。有谁了解这个机器的,请教一下原因。
在微波加热过程中,若设定的温度为60度,那么不管反应物质和介质的混合液的温度是40还是30,整个过程中受到微波辐射对合成的作用和影响是一样的还是有较大差别的?另外,假若混合液的温度加到60度以后,是否接受的微波辐射的效果相当于保温的辐射效果呢,如果是这样,是否该状态下的辐射强度和加热时的辐射强度有差别?哪位朋友能帮助我解答一下,万分感谢。
各位版友,我们公司买了一台瑞典Biotage 全自动微波合成仪器,说明书在给仪器搬家的时候弄没有了,经销商电子文档也没有留份,再要的时候客服磨机磨机迟迟不发,请问那位版友有的话能否传份给我,非常感谢,正在编写该仪器的SOP,唉~~没有资料凭借自己经验还是有点不足。。。。。
前两天,进了个国产改装的微波炉,用来做合成。可昨天微波炉不工作了,厂家要两天后才来维修。没有微波炉,还真不习惯,这两天就无事可作了,哎,干啥呢?
我在使用微波萃取/合成反应仪,虽然还没出现过问题,但是还是有点不放心:如果反应三口瓶外壁有液滴的话,或者说,反应溶液时闪点低的物质,或者三口瓶通气管没插好,在使用的时候,是否会有爆炸之类的危险?是否对反应有什么影响?谢谢各位高人指点
大家用的微波消解是哪家的?还有微波合成仪有用过哪家的?出现过什么问题?用的时候觉得有哪些不便之处。
前一段时间了解了一些微波合成设备市场了解到一些情况现在把整理的资料晒一晒,希望大家慎重选择厂家。 [color=#ff6600][size=4][font=宋体]国外品牌:[/font][/size][/color][color=#ff6600][size=4][/size][/color][size=4][font=宋体]美国陪安公司、[/font][/size][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/][color=#1a1a1a][font=宋体]奥地利安东帕[/font][/color][color=#1a1a1a][font=Times New Roman]([/font][/color][color=#1a1a1a][font=宋体]中国[/font][/color][color=#1a1a1a][font=Times New Roman])[/font][/color][color=#1a1a1a][font=宋体]有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、香港环球公司、[/font][/size][/color][size=4][/size][color=#339966][size=4][font=宋体]国内品牌:[/font][/size][/color][color=#339966][size=4][/size][/color][size=4][font=宋体]北京祥鹄科技、[/font][/size][size=4][/size][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101453/][color=#1a1a1a][font=宋体]北京盈安美诚科学仪器有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]北京[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/][color=#1a1a1a][font=宋体]莱伯泰科有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=宋体]、[/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100431/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海新仪微波化学科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100570/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海新拓分析仪器科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100542/][color=#1a1a1a][font=宋体]上海屹尧微波化学技术有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101871/][color=#1a1a1a][font=宋体]南京先欧生物科技有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color][color=black][size=4][font=ˎ ̥ ][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101092/][color=#1a1a1a][font=宋体]南京汇研微波系统工程有限公司[/font][/color][/url][/font][/size][/color]
我们课题组近几年来常利用微波进行有机合成反应探讨. 不知道北京或邻近地区是否有同好的课题组?
有机合成大致分为两方面:①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料,如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料,溶剂,增塑剂,汽油等,其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物,如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术,称为微波有机合成。微波有机合成特点:(a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部,而不是依靠物质本身的热传导,因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程。(b)热能利用率高,节省能源,无公害,有利于改善劳动条件。(c)反应灵敏。常规的加热方法不论是电热、蒸汽、热空气等,要达到一定的温度都需要一段时间,而利用微波加热,调整微波输出功率,物质加热情况立即无惰性地随着改变,这样便于自动化控制。(d)产品质量高。微波加热温度均匀,表里一致,对于外形复杂的物体,其加热均匀性也比其它加热方法好。对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。影响微波有机反应的因素:从一个反应体系来看,我们通常可以改变的是:溶剂,反应物,催化剂,以及反应体系中各物质的比例。从辅助条件看:搅拌强度,是否预搅拌,气体保护,冷凝回流,反应压力等。从微波反应看:反应温度,反应时间,微波功率等。微波在有机合成上的效应:1, 热效应(包含由温度变化带来的特殊效应),大家比较了解,不多说。2, 催化诱导效应,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应,这一概念已被用作诱发和控制催化反应的依据。如果选用这种“敏化剂”作催化剂或催化剂的载体,就可在微波辐照下实现某些催化反应,这就是所谓的微波诱导催化。3, 微波的非热效应,非热效应则是一种无法用温度变化来解释的特殊效应,微波作用于化学反应,改变了反应的动力学,改变了反应的活化能和指前因子,使反应更容易进行。微波对化学反应增强有选择性加热的热点效应、分子搅拌、化学键振动以及微波增强物质扩散等作用。微波有机合成注意事项:一般在微波场能发生爆炸的反应是不能做的,比如(反应是连锁反应,反应物和溶剂带有CN或者N基团),有些反应要小心,比如放热反应或产生气体的反应。微波反应的温度我们通常设定在沸点+10℃,沸点+25℃,沸点+50℃以内。防止反应压力过大。我们也必须留意,某些溶剂在微波场作用下会产生分解的情况,DMSO在120℃下,30分钟开始分解,DMF在150℃下,30分钟开始分解。这些情况需要避免发生。新仪公司最新推出的UW-2000微波合成萃取仪适用于常压及加压有机合成。同时可加超声波和紫外线辐射,兼具人性化的软件设计,对广大用户来讲是一个不错的选择。微波有机合成实例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011332_607823_432_3.png反式丁烯二酸与甲醇酯化反应常规加热回流要3小时,产率只有35%。微波加热90秒,产率达68%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011333_607824_432_3.png羧酸与醚反应常规加热回流要12小时,产率为65%。微波加热35秒,即达相同产率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011334_607825_432_3.png
由于单位没有微波消解装置,只有微波反应(萃取)装置自己想做微波消解,请问微波反应(萃取)装置能用来微波消解吗?
1、什么是微波?微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波(即波长在100cm至1mm范围内),也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于擂达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前,对微波加热机理的探讨很多,大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的,可简单地描述如下:分子在微波的辐射下(电场的作用下) ,转向偶极矩发生变化,由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下,热量来自分子本身,这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点:1) 和传统的加热方式相比,所用有机溶剂更少,甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热,均匀性更好;3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热,加热效率高、更节省能量;4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热;5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热;6) 可以通过感应器来对温度进行控制,反应自动化程度得以提高;7) 密闭加热,可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年,当时加拿大的R.Gedye等实验中发现:和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比,微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外,由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点,迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来,有关微波合成的报导逐年呈上升趋势,至今已有1000多篇相关报导。事实上,现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。
统计了1995-2005年在维谱数据库和CNKI数据库发表的相关微波化学的文献,见下柱状图和折线趋势图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608191604_24195_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608191604_24196_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608191608_24197_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608191608_24198_1613333_3.jpg[/img]
各位微波专家您好: 我们购买了国内一个微波合成设备,我们功率设为800W,时间是5分钟,反应溶剂为水,温度设为100,可是我们温度到了100度,为什么水没有沸腾,温度设定为120度才能沸腾?是传感器有问题吗?[em09512]
微波消解 微波合成,微波干燥,我们国内的精英们,有不少是即做过国外的,又想搞自己的,但各自为政情况比较多,我们有何办法组织起来,发挥组织起来的智力优势和合作开发,生产优势,花上一些时间,做一回世界微波化学的老大?
[b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。