想把家用微波炉改造为专用的微波反应器,应该怎么样改造呢?哪位大神能够具体说明一下万分感谢,还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么?
我相买个微波反应器做化学反应,可以搅拌、控温、气体保护的哪种,发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的,好像不能通用,不是很明白,请教下各位专家。另外,大家可以推荐些好的微波反应器不?
最近我在查找进口的微波反应器,不知道各位大哥、大姐有没有可以推荐的品牌?
大家谈谈看热电偶控温仪,怎么给改装后的微波反应器自动控温也看了文献,现在有点疑问想请教下大家怎么把微波炉连接到控温仪上?使得到达设定温度后微波炉自动断电低于设定直时有自动开启?望指点谢谢
微波反应器可以由家庭用微波炉改造而成
[u][i]精细化工中间体:2004,34(2):1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍,陆明[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词:微波化学;有机反应;微波反应器1 前言 微波是频率大约在 300 MHz~300 GHz,即波长在 1000~1 mm 范围内的电磁波,它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代,N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果,但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始,当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年, Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度被加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中,为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应,反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍,有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理,化学界存在着两种观点。一种观点认为,虽然微波是一种内加热,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点,但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式,与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射,在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂,也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年,Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应,发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍,但在两种加热方式下,反应动力学并没有明显的改变。1992 年, Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2,4,6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响,也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关,而与加热方式无关。
由于单位没有微波消解装置,只有微波反应(萃取)装置自己想做微波消解,请问微波反应(萃取)装置能用来微波消解吗?
现在反应改用微波炉反应器,反应时间减短了,但是反应完了之后,炉内生锈了,我用的是氢溴酸,挥发性很强,而且刺鼻,每次反应完,就看见炉内一点点的锈掉了,真担心,还没做完实验,这仪器腐蚀坏了,做不了,现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧,谢谢
炎热的秋过去了,终于可以静下心来写些东西了,细细想来也许标题应该用:“我的DIY之路”或者是:“乐趣中的财富”,总之就是一点心得,虽然已经过了轻狂的年纪,依旧少许些不那么淡定(哈。。。见谅了)在这个论坛我发表的第一个贴子已经是很多年前的事了,也是第一个动手用家用微波炉制作的“微波反应器”,虽然技术含量不是很高,获得了很多回帖与支持,使我倍感欣慰,后来陆续制作了“旋风分离器”,“半导体制冷反应器”以及没有在论坛上发出的一些制作,多年的实验室DIY知识积累为我打下了扎实的动手能力基础,在加工配件的同时跟着老师傅学会了电焊板金等技能,在此对这些工作在一线的老师傅表示深深的敬意。他们传授的经验是我们无法从书本上获知的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647634_1866229_3.jpg这是年前做的一个实验室用的微型反应器,虽然有些简陋,但效果非同一般,规模化的设备已经投入了生产,这台也就结束了它的使命被放弃到了仓库里。还是回归正题吧,年前和朋友品茶聊天工程中,说起他们厂的酯化反应收率问题,这个是在15度,滴加放热反应,收率一直在60-70之间徘徊,就开玩笑的说,你这么喜欢折腾和不考虑改善这个工艺提高收率,也许能挣大钱,在钱的诱惑下(哈。。。。),我决定试试。尝试了各种方法,最后发现问题,就是要解决温度梯度和浓度梯度问题。发现问题就能找到解决问题的办法,发现微型管道反应器是最好的,他的主要功能就是解决:温度梯度,浓度梯度,压力梯度,密度梯度问题明天继续写。。。。。
有没有吸收微波的金属,还是只能从微波反应器的角度设计?
RT,家用的改装微波反应器能用在里面装个磁力搅拌器麽?因为我只用于很稀的无机反应,感觉没必要外接机械搅拌器啊!怎么办?
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
问个啊,用常压微波反应器(商用改装后的)可以连续加热很稀的无机水溶液嘛?因为水沸点就是100度哈,我反应温度就是100度,是不是可以只要让水一直保持沸腾,控制好回流就可以连续加热啊?望高人指点1谢谢!
[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静,姜凤超[/i]摘 要:综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词:微波化学,有机反应,微波辐射 微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年,当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍,并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点,并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多,发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 1. 基本原理 微波(microwave, MW)即指波长从 1 mm~1 m,频率从 300 MHz~300 GHz 的超高频电磁波,广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同,微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]
请问快速数字热电偶温度计(BAT-8型)活其它类似可快速测定微波反应腔内液体温度(-150度)的测温装置,在哪购买?
郑州瑞科特仪器设备有限公司是专业从事玻璃反应釜(维修)、旋转蒸发器、的生产企业。技术力量雄厚,加工设备齐全,检测手段完善。我公司的产品经过不懈努力,至今产品已标准化、系列化,还可以生产各种循环水真空泵系列、低温反应浴(槽)、低温冷却液循环泵、高低温循环装置、高压反应釜、微波反应器、集热式磁力搅拌器、电动搅拌器、水浴锅、电热套、真空干燥箱、超声波清洗器、升降台、实验电炉等实验仪器。另外,还可以根据客户的要求特殊设计制造。凭借着高品质的产品、周到的售后服务、卓越的信誉吸引了大批客户,深受广大用户的信赖和支持。 贵公司如有反应釜 、实验设备采购计划,欢迎来电咨询,本公司会及时提供服务。 顺祝商祺 联系人: 常经理 电话: 15517193790 QQ: 1781268243
[b]关于微波化学反应机理的探讨[/b][i]苏跃增 孙晓娟 刘萍(江苏石油化工学院化工系 常州 213016)[/i] 微波在化学过程中的功效,愈来愈引起人们的关注;并已将微波用于化学中更多的领域。微波具有比激光低得多的能级,却能在相同的温度甚至更低的温度下,产生比常规方法高几倍甚至几十倍的效率[1],对这种高效率,学术界的观点是不同的,至今尚没有一个严谨的理论能很好地解释微波反应的机理。这无疑制约着微波化学的发展。1 目前对微波影响化学反应机理的认识及局限性 目前,国内外学术界一般认为,微波对化学反应的高效性来自于它对极性物质的热效应:极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极高速旋转产生内热效应[2],微波对极性分子的热效应是明显的,而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程。因而,人们在研究微波反应时,总是将注意力集中在改变微波辐射功率、辐射时间、原料配比、反应容器的大小等方面[2-4]。更重要的一点是,这些研究大都以家用微波炉改装成反应装置,其微波频率是固定不变的(2450MHz),所以也从客观上使人们忽略了微波频率、调制方式等电磁波特性与反应功效是否存在一定的关系,也就是忽略了去研究一定频率的微波对不同极性分子的影响是否相同、不同频率微波对相同极性分子的影响是否一样,忽略了电磁波的相的加载方向不同是否对反应影响不同的研究,如果答案是否定的,那么微波对化学反应的影响就不只是简单的热效应,而还应存在着选择性加热的问题(即物质分子结构与微波频率的匹配关系)、存在着某些特定的非热效应的影响,或者是对分子的活化影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211034_24246_1613333_3.jpg[/img]目前的一些实验研究,揭示了一些问题的存在:很多反应在微波条件下副反应增加 有些反应在微波条件下并不比常规加热效果更好 微波可诱导一些选择性反应的发生,如在温和的反应条件下,微波效应能使N-烷氧羰基戊内酰胺选择性优先脱N-烷氧羰基[5],再如Giguere等人[6]对分子间的Diels-Alder反应,进行了研究,在下面反应中: 表现出明显的区域选择性.在通常情况下,简单烯和不对称亲烯体的反应生成异构体混合物,其中烯和亲烯体的b-碳反应所得产物b占优势,但上面的反应式清楚地表明在微波条件下是在亲烯体的a-碳上形成新键,得到产物a,而且未观察到异构体b的生成。 再如,胡希明[7]等人利用微波合成磷酸锌:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608211036_24247_1613333_3.jpg[/img]在沸水浴中进行常规反应,不断有氨气放出,产率很低,要提高产率,就必需不断地补充尿素;而在沸水浴条件不变,增加微波辐射的情况下,氨气逸出很少,一次按化学反应计量配比投料,产率即可高达98%。这个现象用过热理论很难解释(如果认为此频率的微波与(NH2)2CO分子结构更为匹配,相当于进行了选择性加热,也降低了反应势能,促使反应;也有人的实验证明:微波有利于(NH2)2CO的分解,促使CO2的溢出,使反应也有利于向正方向进行。这样解释,似乎更为合理);另外,酞菁铜配合物的微波合成和浓硫酸作为璜化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究,获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物[8]。这也表现出了微波辐射对化学反应的非热效应。 而银董红等用微波辐射对ZnCl2-HY分子筛催化剂进行了改性研究:用一定量的无水ZnCl2与焙烧制备的HY分子筛充分研磨后,在2450MHz的微波下,辐射下15min,然后将其用于苯甲醚与乙酰氯的酰化反应,发现这种催化剂有良好的初活性[9]。 在微波条件下,天然产物的变旋反应和放射化学反应[10];非溶剂条件下快速合成氨基酸盐[11],如果只用简单热效应解释,也是不圆满的。Alloum A.B. 等人进行干法有机反应[12],将吸附在KSF上的醇和酯混合物,在160W微波照射50min后,产生75%的醛及34%混合酯。而相似条件下,用普通加热方法一点也得不到醛。如此这些用简单的热效应解释,都不能得到满意的答案。 从以上大量的实验现象来看,我们认为,目前对微波化学反应的机理认识还存在着局限性,在微波化学反应中,应该既存在着热效应,还存在着一些有特殊作用的非热效应。
单位现在有一套CEM MARS微波消解仪,不过当时只配了16根反应罐组件,由于最近样品量加大,单位想买几套CEM MARS微波消解仪反应罐组件(要40套),要求能在CEM MARS微波消解仪上使用,可以直接赶酸,领导要求上报招标参数呢,我想问问大家,这个反应罐组件参数该如何写啊?要注意哪些方面呢?我们要能在原CEM MARS微波消解仪上使用的。赶酸的。就是这种消解仪:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191436_349869_2113274_3.jpg
最近公司想买一台微波反应仪器。由于我们的原料常温下为固体,请问微波加热是怎么控制温度?是不是调整频率?[em09][color=red]18楼有位朋友提供了一份资料:[b]微波炉温度传感器(专利),[/b]大家可以看看。[/color]
(1)由于反应器中微通道宽度和深度比较小,一般为几十到几百微米,使反应物间的扩散距离大大缩短,传质速度快,反应物在流动的过程中短时间内即可充分混合(2)微通道的比表面积一般为5000—50000m2m-3,而在常规反应容器内,比表面积约为100m2m-3,少数为1000m2m-3。微通道的比表面积大,具有很大的热交换效率,即使是激烈的放热反应,瞬间释放出大量反应热也能及时移出,维持反应温度在安全范围内。由于反应物总量少,传热快,特别适用于研究异常激烈的合成反应而避免爆炸的危险。(3)在微通道反应器中进行合成反应时,需要反应物用量甚微,不但能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量,反应过程中产生的环境污染物也极少,实验室基本无污染,是一种环境友好、合成研究新物质的技术平台。(4)在微通道反应器中得到产物的量与近代分析仪器,如GC、GC2MS、HPLC及NMR的进样量相匹配,使近代分析仪器可用于直接在线监测反应进行的程度,大大提高了研究合成路线的速度。(5)可以将各种催化剂固定在芯片微通道中得到高比表面积的微催化床,提高催化效率。(6)在微通道反应器中进行合成反应时,反应物配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件容易控制。反应物在流动过程中发生反应,浓度不断降低,生成物浓度不断提高,副反应较少。(7)在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应,对于反应速度很快的化学反应,可以通过调节反应物流速和微通道的长度,精确控制它们在微通道反应器中的反应时间。(8)随着微加工技术的发展,由微传感器、微热交换器、微混合器、微分离器、微反应单元、微流动装置等组成的集成系统,在合成反应研究中受到越来越多的关注。(9)微流控芯片高通量、大规模、平行性等特点使多个或大量微反应器的集成化与平行操作成为可能,从而提高了合成新物质、筛选新药物的效率,大幅度地降低了研究成本。文章来源:http://www.micromeritics.com.cn/news_view.aspx?id=819
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】》》》参与投票《《《
求助如题所提及的仪器设备的型号,价格,生产厂家,国内外都可,谢谢,
1、什么是微波?微波是指是频率在300MHz—300GHz的电磁波(即波长在100cm至1mm范围内),也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于擂达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。3、微波加热的原理和特征目前,对微波加热机理的探讨很多,大多数都是从传统的电磁波物理学理论出发对其加以解释的,可简单地描述如下:分子在微波的辐射下(电场的作用下) ,转向偶极矩发生变化,由於摩擦产生热量。在微波加热的情况下,热量来自分子本身,这和传统的加热方式--热量来自热源并经过物质的热传导有明显的区别。微波加热具以下显著的特点:1) 和传统的加热方式相比,所用有机溶剂更少,甚至可以不采用有机溶剂2) 热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热,均匀性更好;3) 可以对目标物“选择性” 地进行加热,加热效率高、更节省能量;4) 可以对热损失系数较大的物质选择性地进行加热;5) 热传导较差和几何形状不规则的物质可以在短时间内得以加热;6) 可以通过感应器来对温度进行控制,反应自动化程度得以提高;7) 密闭加热,可以进行有压力反应和排除空气干扰。4、微波与化学合成微波技术用于化学合成最早可追溯到1986年,当时加拿大的R.Gedye等实验中发现:和传统的加热方式如电加热、油浴加热相比,微波辅助化学合成的反应速度大大的得以提高。此外,由于微波反应还具有重现性高、环保、选择性高等诸多特点,迅速引起了人们的广泛关注。自90年代后半期以来,有关微波合成的报导逐年呈上升趋势,至今已有1000多篇相关报导。事实上,现在有机合成类代表性杂志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。
[size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前连续流反应器或微反应器压力控制中存在手动背压阀控制不准确、电动或气动背压阀响应速度太慢、无法适应不同压力控制范围和控制精度要求、以及耐腐蚀和耐摩擦性能较差等诸多问题,本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心是分别采用了低压和高压压力精密控制装置,低压控制采用电动针阀可实现0.7MPa以下压力控制,高压控制采用先导阀和气动背压阀可实现20MPa以下压力控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px] [img=连续流反应器和微通道反应器的精密压力控制解决方案,600,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151529297690_1768_3221506_3.jpg!w690x462.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 连续流反应是反应组分在受控的工艺条件下通过连续流动进行混合,并通过加热和加压可实现更快的反应速度,而物质之间的有限相互作用使得反应更安全、更易优化以及更易进行工艺放大。近些年来,连续流反应技术已经从小众的学术应用研究转变为一种公认的强大的工业技术,其优势在于该技术所表现出安全、高效、高质与低成本的特点。[/size][size=16px] 按照流动管路的粗细,连续流反应器分为管式反应器和微通道反应器两大类,如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.连续流反应器几种典型形式,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534309713_433_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 连续流反应器的几种典型形式[/b][/color][/size][/align][size=16px] 大多数连续流反应装置主要由八个基本部分组成:流体和试剂递送、混合、反应器、淬灭、压力调节、收集、分析和纯化,如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.标准双进料连续流反应过程示意图,650,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151534519826_773_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 标准双进料连续流反应过程示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 连续流反应面临的挑战之一是控制所有过程参数,如温度和压力。如图2所示,反应器压力是连续流化学反应的重要环节,要求在各种苛刻的条件下进行恒压控制,这使得连续流反应器压力控制过程面临着以下挑战:[/size][size=16px] (1)目前多采用手动背压阀进行压力控制,存在压力控制不准、手动调节频繁的问题。[/size][size=16px] (2)目前也出现了电动和气动背压阀进行压力控制,但存在响应时间太长的问题,不太适合连续流反应过程中的压力稳定控制。[/size][size=16px] (3)各种连续流反应过程中会要求不同的压力环境,这就要求压力调节阀仅能满足低压压力控制,又能满足高压压力控制要求。[/size][size=16px] (4)连续流化学反应会涉及到很多腐蚀性气体或液体,这同样对压力控制阀的材质提出很高的要求,要求压力调节阀具有耐腐蚀和耐摩擦的优异性能。[/size][size=16px] 针对上述连续流反应器中存在的上述技术挑战和问题,本文提出了相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 如图2的连续流反应过程所示,连续流反应器的压力控制的工作原理非常简单,当传送系统以一定压力将流体和试剂传递到反应器中时,可以通过调节阀开度大小来改变反应器出口端的介质流动速度来调节反应器内的压力,调节阀开度的大小则是根据压力传感并采用PID控制器来进行调节,使得反应器的压力始终恒定在设定压力上。[/size][size=16px] 连续流反应器会涉及到从低压到高压的多种压力环境,为了满足不同压力条件的要求,本解决方案采用了低压和高压两个压力控制技术方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 低压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 低压压力是指表压为0~0.7MPa的压力范围,反应器低压压力控制装置结构如图3所示。低压压力控制装置由压力传感器、电动针阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路,其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后,PID控制输出信号驱动电动针阀的开度变化,由此改变通过针阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.连续流反应器低压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535125789_463_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 连续流反应器低压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了保证控制精度,低压压力控制系统三个器件的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)压力传感器:根据压力控制精度要求,可在1%~0.05%内选择不同的压力传感器。[/size][size=16px] (2)电动针阀:电动针阀为步进电气驱动的针型阀,具有从0.9、2.25和2.75mm三种通径,工作压力范围为-1~7bar,其最大特点是具有1秒以内的高响应速度,采用FFKM全氟醚橡胶做密封件的超强耐腐蚀性和耐摩擦性,非常适应于微反应器的压力和流量控制。[/size][size=16px] (3)压力控制器:有单通道和双通道可选,双通道控制器还可同时用于温度的测量和控制,其中每个通道都为24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。压力控制器具有程序控制和PID参数自整定功能,配备有具有标准MODBUS协议的RS485接口,并自带计算机软件,可通过计算机运行软件进行控制器的远程参数设置、运行和控制过程的曲线显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 高压压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 高压压力是指表压为0.5~20MPa的压力范围,反应器高压压力控制装置结构如图4所示。高压压力控制装置由压力传感器、先导阀、背压阀和压力控制器组成并构成闭环控制回路,其中压力控制器获得压力传感器信号并与压力设定值比较后,PID控制输出信号驱动先导阀,先导阀再驱动背压阀的开度变化,由此改变通过背压阀的流量大小而最终实现反应器的压力恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.连续流反应器高压压力控制装置结构示意图,550,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306151535309222_5324_3221506_3.jpg!w690x347.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 连续流反应器高压压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在高压压力控制装置中采用了相同的压力传感器和压力控制器,其他器件的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)先导阀:工作压力范围0~0.5MPa,综合精度小于±1.5%FS。[/size][size=16px] (2)背压阀:工作压力范围0.5~20MPa,综合精度小于±10%FS。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过上述的解决方案,可以很好的解决连续流反应器的压力准确控制问题,特别是采用了电动针阀和高精度压力控制器的低压压力控制装置,可广泛应用于低压低流量的微流道反应器中,可很方便的构成多通道微反应器压力控制系统,并能保证很高的压力控制精度和长期稳定性。[/size][align=center][b][color=#339999][/color][/b][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
有机合成大致分为两方面:①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料,如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料,溶剂,增塑剂,汽油等,其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物,如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术,称为微波有机合成。微波有机合成特点:(a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部,而不是依靠物质本身的热传导,因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程。(b)热能利用率高,节省能源,无公害,有利于改善劳动条件。(c)反应灵敏。常规的加热方法不论是电热、蒸汽、热空气等,要达到一定的温度都需要一段时间,而利用微波加热,调整微波输出功率,物质加热情况立即无惰性地随着改变,这样便于自动化控制。(d)产品质量高。微波加热温度均匀,表里一致,对于外形复杂的物体,其加热均匀性也比其它加热方法好。对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。影响微波有机反应的因素:从一个反应体系来看,我们通常可以改变的是:溶剂,反应物,催化剂,以及反应体系中各物质的比例。从辅助条件看:搅拌强度,是否预搅拌,气体保护,冷凝回流,反应压力等。从微波反应看:反应温度,反应时间,微波功率等。微波在有机合成上的效应:1, 热效应(包含由温度变化带来的特殊效应),大家比较了解,不多说。2, 催化诱导效应,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应,这一概念已被用作诱发和控制催化反应的依据。如果选用这种“敏化剂”作催化剂或催化剂的载体,就可在微波辐照下实现某些催化反应,这就是所谓的微波诱导催化。3, 微波的非热效应,非热效应则是一种无法用温度变化来解释的特殊效应,微波作用于化学反应,改变了反应的动力学,改变了反应的活化能和指前因子,使反应更容易进行。微波对化学反应增强有选择性加热的热点效应、分子搅拌、化学键振动以及微波增强物质扩散等作用。微波有机合成注意事项:一般在微波场能发生爆炸的反应是不能做的,比如(反应是连锁反应,反应物和溶剂带有CN或者N基团),有些反应要小心,比如放热反应或产生气体的反应。微波反应的温度我们通常设定在沸点+10℃,沸点+25℃,沸点+50℃以内。防止反应压力过大。我们也必须留意,某些溶剂在微波场作用下会产生分解的情况,DMSO在120℃下,30分钟开始分解,DMF在150℃下,30分钟开始分解。这些情况需要避免发生。新仪公司最新推出的UW-2000微波合成萃取仪适用于常压及加压有机合成。同时可加超声波和紫外线辐射,兼具人性化的软件设计,对广大用户来讲是一个不错的选择。微波有机合成实例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011332_607823_432_3.png反式丁烯二酸与甲醇酯化反应常规加热回流要3小时,产率只有35%。微波加热90秒,产率达68%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011333_607824_432_3.png羧酸与醚反应常规加热回流要12小时,产率为65%。微波加热35秒,即达相同产率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011334_607825_432_3.png
请问什么样的玻璃反应器可以耐高温高压?谢谢
实验室需要一种可加压 加热的玻璃反应器,规格类似250mL三角瓶。 朋友在国外时用过这种玻璃器,就是三角瓶上面加了螺旋上的玻璃塞。请问哪里有卖,或者有哪个可信的厂家可以订做,我们可以提供照片,最好在北京。
用于实验室用气(反应气)固(催化剂)催化反应(常压).我想求助各位高手,这种反应器的构造如何,能否自制,若不能,应从哪里购买?急急急
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
随着我国社会经济的迅速发展,不可避免地伴随着大量废弃物排放,这导致了严重的环境污染和生态破坏。这些因素正危及我国居民生存安全。另外,调查表明环境污染问题也会影响到我国的可持续性发展。所以,保护与治理环境是构建环境友好、和谐社会和实现我国社会经济叮持续发展的重要任务。传统污染物处理方法不能彻底消除降解污染物,也容易造成二次污染,使用范围窄。仅适合特定的污染物,还伴随着能耗高,不适合大规模推广等缺陷。近些年来,利用光催化技术降解和消除污染物得到人们的广泛关注。光催化氧化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和、同时可减少二次污染等突出特点于一身的一项新的污染治理技术,而且从地球卜物质循环的角度来看,光催化技术可以将大量的有机污染物降解为CO2和H2O.从而被植物利用.形成了循环,如图l所示,可以说光催化技术正足人类所急需的一种技术。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281052_374718_2556116_3.jpg 光催化技术起源于20世纪70年代.自从日本学者Fujishima和Honda发现了利用TiO2单晶可将水光催化分解之后。世界范围内,便开始了光催化氧化技术在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等方面的应用研究,于是光催化技术受到全世界的广泛关注。并得到了快速发展。如今人们对于光催化技术的研究主要分为对光催化剂的研究(如TiO2、ZnO)和对光催化反应条件的研究,其中。对反应条件的研究中,人们为了让光催化氧化反应能稳定和高效的进行,会设计出相应的反应器,用来为反应提供良好的平台,一个设计良好的反应器,将能大大提高反应体系的反应效率,从而达到高效、节能、稳定等目的。1 光催化反应器的设计依据 光催化反应器的设计主要目的是为了给光催化氧化反应提供高效和稳定的反应空间和环境。实现光催化过程对光的充分利用,从而提高反应效率。由于光催化反应需要有光子参与,光催化剂才能将光能转化成为化学反应所需的能量,来进行催化降解作用,因而在设计反应器的时候,最主要的两个理论依据就是光的传输理论和催化反应动力学理论。光的传输以及在光在反应器中的分布直接影响到催化剂对于光的吸收效率。充分均匀的催化剂分散可保证光在传输途中浪费少,这样催化剂对光的利用效率高,反之将会有较多催化剂由于得不到或者只接受到很少的光照而不能充分的进行光催化氧化反应。2 国内外光催化反应器的发展 早期的光催化研究大多是在一些很随意的反应条件下进行的。比如在液相光催化反应中,催化剂与污染物溶液混合时,一般的实验过程都是人工用玻璃棒进行搅拌。由于人为误差的因素难以避免,会对结果的准确性和再现性产生较大影响。为了满足对光催化反应器准确、稳定和高效的要求,反应器的设计也在不断的变化。一个设计较好的反应器,不仪可以提高光催化反应的效率,而且可以将其大规模化。可高效稳定的进行光催化作业,从而实现产业化。到目前为止,有一些类型的反应器已经用于诸如污水和空气处理的工业化应用。2.1流动床光催化反应器 流动床光催化反应器是将催化剂与待降解物质直接混合的一种反应器。一直以来,人们都在为满足不同的光催化反应要求,设计不同的反应器。应用最多的儿种类型的反应器包括椭圆型、底灯型和柱型,如图2所示。这几种反应器的特点是不仅效率较高,制作难度低。而且可以用于大多数的反应类型,可以同时满足液相和气相两种类型的光催化反应,因而得到了广泛的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374721_2556116_3.jpg 椭圆型反应器(图2(a)所示)是将灯管和反应区分别放在椭圆的2个焦点上,这样可以很好的将灯管所发出的光集中在反应区内,减少了光的浪费,提高了整体的效率。虽然反应器中的反应区在椭圆型焦点上,但是这不表示灯管所发出的所有光线都能达到反应器,而且这种类型的反应器.光的传输路程较长,这样就增加了光在传输过程中的损失,并且反应区域内光的分布不均匀。底灯型反应器(图2(b)所示)是对椭圆型反应器的改进,它的光源位于抛物线的焦点上,但是光源的光线并不是聚焦在另一个焦点,而是从下往上射人反应区,光进入了反应区域后就不会再被反射回来。更大程度的利用了光源。柱型反应器是现在比较成熟的类型,一般可分为中灯外反应区(图2(c)所示)和中反应区外灯(图2(d)所示)2种。柱型反应器有着较高的光利用率和良好的对称性(可使光在反应区内均匀的分布,减少局部差异)。一些发达园家,这两种反应器已经用来处理污水,在这2种反应器中.光从光源发出来后,基本上都会通过反应区。特别是中灯外反应区这样的反应器.光的利用率几乎可以达到最大。在光源的光照强度合适的情况下,甚至可以不需要反射壁。都可以达到光的最大利用率。而且这种柱型的反应器制造难度小,成本低。适合大规模的生产和运用。因此现在的大多数针对反应器的研究,也是以柱型为模型来进行的。2.2 固定床光催化反应器 在近年来,人们将催化剂固定在一些载体表面来进行催化反应.即固定床反应器,这样避免了光催化剂的分离问题。固定床与传统的流动床的区别在于,催化剂不随液体或者气体一起流动.而是固定在玻璃或者其它介质表面,污染物流经其表面来进行反应。这样一来,人们就可能更精确的了解催化剂的性质,并易于控制催化反应的进行,也易于催化剂和反应物的分离。基于这种思路,人们设计了一些新型的光催化反应器,其中效果比较好的是平板型和喷泉型,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374722_2556116_3.jpg 平板型的反应器是将催化剂固定在平板上,在光照的条件下.将污染物液体或者气体缓慢的通过催化剂表面降解,属于层流型反应器。这种反应器的好处在于制造简单,待降解物经过催化剂的时候光照时间和光照强度基本一致,并很容易控制流动速度。当流速放慢的时候可提高反应物的降解程度。但是所需时问也就相应增加;当加快流速的时候虽然降解的程度不如流速慢的情况.但是所需时间较少。这种平板反应器可以根据不同的降解需求。调整流速,达到相应的效果。平板型的反应器还有另一个其他反应器不具备优点,由于催化剂是固定在平板上的。不会随着待降解物的流动而流动,也就省去了后续催化剂分离的步骤。但是也由于催化剂固定的原因,在降解一定时间后,催化剂的催化效率会降低,而更换催化剂比较困难,并且光的损失也比较严重。因为光源发出的光最多只有50%被利用.即使加装了反射壁.也会有大量的光损失掉。鉴于平板型反应器的造价低.易于控制的优点,很多实验室都运用平板反应器来进行一系列的光催化研究。 喷泉型反应器是近几年由Puma和Yueu等人提出的,此类反应器与平板型反应器大致相同,将催化剂固定在斜面上,在顶部固定光源,将待降解物斜面中心的喷嘴喷出,然后在重力作用下流经催化剂从而得到降解。此种反应器主要是用于研究催化剂的反应效率.由于结构相对比较复杂,所以应用也较少。还有很多种新型的反应器.比如球型反应器.这种反应器在理论上能达到非常高的光利用率,并且无论是光的分布。还是污染物的分布.还有催化剂的分布都能达到非常高的均匀性和稳定性.反应效率也是非常理想的,但是制作非常的困难.所以现在这种球型的反应器并不常见,是一种理想化的反应器。3 结语 随光催化技术的提高,光催化反应器也在被不断的改进和优化.越来越受到人们的重视.特别是光催化技术实现工业化后,反应器的设计需要进行系统的优化没计才能使光催化反应效率达到最优值,一个设计优良的反应器,不仅可以提高反应效率,还能减少对能源和原材料的浪费.提高经济效益。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291103_374928_2556116_3.jpg